CN107021872B - 一种含水异丙醇的分离提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是涉及一种含水异丙醇的分离提纯方法,采用水含量为1~20wt%的异丙醇原料液,生产水含量为0.05~0.5wt%的异丙醇产品。利用异丙醇原料液蒸发和富含水的异丙醇再生凝液脱水浓缩为一体的多功能异丙醇脱水塔、填料与板式塔复合精馏塔、变压吸附和能量多级多效利用等技术,实现了以含水浓度接近共沸组成的异丙醇原料液生产低含水量的异丙醇产品的生产过程,生产流程简捷,能耗低,有效地解决了接近异丙醇与水共沸组成的含水异丙醇原料液进一步精制脱除共沸水操作,采用特殊精馏等方法能耗物耗较高,投资较大等技术问题,具有较强的市场推广前景。
Description
技术领域
本发明是涉及一种含水异丙醇的分离提纯方法,解决采用特殊精馏等方法脱除共沸水,获得水含量≤0.5wt%的异丙醇产品存在的能耗物耗较高等问题,技术领域属于化工产品分离精制技术领域
背景技术
异丙醇(Isopropyl Alcohol,IPA)是一种重要的化工原料,沸点为82.45℃,作为一种性能优良的有机溶剂、工业用的清洗剂和燃料防冻剂被广泛使用于化工、能源、电子和医药工业中。工业应用中对异丙醇的产品纯度,特别是水含量通常提出较高的要求,其产品精制提纯工艺技术受到重视。目前,工业上制备异丙醇的方法主要采用丙烯水合法,由于在生产过程中有水的加入,使得到的异丙醇产品中含有一定量的水,需要进行脱水精制以优化产品质量。由于常压下异丙醇与水形成共沸物,其共沸物沸点为80.3℃,共沸时水含量为12.6wt%。因此,在普通的精馏操作条件下很难得到异丙醇含水量低于共沸组成的产品,通用采用特殊精馏等方法脱除共沸水,获得水含量≤0.5wt%的异丙醇产品,但特殊精馏等方法能耗物耗较高,投资较大。异丙醇-水体系的有效分离提纯技术是异丙醇作为产品或溶剂广泛应用的基础,开发工艺流程简洁、高效、绿色及低碳的异丙醇脱水方法对IPA生产及高效利用具有现实意义。
发明内容
本发明公开的一种含水异丙醇的分离提纯方法,采用水含量为1~20wt%的异丙醇原料液,生产水含量为0.05~0.5wt%的异丙醇产品。利用异丙醇原料液蒸发和富含水的异丙醇再生凝液脱水浓缩为一体的多功能异丙醇脱水塔、填料与板式塔复合精馏塔、变压吸附和能量多级多效利用等技术,实现了以含水浓度接近共沸组成的异丙醇原料液生产低含水量的异丙醇产品的生产过程,生产流程简捷,能耗低。
具体技术方案如下:
一种含水异丙醇的分离提纯方法,其特征是由异丙醇精馏脱水单元及异丙醇吸附脱水单元组成,异丙醇精馏脱水单元包括异丙醇脱水塔、再沸器、过热器,异丙醇吸附脱水单元包括再生凝液预热器、吸附器、异丙醇产品冷凝器、原料预热器和再生冷凝器;异丙醇精馏脱水单元的异丙醇脱水塔的进料为水含量1~20wt%的含水异丙醇原料液及再生解析操作过程中产生的再生凝液两股物料,再生凝液为富含水的异丙醇,通过异丙醇精馏脱水单元和异丙醇吸附脱水单元的操作过程,得到水含量0.05~0.5wt%的异丙醇产品。
