CN107151283B - 一种光学材料专用聚乙烯醇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明申请涉及一种高分子化合物，具体公开了一种光学材料专用聚乙烯醇的制备方法，包括以下步骤：（1）制备粗品聚乙烯醇；（2）在反应釜Ⅰ中加入甲醇，进行搅拌，边搅拌边加入步骤（1）获得的粗品聚乙烯醇；（3）升温至30‑50℃，再加入NaOH的醇溶液；（4）反应完全后，加入乙酸，调节pH值为5‑7，然后打开放料底阀出料，物料经分离获得完全醇解型聚乙烯醇；（5）向反应釜Ⅱ加入纯净水，通入氮气，启动搅拌，然后加入聚乙烯醇，对聚乙烯醇进行洗涤；（6）洗涤后打开反应Ⅱ釜放料底阀将物料排出，然后对得到的聚乙烯醇进行脱水。采用本制备方法得到的聚乙烯醇聚合度和醇解度分布集中，洁净度高，可在光学材料领域应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分子化合物，尤其涉及一种光学材料专用聚乙烯醇的制备方法。
背景技术
聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol，简称PVA) 是少数几种人工合成的具有水溶性的高分子聚合物，具有良好的成纤性、粘结性、成膜性、透明性、乳化稳定性、分散稳定性、耐油性，耐酸碱性、化学反应性、生物降解性等，被广泛应用于纺织、造纸、建筑、化工、印刷、包装、医药、日化、农业、陶瓷、钢铁、电子、电解、电镀等行业。随着产品技术的不断开发，其应用领域还在进一步拓展，具有良好的开发前景。
聚乙烯醇（PVA）通常是通过如下方法来制造，即，将乙烯基单体进行聚合获得的聚合物A、乙烯基单体与其他乙烯基单体或改性单体进行共聚获得的共聚物B，这里的聚合物A和共聚物B统称为“聚醋酸乙烯酯系树脂”，将该聚醋酸乙烯酯系树脂经过醇解、粉碎、压榨、干燥而获得最终的聚乙烯醇颗粒（或片）。
上述方法制得的聚乙烯醇分子量和醇解度分布较宽、缺点数多，不利于聚乙烯醇系聚合物高端用途，例如很难满足PVA在光学材料领域的应用。
为了解决上述问题，现有的方法是在上述聚乙烯醇系聚合物的制备过程中尽可能的使用高纯度的乙烯基单体（聚合物单体），同时聚合、醇解过程中所用溶剂、引发剂、催化剂等助剂均必须采用高纯度的。这样一来虽然杂质含量有所下降，但生产成本大幅增加，同时所得聚乙烯醇的综合性能优势并不凸显。这是因为聚乙烯醇的聚合度和醇解度分布不仅跟原料有关，还跟工艺控制、设备技术等有关。
发明内容
本发明的目的在提供一种光学材料专用聚乙烯醇的制备方法，得到的聚乙烯醇聚合度和醇解度分布集中，洁净度高，可在光学材料领域应用。
为了达到上述目的，本发明的基础方案为：一种光学材料专用聚乙烯醇的制备方法，包括以下步骤：
（1）采用乙烯基单体通过聚合、醇解、粉碎、压榨制备获得粗品聚乙烯醇，所述粗品聚乙烯醇粉碎至10-100目；
（2）在反应釜Ⅰ中加入甲醇，然后进行搅拌，边搅拌边加入步骤（1）获得的粗品聚乙烯醇，粗品聚乙烯醇的加入量为甲醇质量的0.067-1倍；
（3）升温至30-50℃，再加入NaOH的醇溶液进行反应，NaOH的加入量是相对于粗品聚乙烯醇摩尔量的0.0001-0.01倍；
（4）反应完全后，加入乙酸，调节pH值为5-7，然后打开反应釜Ⅰ的放料底阀出料，经固液分离后获得完全醇解型聚乙烯醇；
（5）向反应釜Ⅱ先通入氮气再加入纯净水，启动搅拌，然后加入步骤（4）获得的聚乙烯醇，聚乙烯醇的加入量为纯净水质量的0.05-0.2倍；对聚乙烯醇进行洗涤，洗涤10-100min后，抽滤掉液体，再次加入纯净水进行洗涤，重复洗涤2-10次；最后一次洗涤采用温度为7-12℃的纯净水进行洗涤；
（6）洗涤完成后，打开反应釜Ⅱ的放料底阀将物料排出，然后对得到的聚乙烯醇进行脱水；脱水后，将得到的聚乙烯醇直接送入料仓备用，从反应釜Ⅱ的放料底阀到料仓这个过程在氮气氛围中完成。
本基础方案的有益效果在于：
