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CN107163398A - 一种含石墨烯的聚丙烯色母粒及其制备方法 - Google Patents

一种含石墨烯的聚丙烯色母粒及其制备方法 Download PDF

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CN107163398A CN201710544618.8A CN201710544618A CN107163398A CN 107163398 A CN107163398 A CN 107163398A CN 201710544618 A CN201710544618 A CN 201710544618A CN 107163398 A CN107163398 A CN 107163398A
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Abstract

本发明公开了一种含石墨烯的聚丙烯色母粒，由包括聚丙烯树脂、炭黑、石墨烯粉末、分散剂、偶联剂、助剂、高温稳定剂的原料制备而成。本发明还公开了所述含石墨烯的聚丙烯色母粒的制备方法。

Description

一种含石墨烯的聚丙烯色母粒及其制备方法
技术领域
本发明属于色母粒制造领域，更具体地，本发明为一种含石墨烯的聚丙烯色母粒及其制备方法。
背景技术
石墨烯作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，被称为“黑金”，是“新材料之王”，其十分良好的强度、柔韧、导电、导热、光学特性，在物理学、材料学、电子信息、计算机、航空航天等领域都得到了长足的发展。而对于得到广泛应用的传统单一高分子材料来说，随着科技的快速发展和对材料性质要求的日趋严格，其已无法满足工业与科技业同时在机械性、化学稳定性、耐候性与导热、导电性等方面的需求。目前，石墨烯复合材料已被证明能比未增强的聚合物表现出更优异的机械性能，非常低负载量的石墨烯可以提高材料强度和刚度，同时提供热和导电性。
对聚丙烯材料来说，直接添加石墨烯粉末并不能很好的分散在树脂中并进行融合，因此，迫切需要找到一种方法能使石墨烯有效地均匀分散于聚丙烯材料中，并且强化界面结合强度，提升整体复合材料的机械特性、抗氧化、耐酸碱、导电性及导热性等性能。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的一个方面提供一种含石墨烯的聚丙烯色母粒，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
聚丙烯树脂 40～60份
炭黑 20～35份
石墨烯粉末 2～5份
分散剂 10～25份
偶联剂 4～10份
助剂 2～5份
高温稳定剂 2～5份
优选的，所述含石墨烯的聚丙烯色母粒，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
聚丙烯树脂 45～55份
炭黑 24～28份
石墨烯粉末 3～5份
分散剂 15～21份
偶联剂 6～8份
助剂 3～4份
高温稳定剂 3～4份
更优选的，所述含石墨烯的聚丙烯色母粒，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
聚丙烯树脂 48份
炭黑 26份
石墨烯粉末 4份
分散剂 18份
偶联剂 8份
助剂 3份
高温稳定剂 4份
在一种实施方式中，所述分散剂为聚丙烯蜡、重质碳酸钙、硬脂酸酰胺和乙醇按3：2：2：1比例混合的混合物。
在一种实施方式中，所述偶联剂为甲基丙烯酸氯铬。
在一种实施方式中，所述助剂为硬脂酸酰胺和聚甲基丙烯酸甲酯的混合物，混合比例为1：1。
在一种实施方式中，所述高温稳定剂为聚酯蜡。
本发明的另一方面提供所述含石墨烯的聚丙烯色母粒的制备方法，包含如下步骤：
1、将炭黑20～35份、石墨烯粉末2～5份、分散剂10～25份加入砂磨分散机，在1500转/分钟的转速下进行研磨，研磨颗粒平均粒径控制在0.3～0.5µm。
2、将聚丙烯树脂40～60份、步骤1的研磨物和偶联剂4～10份依次加入低速搅拌机中，以100转/分钟室温混合处理2～5分钟。在混合物中加入助剂2～5份、高温稳定剂2～5份，再用高速混合机以2000转/分钟高速混合8～10分钟。
3、将步骤2得到的混合料移入加压密炼机，在9～17kg压力、100～140℃条件下加压密炼15～25min。
4、将加压密炼后混合物用螺杆挤出机塑化挤出，挤出机中5个温区温度设定分别为170℃、180℃、190℃、180℃、190℃，主机转速为500～800转/分钟，挤出物在10～20℃中冷却。
5、所得物硬化后使用切粒机造粒，过精细震动筛，除去不规则产品，通风，待色母粒完全冷却并干燥后即得到成品。
与现有的技术相比，本发明的有益效果为：
1、耐光性、耐气候性、耐热性好，使用方便卫生，在树脂中易于分散和添加，添加量小，不易发生分层、花纹、析出等不良现象，节省人力、物力成本。
