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CN107177824A - 基于磁控共同溅射技术在不锈钢基材上制备的装饰性涂层 - Google Patents

基于磁控共同溅射技术在不锈钢基材上制备的装饰性涂层 Download PDF

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Abstract

基于磁控共同溅射技术在不锈钢基材上制备的装饰性涂层，该装饰性涂层的膜系包含一个到多个化合物涂层，每个化合物涂层由一个部分至全部与氮N反应的硅‑铬合金组成。该装饰性涂层膜系适用于在不锈钢带材或不锈钢片材上进行的大面积装饰性涂层的镀膜，镀膜材料适合与不锈钢基材材料结合，不锈钢基材材料已经具有一个惰性的抗腐蚀保护，镀膜材料元素之间以及与不锈钢基材材料的合金元素之间具有一个较低的电化电势差，可防止电化学腐蚀；拥有一个较高的表面硬度；对基材材料的优异附着性；可获得各种各样不同的颜色。

Description

基于磁控共同溅射技术在不锈钢基材上制备的装饰性涂层
技术领域
本发明涉及一种真空镀膜装饰性涂层，更具体地说是指一种基于磁控共同溅射技术在不锈钢基材上制备的装饰性涂层。
背景技术
装饰性涂层被广泛应用在日常生活中。该涂层在产品设计及建筑设计的使用上不仅提升了外观以及环境舒适性，而且还具备其它的功能特性，比如：增加耐磨性以及防腐蚀性。传统的装饰性镀膜方法是涂装和上漆。在工业应用的装饰性镀膜方法中，粉末涂敷着色工艺比较具有优势且占据了支配地位，其具有良好的性能和理想的颜色。但对于金属涂层来说，金属的光泽会被较厚的涂敷层所遮盖。与理想的薄的涂敷层相比，较厚的涂敷层所要求的原料消耗也更高。
将较薄的装饰性涂层应用到金属片材或金属条带上的一个比较成熟的工艺方法是采用邻近染色和密封处理的阳极氧化铝。对此，有一个方法已经在1963年的美国专利US3079309 A中有过描述，清洁铝制工件，然后使其经过预处理，比如：化学刻蚀处理。也可选择对其进行增亮处理，例如：在将坯料浸入电解液中进行阳极氧化处理前先进行电解抛光处理。直接经过阳极氧化处理后的阳极氧化层是多孔的且能够吸附有色染料溶液。有许多的染色工艺比较接近目前已知的阳极氧化处理工艺，比如：在通交流电的电解槽中的电解液染色工艺或在溶液温度升高至沸点的染料溶液中蘸染工艺。在染色后一个密封处理被应用来封闭阳极氧化层上的孔隙而此时一些染料仍然被捕捉吸附储存在阳极氧化层的内部。上面所有描述的工艺步骤中都包含了对液体溶液的应用，因此废水处理是必要的。例如：电镀溶液的中和，比如硫酸或碱以及盐的沉淀物和染料颗粒物都是必需处理的。
另一种常见的将较薄的装饰性涂层应用到金属上的工业方法是蘸浸涂敷法，将工件浸入至水性溶液中以使金属表面具有抗腐蚀性并为金属表面提供一个装饰性的颜色。从1984年的美国专利US 4631093 A中描述到该方法的发明者已经注意到环境方面的问题。他发明了一种无铬酸盐的蘸浸溶液，例如：六价的和三价的铬氧化物会产生有毒性和污染危害，但是在使用蘸浸溶液之后，在废弃这些溶液之前仍然需要对它们进行必要的处理。
相较粉末涂敷着色或上漆工艺，PVD物理气相沉积涂层有着与染色产品类似的优势。它可以保持金属的光泽而同时应用多种不同的颜色。因此，与涂敷着色或上漆工艺相比，PVD工艺所镀的膜系涂层是非常薄的，同时使用的镀膜原材料也少得多。PVD工艺所镀涂层的一个特征是涂层在生长形成的过程中不使用任何化学液体如染色溶液或电解液。涂层材料在沉积到基材上之前在高真空环境下直接转变成气相。因此对于上述提及的涂镀技术，PVD镀膜技术是一种100%绿色环保无污染的替代技术。
装饰性涂层的PVD应用已经在数个专利中被描述过了。在1986年美国专利US4758280 A中描述了一个通过阴极溅射的钛（Ti）、锆（Zr）及铪（Hf）合金的碳氧氮化物的镀膜方法。一个装饰性的黑色耐磨损保护膜层被沉积到基材上。2005年的美国专利US7270895 B2与2001年的美国专利US 20030072974 A1描述了金属氧碳氮化物涂层的制备方法，该涂层使用耐热和难熔金属，例如：铪（Hf）、钽（Ta）、锆（Zr）、钛（Ti）等作为镀膜材料。以上提到的耐热和难熔金属也可以富含铝（Al）。PVD镀膜方法可以是蒸发、溅射或者电弧镀。该涂层趋于与氮化钛（TiN）、碳氮化钛（TiCN）、氮化锆（ZrN）及碳氮化锆（ZrCN）这些涂层有类似的机械耐磨性，但有一个更大范围多种多样的可行颜色。通过工艺气体的添加可以调节金属到金属碳氧氮化物的成分。添加氮气N2和氧气O2以形成氮氧化物，为了形成碳化物可以使用比如甲烷或乙炔。为了能够富含铝，通常是通过添加铝到靶材材料中来实现的。专利US 20030072974 A1中也描述了一个使用电弧沉积和溅射沉积在一个工艺腔体内同时进行以获得(Zr:Al) CXOYNZ混合物的方法。不同的CIELAB色值可通过调整上述耐热和难熔金属之一中铝的成分分数和/或通过CxOyNz混合物的成分以及上述工艺气体的通入量来调节。