1、步骤（1）获得的聚乙烯醇经粉碎、压榨后直接投入反应釜Ⅰ中，无需经过干燥，未进行干燥降低了能耗，而且有效防止聚乙烯醇在干燥过程中因局部过热而脱水、碳化产生缺点的可能。
2、采用碱（NaOH）进行再次醇解处理，能够保证聚乙烯醇完全醇解，容易获得规整性高、醇解度分布集中的聚乙烯醇，由该聚乙烯醇制备的光学材料其光学性能特别优异。
3、步骤（5）中，先通入氮气再加入纯净水，启动搅拌，再加入聚乙烯醇，氮气气流带动聚乙烯醇物料充分洗涤，避免聚乙烯醇因结团而产生不易洗涤的问题。采用纯净水进行洗涤，能够有效除去聚乙烯醇系聚合物中的小分子或低分子量及低醇解度的聚乙烯醇和盐等杂质。除去小分子或低分子量及低醇解度的聚乙烯醇，能够保证聚乙烯醇的聚合度和醇解度分布更为集中，获得的聚乙烯醇用于制备光学材料时性能更佳。而除去盐等杂质，能够进一步保证聚乙烯醇的纯净度，减少缺点数、瑕疵等。
4、本发明聚乙烯醇采用纯净水洗涤、脱水后无需经过干燥直接用于制备光学材料，可进一步防止瑕疵的产生。
5、本发明聚乙烯醇在反应釜Ⅱ中最后一次洗涤采用冷纯净水进行洗涤，利于物料后续的输送。
进一步，所述反应釜Ⅱ中设有一条从釜底侧壁引入的氮气管道；所述氮气管道位于反应釜Ⅱ内的端部连通有呈星形分布在同一平面上的管线，所述管线的直径小于氮气管道的直径，管线上设有通入气体时可自动打开而停止通气时会自动关闭的阀门。通入氮气时阀门处于打开状态，而停止通氮气时阀门处于关闭状态。反应釜Ⅱ设置为这种结构，往氮气管道中通入氮气，氮气通过管线进入反应釜Ⅱ内，实现了氮气分散地进入到反应釜Ⅱ中，在搅拌状态下氮气气流带动反应釜Ⅱ中的物料充分流动，使聚乙烯醇被充分洗涤；同时由于氮气是惰性气体，氮气能避免聚乙烯醇物料与氧气以及其他杂质接触，保证聚乙烯醇物料的洁净，不被污染。
进一步，所述步骤（5）中，聚乙烯醇的洗涤次数为2-5次。采用纯净水对聚乙烯醇进行洗涤，能够有效除去聚乙烯醇系聚合物中的小分子或低分子量及低醇解度的聚乙烯醇和盐等杂质。实际生产表明，洗涤2-5次，聚乙烯醇中的小分子以及其他杂质清除得较为彻底，洗涤次数多于5次，洗涤的效果不明显，综合考虑各种因素，将聚乙烯醇的洗涤次数控制在2-5次较为合理。
进一步，所述步骤（3）中的醇溶液为甲醇溶液。甲醇能溶解NaOH，采用甲醇作为溶剂，NaOH能够更充分地溶解在溶剂中，同时不影响NaOH的催化效率。
进一步，所述粗品聚乙烯醇的加入量为甲醇质量的0.1-0.5倍。经过多次试验证明，粗品聚乙烯醇的加入量为甲醇质量的0.1-0.5倍时，能保证聚乙烯醇完全溶胀，利于再醇解。
进一步，所述NaOH的醇溶液浓度为10-50g/L。实验证明，将浓度控制在10-50g/L，NaOH能够较为充分的溶解在醇溶液中，利于催化剂NaOH的分散，能够提高催化效率。
进一步，所述NaOH的醇溶液浓度为20-40g/L。实验证明，将浓度控制在20-40g/L，NaOH能够较为充分的溶解在醇溶液中，利于催化剂NaOH的分散，能够提高催化效率。
进一步，所述NaOH的加入量是相对于粗品聚乙烯醇摩尔量的0.0005-0.005倍。实验证明，NaOH的加入量相对于粗品聚乙烯醇摩尔量的0.0005-0.005倍，能保证聚乙烯醇完全醇解，同时可减少盐含量。
具体实施方式
下面以实施例1为例详细说明一种光学材料专用聚乙烯醇的制备方法，其他实施例仅示出与实施例1的区别之处，其他未示出的与实施例1相同。
本发明最终得到的聚乙烯醇是通过例如使用乙烯基单体聚合获得的聚醋酸乙烯酯树脂经醇解、粉碎、压榨、后处理而得到的。其中聚乙烯醇可列举例如聚乙烯醇主链是由乙烯基单体聚合、醇解、粉碎、压榨、后处理而得到的。也可以列举为聚乙烯醇的主链是由乙烯基单体和含有不饱和的羧酸或其衍生物、不饱和磺酸或其衍射物、碳原子数2-30的ａ-烯烃等共聚并经醇解、粉碎、压榨、后处理而得到的改性聚乙烯醇。
