CN107057199B - 一种低烟无卤阻燃密封条及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻燃密封条，特别涉及一种低烟无卤阻燃密封条及其制备方法。一种低烟无卤阻燃密封条，所述低烟无卤阻燃密封条是由如下重量份的原料制成：100份三元乙丙橡胶、10~40份环烷油、10~40份炭黑、5~20份白炭黑、5~40份膨胀型阻燃剂、5~25份复合抑烟剂、0.5~1.5份硬酯酸、1.0~3.5份氧化锌、4.0~8.5份硫磺、2.0~4.5份促进剂、1.0~3.5份硫化促进剂、1.0~3.0份防老剂，所述膨胀型阻燃剂为聚乙烯亚胺与聚磷酸离子反应制得产物。本发明所述的低烟无卤阻燃密封条具有无卤低烟、阻燃性能好、综合性能优异等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃密封条，特别涉及一种低烟无卤阻燃密封条及其制备方法。
背景技术
轨道车辆是铁路、城市轻轨和地铁列车的总称。由于轨道车辆具有容量大、快速、便捷、安全和舒适等特点, 我国已将大规模发展轨道交通作为基础设施建设的重点之一。通常, 轨道车辆载客量大, 对安全性能要求较高。轨道车辆门窗密封条不仅应具有优良的阻燃性能, 同时还应具有低烟、无卤和燃烧无滴落等特性, 以确保车辆发生火灾时乘客的人身安全。此外，密封条安装在轨道车辆的铝合金型材门框或窗框上, 起到防水、防尘和隔绝空气的密封作用,直接经受雨淋和日光照射, 还要经受- 40~ + 60℃的气温变化。三元乙丙橡胶（EPDM）是一种主链上含有不饱和双键的合成橡胶，具有优良的耐候、耐热老化性，较好的耐化学药品性和电绝缘性能。因而大量应用在轨道交通、密封材料、电线电缆及输送带等领域，是应用较广的合成橡胶品种。但是其易燃，在工程应用方面其自身的阻燃性远远达不到要求，而且近年来，对阻燃材料的环保性能非常重视，所以对非卤阻燃材料的研究也越来越多。采用膨胀阻燃剂和复合抑烟剂并用，提高EPDM的阻燃性和抑烟性，并用于密封条的制备，产品具有低烟、无卤和阻燃的特点,具有良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低烟无卤阻燃密封条，其具有无卤低烟、阻燃性能好、综合性能优异的特点。
本发明还提供一种所述低烟无卤阻燃密封条的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种低烟无卤阻燃密封条，所述低烟无卤阻燃密封条是由如下重量份的原料制成：100份三元乙丙橡胶、10~40份环烷油、10~40份炭黑、5~20份白炭黑、5~40份膨胀型阻燃剂、5~25份复合抑烟剂、0.5~1.5份硬酯酸、1.0~3.5份氧化锌、4.0~8.5份硫磺、2.0~4.5份促进剂、1.0~3.5份硫化促进剂、1.0~3.0份防老剂，所述膨胀型阻燃剂为聚乙烯亚胺与聚磷酸离子反应制得产物。
作为优选，所述复合抑烟剂为有机化水滑石、硼酸锌和八钼酸铵的共混物。
作为优选，所述膨胀型阻燃剂的制备方法包括如下步骤：使聚乙烯亚胺溶于有机溶剂中，向其中滴加聚磷酸水溶液生成膨胀型阻燃剂聚磷酸聚乙烯亚胺盐。
作为优选，使聚乙烯亚胺溶于甲醇中，向其中滴加聚磷酸水溶液，在0~60℃反应1~5小时，过滤后得到沉淀物，用甲醇洗涤3次，在80-85℃温度下烘干12-15小时，制得膨胀型阻燃剂聚磷酸聚乙烯亚胺盐。
作为优选，所述的聚乙烯亚胺与聚磷酸的投料比为10:1~5，所述的聚磷酸水溶液中，聚乙烯亚胺与甲醇的质量比为1:5~20，聚磷酸水溶液的质量浓度为5~30%。
作为优选，所述的复合抑烟剂的制备方法，包括如下步骤：将有机化水滑石、硼酸锌和八钼酸铵以100:5~30:5~20的质量比加入到球磨机研磨混合均匀，制得复合抑烟剂。
一种所述的低烟无卤阻燃密封条的制备方法，具体是：将各原料加入到密炼机混炼15-20min出料，在加工温度150℃~180℃条件下，口模温度170-180℃，通过挤出机挤出成型，制得低烟无卤阻燃密封条。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在如下几方面：
