CN107021516A - 纳米碳酸钙高压皂化湿法活化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米碳酸钙高压皂化湿法活化的方法，应用如下活化装置：包括皂化反应釜、皂化搅拌装置、皂化出料管、活化釜、螺旋喷嘴、活化搅拌装置、乳化机、循环管和蒸汽加热装置；具体操作步骤包括：①活化剂的制备；②纳米碳酸钙的投料；③纳米碳酸钙的活化。应用本发明进行纳米碳酸钙的活化有利于碳酸钙粒径细化、药剂分散和吸收，且不容易起泡溢出，可明显降低纳米碳酸钙产品的吸油值，活化率达到99％以上。
Description
技术领域
本发明涉及纳米碳酸钙生产技术领域，具体涉及纳米碳酸钙高压皂化湿法活化的方法。
背景技术
碳酸钙包括：重钙、轻质碳酸钙、纳米碳酸钙等，为了提高性能，通常要进行活化，活化也叫表面处理或改性处理，国外叫涂覆(coating)，意思的粒子外面包覆一层表面处理剂，碳酸钙的活化改性分为干法活化和湿法活化。湿法活化工艺，是对碳酸钙在浆料情况下，加入活性剂进行表面处理包覆后，再进行烘干、粉碎等工序。
纳米碳酸钙是20世纪80年代发展起来的一种新型超细固体粉末材料，其粒度介于0.01～0.1μm之间。由于纳米碳酸钙粒子的超细化，其晶体结构和表面电子结构发生变化，产生了普通碳酸钙所不具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应，可广泛用于塑料、橡胶、油漆、油墨、密封胶粘材料、涂料等领域。
由于纳米碳酸钙的粒子小，表面极性强，如果采用干法生产，团聚严重，所以必须使用湿法活化，湿法活化比干法活化更均匀。但是湿法活化也存在药剂用量大，药剂分散不均匀，药剂吸收不好、活化率不好等缺点。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种有利于碳酸钙粒径细化、药剂分散和吸收，且不容易起泡溢出的纳米碳酸钙高压皂化湿法活化方法。
本发明所采用的技术方案是：纳米碳酸钙高压皂化湿法活化的方法，应用如下活化装置：包括皂化反应釜、皂化搅拌装置、皂化出料管、活化釜、螺旋喷嘴、活化搅拌装置、乳化机、循环管和蒸汽加热装置；所述皂化搅拌装置设置于皂化反应釜内，皂化反应釜上设有压力传感器和温度传感器，皂化反应釜的底部与皂化出料管相连接；所述螺旋喷嘴、活化搅拌装置均设于活化釜内，活化釜的内壁上设置有挡板，螺旋喷嘴与皂化出料管相连接；所述活化搅拌装置包括活化搅拌轴、消泡桨、四叶螺旋浆和高速分散盘，消泡桨设于活化搅拌轴的上部，四叶螺旋浆设于活化搅拌轴的中部，高速分散盘设于活化搅拌轴的底部；活化釜的底部与乳化机相连接，乳化机与循环管相连接，循环管再与活化釜相连接；所述蒸汽加热装置包括蒸汽管和设于活化釜的蒸汽加热盘管，蒸汽管与蒸汽加热盘管相连接，蒸汽管还延伸至皂化反应釜内；
具体操作步骤如下：
①活化剂的制备：向皂化反应釜中加入棕榈酸、氢氧化钾、钛酸酯偶联剂NDZ-401和温度为85～95℃的热水，所述棕榈酸、氢氧化钾、钛酸酯偶联剂NDZ-401、热水的重量份比为25∶(3.5～4.5)∶(9.5～10.5)∶(375～425)，开启皂化搅拌装置进行不断搅拌，向皂化反应釜内通入蒸汽，反应釜内的压力达到0.45～0.5MPa后，保持压力继续搅拌10～15分钟，制得活化剂备用；
