CN107185463B - 一种SiO2-Al2O3混合氧化物气凝胶材料的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种SiO2‑Al2O3混合氧化物气凝胶材料的合成方法，包括：(a)将含硅前躯体原料与有机醇A混合，然后加入去离子水进行水解反应，得到溶胶；(b)将含铝无机盐水溶液与碱性溶液混合进行沉淀反应，得到滤饼I；(c)将滤饼I用去离子水洗涤，然后继续用有机醇B进行洗涤处理并过滤得到滤饼II；(d)将滤饼II分散在有机醇C中形成悬浮液；(e)按照SiO2/Al2O3质量比为1～5将溶胶逐步滴加到悬浮液中，待搅拌均匀以后，滴加碱性溶液调节pH值以形成凝胶状物质；(f)将形成的凝胶状物质通过焙烧处理得到SiO2‑Al2O3混合氧化物气凝胶材料。本发明的优势在于简便、低成本、在不使用超临界干燥前提下合成了具有较大比表面积、孔径和孔容的SiO2‑Al2O3气凝胶材料。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种SiO2-Al2O3混合氧化物气凝胶材料的合成方法，尤其是涉及一种在不使用超临界干燥前提下，合成SiO2-Al2O3混合氧化物气凝胶材料的制备方法。
(二)背景技术
气凝胶是具有三维交联的、多孔海绵状结构的固体，该材料具有低密度、大孔隙率、大孔径、大比表面积和优异的热稳定性等特点。因此，在航天、光学、机械、电子、石油化工、环保等各个领域都有着广泛的应用。在多相催化领域，气凝胶材料由于具有大孔、大表面积和高热稳定性的特性，因此可直接用于催化反应或做为载体用于制备各种负载型催化剂。但是，传统合成气凝胶材料需要使用超临界干燥方法(需要较高的压力和温度以达到超临界条件)，所以需要复杂的制备过程(例如：由于溶剂水具有很高的临界温度和压力，因此需要严格控制合成过程中所使用的水量，并通过多次有机溶剂置换步骤将湿凝胶网状结构中的水置换干净)、较为昂贵的金属有机醇盐作为前躯体原料(目的： 1)尽量避免在合成中引入其他杂质，否则需要用大量的水洗涤除去；2)金属醇盐在水解过程中使用计量比的水，所以在合成过程中理论上不会形成水(主要是避免产生或使用大量的溶剂水)和耐高温、高压的仪器设备，所以，不易于工业化大规模合成(N.Hüsing,U.Schubert,Angew.Chem.Int.Ed.1998,37,22 -45)。
(三)发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种简便的、低成本的、在不使用超临界干燥前提下合成具有较大比表面积、孔径和孔容的SiO2-Al2O3气凝胶材料的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种SiO2-Al2O3混合氧化物气凝胶材料的合成方法，所述SiO2-Al2O3混合氧化物气凝胶材料，其比表面积不小于450m2g-1，孔径不小于12nm，孔容不低于1.5cm3g-1；包括如下步骤：
(a)将含硅前躯体原料与有机醇A混合，然后加入去离子水进行水解反应，得到溶胶；所述的含硅前躯体原料是有机硅氧烷TEOS或TMOS；所述有机醇 A选自甲醇或乙醇；所述的去离子水：含硅前躯体原料：有机醇的体积比为 1:2.5～12.5:3.5～15.5；
(b)将含铝无机盐水溶液与碱性溶液混合进行沉淀反应，得到滤饼I；所述的含铝无机盐为硝酸铝或硫酸铝，含铝无机盐水溶液中含铝无机盐的质量百分比浓度为15-25％；所述的碱性溶液为碳酸铵水溶液、氨水或碳酸氢铵水溶液，碱性溶液的质量百分比浓度为1-5％；并使得含铝无机盐水溶液与碱性溶液的质量浓度之比为8-8.5:1；(c)将滤饼I用去离子水洗涤，以除去杂质离子；然后继续用有机醇B进行洗涤处理并过滤得到滤饼II；所述的有机醇B选自下列一种或任意几种的组合：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丁二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇；