1、本发明制得的低烟无卤阻燃密封条，采用无卤阻燃体系，减少了材料使用过程中的“二次危害”；本发明制得的低烟无卤阻燃密封条，所用膨胀型阻燃剂为聚磷酸聚乙烯亚胺盐，与基体材料有一定的相容性，对基体材料阻燃的同时，所制备的阻燃剂基体材料仍然保持较好的机械强度，所用膨胀型阻燃剂以聚磷酸为酸源，聚乙烯亚胺为气源、炭源，减少了小分子阻燃剂的使用量，有利于材料综合性能的提高。
2、本发明制得的低烟无卤阻燃密封条，所用的复合抑烟剂为有机化水滑石、硼酸锌和八钼酸铵混合体系，经过表面改性水滑石，具有膨胀阻燃剂和抑烟的双重功能, 改性水滑石与橡胶的相容性好, 易于在三元乙丙橡胶（EPDM）中分散，硼酸锌具有阻燃、抑烟和防熔滴等多种功能, 能够与八钼酸铵产生协同作用, 大幅度降低发烟量，水滑石-硼酸锌-八钼酸铵协同效应大大提高了对基体材料抑烟效果，减少了抑烟剂的使用量，减少对基体材料力学性能的下降。
3、本发明所述的低烟无卤阻燃密封条具有无卤低烟、阻燃性能好、综合性能优异等特点，适用于建筑保温、汽车配件、防水材料、电线电缆、空调制冷、军工器械等行业的使用。本发明所述的低烟无卤阻燃密封条不含卤素、性能优异、适用范围广、符合环保要求。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
有机化水滑石，表面有机化镁铝型水滑石(LDHs)，Mg6Al2(OH)16•4H2O，湖南邵阳天堂助剂化工有限公司。
为说明问题，本发明的实施例中选择促进剂TT、硫化促进剂M、防老剂1010进行试验。
实施例1膨胀型阻燃剂聚磷酸聚乙烯亚胺盐的制备
将10公斤聚乙烯亚胺溶于100公斤甲醇中，滴加20公斤的质量浓度为5%的聚磷酸水溶液，在60℃反应1小时，过滤后得到沉淀物，用甲醇洗涤3次，在80℃温度下烘干12小时，制得膨胀型阻燃剂聚磷酸聚乙烯亚胺盐。
实施例2
膨胀型阻燃剂聚磷酸聚乙烯亚胺盐的制备操作同实施例1。聚乙烯亚胺与聚磷酸的投料比为100: 50，聚乙烯亚胺与甲醇的质量比为1: 20，聚磷酸水溶液的质量浓度为30%，反应温度30℃，反应时间3小时。
实施例3
膨胀型阻燃剂聚磷酸聚乙烯亚胺盐的制备操作同实施例1。聚乙烯亚胺与聚磷酸的投料比为100: 20，聚乙烯亚胺与甲醇的质量比为1: 12，聚磷酸水溶液的质量浓度为20%，反应温度45℃，反应时间2小时。
实施例4
膨胀型阻燃剂聚磷酸聚乙烯亚胺盐的制备操作同实施例1。聚乙烯亚胺与聚磷酸的投料比为100: 35，聚乙烯亚胺与甲醇的质量比为1: 10，聚磷酸水溶液的质量浓度为15%，反应温度40℃，反应时间2.5小时。
实施例5 复合抑烟剂的制备
将10公斤有机化水滑石、3公斤硼酸锌和0.5公斤八钼酸铵加入到球磨机研磨混合30min，制得复合抑烟剂。
实施例6
复合抑烟剂的制备操作同实施例5。有机化水滑石、硼酸锌和八钼酸铵的质量比为100:5:20。
实施例7
复合抑烟剂的制备操作同实施例5。有机化水滑石、硼酸锌和八钼酸铵的质量比为100:15:10。
实施例8
复合抑烟剂的制备操作同实施例5。有机化水滑石、硼酸锌和八钼酸铵的质量比为100:25:8。
实施例9
膨胀型阻燃剂聚磷酸聚乙烯亚胺盐的制备操作同实施例4，复合抑烟剂的制备操作同实施例7。将100份三元乙丙橡胶、10份环烷油、10份炭黑、20份白炭黑、5份实施例1制得的聚磷酸聚乙烯亚胺盐、5份实施例5制得的复合抑烟剂、0.5份硬酯酸、1.0份氧化锌、4.0份硫磺、2.0~4.5份促进剂TT、1.0份硫化促进剂M、1.0份防老剂1010加入到密炼机混炼15min出料，在加工温度150℃~180℃条件下（口模温度170℃）通过挤出机挤出成型，制得低烟无卤阻燃密封条，测得低烟无卤阻燃密封条的极限氧指数为25.3%，烟密度138。
实施例10
低烟无卤阻燃密封条的制备操作同实施例9。低烟无卤阻燃密封条的配方为100份三元乙丙橡胶、40份环烷油、40份炭黑、5份白炭黑、40份实施例3制得的聚磷酸聚乙烯亚胺盐、25份实施例6制得的复合抑烟剂、1.5份硬酯酸、3.5份氧化锌、8.5份硫磺、4.5份促进剂TT、3.5份硫化促进剂M、3.0份防老剂1010，制得低烟无卤阻燃密封条，测得低烟无卤阻燃密封条的极限氧指数为32.4%，烟密度32。
实施例11