②纳米碳酸钙的投料：将纳米碳酸钙的熟浆料泵入到活化釜，并测量活化釜中碳酸钙的浓度和体积，计算纳米碳酸钙的固含量，开启活化搅拌装置进行不断搅拌，向活化釜的蒸汽加热盘管中通入蒸汽进行加热，将纳米碳酸钙的熟浆料的温度控制在40～45℃；
③纳米碳酸钙的活化：通过螺旋喷嘴将步骤①制备好的活化剂喷射到活化釜中与纳米碳酸钙的熟浆料进行混合，活化剂与纳米碳酸钙的固含量重量份比为(3.5～4.5)∶100，同时开启乳化机，使混合浆液不断循环进行研磨乳化，研磨乳化1.5～2小时后，完成纳米碳酸钙的活化。
所述消泡桨为耙式消泡桨。
所述高速分散盘为齿盘式高速分散盘。
本发明的有益效果是：1、本发明通过采用高压皂化反应釜使活化剂充分反应后，然后快速均匀的喷射进入活化釜中，并在活化釜内设置耙式消泡桨、四叶螺旋浆、齿盘式高速分散盘等装置，实现强力高剪切搅拌和乳化相结合，使药剂在纳米碳酸钙水浆中具有良好的分散性，吸附均匀，有利于纳米碳酸钙粒径细化，还有利于药剂分散和吸收，不容易起泡溢出，可明显降低碳酸钙产品的吸油值，活化率达到99％以上；2、本发明通过在活化釜内壁上设置挡板，有利于搅拌时混合均匀，在活化釜内设置蒸汽加热装置，有利于浆料的加热，可控制活化温度；3、本发明通过设置乳化机，可以高效、快速、均匀地将活化剂与纳米碳酸钙粒子进行研磨、分散、和包覆，可以降低粒米碳酸钙的团聚粒径，使活化剂包覆更牢固，从而降低吸油值，提高强度，还可以通过循环管道回到活化釜，反复研磨，同时乳化机也可以作为输送泵，当活化完成后，通过乳化机输送到排浆管排浆。
附图说明
图1为本发明中活化装置的结构示意图。
附图标记编号说明：1－皂化反应釜；2－皂化搅拌装置；3－电机A；4－皂化出料管；5－活化釜；6－螺旋喷嘴；7－活化搅拌轴；8－电机B；9－耙式消泡桨；10－四叶螺旋浆；11－齿盘式高速分散盘；12－乳化机；13－排浆管；14－蒸汽加热盘管；15－蒸汽管；16－循环管；17－进料口；18－挡板；19－压力传感器；20－温度传感器。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
纳米碳酸钙高压皂化湿法活化的方法，应用如下活化装置：如图1所示，包括皂化反应釜1、皂化搅拌装置2、皂化出料管4、活化釜5、螺旋喷嘴6、活化搅拌装置、乳化机12、循环管16和蒸汽加热装置。所述皂化搅拌装置2设置于皂化反应釜1内并与电机A3相连接，皂化反应釜1上设置有进料口17、压力传感器19和温度传感器20，皂化反应釜1的底部与皂化出料管4相连接；所述螺旋喷嘴6、活化搅拌装置均设于活化釜5内，活化釜5的内壁上设置有挡板18，螺旋喷嘴6与皂化出料管4相连接。所述活化搅拌装置包括活化搅拌轴7、耙式消泡桨9、四叶螺旋浆10和齿盘式高速分散盘11，活化搅拌轴7与电机B8相连接，耙式消泡桨9设于活化搅拌轴7的上部，四叶螺旋浆10设于活化搅拌轴7的中部，齿盘式高速分散盘11设于活化搅拌轴7的底部。活化釜5的底部通过管道与乳化机12相连接，乳化机12与循环管16相连接，循环管16再与活化釜5相连接，循环管16上还连接排浆管13。所述蒸汽加热装置包括蒸汽管15和设于活化釜5的蒸汽加热盘管14，蒸汽管15与蒸汽加热盘管14相连接，蒸汽管15还延伸至皂化反应釜1内。