(d)将由步骤(c)所得的滤饼II分散在有机醇C中形成悬浮液；所述的有机醇C选自下列一种或任意几种的组合：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丁二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇；
(e)按照SiO2/Al2O3质量比为1～5将由步骤(a)所制备得到的溶胶逐步滴加到由步骤(d)所制备的悬浮液中，待搅拌均匀以后，滴加碱性溶液调节pH 值以形成凝胶状物质；
(f)将形成的凝胶状物质通过300-600℃焙烧处理，得到SiO2-Al2O3混合氧化物气凝胶材料。
所述步骤(a)中，为了尽量降低凝胶骨架结构中溶剂水的含量，本发明选择有机硅氧烷TEOS或TMOS作为含硅前躯体原料。进一步，所述的含硅前驱体原料优选为TEOS；所述有机醇A优选为乙醇。所述水解反应的温度为 10-100℃，通过在该条件下的水解反应以获得具有一定粒径和粒度分布的纳米溶胶粒子。优选水解温度为60～70℃，水解时间为6～8小时。值得注意的是，该步骤中，去离子水、含硅前躯体原料、有机醇三者的投料比对于产物结构具有重要影响。
所述步骤(b)中，所述的含铝无机盐优选硝酸铝，含铝无机盐溶液中含铝无机盐的质量百分比优选为18-20％；所述碱性溶液优选为碳酸铵溶液，碱性溶液的质量百分比浓度优选为2～4％。碱性溶液的加入量能使得含铝无机盐完全沉淀即可。
所述步骤(c)中，使用有机醇B对由步骤(b)得到的滤饼进行置换处理，以降低焙烧过程中由于毛细管力现象而引起的孔坍塌现象，所述有机醇B优选乙醇。
所述步骤(d)中，所述的有机醇C优选乙醇。
所述步骤(f)中，焙烧时间在3～6小时。进一步，焙烧温度优选为400℃，焙烧时间优选4小时。
本发明具体推荐所述SiO2-Al2O3混合氧化物气凝胶材料的合成方法按照如下步骤进行：
(a)将有机硅氧烷TEOS与乙醇混合，然后加入去离子水于10-100℃进行水解反应，得到溶胶；所述的去离子水：TEOS：乙醇的体积比为 1:2.5～12.5:3.5～15.5；
(b)将质量百分比浓度为18-20％的硝酸铝水溶液与质量百分比浓度为2～4％的碳酸铵水溶液按照质量浓度比8-8.5:1混合进行沉淀反应，得到滤饼I；
(c)将滤饼I用去离子水洗涤，以除去杂质离子；然后继续用乙醇进行洗涤处理并过滤得到滤饼II；
(d)将由步骤(c)所得的滤饼II分散在乙醇中形成悬浮液；
(e)按照SiO2/Al2O3质量比为1～5将由步骤(a)所制备得到的溶胶逐步滴加到由步骤(d)所制备的悬浮液中，待搅拌均匀以后，滴加碱性溶液调节pH 值以形成凝胶状物质；
(f)将形成的凝胶状物质在400℃焙烧4小时，得到SiO2-Al2O3混合氧化物气凝胶材料。
与现有技术比较，本发明具有以下优点：
(1)本发明报道的新方法有利于形成同时具有较大比表面积、孔径和孔容的SiO2-Al2O3混合氧化物气凝胶材料；
(2)本发明报道的制备不需要使用超临界干燥过程，因此制备过程不需要复杂的设备，含铝前驱体原料可以是含铝无机盐，大大降低了生产成本，便于工业化生产。
(四)具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不受下列实施例的限制。
实施例(1)
将8cm3去离子水加入到TEOS(23.5cm3)和乙醇(30.3cm3)的混合溶液中进行水解反应(T＝60℃,反应8小时)以制备硅溶胶。将Al(NO3)3·9H2O水溶液(硝酸铝质量浓度为～0.25g·ml-1)缓慢滴加入含有(NH4)2CO3的水溶液 (碳酸铵质量浓度为～0.03g·ml-1)中进行反应，形成沉淀，过滤得到滤饼。将所得到的滤饼用去离子水洗涤多次以除去杂质离子。将得到的滤饼用乙醇溶剂进行洗涤处理并分散在乙醇中形成悬浮液。然后按照质量比SiO2/Al2O3＝1在搅拌的条件下将硅溶胶逐步加入到该悬浮液中，待搅拌均匀以后，滴加(NH4)2CO3溶液调节pH值以形成凝胶状样品后，将样品在400℃条件下焙烧4小时以得到SiO2-Al2O3(质量比SiO2/Al2O3＝1)混合氧化物材料。通过N2吸附方法得到的材料的比表面积为～536m2·g-1；孔直径为～16nm；孔容为2.1cm3·g-1。
