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CN107161964A - 一种制备氮掺杂磷烯的方法 - Google Patents

一种制备氮掺杂磷烯的方法 Download PDF

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CN107161964A
CN107161964A CN201710495545.8A CN201710495545A CN107161964A CN 107161964 A CN107161964 A CN 107161964A CN 201710495545 A CN201710495545 A CN 201710495545A CN 107161964 A CN107161964 A CN 107161964A
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China
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phosphorene
nitrogen
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preparing
ammonium
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CN201710495545.8A
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祖雷
崔秀国
连慧琴
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Beijing Institute of Petrochemical Technology
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Beijing Institute of Petrochemical Technology
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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    • C01B25/02—Preparation of phosphorus
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
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Abstract

本发明公开了一种制备氮掺杂磷烯的方法，包括：将磷烯和含氮无机盐一同置于溶液中，磷烯的用量占磷烯和含氮无机盐总质量的5％～95％，再用超声波分散使其均匀混合，然后将溶液蒸干，从而得到氮掺杂磷烯前驱体；将所述氮掺杂磷烯前驱体置于充有惰性气体的高温炉中进行煅烧，煅烧温度为300～1100℃，保温时间为0.1～72h，然后冷却至室温，从而制得氮掺杂磷烯。本发明可以将氮元素掺杂到磷烯中，使磷烯具有很好的抗氧化性能，不仅磷烯的物理化学性能不会被破坏，而且操作简单、对设备要求低、产品质量好、产率高，产品可广泛用到电子通信、交通运输等领域。

