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CN107140839A - 一种无铅低熔点玻璃粉及其制备方法 - Google Patents

一种无铅低熔点玻璃粉及其制备方法 Download PDF

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CN107140839A CN201710414842.5A CN201710414842A CN107140839A CN 107140839 A CN107140839 A CN 107140839A CN 201710414842 A CN201710414842 A CN 201710414842A CN 107140839 A CN107140839 A CN 107140839A
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屈银虎
祁志旭
王翔
成小乐
时晶晶
王蕾
刘晓妮
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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C12/00—Powdered glass; Bead compositions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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Abstract

本发明公开了一种无铅低熔点玻璃粉，按照质量比由以下组分组成：玻璃主体与添加剂的质量比为100：0‑57，其中玻璃主体包括氧化钒、五氧化二磷和氧化铋；添加剂包括氧化钠、氧化锂、氧化铜、氧化锑和氧化硼的任意组合。本发明还公开了该种无铅低熔点玻璃粉的制备方法，通过搅拌混合、高温熔融、制作颗粒、球磨、过筛等步骤制得。本发明制得的无铅玻璃粉具有较低的软化温度、良好的浸润性、较宽的膨胀系数范围且成波性能良好，无结晶物质生成。

Description

一种无铅低熔点玻璃粉及其制备方法
技术领域
本发明属于电子浆料技术领域，涉及一种无铅低熔点玻璃粉，本发明还涉及该种无铅低熔点玻璃粉的制备方法。
背景技术
电子浆料作为一种电子功能材料，集冶金、化工、材料、电子技术等多项高技术于一身，包含了金属材料、高分子材料、无机非金属材料等先进材料，以高质量、高效益、适用性强等特点被广泛应用。电子浆料由三部分组成，包括粘结相、有机载体以及导电相。
玻璃粉作为电子浆料中的粘结相，扮演着举足轻重的角色，玻璃粉的性能直接影响电子浆料的质量。传统含铅玻璃粉因具有较低的软化温度，与基板接近的热膨胀系数以及高化学稳定性曾一度被电子浆料市场广泛应用，但由于在玻璃粉中含有铅、镉等有毒成分，使得传统含铅玻璃粉无法适应现代社会强烈的环保意识，不能得到持续发展和广泛应用，无铅玻璃粉取代传统含铅玻璃粉是必然趋势，因此无铅玻璃粉的研制已成为玻璃粉性能研究领域的热点之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无铅低熔点玻璃粉，用于低温烧结铜导电浆料中，该玻璃粉具有较低的软化温度，与基板接近的热膨胀系数和良好的浸润性，使电子浆料具有较强的附着力，提高电子浆料的质量。
本发明的另一目的在于提供该种无铅低熔点玻璃粉的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，一种无铅低熔点玻璃粉，其特征在于，按照质量比由以下组分组成：玻璃主体与添加剂的质量比为100：0-57，其中玻璃主体包括氧化钒、五氧化二磷和氧化铋；添加剂包括氧化钠、氧化锂、氧化铜、氧化锑和氧化硼的任意组合。
本发明所采用的另一技术方案是，一种无铅低熔点玻璃粉的制备方法，按照以下步骤实施：
步骤1、分别称取各个组分；
步骤2、将上述的所有组分混合均匀，熔融玻璃溶液，倒入去离子水中，制得玻璃颗粒，具体过程是：
2.1)将所有组分混合均匀，放入刚玉坩埚内，置于高温炉中，在氮气气氛中升温至250～350℃，保温10～20min；
2.2)打开炉体，排尽炉内氮气并关闭炉体，以升温速率为5～15℃/min升温至1100～1300℃；
2.3)用不锈钢棒将玻璃溶液搅拌均匀，保温20～40min，得到澄清的玻璃溶液；
2.4)将玻璃熔液倒入装满去离子水的不锈钢容器中，得到玻璃颗粒；
步骤3、球磨玻璃颗粒并过筛，制得无铅低熔点玻璃粉，具体过程是：
3.1)将玻璃颗粒放入80±2℃干燥箱中干燥1～2h；
3.2)将干燥后的玻璃颗粒放入球磨机中球磨1～3h，然后过250～350目不锈钢筛网，制备得到玻璃粉末。