所述的方法中,其特征是异丙醇精馏脱水单元的含水量为1~20wt%的含水异丙醇原料液经原料预热器预热后,作为异丙醇脱水塔回流送至异丙醇脱水塔的塔顶进料口,原料预热器的热介质为吸附器选择性吸附后排出的异丙醇产品蒸汽,实现再沸器的加热蒸汽热能的多效利用。
所述的方法中,其特征是含水异丙醇原料液预热温度通过调节异丙醇产品冷凝器冷却介质流量控制。
所述的方法中,其特征是异丙醇精馏脱水单元的再生凝液经再生凝液预热器预热后进入异丙醇脱水塔下段的提馏段的进料口,利用异丙醇脱水塔同时实现含水异丙醇原料液汽化及再生凝液脱水回收异丙醇的集成操作,再生凝液预热器的加热介质为再沸器加热蒸汽凝液,实现再沸器加热蒸汽凝液热能的多级利用。
所述的方法中,其特征是异丙醇精馏脱水单元的异丙醇脱水塔塔顶的操作压力为0~0.4MPa,
所述的方法中,其特征是异丙醇精馏脱水单元的异丙醇脱水塔塔顶排出的异丙醇物料蒸汽经过热器加热,温度升高5~20℃。
所述的方法中,其特征是异丙醇吸附脱水单元的吸附器再生解析操作过程中产生的富含水的异丙醇的再生物料蒸汽,经再生冷凝器冷凝后得到再生凝液,再生凝液经再生凝液预热器预热后送至异丙醇脱水塔,再生凝液预热器加热介质为再沸器蒸汽凝水。
所述的方法中,其特征是异丙醇吸附脱水单元设置两个或两个以上并列吸附器,依次交替完成吸附、解析操作,实现异丙醇吸附脱水连续进出料操作,吸附器再生解析过程的操作压力(表压)为-0.05~-0.095MPa。
所述的方法中,其特征是异丙醇吸附脱水单元的吸附器中装填的吸附剂为3A分子筛,或4A分子筛,或石灰粒或粉碎处理的玉米粒,吸附剂粒度范围2~5mm。
所述的方法中,其特征是异丙醇精馏脱水单元的异丙醇脱水塔为高效填料塔和板式塔复合塔,含水异丙醇原料液进料口以下至少设置一层进料受液塔板,再生凝液进料口以上至少设置一层气相分布塔板,再生凝液进料口以下至少设置一层进料受液塔板。
详见一种含水异丙醇的分离提纯方法流程示意图(图1)。
本发明涉及的技术方案包括异丙醇精馏脱水单元及吸附脱水单元,精馏脱水单元主要包括异丙醇脱水塔1、再沸器2、过热器3、再生凝液预热器4设备,吸附脱水单元主要包括吸附器5A/5B、异丙醇产品冷凝器6、原料预热器7、异丙醇产品罐8、再生冷凝器9、再生凝液罐10,在各设备及操作单元之间设置有阀门和对应的管线,具体参见图1。关于一种含水异丙醇的分离提纯方法的具体流股走向及流程操作,本说明书在技术方案叙述之后将有详细说明。
本发明公开了一种含水异丙醇的分离提纯方法,是由异丙醇精馏脱水单元及异丙醇吸附脱水单元组成,异丙醇精馏脱水单元包括异丙醇脱水塔1、再沸器2、过热器3,异丙醇吸附脱水单元包括再生凝液预热器4、吸附器5A/5B、异丙醇产品冷凝器6、原料预热器7、再生冷凝器9;异丙醇精馏脱水单元的异丙醇脱水塔1的进料为水含量1~20wt%的含水异丙醇原料液及再生解析操作过程中产生的再生凝液两股物料,再生凝液为富含水的异丙醇,通过异丙醇精馏脱水单元和异丙醇吸附脱水单元的操作过程,得到水含量0.05~0.5wt%的异丙醇产品。
本发明公开了一种含水异丙醇的分离提纯方法,异丙醇精馏脱水单元的含水量为1~20wt%的含水异丙醇原料液经原料预热器7预热后,作为异丙醇脱水塔1回流送至异丙醇脱水塔1的塔顶进料口,原料预热器7的热介质为吸附器5A/5B选择性吸附后排出的异丙醇产品蒸汽,实现再沸器2的加热蒸汽热能的多效利用。