如上所述，(Zr:Al) CXOYNZ涂层可以提供一个拥有非常高的硬度及良好的腐蚀稳定性的优异涂层。但该应用对于大面积镀膜涂层来说并不是那么有利。大面积镀膜涂层要求低的材料消耗以及易扩展的工艺，但同样也能提供一个连续的镀膜工艺比如连续的卷到卷金属带镀膜工艺。
发明内容
本发明以现有的 (Zr:Al) CXOYNZ涂层为基础，提供一种装饰性涂层，该装饰性涂层膜系适用于在不锈钢带材或不锈钢片材上进行的大面积装饰性涂层的镀膜。
本发明采用如下技术方案：
基于磁控共同溅射技术在不锈钢基材上制备的装饰性涂层，该装饰性涂层的膜系包含一个到多个化合物涂层，每个化合物涂层由一个部分至全部与氮N反应的硅-铬合金组成。
每个化合物涂层化学式(Si:Cr)NX，(Si:Cr)为硅Si和铬Cr之间的比例，该比例为以纯硅Si占主导的(100% Si : 0% Cr)或以纯铬Cr占主导的(0% Si : 100% Cr)或两者之间任何比例的混合物；指数X在Nx中被描述为与氮N的反应系数，该反应系数X可以在X=0和X=1之间变化，这里X=0指0%的氮反应以及X=1指100%的氮反应或符合标定化学计量的混合物。
一个膜系的子集包含1到n个单一的化合物涂层，n是一个描述所应用的化合物涂层数量的非指定整数，每个化合物涂层需要与下方化合物涂层和/或上方化合物涂层有不同的成分，硅与铬(Si:Cr)的混合比例不同或反应系数X不同或两者都不同。
每个单一化合物涂层的涂层厚度在5nm到300nm之间变化。
包含1到n个单一化合物涂层的膜系子集下方镀有一个可选的附着层，并且该附着层是由金属铬Cr组成。
所述附着层AL的涂层厚度在20nm到30nm之间。
包含1到n个单一化合物涂层的膜系子集上方镀有一个可选的介质层。
所述可选介质层DL的涂层厚度在5nm到300nm之间变化。
由上述对本发明结构的描述可知，和现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、该装饰性涂层膜系适用于在不锈钢带材或不锈钢片材上进行的大面积装饰性涂层的镀膜，镀膜材料适合与不锈钢基材材料结合，不锈钢基材材料已经具有一个惰性的抗腐蚀保护，镀膜材料元素之间以及与不锈钢基材材料的合金元素之间具有一个较低的电化电势差，可防止电化学腐蚀，例如：由盐雾气体氛围引起的电化学腐蚀。
2、采用所发明的涂层膜系，拥有一个较高的表面硬度，根据ASTM D3363标准对镀膜样品执行特殊的铅笔硬度测试，最终表面硬度的测量结果均>5H。
3、涂层都拥有对基材材料的优异附着性，根据ISO 2409国际标准的十字方格划痕附着力实验，所有样品的测试结果都为等级0。
4、可获得各种各样不同的颜色，对这些不同颜色的调节可在不中断镀膜工艺的条件下在线完成。
附图说明
图1为本发明涂层膜系的示意图。
具体实施方式
下面参照附图1说明本发明的具体实施方式。为了全面理解本发明，下面描述到许多细节，但对于本领域技术人员来说，无需这些细节也可实现本发明。
基于磁控共同溅射技术在不锈钢基材上制备的装饰性涂层，涂层膜系包含以带材或片材形式的不锈钢基材材料，其背面为B，镀膜面为A。如果不锈钢基材材料仅有一面有经过表面处理适用于预期的PVD镀膜，那么经过合适表面处理的那面为镀膜面A；如果不锈钢基材材料的两面都类似或者两面都适用于预期的PVD镀膜，那么镀膜面A可以随机选择。
在不锈钢基材材料（SST）镀膜面上由金属铬Cr构成的一个附着层（AL）。在常见的应用中，这种附着层的厚度应为20nm到30nm。但也可考虑无附着层或附着层厚度低于20nm且这两种情况应该被包括在本项发明中。
第一个化合物涂层（CL1）可以被镀在附着层上方，但也可直接镀在不锈钢基材材料的镀膜面A上。该化合物涂层由部分到完全与氮N反应的硅-铬合金组成。因此该化合物涂层可以用化学式描述为(Si:Cr)NX。这里(Si:Cr)被描述为硅Si和铬Cr之间的比例，且该比例既可以被调整到纯硅Si (100% Si : 0% Cr)或纯铬Cr (0% Si : 100% Cr)或任何比例两者之间的混合物。在化学式中Nx上的指数X描述为与氮N的反应系数。反应系数X可以在X=0和X=1之间变化，这里X=0指0%的氮反应以及X=1指100%的氮反应或满足标定化学计量的混合物。