本发明的有益效果是：1)该玻璃粉具有较宽的膨胀系数范围，拓宽了玻璃粉的适用范围；2)该玻璃粉具有较低的软化温度，与基板接近的热膨胀系数和良好的浸润性，通过对添加剂的配比控制，提高了玻璃粉的化学稳定性；3)该玻璃粉不含铅，符合大众环保意识，可以保持在较低的软化温度下烧结铜电子浆料；4)该玻璃粉成波性能良好，无结晶物质生成。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
玻璃粉组分的选择和制备工艺直接影响着玻璃粉的软化温度、膨胀系数、浸润性、附着力等性能，通过组分的选择和配比实现明显改善玻璃粉的性能。
本发明的无铅低熔点玻璃粉，按照质量比由以下组分组成：玻璃主体与添加剂的质量比为100：0-57，其中玻璃主体包括氧化钒(V2O5)、五氧化二磷(P2O5)和氧化铋(Bi2O3)；添加剂包括氧化钠(Na2O)、氧化锂(Li2O)、氧化铜(CuO)、氧化锑(Sb2O3)和氧化硼(B2O3)的任意组合。
在玻璃主体中，氧化钒：五氧化二磷：氧化铋三者的质量比为40～75：21～40：4～20；
以玻璃主体为100作为基数，添加剂中五个组分的质量比分别为：氧化钠0％～10％；氧化锂0％～10％；氧化铜0％～7％；氧化锑0％～20％；氧化硼0％～10％。
本发明无铅低熔点玻璃粉的制备方法，按照以下步骤实施：
步骤1、分别称取以下各个组分：
玻璃主体与添加剂的质量比为100：0-57；
玻璃主体中，氧化钒：五氧化二磷：氧化铋三者质量比为40～75：21～40：4～20。
以玻璃主体为100作为基数，添加剂中五个组分的质量比分别为：氧化钠0％～10％；氧化锂0％～10％；氧化铜0％～7％；氧化锑0％～20％；氧化硼0％～10％。
步骤2、将上述的所有组分混合均匀，熔融玻璃溶液，倒入去离子水中，制得玻璃颗粒，具体过程是：
2.1)将所有组分混合均匀，放入刚玉坩埚内，置于高温炉中，在氮气气氛中升温至250～350℃，保温10～20min；
2.2)打开炉体，排尽炉内氮气并关闭炉体，以升温速率为5～15℃/min升温至1100～1300℃；
2.3)用不锈钢棒将玻璃溶液搅拌均匀，保温20～40min，得到澄清的玻璃溶液；
2.4)将玻璃熔液倒入装满去离子水的不锈钢容器中，得到玻璃颗粒。
步骤3、球磨玻璃颗粒并过筛，制得无铅低熔点玻璃粉，具体过程是：
3.1)将玻璃颗粒放入80±2℃干燥箱中干燥1～2h；
3.2)将干燥后的玻璃颗粒放入球磨机中球磨1～3h，然后过250～350目不锈钢筛网，制备得到玻璃粉末。
实施例1
步骤1、按照质量比分别称取以下各个组分：
玻璃主体与添加剂的质量比为100：23.5；
玻璃主体中，氧化钒：五氧化二磷：氧化铋三者质量比为40：40：20；
以玻璃主体为100作为基数，添加剂中五个组分的质量比分别为：氧化钠0％；氧化锂5％；氧化铜3.5％；氧化锑10％；氧化硼5％。
步骤2、将组分混合均匀，熔融玻璃溶液，倒入去离子水中，制得玻璃颗粒，具体过程是：
2.1)将组分混合均匀，放入100ml刚玉坩埚内，置于高温炉中，在氮气气氛中升温至250℃，保温10min；
2.2)打开炉体，排尽炉内氮气并关闭炉体，以升温速率为5℃/min升温至1100℃；
2.3)用不锈钢棒将玻璃溶液搅拌均匀，保温20min，得到澄清的玻璃溶液；
2.4)将玻璃熔液倒入装满去离子水的不锈钢容器中，得到玻璃颗粒。
步骤3、球磨玻璃颗粒并过筛，制得无铅低熔点玻璃粉，具体过程是：
3.1)将玻璃颗粒放入80℃干燥箱中干燥1h；
3.2)将干燥后的玻璃颗粒放入球磨机中球磨1h，然后过250目不锈钢筛网，制备得到玻璃粉末。
实施例2
步骤1、按照质量比，分别称取以下各个组分：
玻璃主体与添加剂的质量比为100：26。
玻璃主体中，氧化钒：五氧化二磷：氧化铋三者质量比为65：30：5。
以玻璃主体为100作为基数，添加剂中五个组分的质量比分别为：氧化钠5％；氧化锂2.5％；氧化铜3.5％；氧化锑10％；氧化硼5％。
步骤2、将组分混合均匀，熔融玻璃溶液，倒入去离子水中，制得玻璃颗粒，具体过程是：
2.1)将组分混合均匀，放入100ml刚玉坩埚内，置于高温炉中，在氮气气氛中升温至300℃，保温15min；
2.2)打开炉体，排尽炉内氮气并关闭炉体，以升温速率为10℃/min升温至1200℃；
2.3)用不锈钢棒将玻璃溶液搅拌均匀，保温30min，得到澄清的玻璃溶液；
2.4)将玻璃熔液倒入装满去离子水的不锈钢容器中，得到玻璃颗粒。
步骤3、球磨玻璃颗粒并过筛，制得无铅低熔点玻璃粉，具体过程是：
3.1)将玻璃颗粒放入80℃干燥箱中干燥1.5h；
3.2)将干燥后的玻璃颗粒放入球磨机中球磨2h，然后过300目不锈钢筛网，制备得到玻璃粉末。
实施例3
步骤1、按照质量比，分别称取以下各个组分：