2、与聚丙烯树脂相容性高，与其他添加剂协同性好，着色的同时能提升整体复合材料的机械特性、抗氧化、耐酸碱、导电性及导热性等性能。提高了聚丙烯制品的产品附加值，降低了原材料成本。
具体实施方式
实施例1
1、将炭黑26份、石墨烯粉末4份、分散剂18份加入砂磨分散机，在1500转/分钟的转速下进行研磨，研磨颗粒平均粒径控制在0.3～0.5µm。
2、将聚丙烯树脂48份、步骤1的研磨物和偶联剂8份依次加入低速搅拌机中，以100转/分钟室温混合处理2～5分钟。在混合物中加入助剂3份、高温稳定剂4份，再用高速混合机以2000转/分钟高速混合8～10分钟。
3、将步骤2得到的混合料移入加压密炼机，在9～17kg压力、100～140℃条件下加压密炼15～25min。
4、将加压密炼后混合物用螺杆挤出机塑化挤出，挤出机中5个温区温度设定分别为170℃、180℃、190℃、180℃、190℃，主机转速为500～800转/分钟，挤出物在10～20℃中冷却。
5、所得物硬化后使用切粒机造粒，过精细震动筛，除去不规则产品，通风，待色母粒完全冷却并干燥后即得到成品。
实施例2
1、将炭黑28份、石墨烯粉末5份、分散剂15份加入砂磨分散机，在1500转/分钟的转速下进行研磨，研磨颗粒平均粒径控制在0.3～0.5µm。
2、将聚丙烯树脂50份、步骤1的研磨物和偶联剂6份依次加入低速搅拌机中，以100转/分钟室温混合处理2～5分钟。在混合物中加入助剂3份、高温稳定剂3份，再用高速混合机以2000转/分钟高速混合8～10分钟。
3、将步骤2得到的混合料移入加压密炼机，在9～17kg压力、100～140℃条件下加压密炼15～25min。
4、将加压密炼后混合物用螺杆挤出机塑化挤出，挤出机中5个温区温度设定分别为170℃、180℃、190℃、180℃、190℃，主机转速为500～800转/分钟，挤出物在10～20℃中冷却。
5、所得物硬化后使用切粒机造粒，过精细震动筛，除去不规则产品，通风，待色母粒完全冷却并干燥后即得到成品。
实施例3
1、将炭黑28份、石墨烯粉末4份、分散剂21份加入砂磨分散机，在1500转/分钟的转速下进行研磨，研磨颗粒平均粒径控制在0.3～0.5µm。
2、将聚丙烯树脂55份、步骤1的研磨物和偶联剂7份依次加入低速搅拌机中，以100转/分钟室温混合处理2～5分钟。在混合物中加入助剂4份、高温稳定剂4份，再用高速混合机以2000转/分钟高速混合8～10分钟。
3、将步骤2得到的混合料移入加压密炼机，在9～17kg压力、100～140℃条件下加压密炼15～25min。
4、将加压密炼后混合物用螺杆挤出机塑化挤出，挤出机中5个温区温度设定分别为170℃、180℃、190℃、180℃、190℃，主机转速为500～800转/分钟，挤出物在10～20℃中冷却。
5、所得物硬化后使用切粒机造粒，过精细震动筛，除去不规则产品，通风，待色母粒完全冷却并干燥后即得到成品。
实施例4
1、将炭黑26份、石墨烯粉末5份、分散剂16份加入砂磨分散机，在1500转/分钟的转速下进行研磨，研磨颗粒平均粒径控制在0.3～0.5µm。
2、将聚丙烯树脂45份、步骤1的研磨物和偶联剂8份依次加入低速搅拌机中，以100转/分钟室温混合处理2～5分钟。在混合物中加入助剂4份、高温稳定剂3份，再用高速混合机以2000转/分钟高速混合8～10分钟。
3、将步骤2得到的混合料移入加压密炼机，在9～17kg压力、100～140℃条件下加压密炼15～25min。
4、将加压密炼后混合物用螺杆挤出机塑化挤出，挤出机中5个温区温度设定分别为170℃、180℃、190℃、180℃、190℃，主机转速为500～800转/分钟，挤出物在10～20℃中冷却。
5、所得物硬化后使用切粒机造粒，过精细震动筛，除去不规则产品，通风，待色母粒完全冷却并干燥后即得到成品。
实施例5
1、将炭黑25份、石墨烯粉末3份、分散剂18份加入砂磨分散机，在1500转/分钟的转速下进行研磨，研磨颗粒平均粒径控制在0.3～0.5µm。
2、将聚丙烯树脂48份、步骤1的研磨物和偶联剂5份依次加入低速搅拌机中，以100转/分钟室温混合处理2～5分钟。在混合物中加入助剂3份、高温稳定剂4份，再用高速混合机以2000转/分钟高速混合8～10分钟。
3、将步骤2得到的混合料移入加压密炼机，在9～17kg压力、100～140℃条件下加压密炼15～25min。
4、将加压密炼后混合物用螺杆挤出机塑化挤出，挤出机中5个温区温度设定分别为170℃、180℃、190℃、180℃、190℃，主机转速为500～800转/分钟，挤出物在10～20℃中冷却。
5、所得物硬化后使用切粒机造粒，过精细震动筛，除去不规则产品，通风，待色母粒完全冷却并干燥后即得到成品。
实施例6
1、将炭黑24份、石墨烯粉末4份、分散剂20份加入砂磨分散机，在1500转/分钟的转速下进行研磨，研磨颗粒平均粒径控制在0.3～0.5µm。
2、将聚丙烯树脂50份、步骤1的研磨物和偶联剂6份依次加入低速搅拌机中，以100转/分钟室温混合处理2～5分钟。在混合物中加入助剂4份、高温稳定剂4份，再用高速混合机以2000转/分钟高速混合8～10分钟。