制造聚乙烯醇时所使用上述乙烯基酯，例如：醋酸乙烯酯、甲酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、三甲基乙酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯等。这种乙烯酯可以是上述其中的一种或两种、或两种以上的组合物，就本发明而言，优选醋酸乙烯酯。
此外，可与该乙烯酯系单体共聚合的共聚合单体，例如乙烯、丙烯、1-丁烯、异丁烯等碳原子数为2-30的烯烃类；丙烯酸及其盐、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸十二烷酯、丙烯酸十八烷酯等丙烯酸类（例如丙烯酸-C1-18烷酯）；甲基丙烯酸及其盐、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸十二烷酯、甲基丙烯酸十八烷酯等甲基丙烯酸酯类（例如甲基丙烯酸-C1-18烷酯）；丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N、N-二甲基丙烯酰胺、二丙酮丙烯酰胺、丙烯酰胺丙烷磺酸及其盐、丙烯酰胺丙基二甲胺及其盐、N-羟甲基丙烯酰胺及其衍生物等丙烯酰胺衍生物；甲基丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺、N-甲基甲基丙烯酰胺、N-乙基甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺丙烷磺酸及其盐、甲基丙烯酰胺丙基二甲胺及其盐、N-羟甲基甲基丙烯酰胺及其衍生物等甲基丙烯酰胺衍生物、N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基乙酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮等的N-乙烯基酰胺类；甲基乙烯醚、乙基乙烯醚、正丙基乙烯醚、异丙基乙烯醚、正丁基乙烯醚、异丁基乙烯醚、叔丁基乙烯醚、十二烷基乙烯醚、硬脂基乙烯醚等乙烯醚类；丙烯腈、甲基丙烯腈等腈类；氯化乙烯基、氯化次乙烯基、氟化乙烯基、氟化次乙烯基等卤化乙烯基类；醋酸烯丙基、氯化烯丙基等烯丙基化合物；马来酸、衣康酸等不饱和羧酸及其盐或其酯等衍生物；乙烯基三甲氧基硅烷等乙烯基甲硅烷基化合物；醋酸异丙酯；上述共聚合单体优选ａ-烯烃，特别优选乙烯。
另外，改性聚乙烯醇的改性量，优选在低于10mol%，更优选低于5mol%。
本发明的聚乙烯醇在用于制备光学材料时，其聚合度优选为1500及以上，进一步优选1700及以上。此外，本发明聚乙烯醇的平均聚合度的上限没有特别限制，可以8000，就其生产的连续性而言优选聚合度在5000以下，特别优选3500及以下。
本说明书的“平均聚合物”是指以“GB12010.9规定”为基准所测定的聚合度
本发明聚乙烯醇的醇解度，就其加工成光学材料的效果优选97.0mol%及以上，更优选99.0mol%以上，最优选99.5mol%以上。
本说明书的“醇解度”，是以“GB12010.5-89规定”所记载的方法测定的醇解度。
实施例1
本实施公开了一种光学材料专用聚乙烯醇的制备方法，包括以下步骤：
（1）采用乙烯基单体通过聚合、醇解、粉碎、压榨制备获得粗品聚乙烯醇，所述粗品聚乙烯醇粉碎至10-100目；测得该粗品聚乙烯醇的聚合度为1550，醇解度为97.5mol%；
（2）在带有搅拌和加热系统的反应釜Ⅰ中加入4M3甲醇，启动搅拌系统，边搅拌边加入步骤（1）获得的粗品聚乙烯醇，粗品聚乙烯醇的加入量为1吨；
（3）将步骤（2）中的物料升温至30-50℃，再加入浓度为20g/L NaOH的醇溶液进行反应，该醇溶液可为甲醇溶液、乙醇溶液或其混合物，优选甲醇溶液；NaOH的加入量是相对于粗品聚乙烯醇摩尔量的0.0006倍；
（4）反应完全后，加入乙酸，调节pH值为5-7，然后打开反应釜Ⅰ的放料底阀出料，经固液分离后获得完全醇解型聚乙烯醇；