在化合物涂层CL1上方可以镀另一个化合物涂层（CL2），可以用与描述化合物涂层CL1相同的方式来描述化合物涂层CL2。它与化合物涂层CL1的不同之处在于不同的成分比例。也就是说可以是硅与铬(Si:Cr)的混合比例不同或者是反应系数X不同或是两者都不同。
在化合物膜层CL1和CL2上方，可额外将化合物涂层镀至n个（CLn），在此每个涂层需要有与下方涂层和/或上方涂层不同的成分比例。可以是硅与铬(Si:Cr)的混合比例不同也可以是反应系数X不同或两者都不同。这里CLn中的n是所应用化合物涂层数量的非指定整数。应用的化合物涂层的总数可以是1或2或任何其它的整数比如3或4或更高的数字。
可以在化合物涂层CL1上方或膜系涂层子集CL1 - CLn上方额外镀制任何的介质层DL。这里介质层的例子有Al2O3、MgF2、SiO2、TiO2。但这些仅为例子且能够用于本发明的介质层的类型不仅仅局限于这4种。
化合物涂层的镀膜可通过PVD磁控共同溅射的方法来完成，该方法是用两种不同的金属或两种不同的化合物靶材或一种金属和一种化合物靶材在同一个镀膜腔室或区域内同时进行溅射，在该镀膜腔室或区域中与工艺气体反应，比如引入氮N以便在所镀样本上形成一种新的化合物涂层。
直流（DC）磁控溅射，脉冲直流（pulsed-DC）磁控溅射和双极交流（bi-polar AC）磁控溅射都是可行的且能够被用于预期的化合物涂层的共同溅射工艺。
用于共同溅射工艺的溅射靶材可以包含合金元素，比如在硅Si中嵌入铝Al以形成SiAl靶材。只要铬Cr或硅Si是靶材的决定性元素，那么本发明应包含使用铬合金及硅合金靶材的情况。
附着层和顶部介质层的镀膜可通过使用脉冲或非脉冲的直流磁控溅射或双极或单极交流磁控溅射和/或普通的蒸发方法，比如舟蒸发或电子束蒸发来完成。
每个化合物涂层CL1 - CLn的涂层厚度可在5nm到300nm之间变化，这取决于其应用场合。
可选的顶部光学介质层DL的涂层厚度也可在5nm到300nm之间变化，相应的厚度取决于其应用场合。
可通过调整单个化合物涂层CL1 - CLn的厚度和/或通过调整他们的成分以便CIELCH色彩角h*可以有在0°到360°之间的数值。
通过调整单个化合物涂层CL1-CLn的厚度和/或通过调整它们的成分，也可以调整CIELCH色彩饱和度C*和由CIELCH L*值或CIELAB L*值描述的颜色的亮度。
在化合物涂层膜系的上方的一个额外应用的介质层既可以帮助增加色彩饱和度C*，也可以使颜色变得更暗或更亮。
颜色获取样例：
样例1
颜色：较亮的欠饱和铜色
膜系：SST / Cr / (Si:Cr)Nx – 1 / (Si:Cr)Nx – 2
CIELAB色值：L*=62, a*=6, b*=6
铅笔硬度实验等级：>5H
十字方格划痕附着力实验：等级0（无任何脱膜迹象）
户外性能的批准：经过72小时NSS中性盐雾实验，无任何腐蚀迹象，曝露经过NSS中性盐雾实验和未经过实验的样品之间的颜色差异ΔE值 <1.5。
样例2
颜色：暗古铜色
膜系：SST / Cr / (Si:Cr)Nx – 1 / (Si:Cr)Nx – 2
CIELAB色值：L*=48, a*=4, b*=10
铅笔硬度实验等级：>5H
十字方格划痕附着力实验：等级0（无任何脱膜迹象）
户外性能的批准：经过72小时NSS中性盐雾实验，无任何腐蚀迹象，曝露经过NSS中性盐雾实验和未经过实验的样品之间的颜色差异ΔE值 <1.5。
样例3
颜色：暗铜色
膜系：SST / Cr / (Si:Cr)Nx – 1
CIELAB色值：L*=43, a*=13, b*=10
铅笔硬度实验等级：>5H
十字方格划痕附着力实验：等级0（无任何脱膜迹象）
户外性能的批准：经过72小时NSS中性盐雾实验，无任何腐蚀迹象，曝露经过NSS中性盐雾实验和未经过实验的样品之间的颜色差异ΔE值 <1.5。
样例4
颜色：暗金色
膜系：SST / Cr / (Si:Cr)Nx – 1
CIELAB色值：L*=51, a*=3, b*=16
铅笔硬度实验等级：>5H
十字方格划痕附着力实验：等级0（无任何脱膜迹象）
户外性能的批准：经过72小时NSS中性盐雾实验，无任何腐蚀迹象，曝露经过NSS中性盐雾实验和未经过实验的样品之间的颜色差异ΔE值 <1.5。
样例5
颜色：灰黑色
膜系：SST / Cr / (Si:Cr)Nx – 1 / (Si:Cr)Nx – 2 / SiO2
CIELAB色值：L*=25, a*=-1, b*=-2
铅笔硬度实验等级：>5H
十字方格划痕附着力实验：等级0（无任何脱膜迹象）
户外性能的批准：经过72小时NSS中性盐雾实验，无任何腐蚀迹象，曝露经过NSS中性盐雾实验和未经过实验的样品之间的颜色差异ΔE值 <5。
上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。