本发明公开了一种含水异丙醇的分离提纯方法,含水异丙醇原料液预热温度通过调节异丙醇产品冷凝器6冷却介质流量控制。
本发明公开了一种含水异丙醇的分离提纯方法,异丙醇精馏脱水单元的再生凝液经再生凝液预热器4预热后进入异丙醇脱水塔1下段的提馏段的进料口,利用异丙醇脱水塔1同时实现含水异丙醇原料液汽化及再生凝液脱水回收异丙醇的集成操作,再生凝液预热器4的加热介质为再沸器2加热蒸汽凝液,实现再沸器2加热蒸汽凝液热能的多级利用。
本发明公开了一种含水异丙醇的分离提纯方法,其特征是异丙醇精馏脱水单元的异丙醇脱水塔1塔顶的操作压力(表压)为0~0.4MPa。
本发明公开了一种含水异丙醇的分离提纯方法,异丙醇精馏脱水单元的异丙醇脱水塔1塔顶排出的异丙醇物料蒸汽经过热器3加热,温度升高5~20℃。
本发明公开了一种含水异丙醇的分离提纯方法,异丙醇吸附脱水单元的吸附器5A/5B再生解析操作过程中产生的富含水的异丙醇的再生物料蒸汽,经再生冷凝器9冷凝后得到再生凝液,再生凝液经再生凝液预热器4预热后送至异丙醇脱水塔1,再生凝液预热器4加热介质为再沸器蒸汽凝水。
本发明公开了一种含水异丙醇的分离提纯方法,是异丙醇吸附脱水单元设置两个以上并列吸附器5A/5B(包括两个),依次交替完成吸附、解析操作,实现异丙醇吸附脱水连续进出料操作,吸附器5A/5B再生解析过程的操作压力(表压)为-0.05~-0.095MPa。
本发明公开了一种含水异丙醇的分离提纯方法,异丙醇吸附脱水单元的吸附器5A/5B中装填的吸附剂为3A分子筛,或4A分子筛,或石灰粒,或粉碎处理的玉米粒,吸附剂粒度范围2~5mm。
本发明公开了一种含水异丙醇的分离提纯方法,异丙醇精馏脱水单元的异丙醇脱水塔1为高效填料塔和板式塔复合塔,含水异丙醇原料液进料口以下至少设置一层进料受液塔板,再生凝液进料口以上至少设置一层气相分布塔板,再生凝液进料口以下至少设置一层进料受液塔板。
一种含水异丙醇的分离提纯方法的具体说明如下:
异丙醇精馏脱水单元的进料为水含量为1~20%的异丙醇含水原料液及解析再生过程产生的富含水的异丙醇再生凝液,两股进料分别送入异丙醇脱水塔1上下两个进料口,异丙醇脱水塔塔顶排出的含水浓度接近共沸组成的异丙醇物料蒸汽,经过热器3加热后送至异丙醇吸附脱水单元,异丙醇脱水塔塔釜排出工艺废水;异丙醇吸附脱水单元的进料为来自过热器3的异丙醇物料蒸汽,经吸附器吸附脱水后,再分别送至异丙醇产品冷凝器6及原料预热器7,冷凝后得到异丙醇产品,吸附器为AB两台,实现吸附与再生解析操作依次轮流进行,减压再生解析过程产生的再生解析汽经再生冷凝器9冷凝,再生凝液送至异丙醇精馏脱水单元脱水回收,具体参见图1。本发明公开的一种含水异丙醇的分离提纯方法具体操作叙述如下:
含水异丙醇原料液经原料预热器7预热后送至异丙醇脱水塔1的塔顶进料口,含水异丙醇原料液预热温度通过调节异丙醇产品冷凝器6冷却介质流量控制,同时将解析再生过程产生的富含水的异丙醇再生凝液经再生凝液预热器4预热后,送至异丙醇脱水塔下部进料口,即异丙醇脱水塔提馏段进料口,再生凝液预热器4的加热介质为再沸器2加热蒸汽凝液。