（5）反应釜Ⅱ中设有带有搅拌和加热系统，还设有一条从釜底侧壁引入的氮气管道；氮气管道水平设置且距离釜底20cm，氮气管道位于反应釜Ⅱ内的端部连通有呈星形分布的管线，所述管线分布在同一平面上，且管线的直径小于氮气管道的直径，管线与氮气管道之间的距离为10cm；管线上设有阀门，该阀门为泄压阀或定压阀，均可从市场上购买得到；通入氮气时阀门处于打开状态，而停止通氮气时阀门处于关闭状态；向反应釜Ⅱ中通入氮气，再加入6 M3纯净水，启动搅拌，边搅拌边缓慢加入步骤（4）获得的聚乙烯醇；对聚乙烯醇进行洗涤，洗涤30min后，抽滤掉液体，再次加入6 M3纯净水进行洗涤，重复洗涤4次；最后一次洗涤采用12℃的纯净水洗涤；
（6）洗涤完成后，打开反应釜Ⅱ的放料底阀将物料排出，然后对得到的聚乙烯醇进行脱水；脱水后，直接将得到的聚乙烯醇送入料仓备用，从反应釜Ⅱ的放料底阀到料仓整个过程在氮气氛围中完成；通过检测，送入料仓的聚乙烯醇聚合度为1590，醇解度为99.6mol%。
实施例2
本实施例与实施例1的区别之处在于：
（1）制得粗品聚乙烯醇聚合度为2520，醇解度为98.5mol%；；
（2）加入3M3吨甲醇；
（3）加入浓度为30g/L NaOH的甲醇溶液，NaOH的加入量是相对于粗品聚乙烯醇摩尔量的0.002倍；
（5）洗涤40min后，重复洗涤3次；最后一次洗涤采用10℃的纯净水洗涤；
（6）通过检测，送入料仓的聚乙烯醇聚合度为2565，醇解度为99.8mol%。
实施例3
本实施例与实施例1的区别之处在于：
（1）制得粗品聚乙烯醇聚合度为1760，醇解度为98.2mol%；；
（2）加入5M3甲醇；
（3）加入浓度为10g/L NaOH的甲醇溶液，NaOH的加入量是相对于粗品聚乙烯醇摩尔量的0.05倍；
（5）洗涤80min后，重复洗涤2次；最后一次洗涤采用10℃的纯净水洗涤；
（6）通过检测，送入料仓的聚乙烯醇聚合度为1798，醇解度为99.6mol%。
对比例1
本对比例与实施例1的区别之处在于：将步骤（1）获得的粗品聚乙烯醇经过干燥处理。
本对比例与实施例1相比，对比例1中得到的聚乙烯醇缺点数比实施例1聚乙烯醇缺点数较多，原因为在干燥过程中可能因局部过热而脱水、碳化产生缺点。
对比例2
本对比例与实施例1的区别之处在于：（4）向反应釜Ⅱ中加入6 M3纯净水的同时加入步骤（4）获得的聚乙烯醇，启动搅拌系统并通入氮气。
本对比例与实施例1相比，对比例2中得到的聚乙烯醇聚合度为1581，醇解度为99.0mol%。原因在于，采用这种加入顺序，聚乙烯醇容易结团，洗涤时，不易除去聚乙烯醇系聚合物中的小分子或低分子量及低醇解度的聚乙烯醇和盐等杂质，降低聚乙烯醇的聚合度和醇解度。
对比例3
本对比例与实施例1的区别之处在于：步骤（5）中不通入氮气。
本对比例与实施例1相比，对比例3中得到的聚乙烯醇聚合度为1580，醇解度为99.1mol%，采用本对比例生产的聚乙烯醇制备的光学膜比实施例1生产的聚乙烯醇制备的光学材料瑕疵较多、所制膜的强度较低且拉伸均匀性相对较差。原因在于，在洗涤的过程中，通入氮气能够带动物料充分洗涤，除去杂质，同时氮气能够避免聚乙烯醇物料与氧气等杂质接触，保证了聚乙烯醇物料的洁净。
对比例4
本对比例与实施例1的区别之处在于：不进行步骤（5）的洗涤处理。
本对比例与实施例1相比，对比例4中得到的聚乙烯醇聚合度为1558，醇解度为99.0mol%，采用本对比例生产的聚乙烯醇制备的光学膜比实施例1生产的聚乙烯醇制备的光学膜瑕疵更多、光学性能相对较差。原因在于，洗涤能够有效除去聚乙烯醇系聚合物中的小分子或低分子量及低醇解度的聚乙烯醇和盐等杂质，除去小分子或低分子量及低醇解度的聚乙烯醇，能够保证聚乙烯醇的聚合度和醇解度分布更为集中，获得的聚乙烯醇用于制备光学材料时性能更佳。而除去盐等杂质，能够进一步保证聚乙烯醇的纯净度，减少缺点数、瑕疵等。
对比例5