Claims (8)

1.基于磁控共同溅射技术在不锈钢基材上制备的装饰性涂层，其特征在于：该装饰性涂层的膜系包含一个到多个化合物涂层，每个化合物涂层由一个部分至全部与氮N反应的硅-铬合金组成。
2.如权利要求1所述的基于磁控共同溅射技术在不锈钢基材上制备的装饰性涂层，其特征在于：每个化合物涂层化学式(Si:Cr)NX，(Si:Cr)为硅Si和铬Cr之间的比例，该比例为以纯硅Si占主导的(100% Si : 0% Cr)或以纯铬Cr占主导的(0% Si : 100% Cr)或两者之间任何比例的混合物；指数X在Nx中被描述为与氮N的反应系数，该反应系数X可以在X=0和X=1之间变化，这里X=0指0%的氮反应以及X=1指100%的氮反应或符合标定化学计量的混合物。
3.如权利要求1所述的基于磁控共同溅射技术在不锈钢基材上制备的装饰性涂层，其特征在于：一个膜系的子集包含1到n个单一的化合物涂层，n是一个描述所应用的化合物涂层数量的非指定整数，每个化合物涂层需要与下方化合物涂层和/或上方化合物涂层有不同的成分比例，硅与铬(Si:Cr)的混合比例不同或反应系数X不同或两者都不同。
4.如权利要求1所述的基于磁控共同溅射技术在不锈钢基材上制备的装饰性涂层，其特征在于：每个单一化合物涂层的涂层厚度在5nm到300nm之间变化。
5.如权利要求1所述的基于磁控共同溅射技术在不锈钢基材上制备的装饰性涂层，其特征在于：在包含1到n个单一化合物涂层的膜系子集下方镀有一个可选的附着层，并且该附着层是由金属铬Cr组成。
6.如权利要求5所述的基于磁控共同溅射技术在不锈钢基材上制备的装饰性涂层，其特征在于：所述附着层AL的涂层厚度在20nm到30nm之间。
7.如权利要求1所述的基于磁控共同溅射技术在不锈钢基材上制备的装饰性涂层，其特征在于：在包含1到n个单一化合物涂层的膜系子集上方镀有一个可选的介质层。
8.如权利要求7所述的基于磁控共同溅射技术在不锈钢基材上制备的装饰性涂层，其特征在于：所述介质层DL的涂层厚度在5nm到300nm之间变化。
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