异丙醇脱水塔通过再沸器2的加热蒸汽提供热量,含水异丙醇原料液在异丙醇脱水塔1内实现汽化,同时富含水的异丙醇的再生凝液在塔内通过传质和传热作用,实现异丙醇汽化和浓缩,工艺废水从异丙醇脱水塔1塔釜排出,异丙醇脱水塔塔塔顶排出浓度接近含水异丙醇原料液的物料蒸汽,该物料蒸汽经过热器加热后送至正处于吸附状态的吸附器5A/5B进行吸附脱水操作,异丙醇脱水塔1的操作压力(表压)为常压~0.4MPa,异丙醇脱水塔1塔顶的异丙醇蒸汽经过热器3加热,温度升高5~20℃。
在吸附器5A/5B中装有可对异丙醇和水进行选择性吸附的吸附剂,装填的吸附剂为3A分子筛,或4A分子筛,或石灰粒、或破碎处理后的玉米粒,吸附剂粒度范围2~5mm。异丙醇脱水塔塔顶排出的异丙醇物料蒸汽预热送至吸附器5A/5B,经吸附器中的吸附剂选择性吸附脱水后排出的异丙醇物料蒸汽同时送至异丙醇产品冷凝器6和原料预热器7,冷却后得到水含量为0.05~0.5%的异丙醇产品送至异丙醇产品罐8。
当其中一个吸附器5A或5B吸附操作完成后,该吸附器进入真空解析操作,另一吸附器5A或5B进入吸附操作,吸附器解析操作过程中产生的富含水的异丙醇的再生物料蒸汽,经再生冷凝器9冷凝后得到再生凝液,再生凝液进入再生凝液罐10,再生凝液经再生凝液预热器4预热后返回异丙醇脱水塔1脱水回收,再生凝液预热器4加热介质为再沸器2蒸汽凝水,再生凝液中的水含量>异丙醇脱水塔塔顶的异丙醇物料蒸汽中的水含量。
为了使整个吸附脱水工艺连续进行,设置两个吸附器5A/5B,依次交替完成吸附、解析操作,实现分离脱水连续操作,吸附器的解析操作压力(表压)为-0.05~-0.095MPa。
异丙醇脱水塔1具有高效填料塔和板式塔复合塔结构,再生凝液进料口以上至少设置一层气相分布塔板,含水异丙醇原料液进料口以下及再生凝液进料口以下至少设置一层进料受液塔板,使异丙醇脱水塔的分离能力及设备的可靠性提高,分离能力提高,操作压力及操作温度降低,操作稳定。
按照以上叙述的一种含水异丙醇的分离提纯方法的操作流程,处理水含量为1~20wt%的含水异丙醇原料液,可得到水含量0.05~0.5wt%的异丙醇产品,以蒸汽压力(表压)为0.6Mpa的饱和蒸汽计算,生产吨异丙醇产品的蒸汽消耗量为0.27~0.39吨。
本发明有效地解决了接近异丙醇与水共沸组成的含水异丙醇原料液分离脱除共沸水的操作,不能采用常规精馏工艺,而萃取精馏、共沸精馏及膜分离等方法存在工艺复杂,蒸汽消耗,设备投资大和操作成本高等问题。通过含水异丙醇原料液进料蒸发过程与再生凝液脱水回收过程的耦合集成;吸附脱水后异丙醇物料蒸汽经原料预热器预热含水异丙醇原料液,实现再沸器加热蒸汽能量的多效利用;再生凝液经再沸器加热蒸汽凝液加热,实现蒸汽凝液能量的多级利用,这些措施使本发明涉及的一种含水异丙醇的分离提纯方法具有流程简单,设备功能多,能耗低,生产成本及设备投资下降等特点,具有较强的市场推广前景。
附图说明
图1:一种含水异丙醇的分离提纯方法流程示意图;
