[go: up one dir, main page]

CN107175064B - 一种磁性微球硅胶及其制备方法 - Google Patents

一种磁性微球硅胶及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107175064B
CN107175064B CN201710382919.5A CN201710382919A CN107175064B CN 107175064 B CN107175064 B CN 107175064B CN 201710382919 A CN201710382919 A CN 201710382919A CN 107175064 B CN107175064 B CN 107175064B
Authority
CN
China
Prior art keywords
silica gel
magnetic
magnetic microsphere
microsphere silica
mixed solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201710382919.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107175064A (zh
Inventor
束震
傅叶强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing Guoke Chuheng Biotechnology Co ltd
Original Assignee
Anhui Xuchen Biotechnology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Xuchen Biotechnology Co ltd filed Critical Anhui Xuchen Biotechnology Co ltd
Priority to CN201710382919.5A priority Critical patent/CN107175064B/zh
Publication of CN107175064A publication Critical patent/CN107175064A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107175064B publication Critical patent/CN107175064B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/06—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28002—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
    • B01J20/28009—Magnetic properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J20/28057—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种磁性微球硅胶及其制备方法，属于硅胶制备技术领域。本发明通过将磁性材料Fe3O4与硅胶复合而成制备出一种具有较大比表面积的磁性微球硅胶，所述磁性微球硅胶包括磁性内核和多孔硅胶外壳，磁性微球硅胶的孔径为25～65nm，比表面积为80～350m2/g，孔容为0.8～1.2ml/g。本发明制备出的磁性微球硅胶，磁性强且稳定，并具有较大的比表面积，提高磁性微球硅胶的吸附、过滤、萃取分离等性能，且制作工艺简单易操作，其制备的磁性微球硅胶分散均匀。