3、将步骤2得到的混合料移入加压密炼机，在9～17kg压力、100～140℃条件下加压密炼15～25min。
4、将加压密炼后混合物用螺杆挤出机塑化挤出，挤出机中5个温区温度设定分别为170℃、180℃、190℃、180℃、190℃，主机转速为500～800转/分钟，挤出物在10～20℃中冷却。
5、所得物硬化后使用切粒机造粒，过精细震动筛，除去不规则产品，通风，待色母粒完全冷却并干燥后即得到成品。
检测方法:
根据HG/T 4668-2014标准分别检测色母粒的熔融指数、分子量分布系数、耐热温度、熔点、颜料含量、灰分、含湿、外观指标。
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
熔融指数/（g/10min） 31 29 28 26 26 30
分子量分布系数/% 2.6 3.2 3.3 2.9 2.9 2.8
耐热温度/℃ 312 301 297 305 291 304
熔点/℃ 121 125 129 130 127 123
颜料含量/% 71 62 61 59 65 64
灰分/% 0.02 0.03 0.04 0.03 0.04 0.03
含湿/% 0.03 0.04 0.04 0.04 0.04 0.03
外观 表面光滑、无明显色差，无粘连颗粒 表面光滑、无明显色差，无粘连颗粒 表面光滑、无明显色差，无粘连颗粒 表面光滑、无明显色差，无粘连颗粒 表面光滑、无明显色差，无粘连颗粒 表面光滑、无明显色差，无粘连颗粒
结果显示，色母粒各项性能均为优等。
前述的实例仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种含石墨烯的聚丙烯色母粒，其特征在于，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
聚丙烯树脂 40～60份
炭黑 20～35份
石墨烯粉末 2～5份
分散剂 10～25份
偶联剂 4～10份
助剂 2～5份
高温稳定剂 2～5份。
2.根据权利要求1所述的含石墨烯的聚丙烯色母粒，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
聚丙烯树脂 45～55份
炭黑 24～28份
石墨烯粉末 3～5份
分散剂 15～21份
偶联剂 6～8份
助剂 3～4份
高温稳定剂 3～4份。
3.根据权利要求1所述的含石墨烯的聚丙烯色母粒，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
聚丙烯树脂 48份
炭黑 26份
石墨烯粉末 4份
分散剂 18份
偶联剂 8份
助剂 3份
高温稳定剂 4份。
4.一种含石墨烯的聚丙烯色母粒的制备方法，包含如下步骤：
（1）将炭黑20～35份、石墨烯粉末2～5份、分散剂10～25份加入砂磨分散机，在1500转/分钟的转速下进行研磨，研磨颗粒平均粒径控制在0.3～0.5µm；
（2）将聚丙烯树脂40～60份、步骤1的研磨物和偶联剂4～10份依次加入低速搅拌机中，以100转/分钟室温混合处理2～5分钟，在混合物中加入助剂2～5份、高温稳定剂2～5份，再用高速混合机以2000转/分钟高速混合8～10分钟；
（3）将步骤2得到的混合料移入加压密炼机，在9～17kg压力、100～140℃条件下加压密炼15～25min；
（4）将加压密炼后混合物用螺杆挤出机塑化挤出，挤出机中5个温区温度设定分别为170℃、180℃、190℃、180℃、190℃，主机转速为500～800转/分钟，挤出物在10～20℃中冷却；
（5）所得物硬化后使用切粒机造粒，过精细震动筛，除去不规则产品，通风，待色母粒完全冷却并干燥后即得到成品。
5.根据权利要求1-2-3任一项所述的一种含石墨烯的聚丙烯色母粒，其特征在于，所使用的分散剂为聚丙烯蜡、重质碳酸钙、硬脂酸酰胺和乙醇按3：2：2：1比例混合的混合物。
6.根据权利要求1-2-3任一项所述的一种含石墨烯的聚丙烯色母粒，其特征在于，所使用的偶联剂为甲基丙烯酸氯铬；所使用的助剂为硬脂酸酰胺和聚甲基丙烯酸甲酯的混合物，混合比例为1：1；所使用的高温稳定剂为聚酯蜡。
7.根据权利要求4所述的一种含石墨烯的聚丙烯色母粒的制备方法，其特征在于，步骤1研磨转速为1500转/分钟，研磨颗粒平均粒径控制在0.3～0.5µm；步骤2低速搅拌机转速为100转/分钟，搅拌时间为2～5分钟；高速混合机速度为2000转/分钟，混合时间8～10分钟。
8.根据权利要求4所述的一种含石墨烯的聚丙烯色母粒的制备方法，其特征在于，步骤三加压密炼环境为压力9～17kg、温度100～140℃，时间15～25min。
9.根据权利要求4所述的一种含石墨烯的聚丙烯色母粒的制备方法，其特征在于，步骤4挤出机5个温区温度设定分别为170℃、180℃、190℃、180℃、190℃，主机转速为500～800转/分钟，冷却温度为10～20℃。
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