图中符号说明如下:1-异丙醇脱水塔;2-再沸器;3-过热器;4-再生凝液预热器;5A/5B-吸附器;6-异丙醇产品冷凝器;7-原料预热器;8-异丙醇产品罐;9-再生冷凝器;10-再生凝液罐。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的详细说明:
由图1可以看出,本发明涉及的技术方案包括异丙醇精馏脱水单元及吸附脱水单元,精馏脱水单元主要包括异丙醇脱水塔1、再沸器2、过热器3、再生凝液预热器4设备,吸附脱水单元主要包括吸附器5A/5B、异丙醇产品冷凝器6、原料预热器7、异丙醇产品罐8、再生冷凝器9、再生凝液罐10,在各设备及操作单元之间设置有阀门和对应的管线,具体参见图1和发明内容的详细说明。处理的原料为水含量为1~20wt%的异丙醇原料液,得到水含量为0.05~0.5wt%的异丙醇产品,具体流股走向及操作在实施例中详细说明:
实施例1:
本实施例采用水含量为1wt%的异丙醇原料液,生产水含量为0.05wt%的异丙醇产品,分离脱水方法操作步骤参见一种含水异丙醇的分离提纯方法流程示意图(图1),主要包括设备异丙醇脱水塔1、再沸器2、过热器3、再生凝液预热器4、吸附器5A/5B、异丙醇产品冷凝器6、原料预热器7、异丙醇产品罐8、再生冷凝器9、再生凝液罐10等,在各设备之间设置有阀门和对应的管线,具体操作叙述如下::
含水异丙醇原料液首先经原料预热器预热后送至异丙醇脱水塔的塔顶进料口,含水异丙醇原料液预热温度通过调节异丙醇产品冷凝器冷却介质流量控制,温度接近进料的泡点温度,同时将解析再生过程产生的富含水的异丙醇再生凝液经再生凝液预热器预热后,送至异丙醇脱水塔下部进料口,再生凝液预热器的加热介质为再沸器加热蒸汽凝液。
异丙醇脱水塔通过再沸器的加热蒸汽提供热量,含水异丙醇原料液在异丙醇脱水塔内实现汽化,富含水的异丙醇的再生凝液在塔内通过传质和传热作用,实现异丙醇汽化和浓缩,工艺废水从异丙醇脱水塔塔釜排出,异丙醇脱水塔塔塔顶排出浓度接近含水异丙醇原料液的物料蒸汽,该物料蒸汽经过热器加热后送至正处于吸附状态的吸附器5A进行吸附脱水操作,异丙醇脱水塔的操作压力(表压)为0MPa,异丙醇脱水塔塔顶的异丙醇蒸汽经过热器加热,温度升高5℃。
在吸附器中装有可对异丙醇和水进行选择性吸附的吸附剂,装填的吸附剂为3A分子筛,吸附剂粒度范围5mm。异丙醇脱水塔塔顶排出的异丙醇物料蒸汽预热送至吸附器,经吸附器中的吸附剂选择性吸附脱水后排出的异丙醇物料蒸汽同时送至异丙醇产品冷凝器和原料预热器,冷却后得到水含量为0.05wt%的异丙醇产品送至异丙醇产品罐,原料预热器冷却介质为含水异丙醇原料液。
当其中一个吸附器5A吸附操作完成后,该吸附器进入真空解析操作,另一吸附器5B进入吸附操作,吸附器解析操作过程中产生的富含水的异丙醇的再生物料蒸汽,经再生冷凝器冷凝后得到再生凝液,再生凝液进入再生凝液罐,再生凝液经再生凝液预热器预热后,返回异丙醇脱水塔脱水回收,再生凝液预热器加热介质为再沸器蒸汽凝水,再生凝液中的水含量>异丙醇脱水塔塔顶的异丙醇物料蒸汽中的水含量。为了使整个吸附脱水工艺连续进行,设置两个吸附器,依次交替完成吸附、解析操作,实现分离脱水连续操作,吸附器的解析操作压力(表压)为-0.095MPa。