低烟无卤阻燃密封条的制备操作同实施例9。低烟无卤阻燃密封条的配方为100份三元乙丙橡胶、30份环烷油、20份炭黑、15份白炭黑、20份实施例4制得的聚磷酸聚乙烯亚胺盐、15份实施例7制得的复合抑烟剂、2份硬酯酸、6份氧化锌、5份硫磺、2份促进剂TT、1.5份硫化促进剂M、2.0份防老剂1010，制得低烟无卤阻燃密封条，测得低烟无卤阻燃密封条的极限氧指数为29.5%，烟密度49。
实施例12
低烟无卤阻燃密封条的制备操作同实施例9。低烟无卤阻燃密封条的配方为100份三元乙丙橡胶、25份环烷油、15份炭黑、20份白炭黑、25份实施例2制得的聚磷酸聚乙烯亚胺盐、10份实施例8制得的复合抑烟剂、1份硬酯酸、5份氧化锌、4份硫磺、1.2份促进剂TT、2.5份硫化促进剂M、1.5份防老剂1010，制得低烟无卤阻燃密封条，测得低烟无卤阻燃密封条的极限氧指数为27.9%，烟密度56。
作为比较，实施例11的低烟无卤阻燃密封条配方中膨胀阻燃剂聚磷酸聚乙烯亚胺盐，被相同份数的传统的膨胀阻燃剂（聚磷酸三聚氰胺）代替，复合抑烟剂，被相同份数的抑烟剂硼酸锌代替，所得低烟无卤阻燃密封条的性能测试结果比较见表1。
表1
| 低烟无卤阻燃密封条I | 低烟无卤阻燃密封条II | |
| 极限氧指数 (%) | 29.5 | 26.7 |
| 烟密度 | 49 | 126 |
| 断裂强度 (MPa) | 7.60 | 8.95 |
| 断裂延伸率 (%) | 329 | 356 |
低烟无卤阻燃密封条II：配方为100份三元乙丙橡胶、30份环烷油、20份炭黑、15份白炭黑、20份聚磷酸三聚氰胺、15份抑烟剂、2份硬酯酸、6份氧化锌、5份硫磺、2份促进剂TT、1.5份硫化促进剂M、2.0份防老剂1010，制备工艺同由实施例11；低烟无卤阻燃密封条I：配方和制备工艺同由实施例11。
从极限氧指数值可以看出，相比传统的膨胀阻燃剂，发明所用的聚磷酸聚乙烯亚胺盐更能有效提高低烟无卤阻燃密封条的阻燃性，且其对低烟无卤阻燃密封条的改性效果优于无卤阻燃剂同类产品。从抑烟效果来看，水滑石-硼酸锌-八钼酸铵协同效应大大提高了对基体材料抑烟效果，有利于抑烟剂的使用量减少，从而减少其使用带来对基体材料力学性能的下降。此外，由聚磷酸三聚氰胺，由于分子量相对较小，容易从基体中析出，污染材料表面，降低了橡胶制品的外观品质，而聚磷酸聚乙烯亚胺盐和基体材料具有良好的相容性，从而减少了材料使用过程中由于阻燃剂析出造成的“二次危害”。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (4)
1.一种低烟无卤阻燃密封条，其特征在于：所述低烟无卤阻燃密封条是由如下重量份的原料制成：100份三元乙丙橡胶、10~40份环烷油、10~40份炭黑、5~20份白炭黑、5~ 40份膨胀型阻燃剂、5~25份复合抑烟剂、0.5~1.5份硬酯酸、1.0~3.5份氧化锌、4.0~8.5份硫磺、2.0~4.5份促进剂、1.0~3.5份硫化促进剂、1.0~3.0份防老剂；所述膨胀型阻燃剂为聚乙烯亚胺与聚磷酸通过离子反应制得聚磷酸聚乙烯亚胺盐；所述聚磷酸聚乙烯亚胺盐的制备方法包括如下步骤：使聚乙烯亚胺溶于甲醇中，向其中滴加聚磷酸水溶液，在0~60℃反应1~5小时，过滤后得到沉淀物，用甲醇洗涤3次，在80~85℃温度下烘干12~15小时，制得聚磷酸聚乙烯亚胺盐；所述的聚磷酸聚乙烯亚胺盐的制备方法中聚乙烯亚胺与聚磷酸的投料比为10:1~5，聚乙烯亚胺与甲醇的质量比为1:5~20，聚磷酸水溶液的质量浓度为5~30%。
2.根据权利要求1所述的低烟无卤阻燃密封条，其特征在于：所述复合抑烟剂为有机化水滑石、硼酸锌和八钼酸铵的共混物。
3.根据权利要求2所述的低烟无卤阻燃密封条，其特征在于：所述的复合抑烟剂的制备方法，包括如下步骤：将有机化水滑石、硼酸锌和八钼酸铵以100:5~30:5~20的质量比加入到球磨机研磨混合均匀，制得复合抑烟剂。
4.一种权利要求1所述的低烟无卤阻燃密封条的制备方法，其特征在于：将各原料加入到密炼机混炼15~20min出料，在加工温度150~180℃条件下，口模温度170~180℃，通过挤出机挤出成型，制得低烟无卤阻燃密封条。
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