Description

一种磁性微球硅胶及其制备方法
技术领域
本发明属于硅胶制备技术领域，具体涉及一种磁性微球硅胶及其制备方法。
背景技术
硅胶是一种高活性吸附材料，属非晶态物质；除强碱、氢氟酸外不与任何物质发生反应，不溶于水和任何溶剂，无毒无味，化学性质稳定。各种型号的硅胶因其制造方法不同而形成不同的微孔结构。硅胶的化学组份和物理结构，决定了它具有许多其他同类材料难以取代得特点：吸附性能高、热稳定性好、化学性质稳定、有较高的机械强度等。硅胶根据其孔径的大小分为：大孔硅胶、粗孔硅胶、B型硅胶、细孔硅胶等。
磁性微球是一种由磁性材料和非磁性材料复合而成的新型功能微球，已广泛应用于生物分离、药物控释、疾病诊断等领域，它能够在外加磁场的作用下快速萃取分离溶液中的目标分析物，其具有操作简单、效率高、成本低、安全性好等优点，但合成过程复杂，且得到的磁性微球的比表面积小。
发明内容
根据以上现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提出一种磁性微球硅胶及其制备方法，通过将磁性材料Fe3O4与硅胶复合而成制备出一种具有较大比表面积的磁性微球硅胶，且本发明的合成工艺简单易操作。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种磁性微球硅胶包括磁性内核和多孔硅胶外壳；所述磁性微球硅胶的孔径为25～65nm，比表面积为80～350m2/g，孔容为0.8～1.2ml/g。
本发明采用的技术方案还包括一种磁性微球硅胶的制备方法，所述磁性微球硅胶的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将Fe3O4磁性纳米粒子溶于乙醇与水的混合液中，超声搅拌分散即得磁性混合液；
步骤二、向上述磁性混合液中加入硅酸钠溶液，超声搅拌得到胶状混合液；
步骤三、向上述胶状混合液中加入HCl水溶液，并调节混合液的pH值为8～9，搅拌，洗涤，干燥得到小孔磁性微球硅胶；
步骤四、将上述小孔磁性微球硅胶放入蒸馏水中超声分散，加入氨水至pH值为9～10，碱热处理6～14h，过滤，洗涤，干燥得到磁性微球硅胶。
上述步骤一中Fe3O4磁性纳米粒子的粒径为10～25nm。
上述步骤一中乙醇与水的体积比为1：1～9。
上述步骤一中Fe3O4磁性纳米粒子和乙醇与水的混合液的质量体积比为1g:200～300ml。
上述步骤二中硅酸钠溶液与Fe3O4磁性纳米粒子的体积质量比为10～100ml:1g。
上述步骤四中碱热处理的温度为65～75℃。
本发明采用Fe3O4磁性纳米粒子作为内核，不仅可以得到微纳米级的磁性微球硅胶，还能提高产品的磁性；本发明采用浓度为25％的硅酸钠溶液作为硅原，在搅拌的条件下逐滴加入磁性混合液中，并搅拌均匀呈透明状胶体，再逐滴加入HCl水溶液，并调节混合液的pH值为8～9，搅拌均匀，采用蒸馏水离心洗涤2～3次，再使用乙醇离心洗涤2～3次，干燥得到颗粒状的小孔磁性微球硅胶；将小孔磁性微球硅胶通过碱热处理扩孔，得到一种比表面积为80～350m2/g的磁性微球硅胶。
本发明有益效果是:本发明制备出的磁性微球硅胶，磁性强且稳定，并具有较大的比表面积，提高磁性微球硅胶的吸附、过滤、萃取分离等性能，且制作工艺简单易操作，其制备的磁性微球硅胶分散均匀。
具体实施方式
通过对本发明实施例的描述，以帮助本领域技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
本发明采用的技术方案为一种磁性微球硅胶包括磁性内核和多孔硅胶外壳；所述磁性微球硅胶的孔径为25～65nm，比表面积为80～350m2/g，孔容为0.8～1.2ml/g。
本发明采用的技术方案还包括一种磁性微球硅胶的制备方法，所述磁性微球硅胶的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将粒径为10～25nm的Fe3O4磁性纳米粒子溶于乙醇与水的混合液中，超声搅拌分散即得磁性混合液，所述混合液中乙醇与水的体积比为1：1～9，所述Fe3O4磁性纳米粒子和乙醇与水的混合液的质量体积比为1g:200～300ml；
步骤二、向上述磁性混合液中加入硅酸钠溶液，超声搅拌得到胶状混合液，所述硅酸钠溶液与Fe3O4磁性纳米粒子的体积质量比为10～100ml:1g；
步骤三、向上述胶状混合液中加入HCl水溶液，并调节混合液的pH值为8～9，搅拌，洗涤，干燥得到小孔磁性微球硅胶；
步骤四、将上述小孔磁性微球硅胶放入蒸馏水中超声分散，加入氨水至pH值为9～10，水浴加热至65～75℃，碱热处理6～14h，过滤，洗涤，干燥即得磁性微球硅胶。
本发明采用粒径为10～25nm的Fe3O4磁性纳米粒子作为内核，不仅可以得到微纳米级的磁性微球硅胶，还能提高产品的磁性；本发明采用浓度为25％的硅酸钠溶液作为硅原，在搅拌的条件下逐滴加入到磁性混合液中，并搅拌均匀呈透明状胶体，再逐滴加入HCl水溶液，并调节混合液的pH值为8～9，搅拌均匀，采用蒸馏水离心洗涤2～3次，再使用乙醇离心洗涤2～3次，干燥得到颗粒状的小孔磁性微球硅胶；将小孔磁性微球硅胶通过碱热处理扩孔，得到一种比表面积为80～350m2/g的磁性微球硅胶。
实施例一
在具体实施方式的基础上，本实施例的磁性微球硅胶，包括以下制备过程：
步骤一、选取粒径为15nm的Fe3O4磁性纳米粒子1g溶于由20ml乙醇与180ml水组成的混合液中，超声搅拌分散即得磁性混合液；
步骤二、在搅拌的条件下，向上述磁性混合液中，逐滴加入浓度为25％的硅酸钠溶液10ml，并搅拌均匀呈透明状胶体；