异丙醇脱水塔具有高效填料塔和板式塔复合塔结构,再生凝液进料口以上设置1层气相分布塔板,含水异丙醇原料液进料口以下及再生凝液进料口以下设置1层进料受液塔板。
按照以上叙述的一种含水异丙醇的分离提纯方法的操作流程,处理水含量为1wt%的含水异丙醇原料液,可得到水含量0.05wt%的异丙醇产品,以蒸汽压力(表压)为0.6Mpa的饱和蒸汽计算,生产吨异丙醇产品的蒸汽消耗量为0.27吨。
实施例2:
本实施例采用水含量为20wt%的异丙醇原料液,生产水含量为0.5wt%的异丙醇产品,分离脱水方法操作步骤参见一种含水异丙醇的分离提纯方法流程示意图(图1),主要包括设备异丙醇脱水塔1、再沸器2、过热器3、再生凝液预热器4、吸附器5A/5B、异丙醇产品冷凝器6、原料预热器7、异丙醇产品罐8、再生冷凝器9、再生凝液罐10等,在各设备之间设置有阀门和对应的管线,具体操作叙述如下:
含水异丙醇原料液首先经原料预热器预热后送至异丙醇脱水塔的塔顶进料口,含水异丙醇原料液预热温度通过调节异丙醇产品冷凝器冷却介流量控制,温度接近进料的泡点温度,同时将解析再生过程产生的富含水的异丙醇再生凝液经再生凝液预热器预热后,送至异丙醇脱水塔下部进料口,再生凝液预热器的加热介质为再沸器加热蒸汽凝液。
异丙醇脱水塔通过再沸器的加热蒸汽提供热量,含水异丙醇原料液在异丙醇脱水塔内实现汽化,富含水的异丙醇的再生凝液在塔内通过传质和传热作用,实现异丙醇汽化和浓缩,工艺废水从异丙醇脱水塔塔釜排出,异丙醇脱水塔塔塔顶排出浓度接近含水异丙醇原料液的物料蒸汽,该物料蒸汽经过热器加热后送至正处于吸附状态的吸附器进行吸附脱水操作,异丙醇脱水塔的操作压力(表压)为0.4MPa,异丙醇脱水塔塔顶的异丙醇蒸汽经过热器加热,温度升高20℃。
在吸附器中装有可对异丙醇和水进行选择性吸附的吸附剂,装填的吸附剂为玉米粒,吸附剂粒度范围2mm。异丙醇脱水塔塔顶排出的异丙醇物料蒸汽预热送至吸附器,经吸附器中的吸附剂选择性吸附脱水后排出的异丙醇物料蒸汽同时送至异丙醇产品冷凝器和原料预热器,冷却后得到水含量为0.5wt%的异丙醇产品送至异丙醇产品罐,原料预热器冷却介质为含水异丙醇原料液。
当其中一个吸附器吸附操作完成后,该吸附器进入真空解析操作,另一吸附器进入吸附操作,吸附器解析操作过程中产生的富含水的异丙醇的再生物料蒸汽,经再生冷凝器冷凝后得到再生凝液,再生凝液进入再生凝液罐,再生凝液经再生凝液预热器预热后,返回异丙醇脱水塔脱水回收,再生凝液预热器加热介质为再沸器蒸汽凝水,再生凝液中的水含量>异丙醇脱水塔塔顶的异丙醇物料蒸汽中的水含量。为了使整个吸附脱水工艺连续进行,设置两个吸附器,依次交替完成吸附、解析操作,实现分离脱水连续操作,吸附器的解析操作压力为-0.05MPa。
异丙醇脱水塔具有高效填料塔和板式塔复合塔结构,再生凝液进料口以上设置1层气相分布塔板,含水异丙醇原料液进料口以下及再生凝液进料口以下设置2层进料受液塔板。
按照以上叙述的一种含水异丙醇的分离提纯方法的操作流程,处理水含量为20wt%的含水异丙醇原料液,可得到水含量0.5wt%的异丙醇产品,以蒸汽压力(表压)为0.6Mpa的饱和蒸汽计算,生产吨异丙醇产品的蒸汽消耗量为0.39吨。