实施例(2)
将2cm3去离子水加入到TEOS(23.5cm3)和乙醇(30.3cm3)的混合溶液中进行水解反应(T＝60℃,反应6小时)以制备硅溶胶。将Al(NO3)3·9H2O水溶液(硝酸铝质量浓度为～0.25g·ml-1)缓慢滴加入含有(NH4)2CO3的水溶液(碳酸铵质量浓度为～0.03g·ml-1)中进行反应。将所得到的滤饼用去离子水洗涤多次以除去杂质离子。将得到的滤饼用乙醇溶剂进行处理并分散在乙醇中形成悬浮液。然后按照质量比SiO2/Al2O3＝5在搅拌的条件下将硅溶胶逐步加入到该悬浮液中，待搅拌均匀以后，滴加(NH4)2CO3溶液调节pH值以形成凝胶状样品以后，将样品在400℃条件下焙烧4小时以得到SiO2-Al2O3(SiO2/Al2O3＝5)混合氧化物材料。通过N2吸附方法得到的材料的比表面积为～483m2·g-1；孔直径为～12.8nm；孔容为1.5cm3·g-1。
比较例(1)
将1.6cm3去离子水加入到TEOS(18.8cm3)和乙醇(24.3cm3)的混合溶液中进行水解反应(T＝70℃,反应8小时)以制备硅溶胶。将Al(NO3)3·9H2O 水溶液(硝酸铝质量浓度为～0.23g·ml-1)缓慢滴加入含有(NH4)2CO3的水溶液(碳酸铵质量浓度为～0.03g·ml-1)中进行反应。将所得到的滤饼用去离子水洗涤多次以除去杂质离子。将得到的滤饼用乙醇溶剂进行处理并分散在乙醇中形成悬浮液。然后按照质量比SiO2/Al2O3＝10在搅拌的条件下将硅溶胶逐步加入到该悬浮液中，待搅拌均匀以后，滴加(NH4)2CO3溶液调节pH值以形成凝胶状样品以后，将样品在400℃条件下焙烧4小时以得到SiO2-Al2O3(SiO2/Al2O3＝10) 混合氧化物材料。通过N2吸附方法得到的材料的比表面积为～484.8m2·g-1；孔直径为～10.7nm；孔容为1.3cm3·g-1。通过与实施例(1)-(2)比较可知，当 SiO2/Al2O3质量比超过5，即无法得到本发明所要求孔径和孔容的SiO2-Al2O3混合氧化物气凝胶材料。
比较例(2)
将23.14克K2SiO3加入到100cm3去离子水中并通过搅拌形成含硅的A溶液。将7.36克Al(NO3)3·9H2O加入到10cm3去离子水中并通过搅拌形成含铝的 B溶液。将A和B溶液混合反应30min。调节悬浮液的pH＝7。通过过滤得到滤饼，将200cm3去离子水加入到滤饼中进行搅拌洗涤30分钟，然后过滤得到滤饼。重复以上洗涤10次。再在空气气氛中经过400℃焙烧5小时得到 SiO2-Al2O3材料。通过N2吸附方法得到的材料的比表面积为～282m2·g-1，孔直径为～8.0nm，孔容为～0.56m3·g-1。通过与实施例(1)-(2)比较可以清楚地发现，采用传统制备方法无法获得大比表面积、大孔径的SiO2-Al2O3材料。
Claims (10)
1.一种SiO2-Al2O3混合氧化物气凝胶材料的合成方法，所述SiO2-Al2O3混合氧化物气凝胶材料，其比表面积不小于450m2g-1，孔径不小于12nm，孔容不低于1.5cm3g-1；包括如下步骤：
(a)将含硅前驱体原料与有机醇A混合，然后加入去离子水进行水解反应，得到溶胶；所述的含硅前驱体原料是有机硅氧烷TEOS或TMOS；所述有机醇A选自甲醇或乙醇；所述的去离子水：含硅前驱体原料：有机醇A的体积比为1:2.5～12.5:3.5～15.5；