玻璃主体与添加剂的质量比为100：40。
玻璃主体中，氧化钒：五氧化二磷：氧化铋三者质量比为75：21：4。
以玻璃主体为100作为基数，添加剂中五个组分的质量比分别为：氧化钠5％；氧化锂10％；氧化铜5％；氧化锑15％；氧化硼5％。
步骤2、将组分混合均匀，熔融玻璃溶液，倒入去离子水中，制得玻璃颗粒，具体过程是：
2.1)将组分混合均匀，放入100ml刚玉坩埚内，置于高温炉中，在氮气气氛中升温至350℃，保温20min；
2.2)打开炉体，排尽炉内氮气并关闭炉体，以升温速率为15℃/min升温至1300℃；
2.3)用不锈钢棒将玻璃溶液搅拌均匀，保温40min，得到澄清的玻璃溶液；
2.4)将玻璃熔液倒入装满去离子水的不锈钢容器中，得到玻璃颗粒。
步骤3、球磨玻璃颗粒并过筛，制得无铅低熔点玻璃粉，具体过程是：
3.1)将玻璃颗粒放入80℃干燥箱中干燥2h；
3.2)将干燥后的玻璃颗粒放入球磨机中球磨3h，然后过350目不锈钢筛网，制备得到玻璃粉末。
实施例4
步骤1、按照质量比分别称取以下各个组分：
玻璃主体与添加剂的质量比为100：53；
玻璃主体中，氧化钒：五氧化二磷：氧化铋三者质量比为50：35：15；
以玻璃主体为100作为基数，添加剂中五个组分的质量比分别为：氧化钠9％；氧化锂9％；氧化铜7％；氧化锑19％；氧化硼9％。
步骤2、将组分混合均匀，熔融玻璃溶液，倒入去离子水中，制得玻璃颗粒，具体过程是：
2.1)将组分混合均匀，放入100ml刚玉坩埚内，置于高温炉中，在氮气气氛中升温至300℃，保温15min；
2.2)打开炉体，排尽炉内氮气并关闭炉体，以升温速率为15℃/min升温至1300℃；
2.3)用不锈钢棒将玻璃溶液搅拌均匀，保温40min，得到澄清的玻璃溶液；
2.4)将玻璃熔液倒入装满去离子水的不锈钢容器中，得到玻璃颗粒。
步骤3、球磨玻璃颗粒并过筛，制得无铅低熔点玻璃粉，具体过程是：
3.1)将玻璃颗粒放入80℃干燥箱中干燥1.5h；
3.2)将干燥后的玻璃颗粒放入球磨机中球磨1.5h，然后过350目不锈钢筛网，制备得到玻璃粉末。
表1、本发明四个实施例玻璃粉与现有两种产品的性能对比
参照上表1，本发明上述四个实施例的玻璃粉(包括玻璃主体与添加剂)的玻璃化转变温度，软化温度和热膨胀值与现有的两种玻璃粉参数对比，具有明显的优势。
本发明以下两个实施例的玻璃粉仅包括玻璃主体。
实施例5
步骤1、按照质量比，分别称取以下各个组分：
玻璃主体中，氧化钒：五氧化二磷：氧化铋三者质量比为67：28：5。
步骤2、将组分混合均匀，熔融玻璃溶液，倒入去离子水中，制得玻璃颗粒，具体过程是：
2.1)将组分混合均匀，放入100ml刚玉坩埚内，置于高温炉中，在氮气气氛中升温至300℃，保温20min；
2.2)打开炉体，排尽炉内氮气并关闭炉体，以升温速率为10℃/min升温至1200℃；
2.3)用不锈钢棒将玻璃溶液搅拌均匀，保温30min，得到澄清的玻璃溶液；
2.4)将玻璃熔液倒入装满去离子水的不锈钢容器中，得到玻璃颗粒。
步骤3、球磨玻璃颗粒并过筛，制得无铅低熔点玻璃粉，具体过程是：
3.1)将玻璃颗粒放入80℃干燥箱中干燥1h；
3.2)将干燥后的玻璃颗粒放入球磨机中球磨2h，然后过300目不锈钢筛网，制备得到玻璃粉末。
本实施例5的玻璃粉中没有任何添加剂组分，其玻璃软化温度为325℃，热膨胀系数为10.595×10-6/℃，性能良好。
实施例6
步骤1、按照质量比，分别称取以下各个组分：
玻璃主体中，氧化钒：五氧化二磷：氧化铋三者质量比为50：35：15。
步骤2、将组分混合均匀，熔融玻璃溶液，倒入去离子水中，制得玻璃颗粒，具体过程是：
2.1)将组分混合均匀，放入100ml刚玉坩埚内，置于高温炉中，在氮气气氛中升温至250℃，保温10min；
2.2)打开炉体，排尽炉内氮气并关闭炉体，以升温速率为5℃/min升温至1250℃；
2.3)用不锈钢棒将玻璃溶液搅拌均匀，保温25min，得到澄清的玻璃溶液；
2.4)将玻璃熔液倒入装满去离子水的不锈钢容器中，得到玻璃颗粒。
步骤3、球磨玻璃颗粒并过筛，制得无铅低熔点玻璃粉，具体过程是：
3.1)将玻璃颗粒放入80℃干燥箱中干燥1.5h；
3.2)将干燥后的玻璃颗粒放入球磨机中球磨2.5h，然后过250目不锈钢筛网，制备得到玻璃粉末。
本实施例6的玻璃粉中没有任何添加剂组分，其玻璃软化温度为320℃，热膨胀系数为10.6×10-6/℃，性能良好。
综上所述，本发明的无铅低熔点玻璃粉，具有较宽的膨胀系数范围，拓宽了玻璃粉的适用范围，且有较低的软化温度，与基板接近的热膨胀系数和良好的浸润性，成波性能良好，无结晶物质生成；通过对添加剂的配比控制，提高了玻璃粉的化学稳定性；本发明制得的玻璃粉不含铅，符合大众环保意识，能够保持在较低的软化温度下烧结铜电子浆料。