实施例3:
本实施例采用水含量为15wt%的异丙醇原料液,生产水含量为0.1wt%的异丙醇产品,分离脱水方法操作步骤参见图一种含水异丙醇的分离提纯方法流程示意图(图1),主要包括设备异丙醇脱水塔1、再沸器2、过热器3、再生凝液预热器4、吸附器5A/5B、异丙醇产品冷凝器6、原料预热器7、异丙醇产品罐8、再生冷凝器9、再生凝液罐10等,在各设备之间设置有阀门和对应的管线,具体操作叙述如下:
含水异丙醇原料液首先经原料预热器预热后送至异丙醇脱水塔的塔顶进料口,含水异丙醇原料液预热温度通过调节异丙醇产品冷凝器冷却介流量控制,温度接近进料的泡点温度,同时将解析再生过程产生的富含水的异丙醇再生凝液经再生凝液预热器预热后,送至异丙醇脱水塔下部进料口,再生凝液预热器的加热介质为再沸器加热蒸汽凝液。
异丙醇脱水塔通过再沸器的加热蒸汽提供热量,含水异丙醇原料液在异丙醇脱水塔内实现汽化,富含水的异丙醇的再生凝液在塔内通过传质和传热作用,实现异丙醇汽化和浓缩,工艺废水从异丙醇脱水塔塔釜排出,异丙醇脱水塔塔塔顶排出浓度接近含水异丙醇原料液的物料蒸汽,该物料蒸汽经过热器加热后送至正处于吸附状态的吸附器进行吸附脱水操作,异丙醇脱水塔的操作压力(表压)为0.02MPa,异丙醇脱水塔塔顶的异丙醇蒸汽经过热器加热,温度升高10℃。
在吸附器中装有可对异丙醇和水进行选择性吸附的吸附剂,装填的吸附剂为4A分子筛,吸附剂粒度范围4mm。异丙醇脱水塔塔顶排出的异丙醇物料蒸汽预热送至吸附器,经吸附器中的吸附剂选择性吸附脱水后排出的异丙醇物料蒸汽同时送至异丙醇产品冷凝器和原料预热器,冷却后得到水含量为0.1wt%的异丙醇产品送至异丙醇产品罐,同时流加一定量的稳定剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,原料预热器冷却介质为含水异丙醇原料液。
当其中一个吸附器吸附操作完成后,该吸附器进入真空解析操作,另一吸附器进入吸附操作,吸附器解析操作过程中产生的富含水的异丙醇的再生物料蒸汽,经再生冷凝器冷凝后得到再生凝液,再生凝液进入再生凝液罐,再生凝液经再生凝液预热器预热后,返回异丙醇脱水塔脱水回收,再生凝液预热器加热介质为再沸器蒸汽凝水,再生凝液中的水含量>异丙醇脱水塔塔顶的异丙醇物料蒸汽中的水含量。为了使整个吸附脱水工艺连续进行,设置两个吸附器,依次交替完成吸附、解析操作,实现分离脱水连续操作,吸附器的解析操作压力(表压)为-0.08MPa。
异丙醇脱水塔具有高效填料塔和板式塔复合塔结构,再生凝液进料口以上设置1层气相分布塔板,含水异丙醇原料液进料口以下及再生凝液进料口以下设置2层进料受液塔板。
按照以上叙述的一种含水异丙醇的分离提纯方法的操作流程,处理水含量为15wt%的含水异丙醇原料液,可得到水含量0.1wt%的异丙醇产品,以蒸汽压力为0.6Mpa的饱和蒸汽计算,生产吨异丙醇产品的蒸汽消耗量为0.35吨。