步骤三、向上述胶状混合液中逐滴加入浓度为0.01mol/l的HCl水溶液，并调节混合液的pH值至8，搅拌均匀，采用蒸馏水离心洗涤3次，再使用乙醇离心洗涤3次，置于真空箱中，真空干燥得到颗粒状的小孔磁性微球硅胶；
步骤四、将上述小孔磁性微球硅胶放入蒸馏水中超声分散，小孔磁性微球硅胶与蒸馏水的质量体积比为1g:20ml，再加入浓度为0.01mol/l的氨水溶液至pH值为9，水浴加热至65℃，碱热处理14h，过滤，采用蒸馏水离心洗涤3次，再使用乙醇离心洗涤3次，真空干燥得到磁性微球硅胶。
本实施例制得的磁性微球硅胶的孔径为50nm，比表面积为280m2/g，孔容为0.9ml/g。
实施例二
在具体实施方式的基础上，本实施例的磁性微球硅胶，包括以下制备过程：
步骤一、选取粒径为20nm的Fe3O4磁性纳米粒子1g溶于由100ml乙醇与100ml水组成的混合液中，超声搅拌分散即得磁性混合液；
步骤二、在搅拌的条件下，向上述磁性混合液中，逐滴加入浓度为25％的硅酸钠溶液20ml，并搅拌均匀呈透明状胶体；
步骤三、向上述胶状混合液中逐滴加入浓度为0.01mol/l的HCl水溶液，并调节混合液的pH值至9，搅拌均匀，采用蒸馏水离心洗涤3次，再使用乙醇离心洗涤3次，置于真空箱中，真空干燥得到颗粒状的小孔磁性微球硅胶；
步骤四、将上述小孔磁性微球硅胶放入蒸馏水中超声分散，小孔磁性微球硅胶与蒸馏水的质量体积比为1g:20ml，再加入浓度为0.01mol/l的氨水溶液至pH值为9.5，水浴加热至75℃，碱热处理8h，过滤，采用蒸馏水离心洗涤3次，再使用乙醇离心洗涤3次，真空干燥得到磁性微球硅胶。
本实施例制得的磁性微球硅胶的孔径为55nm，比表面积为305m2/g，孔容为1.0ml/g。
实施例三
在具体实施方式的基础上，本实施例的磁性微球硅胶，包括以下制备过程：
步骤一、选取粒径为25nm的Fe3O4磁性纳米粒子1g溶于由200ml乙醇与50ml水组成的混合液中，超声搅拌分散即得磁性混合液；
步骤二、在搅拌的条件下，向上述磁性混合液中，逐滴加入浓度为25％的硅酸钠溶液20ml，并搅拌均匀呈透明状胶体；
步骤三、向上述胶状混合液中逐滴加入浓度为0.01mol/l的HCl水溶液，并调节混合液的pH值至8，搅拌均匀，采用蒸馏水离心洗涤3次，再使用乙醇离心洗涤3次，置于真空箱中，真空干燥得到颗粒状的小孔磁性微球硅胶；
步骤四、将上述小孔磁性微球硅胶放入蒸馏水中超声分散，小孔磁性微球硅胶与蒸馏水的质量体积比为1g:20ml，再加入浓度为0.01mol/l的氨水溶液至pH值为9，水浴加热至75℃，碱热处理8h，过滤，采用蒸馏水离心洗涤3次，再使用乙醇离心洗涤3次，真空干燥得到磁性微球硅胶。
本实施例制得的磁性微球硅胶的孔径为60nm，比表面积为310m2/g，孔容为1.2ml/g。
上面对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种磁性微球硅胶，其特征在于，包括磁性内核和多孔硅胶外壳；所述磁性微球硅胶的孔径为25～65nm，比表面积为80～350m2/g，孔容为0.8～1.2ml/g；
且磁性微球硅胶的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一、将Fe3O4磁性纳米粒子溶于乙醇与水的混合液中，超声搅拌分散即得磁性混合液；
步骤二、向上述磁性混合液中加入硅酸钠溶液，超声搅拌得到胶状混合液；
步骤三、向上述胶状混合液中加入HCl水溶液，并调节混合液的pH值为8～9，搅拌，洗涤，干燥得到小孔磁性微球硅胶；
步骤四、将上述小孔磁性微球硅胶放入蒸馏水中超声分散，加入氨水至pH值为8～9，碱热处理6～14h，过滤，洗涤，干燥得到磁性微球硅胶。
2.根据权利要求1所述的磁性微球硅胶的制备方法，其特征在于：所述步骤一中Fe3O4磁性纳米粒子的粒径为10～25nm。
3.根据权利要求1所述的磁性微球硅胶的制备方法，其特征在于：所述步骤一中乙醇与水的体积比为1：1～9。
4.根据权利要求1所述的磁性微球硅胶的制备方法，其特征在于：所述步骤一中Fe3O4磁性纳米粒子和乙醇与水的混合液的质量体积比为1g:200～300ml。
5.根据权利要求1所述的磁性微球硅胶的制备方法，其特征在于：所述步骤二中硅酸钠溶液与Fe3O4磁性纳米粒子的体积质量比为10～100ml:1g。
6.根据权利要求1所述的磁性微球硅胶的制备方法，其特征在于：所述步骤四中碱热处理的温度为65～75℃。
CN201710382919.5A 2017-05-26 2017-05-26 一种磁性微球硅胶及其制备方法 Active CN107175064B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710382919.5A CN107175064B (zh) 2017-05-26 2017-05-26 一种磁性微球硅胶及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710382919.5A CN107175064B (zh) 2017-05-26 2017-05-26 一种磁性微球硅胶及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107175064A CN107175064A (zh) 2017-09-19
CN107175064B true CN107175064B (zh) 2020-07-24