Description

一种制备氮掺杂磷烯的方法
技术领域
本发明涉及磷烯复合材料领域，尤其涉及一种制备氮掺杂磷烯的方法。
背景技术
磷烯材料是新型的二维磷纳米材料，其特殊的微观稳定结构使其具有优异的电化学性能和热传导性能，因此磷烯材料在电子通信、交通运输等领域具有广阔应用前景。
磷烯的环境稳定性较差，磷原子较强的化学活性使其容易被氧气、水等物质侵蚀而失去原有性能，在使用时必须通过设备或其他方法进行严格保护，否则会因侵蚀而迅速分解，这使其在实际使用过程中受到大幅限制。另外，磷烯的机械性能较弱，在实际应用过程中易受到外力而受到破坏。
在现有技术中，对磷烯的环境不稳定性(即容易被氧化侵蚀的缺点)没有很好的处理方法，且没有出现氮掺杂磷烯及其合成方法。
发明内容
针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种制备氮掺杂磷烯的方法，可以将氮元素掺杂到磷烯中，使磷烯具有很好的抗氧化性能，不仅磷烯的物理化学性能不会被破坏，而且操作简单、对设备要求低、产品质量好、产率高，产品可广泛用到电子通信、交通运输等领域。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种制备氮掺杂磷烯的方法，包括以下步骤：
步骤A、将磷烯和含氮无机盐一同置于溶液中，磷烯的用量占磷烯和含氮无机盐总质量的5％～95％，再用超声波分散使其均匀混合，然后将溶液蒸干，从而得到氮掺杂磷烯前驱体；
步骤B、将所述氮掺杂磷烯前驱体置于充有惰性气体的高温炉中进行煅烧，煅烧温度为300～1100℃，保温时间为0.1～72h，然后冷却至室温，从而制得氮掺杂磷烯。
优选地，在步骤A中，超声波分散时间为0.01～48h。
优选地，所述含氮无机盐为氯化铵、硫酸铵、亚硫酸铵、磷酸铵、亚磷酸铵、硝酸铵、亚硝酸铵中的至少一种。
优选地，步骤A中所述的溶液为水、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、四氢呋喃、四氯化碳、乙腈、乙醚、石油醚、戊烷、己烷、二硫化碳、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、乙酸乙酯、丁酮、苯、甲苯、二甲苯、环己烷、N,N-二甲基甲酰胺、甲醛、硫酸、盐酸、硝酸、乙酸、丙酸、氨水、水合肼、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
优选地，所述惰性气体为氮气、氦气、氩气或二氧化碳中的至少一种。
优选地，步骤B中制得氮掺杂磷烯在惰性气体或真空条件下保存。
优选地，所述惰性气体为氮气、氦气、氩气或二氧化碳中的至少一种。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明所提供的制备氮掺杂磷烯的方法以含氮无机盐为氮源制得了特定原料配比的氮掺杂磷烯前驱体，然后在惰性气体保护下通过对该氮掺杂磷烯前驱体进行煅烧，并控制煅烧温度和保温时间，从而将氮元素掺杂到磷烯中，形成了氮掺杂磷烯；与单纯的磷烯不同，该氮掺杂磷烯中的氮原子可使该材料具有很好的抗氧化性能，并保证磷烯优异的物理化学性能不被破坏，仍具有良好的导电性、导热性、稳定性、柔性等性能，因此本发明所提供的制备氮掺杂磷烯的方法不仅能使磷烯的物理化学性能不会被破坏，而且操作简单、对设备要求低、产品质量好、产率高，产品可广泛用到电子通信、交通运输等领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例1所制备的氮掺杂磷烯的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明所提供的制备氮掺杂磷烯的方法进行详细描述。
一种制备氮掺杂磷烯的方法，可以包括以下步骤：
步骤A、将磷烯和含氮无机盐一同置于溶液中，磷烯的用量占磷烯和含氮无机盐总质量的5％～95％，再用超声波分散使其均匀混合，超声波分散时间为0.01～48h，然后将溶液蒸干，从而得到氮掺杂磷烯前驱体。其中，所述的溶液为水、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、四氢呋喃、四氯化碳、乙腈、乙醚、石油醚、戊烷、己烷、二硫化碳、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、乙酸乙酯、丁酮、苯、甲苯、二甲苯、环己烷、N,N-二甲基甲酰胺、甲醛、硫酸、盐酸、硝酸、乙酸、丙酸、氨水、水合肼、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
步骤B、将所述氮掺杂磷烯前驱体置于充有惰性气体的高温炉中进行煅烧，煅烧温度为300～1100℃，保温时间为0.1～72h，然后冷却至室温，从而制得氮掺杂磷烯。其中，所述惰性气体为氮气、氦气、氩气或二氧化碳中的至少一种。
步骤C、步骤B中制得氮掺杂磷烯在惰性气体或真空条件下保存。其中，所述惰性气体为氮气、氦气、氩气或二氧化碳中的至少一种。
具体地，本发明所提供的制备氮掺杂磷烯的方法以含氮无机盐为氮源制得氮掺杂磷烯前驱体，然后在惰性气体保护下通过对氮掺杂磷烯前驱体进行煅烧，并控制煅烧温度和保温时间，从而将氮元素掺杂到磷烯中，形成了氮掺杂磷烯；与单纯的磷烯不同，该氮掺杂磷烯中的氮原子可使其具有很好的抗氧化性能，并保证磷烯优异的物理化学性能不被破坏，仍然具有良好的导电性、导热性、稳定性、柔性等性能，因此本发明所提供的制备氮掺杂磷烯的方法不仅能使磷烯的物理化学性能不会被破坏，而且操作简单、对设备要求低、产品质量好、产率高，产品可广泛用到电子通信、交通运输等领域。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明实施例所提供的制备氮掺杂磷烯的方法进行详细描述。