本发明公开和提出的工艺和方法,本领域技术人员可通过借鉴本文内容,适当改变原料、工艺参数、结构设计等环节实现。本发明的方法与技术已通过较佳实施例子进行了描述,相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术进行改动或适当变更与组合,来实现本发明技术。特别需要指出的是,所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (1)
1.一种含水异丙醇的分离提纯方法,其特征是由异丙醇精馏脱水单元及异丙醇吸附脱水单元组成,异丙醇精馏脱水单元包括异丙醇脱水塔、再沸器、过热器,异丙醇吸附脱水单元包括再生凝液预热器、吸附器、异丙醇产品冷凝器、原料预热器和再生冷凝器;异丙醇精馏脱水单元的异丙醇脱水塔的进料为水含量1~20wt%的含水异丙醇原料液及再生解析操作过程中产生的再生凝液两股物料,再生凝液为富含水的异丙醇,通过异丙醇精馏脱水单元和异丙醇吸附脱水单元的操作过程,得到水含量0.05~0.5wt%的异丙醇产品;异丙醇精馏脱水单元的含水量为1~20wt%的含水异丙醇原料液经原料预热器预热后,作为异丙醇脱水塔回流送至异丙醇脱水塔的塔顶进料口,原料预热器的热介质为吸附器选择性吸附后排出的异丙醇产品蒸汽,实现再沸器的加热蒸汽热能的多效利用;异丙醇精馏脱水单元的再生凝液经再生凝液预热器预热后进入异丙醇脱水塔下段的提馏段的进料口,利用异丙醇脱水塔同时实现含水异丙醇原料液汽化及再生凝液脱水回收异丙醇的集成操作,再生凝液预热器的加热介质为再沸器加热蒸汽凝液,实现再沸器加热蒸汽凝液热能的多级利用;异丙醇精馏脱水单元的异丙醇脱水塔塔顶排出的异丙醇物料蒸汽经过热器加热,温度升高5~20℃,再送入异丙醇吸附脱水单元;异丙醇吸附脱水单元设置两个或两个以上并列吸附器,依次交替完成吸附、解析操作,实现异丙醇吸附脱水连续进出料操作,吸附器再生解析过程的操作压力为表压-0.05~-0.095MPa;当其中一个吸附器5A或5B吸附操作完成后,该吸附器进入真空解析操作,另一吸附器5A或5B进入吸附操作,吸附器解析操作过程中产生的富含水的异丙醇的再生物料蒸汽,经再生冷凝器(9)冷凝后得到再生凝液,再生凝液进入再生凝液罐(10),再生凝液经再生凝液预热器(4)预热后返回异丙醇脱水塔(1)脱水回收,再生凝液预热器(4)加热介质为再沸器(2)蒸汽凝水,再生凝液中的水含量>异丙醇脱水塔塔顶的异丙醇物料蒸汽中的水含量;所述 的异丙醇吸附脱水单元的吸附器中装填的吸附剂为3A分子筛,或4A分子筛,或石灰粒或粉碎处理的玉米粒,吸附剂粒度范围2~5mm;异丙醇精馏脱水单元的异丙醇脱水塔塔顶的操作压力为0~0.4MPa;含水异丙醇原料液预热温度通过调节异丙醇产品冷凝器冷却介质流量控制;异丙醇吸附脱水单元的吸附器再生解析操作过程中产生的富含水的异丙醇的再生物料蒸汽,经再生冷凝器冷凝后得到再生凝液,再生凝液经再生凝液预热器预热后送至异丙醇脱水塔,再生凝液预热器加热介质为再沸器蒸汽凝水;异丙醇精馏脱水单元的异丙醇脱水塔为高效填料塔和板式塔复合塔,含水异丙醇原料液进料口以下至少设置一层进料受液塔板,再生凝液进料口以上至少设置一层气相分布塔板,再生凝液进料口以下至少设置一层进料受液塔板。
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