Family

ID=59835928

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710382919.5A Active CN107175064B (zh) 2017-05-26 2017-05-26 一种磁性微球硅胶及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107175064B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113083217A (zh) * 2021-03-25 2021-07-09 苏州环亚欣智能科技有限公司 一种高孔径可控的磁性硅胶微球的制备方法
CN113304735A (zh) * 2021-03-25 2021-08-27 苏州环亚欣智能科技有限公司 一种高比表面的磁性微球的制备方法
CN113559830B (zh) * 2021-08-11 2023-08-18 天津博蕴纯化装备材料科技有限公司 磁性多孔球形硅胶微球及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1480251A (zh) * 2003-07-21 2004-03-10 天津大学 铁磁性多孔硅胶微球及其制备方法
CN102824891A (zh) * 2012-09-19 2012-12-19 清华大学 一种在磁核材料Fe3O4表面包覆致密单层SiO2的方法
CN103936019A (zh) * 2014-04-28 2014-07-23 东华大学 一种均匀磁性纳米二氧化硅颗粒的制备方法
CN104475012A (zh) * 2014-12-16 2015-04-01 湖北工业大学 一种Fe3O4@SiO2磁性纳米球及其制备方法和应用

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1480251A (zh) * 2003-07-21 2004-03-10 天津大学 铁磁性多孔硅胶微球及其制备方法
CN102824891A (zh) * 2012-09-19 2012-12-19 清华大学 一种在磁核材料Fe3O4表面包覆致密单层SiO2的方法
CN103936019A (zh) * 2014-04-28 2014-07-23 东华大学 一种均匀磁性纳米二氧化硅颗粒的制备方法
CN104475012A (zh) * 2014-12-16 2015-04-01 湖北工业大学 一种Fe3O4@SiO2磁性纳米球及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN107175064A (zh) 2017-09-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106710773B (zh) 一种单分散磁性多孔二氧化硅微球及其制备方法
CN103738969B (zh) 介孔二氧化硅及其制备方法
CN103803565B (zh) 一种单分散性中空介孔二氧化硅纳米粒子的制备方法
CN103182294B (zh) 在酸性条件下制备对染料具有高吸附性能的磁性介孔碳纳米微球的方法
CN107175064B (zh) 一种磁性微球硅胶及其制备方法
CN105126715A (zh) 一种蛋黄结构的磁性介孔氧化硅微球材料及其制备方法
CN102826613B (zh) 一种石墨烯基四氧化三铁纳米复合材料的制备方法
CN105271430B8 (zh) 一种改性超分散四氧化三铁的制备方法
CN103613101B (zh) 一种具有树枝状孔道结构介孔二氧化硅形纳米球的制备方法
CN105801901B (zh) 一种均一磁性纤维素气凝胶材料的制备方法
CN101205420A (zh) 一种磁性无机纳米粒/有序介孔二氧化硅核壳微球及其制备方法
CN106782986A (zh) 一种介孔双壳层核壳结构的磁性复合材料及其制备方法
CN103011177B (zh) 一种介孔二氧化硅纳米材料的制备方法
CN105832699A (zh) 一种Fe3O4@SiO2蛋黄-蛋壳结构中空复合微球的制备方法及应用
CN105923636A (zh) 单分散中空介孔二氧化硅纳米微球的制备方法
CN107140644B (zh) 一种室温具有流体行为的SiO2多孔液体及制备方法
CN104556071B (zh) 一种多孔二氧化硅的制备方法及其应用
CN103449450A (zh) 一种中空介孔二氧化硅材料的制备方法
CN104209023B (zh) 磺化聚醚醚酮-磺化二氧化硅微球杂化膜及制备和应用
CN108822302B (zh) 一种Janus纳米颗粒及其制备方法与应用
JP2013542157A (ja) 不規則多孔質二酸化ケイ素材料の製造及びその製造における脂肪アルコールポリオキシエチレンエーテルの応用
CN104386699A (zh) 双模板法制备多壳层介孔氧化硅纳米材料的方法
CN104212154B (zh) 磺化聚醚醚酮-氨基化二氧化硅微球杂化膜及制备和应用
CN103240120B (zh) 一种基于磁性人工细胞的温度开关型催化剂
CN105312034B (zh) 一种高比表面磁性树脂球的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20250612

Address after: 101200 Beijing City Pinggu District Dahuashan Town Dahuashan Street 269 - 23303 (Cluster Registration)

Patentee after: Beijing Guoke Chuheng Biotechnology Co.,Ltd.

Country or region after: China

Address before: 233000 Anhui Province, Bengbu City, University Science and Technology Park, Building 9, Second Floor, West Side

Patentee before: ANHUI XUCHEN BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd.

Country or region before: China

TR01 Transfer of patent right