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CN107055609B - 一种超高纯3y钇稳定氧化锆的制备方法 - Google Patents

一种超高纯3y钇稳定氧化锆的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超高纯3Y钇稳定氧化锆的制备方法，包括以下步骤：（1）将氧氯化锆与超高纯水按比溶解过滤得氧氯化锆滤液；（2）将硝酸钇与超高纯水按比溶解过滤得硝酸钇滤液；（3）配制超高纯氨水；（4）将氧氯化锆滤液、硝酸钇滤液及分散剂旋流反应；（5）将超高纯氨水滴加到步骤（4）反应液中旋流反应，得乳液；（6）将乳液依次经陶瓷膜、电渗析及纳滤膜洗滤去氯去杂；（7）将洗滤后的乳液空间环流干燥，得粉体；（8）将粉体自由落体煅烧；（9）将煅烧后的粉体气流粉碎得成品粉体。本发明的反应条件为常压低温，简单易控制，成品纯度高、可达到99.999%，颗粒稳定、粒度均匀为20nm左右。

Description

一种超高纯3Y钇稳定氧化锆的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超高纯3Y钇稳定氧化锆的制备方法，属于精细化工领域。
背景技术
纳米氧化锆由于粒径尺寸小，比表面积大，表面原子占原子数比例大等原因,具有小尺寸效应、量子效应、表面效应、宏观量子隧道效应和介电限域效应等特点，使其派生出传统固体所不具备的许多特殊性质，使其在催化、滤光、光吸附、医药、瓷介质、结构陶瓷以及新材料方面具有广阔的应用前景。
目前，现有的氧化锆制备方法生产出来的氧化锆产品粒度分布较宽且大，纯度不高，晶型分布不均的特点，这样就会在应用方面造成很大的限制及局限。
发明内容
本发明的目的是提供一种超高纯3Y钇稳定氧化锆的制备方法，在低温常压反应条件下制备纯度可达到99.999％、粒度均匀为20nm左右的超高纯3Y钇稳定氧化锆产品。
本发明采用如下技术方案实现：
一种超高纯3Y钇稳定氧化锆的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)先将氧氯化锆与超高纯水按质量比5：2的比例加入反应釜中进行溶解，搅拌均匀，经滤孔为0.5um的滤袋过滤去杂，再经陶瓷膜去杂，得氧氯化锆滤液备用；
(2)取硝酸钇与超高纯水按质量比1:10的比例进行溶解，搅拌均匀，经滤孔为0.5um 的滤袋过滤去杂，再经陶瓷膜去杂，得硝酸钇滤液备用；
(3)配制质量浓度为12～15％的超高纯氨水，备用；
(4)将步骤(1)制备的氧氯化锆滤液和步骤(2)制备的硝酸钇滤液按质量比1：1的比例通过平流间接装置同时缓慢滴加入旋流反应装置中，使其同时滴完，加入氧氯化锆滤液和硝酸钇滤液总质量的1.2～1.8％的分散剂聚丙烯酸甲酯，混合充分，常压下升温至30～50℃旋流反应1～2h；
(5)将步骤(3)配制的超高纯氨水通过平流间接装置缓慢匀速滴加到步骤(4)的旋流反应装置中，滴加到混合液的pH 值为9～10时结束，控制在2h滴完，常压保温在30～50℃旋流反应90～110h；
(6)将步骤(5)制备的乳液依次经陶瓷膜、电渗析及纳滤膜洗滤去氯去杂，至氯离子含量降到10ppm以下；
(7)将步骤(6)洗滤的乳液经空间环流干燥装置干燥，得粉体；
(8)将步骤(7)所得的粉体经自由落体煅烧方式煅烧；
(9)将步骤(8)煅烧后的粉体经气流粉碎装置粉碎，得成品粉体。
进一步地，所述步骤(3)、步骤(4)中的反应温度优选为43℃。
进一步地，所述步骤(4)中的分散剂聚丙烯酸甲酯的添加量优选为氧氯化锆滤液和硝酸钇滤液总质量的1.5％。
进一步地，所述步骤(5)中的混合液的pH 值优选为9.4。
进一步地，所述步骤(7)的自由落体煅烧方式为将粉体经高5m、直径50cm的陶瓷煅烧炉膛的顶部进料，自由落体煅烧，进料速度为500g/min，煅烧温度为700～1000℃。
进一步地，所述步骤(4)中的旋流反应、步骤(6)中的干燥、步骤(7)中的煅烧及步骤 (8)中的粉碎均提前通氮气保护。
本发明的有益效果在于：本发明的反应条件为常压低温，简单易控制，成本低；采用陶瓷膜、电渗析及纳滤膜等多道洗滤去氯去杂，氯离子含量可降到10ppm以下，产品纯度高，可高达99.999％；采用持续旋流反应，反应更加迅速，产物晶体更加稳定，粒度大小更加均匀且小，可达20nm左右；采用自由落体煅烧方式煅烧，煅烧更加充分完全，产品硬度可达1600MPa以上。
附图说明
图1为本发明制备的超高纯3Y钇稳定氧化锆的TEM电镜图。
具体实施方式
实施例1：
一种超高纯3Y钇稳定氧化锆的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)先将氧氯化锆与超高纯水按质量比5：2的比例加入反应釜中进行溶解，搅拌均匀，经滤孔为0.5um的滤袋过滤去杂，再经陶瓷膜去杂，得氧氯化锆滤液备用；
(2)取硝酸钇与超高纯水按质量比1:10的比例进行溶解，搅拌均匀，经滤孔为0.5um 的滤袋过滤去杂，再经陶瓷膜去杂，得硝酸钇滤液备用；
(3)配制质量浓度为15％的超高纯氨水，备用；
(4)将步骤(1)制备的氧氯化锆滤液和步骤(2)制备的硝酸钇滤液按质量比1：1的比例通过平流间接装置同时缓慢滴加入旋流反应装置中，使其同时滴完，加入氧氯化锆滤液和硝酸钇滤液总质量的1.8％的分散剂聚丙烯酸甲酯，混合充分，常压下升温至35℃旋流反应1.5h，旋流反应前通氮气保护；
(5)将步骤(3)配制的超高纯氨水通过平流间接装置缓慢匀速滴加到步骤(4)的旋流反应装置中，滴加到混合液的pH 值为9.8时结束，控制在2h滴完，常压保温在35℃旋流反应110h；
(6)将步骤(5)制备的乳液依次经陶瓷膜、电渗析及纳滤膜洗滤去氯去杂，至氯离子含量降到10ppm以下；
(7)将步骤(6)洗滤的乳液经空间环流干燥装置干燥，干燥前通氮气保护，得粉体；
(8)将步骤(7)所得的粉体经自由落体煅烧方式煅烧，将粉体经高5m、直径50cm的陶瓷煅烧炉膛的顶部进料，自由落体煅烧，进料速度为500g/min，煅烧温度为900℃；
(9)将步骤(8)煅烧后的粉体经气流粉碎装置粉碎，粉碎前通氮气保护，得成品粉体。
实施例2：
一种超高纯3Y钇稳定氧化锆的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)先将氧氯化锆与超高纯水按质量比5：2的比例加入反应釜中进行溶解，搅拌均匀，经滤孔为0.5um的滤袋过滤去杂，再经陶瓷膜去杂，得氧氯化锆滤液备用；
(2)取硝酸钇与超高纯水按质量比1:10的比例进行溶解，搅拌均匀，经滤孔为0.5um 的滤袋过滤去杂，再经陶瓷膜去杂，得硝酸钇滤液备用；
(3)配制质量浓度为13％的超高纯氨水，备用；
(4)将步骤(1)制备的氧氯化锆滤液和步骤(2)制备的硝酸钇滤液按质量比1：1的比例通过平流间接装置同时缓慢滴加入旋流反应装置中，使其同时滴完，加入氧氯化锆滤液和硝酸钇滤液总质量的1.5％的分散剂聚丙烯酸甲酯，混合充分，常压下升温至43℃旋流反应2h，旋流反应前通氮气保护；
(5)将步骤(3)配制的超高纯氨水通过平流间接装置缓慢匀速滴加到步骤(4)的旋流反应装置中，滴加到混合液的pH 值为9.4时结束，控制在2h滴完，常压保温在43℃旋流反应100h；
(6)将步骤(5)制备的乳液依次经陶瓷膜、电渗析及纳滤膜洗滤去氯去杂，至氯离子含量降到10ppm以下；
(7)将步骤(6)洗滤的乳液经空间环流干燥装置干燥，干燥前通氮气保护，得粉体；
(8)将步骤(7)所得的粉体经自由落体煅烧方式煅烧，将粉体经高5m、直径50cm的陶瓷煅烧炉膛的顶部进料，自由落体煅烧，进料速度为500g/min，煅烧温度为850℃；
(9)将步骤(8)煅烧后的粉体经气流粉碎装置粉碎，粉碎前通氮气保护，得成品粉体。本实施例所制备的超高纯3Y钇稳定氧化锆粉体，从图1的TEM电镜图显示，颗粒稳定，粒度均匀为20nm左右；经测定，纯度达到99.999％，硬度达到1685MPa。