实施例1
一种制备氮掺杂磷烯的方法，包括以下步骤：
步骤a1、将1g磷烯和9g氯化铵一同置于水中，再用超声波分散使其均匀混合，超声波分散时间为0.1h，然后将溶液蒸干，从而得到氮掺杂磷烯前驱体。
步骤b1、将所述氮掺杂磷烯前驱体置于充有氮气的高温炉中进行煅烧，煅烧温度为1100℃，保温时间为0.2h，然后自然降温至室温，从而制得如图1所示的氮掺杂磷烯。
步骤c1、所述的氮掺杂磷烯在真空条件下保存。
实施例2
一种制备氮掺杂磷烯的方法，包括以下步骤：
步骤a2、将1g磷烯和4g硫酸铵一同置于甲醇和苯的混合溶液中，再用超声波分散使其均匀混合，超声波分散时间为1h，然后将溶液蒸干，从而得到氮掺杂磷烯前驱体。
步骤b2、将所述氮掺杂磷烯前驱体置于充有氩气的高温炉中进行煅烧，煅烧温度为900℃，保温时间为5h，然后自然降温至室温，从而制得氮掺杂磷烯。
步骤c2、所述的氮掺杂磷烯在氩气保护下保存。
实施例3
一种制备氮掺杂磷烯的方法，包括以下步骤：
步骤a3、将1g磷烯和1g亚硝酸铵一同置于石油醚和氨水的混合溶液中，再用超声波分散使其均匀混合，超声波分散时间为5h，然后将溶液蒸干，制得氮掺杂磷烯前驱体。
步骤b3、将所述氮掺杂磷烯前驱体置于充有氦气的高温炉中进行煅烧，煅烧温度为700℃，保温时间为10h，然后自然降温至室温，从而制得氮掺杂磷烯。
步骤c3、所述的氮掺杂磷烯在氮气保护下保存。
实施例4
一种制备氮掺杂磷烯的方法，包括以下步骤：
步骤a4、将1g磷烯和0.3g磷酸铵一同置于N,N-二甲基甲酰胺和甲醛的混合溶液中，再用超声波分散使其均匀混合，超声波分散时间为24h，然后将溶液蒸干，从而制得氮掺杂磷烯前驱体。
步骤b4、将所述氮掺杂磷烯前驱体置于充有氦气的高温炉中进行煅烧，煅烧温度为500℃，保温时间为48h，然后自然降温至室温，从而制得氮掺杂磷烯。
步骤c4、所述的氮掺杂磷烯在二氧化碳保护下保存。
实施例5
一种制备氮掺杂磷烯的方法，包括以下步骤：
步骤a5、将3g磷烯和0.2g氯化铵和磷酸铵的混合物一同置于乙腈和硝酸的混合溶液中，再用超声波分散使其均匀混合，超声波分散时间为48h，然后将溶液蒸干，从而制得氮掺杂磷烯前驱体。
步骤b5、将所述氮掺杂磷烯前驱体置于充有二氧化碳的高温炉中进行煅烧，煅烧温度为300℃，保温时间为72h，然后自然降温至室温，从而制得氮掺杂磷烯。
步骤c5、所述的氮掺杂磷烯在氮气和二氧化碳保护下保存。
综上可见，本发明实施例可以将氮元素掺杂到磷烯中，使磷烯具有很好的抗氧化性能，不仅磷烯的物理化学性能不会被破坏，而且操作简单、对设备要求低、产品质量好、产率高，产品可广泛用到电子通信、交通运输等领域。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种制备氮掺杂磷烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、将磷烯和含氮无机盐一同置于溶液中，磷烯的用量占磷烯和含氮无机盐总质量的5％～95％，再用超声波分散使其均匀混合，然后将溶液蒸干，从而得到氮掺杂磷烯前驱体；
步骤B、将所述氮掺杂磷烯前驱体置于充有惰性气体的高温炉中进行煅烧，煅烧温度为300～1100℃，保温时间为0.1～72h，然后冷却至室温，从而制得氮掺杂磷烯。
2.根据权利要求1所述的制备氮掺杂磷烯的方法，其特征在于，在步骤A中，超声波分散时间为0.01～48h。
3.根据权利要求1或2所述的制备氮掺杂磷烯的方法，其特征在于，所述含氮无机盐为氯化铵、硫酸铵、亚硫酸铵、磷酸铵、亚磷酸铵、硝酸铵、亚硝酸铵中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的制备氮掺杂磷烯的方法，其特征在于，步骤A中所述的溶液为水、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、四氢呋喃、四氯化碳、乙腈、乙醚、石油醚、戊烷、己烷、二硫化碳、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、乙酸乙酯、丁酮、苯、甲苯、二甲苯、环己烷、N,N-二甲基甲酰胺、甲醛、硫酸、盐酸、硝酸、乙酸、丙酸、氨水、水合肼、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的制备氮掺杂磷烯的方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氦气、氩气或二氧化碳中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的制备氮掺杂磷烯的方法，其特征在于，步骤B中制得氮掺杂磷烯在惰性气体或真空条件下保存。
7.根据权利要求6所述的制备氮掺杂磷烯的方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氦气、氩气或二氧化碳中的至少一种。
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