本对比例与实施例1的区别之处在于：步骤（6）中从反应釜Ⅱ的放料底阀到料仓整个过程没有在氮气氛围中完成。
采用本对比例生产的聚乙烯醇制备的光学膜与实施例1生产的聚乙烯醇制备的光学膜相比，本对比例生产的光学膜在光学性能、瑕疵、强度等方面均差于实施例1的光学膜。原因在于，氮气为惰性气体，在氮气氛围的保护下，聚乙烯醇与氧气、杂质等物质隔绝，保证聚乙烯醇不受污染。
对比例6
对比例6采用常规的制备方法来生产聚乙烯醇，即采用与实施例1相同的原料制备得到聚醋酸乙烯酯系树脂，然后将该聚醋酸乙烯酯系树脂经过醇解、粉碎、压榨、干燥获得聚乙烯醇。
对比例6得到的聚乙烯醇杂质较多，聚合度为1520，醇解度为97.2mol%。用对比例6得到的聚乙烯醇制备的光学膜光学性能较差，强度低，染色时会产生较多的光斑，各方面的性能均差于采用实施例1生产的聚乙烯醇制备的光学膜。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (7)
1.一种光学材料专用聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用乙烯基单体通过聚合、醇解、粉碎、压榨制备获得粗品聚乙烯醇，粗品聚乙烯醇的醇解度为97.5-98.5mol％，所述粗品聚乙烯醇粉碎至10-100目；
(2)在反应釜Ⅰ中加入甲醇，然后进行搅拌，边搅拌边加入步骤(1)获得的粗品聚乙烯醇，粗品聚乙烯醇的加入量为甲醇质量的0.067-1倍；
(3)升温至30-50℃，再加入NaOH的醇溶液进行反应，NaOH的加入量是相对于粗品聚乙烯醇摩尔量的0.0005-0.005倍；
(4)反应完全后，加入乙酸，调节pH值为5-7，然后打开反应釜Ⅰ的放料底阀出料，经固液分离后获得完全醇解型聚乙烯醇；
(5)向反应釜Ⅱ通入氮气再加入纯净水，启动搅拌，然后加入步骤(4)获得的聚乙烯醇，聚乙烯醇的加入量为纯净水质量的0.05-0.2倍；对聚乙烯醇进行洗涤，洗涤10-100min后，抽滤掉液体，再次加入纯净水进行洗涤，重复洗涤2-10次；最后一次洗涤采用温度为7-12℃的纯净水进行洗涤；
(6)洗涤完成后，打开反应釜Ⅱ的放料底阀将物料排出，然后对得到的聚乙烯醇进行脱水；脱水后，将得到的聚乙烯醇直接送入料仓备用，从反应釜Ⅱ的放料底阀到料仓这个过程在氮气氛围中完成。
2.如权利要求1所述的一种光学材料专用聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，所述反应釜Ⅱ中设有一条从釜底侧壁引入的氮气管道；所述氮气管道位于反应釜Ⅱ内的端部连通有呈星形分布的管线，所述管线的直径小于氮气管道的直径，管线上设有通入气体时可自动打开而停止通气时会自动关闭的阀门。
3.如权利要求1所述的一种光学材料专用聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的醇溶液为甲醇溶液。
4.如权利要求1所述的一种光学材料专用聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，聚乙烯醇的洗涤次数为2-5次。
5.如权利要求1所述的一种光学材料专用聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，所述粗品聚乙烯醇的加入量为甲醇质量的0.1-0.5倍。
6.如权利要求1所述的一种光学材料专用聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，所述NaOH的醇溶液浓度为10-50g/L。
7.如权利要求1所述的一种光学材料专用聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，所述NaOH的醇溶液浓度为20-40g/L。
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