Claims (5)

1.一种超高纯3Y钇稳定氧化锆的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）先将氧氯化锆与超高纯水按质量比5：2的比例加入反应釜中进行溶解，搅拌均匀，经滤孔为0.5um的滤袋过滤去杂，再经陶瓷膜去杂，得氧氯化锆滤液备用；
（2）取硝酸钇与超高纯水按质量比1:10的比例进行溶解，搅拌均匀，经滤孔为0.5um的滤袋过滤去杂，再经陶瓷膜去杂，得硝酸钇滤液备用；
（3）配制质量浓度为12～15%的超高纯氨水，备用；
（4）将步骤（1）制备的氧氯化锆滤液和步骤（2）制备的硝酸钇滤液按质量比1：1的比例通过平流间接装置同时缓慢滴加入旋流反应装置中，使其同时滴完，加入氧氯化锆滤液和硝酸钇滤液总质量的1.2～1.8%的分散剂聚丙烯酸甲酯，混合充分，常压下升温至30～50℃旋流反应1～2h；
（5）将步骤（3）配制的超高纯氨水通过平流间接装置缓慢匀速滴加到步骤（4）的旋流反应装置中，滴加到混合液的PH值为9～10时结束，控制在2h滴完，常压保温在30～50℃旋流反应90～110h，得乳液；
（6）将步骤（5）制备的乳液依次经陶瓷膜、电渗析及纳滤膜洗滤去氯去杂，至氯离子含量降到10ppm以下；
（7）将步骤（6）洗滤的乳液经空间环流干燥装置干燥，得粉体；
（8）将步骤（7）所得的粉体经自由落体煅烧方式煅烧；
（9）将步骤（8）煅烧后的粉体经气流粉碎装置粉碎，得成品粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的分散剂聚丙烯酸甲酯的添加量为氧氯化锆滤液和硝酸钇滤液总质量的1.5%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）、步骤（4）中的反应温度为43℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中的混合液的pH 值为9.4。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（8）的自由落体煅烧方式为将粉体经高5m、直径50cm的陶瓷煅烧炉膛的顶部进料，自由落体煅烧，进料速度为500g/min，煅烧温度为700～1000℃。
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