Claims (5)

1.一种无铅低熔点玻璃粉，其特征在于，按照质量比由以下组分组成：玻璃主体与添加剂的质量比为100：0-57，其中玻璃主体包括氧化钒、五氧化二磷和氧化铋；添加剂包括氧化钠、氧化锂、氧化铜、氧化锑和氧化硼的任意组合。
2.根据权利要求1所述的无铅低熔点玻璃粉，其特征在于：所述的玻璃主体中，氧化钒：五氧化二磷：氧化铋三者的质量比为40～75：21～40：4～20。
3.根据权利要求1所述的无铅低熔点玻璃粉，其特征在于：所述的添加剂以玻璃主体为100作为基数，添加剂中五个组分的质量比分别为：氧化钠0％～10％；氧化锂0％～10％；氧化铜0％～7％；氧化锑0％～20％；氧化硼0％～10％。
4.一种无铅低熔点玻璃粉的制备方法，其特征在于，按照以下步骤实施：
步骤1、分别称取各个组分；
步骤2、将上述的所有组分混合均匀，熔融玻璃溶液，倒入去离子水中，制得玻璃颗粒，具体过程是：
2.1)将所有组分混合均匀，放入刚玉坩埚内，置于高温炉中，在氮气气氛中升温至250～350℃，保温10～20min；
2.2)打开炉体，排尽炉内氮气并关闭炉体，以升温速率为5～15℃/min升温至1100～1300℃；
2.3)用不锈钢棒将玻璃溶液搅拌均匀，保温20～40min，得到澄清的玻璃溶液；
2.4)将玻璃熔液倒入装满去离子水的不锈钢容器中，得到玻璃颗粒；
步骤3、球磨玻璃颗粒并过筛，制得无铅低熔点玻璃粉，具体过程是：
3.1)将玻璃颗粒放入80±2℃干燥箱中干燥1～2h；
3.2)将干燥后的玻璃颗粒放入球磨机中球磨1～3h，然后过250～350目不锈钢筛网，制备得到玻璃粉末。
5.根据权利要求4所述的无铅低熔点玻璃粉的制备方法，其特征在于，步骤1中各组分按照以下质量比称取：
玻璃主体与添加剂的质量比为100：0-57；
玻璃主体中，氧化钒：五氧化二磷：氧化铋三者质量比为40～75：21～40：4～20；
以玻璃主体为100作为基数，添加剂中五个组分的质量比分别为：氧化钠0％～10％；氧化锂0％～10％；氧化铜0％～7％；氧化锑0％～20％；氧化硼0％～10％。
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