(b)将含铝无机盐水溶液与碱性溶液混合进行沉淀反应，得到滤饼I；所述的含铝无机盐为硝酸铝或硫酸铝，含铝无机盐水溶液中含铝无机盐的质量百分比浓度为15-25％；所述的碱性溶液为碳酸铵水溶液、氨水或碳酸氢铵水溶液，碱性溶液的质量百分比浓度为1-5％；并使得含铝无机盐水溶液与碱性溶液的质量浓度之比为8-8.5:1；(c)将滤饼I用去离子水洗涤，以除去杂质离子；然后继续用有机醇B进行洗涤处理并过滤得到滤饼II；所述的有机醇B选自下列一种或任意几种的组合：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丁二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇；
(d)将由步骤(c)所得的滤饼II分散在有机醇C中形成悬浮液；所述的有机醇C选自下列一种或任意几种的组合：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丁二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇；
(e)按照SiO2/Al2O3质量比为1～5将由步骤(a)所制备得到的溶胶逐步滴加到由步骤(d)所制备的悬浮液中，待搅拌均匀以后，滴加碱性溶液调节pH值以形成凝胶状物质；
(f)将形成的凝胶状物质通过300-600℃焙烧处理，得到SiO2-Al2O3混合氧化物气凝胶材料。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(a)中，所述的含硅前驱体原料为TEOS；所述有机醇A为乙醇。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(a)中，所述水解反应的温度为10-100℃。
4.如权利要求3所述的合成方法，其特征在于：步骤(a)中，水解温度为60～70℃，水解时间为6～8小时。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(b)中，所述的含铝无机盐为硝酸铝，含铝无机盐溶液中含铝无机盐的质量百分比为18-20％；所述碱性溶液为碳酸铵溶液，碱性溶液的质量百分比浓度为2～4％。
6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(c)中，有机醇B为乙醇。
7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(d)中，所述的有机醇C为乙醇。
8.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(f)中，焙烧时间在3～6小时。
9.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(f)中，焙烧温度为400℃，焙烧时间为4小时。
10.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述SiO2-Al2O3混合氧化物气凝胶材料的合成方法按照如下步骤进行：
(a)将有机硅氧烷TEOS与乙醇混合，然后加入去离子水于10-100℃进行水解反应，得到溶胶；所述的去离子水：TEOS：乙醇的体积比为1:2.5～12.5:3.5～15.5；
(b)将质量百分比浓度为18-20％的硝酸铝水溶液与质量百分比浓度为2～4％的碳酸铵水溶液按照质量浓度比8-8.5:1混合进行沉淀反应，得到滤饼I；
(c)将滤饼I用去离子水洗涤，以除去杂质离子；然后继续用乙醇进行洗涤处理并过滤得到滤饼II；
(d)将由步骤(c)所得的滤饼II分散在乙醇中形成悬浮液；
(e)按照SiO2/Al2O3质量比为1～5将由步骤(a)所制备得到的溶胶逐步滴加到由步骤(d)所制备的悬浮液中，待搅拌均匀以后，滴加碱性溶液调节pH值以形成凝胶状物质；
(f)将形成的凝胶状物质在400℃焙烧4小时，得到SiO2-Al2O3混合氧化物气凝胶材料。
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