具体操作步骤如下：
①活化剂的制备：向皂化反应釜中加入棕榈酸、氢氧化钾、钛酸酯偶联剂NDZ-401和温度为85～95℃的热水，所述棕榈酸、氢氧化钾、钛酸酯偶联剂NDZ-401、热水的重量份比为25∶3.5∶9.5∶375，开启皂化搅拌装置进行搅拌，向皂化反应釜内通入蒸汽，当反应釜内的压力达到0.45～0.5MPa后，保持压力继续搅拌10分钟后，制得活化剂备用；
②纳米碳酸钙的投料：将纳米碳酸钙的熟浆料泵入到活化釜，并测量活化釜中碳酸钙的浓度和体积，计算纳米碳酸钙的固含量，开启活化搅拌装置进行不断搅拌，向活化釜的蒸汽加热盘管中通入蒸汽进行加热，将纳米碳酸钙的熟浆料的温度控制在40～45℃；
③纳米碳酸钙的活化：通过螺旋喷嘴将步骤①制备好的活化剂喷射到活化釜中与纳米碳酸钙的熟浆料进行混合，活化剂与纳米碳酸钙的固含量重量份比为3.5∶100，同时开启乳化机，使混合浆液不断循环进行研磨乳化，研磨乳化1.5小时后，完成纳米碳酸钙的活化。再将完成活化的纳米碳酸钙浆料从排浆管13排出，进入烘干、粉碎工序。
实施例2
应用的活化装置与实施例1相同。
具体操作步骤如下：
①活化剂的制备：向皂化反应釜中加入棕榈酸、氢氧化钾、钛酸酯偶联剂NDZ-401和温度为85～95℃的热水，所述棕榈酸、氢氧化钾、钛酸酯偶联剂NDZ-401、热水的重量份比为25∶4.5∶10.5∶425，开启皂化搅拌装置进行搅拌，向皂化反应釜内通入蒸汽，反应釜内的压力达到0.45～0.5MPa后，保持压力继续搅拌15分钟，制得活化剂备用；
②纳米碳酸钙的投料：将纳米碳酸钙的熟浆料泵入到活化釜，并测量活化釜中碳酸钙的浓度和体积，计算纳米碳酸钙的固含量，开启活化搅拌装置进行不断搅拌，向活化釜的蒸汽加热盘管中通入蒸汽进行加热，将纳米碳酸钙的熟浆料的温度控制在40～45℃；
③纳米碳酸钙的活化：通过螺旋喷嘴将步骤①制备好的活化剂喷射到活化釜中与纳米碳酸钙的熟浆料进行混合，活化剂与纳米碳酸钙的固含量重量份比为4.5∶100，同时开启乳化机，使混合浆液不断循环进行研磨乳化，研磨乳化2小时后，完成纳米碳酸钙的活化。再将完成活化的纳米碳酸钙浆料从排浆管13排出，进入烘干、粉碎工序。
实施例3
应用的活化装置与实施例1相同。
具体操作步骤如下：
①活化剂的制备：向皂化反应釜中加入棕榈酸、氢氧化钾、钛酸酯偶联剂NDZ-401和温度为85～95℃的热水，所述棕榈酸、氢氧化钾、钛酸酯偶联剂NDZ-401、热水的重量份比为25∶4∶10∶400，开启皂化搅拌装置进行搅拌，向皂化反应釜内通入蒸汽，反应釜内的压力达到0.45～0.5MPa后，保持压力继续搅拌13分钟，制得活化剂备用；
②纳米碳酸钙的投料：将纳米碳酸钙的熟浆料泵入到活化釜，并测量活化釜中碳酸钙的浓度和体积，计算纳米碳酸钙的固含量，开启活化搅拌装置进行不断搅拌，向活化釜的蒸汽加热盘管中通入蒸汽进行加热，将纳米碳酸钙的熟浆料的温度控制在40～45℃；
③纳米碳酸钙的活化：通过螺旋喷嘴将步骤①制备好的活化剂喷射到活化釜中与纳米碳酸钙的熟浆料进行混合，活化剂与纳米碳酸钙的固含量重量份比为4∶100，同时开启乳化机，使混合浆液不断循环进行研磨乳化，研磨乳化1.8小时后，完成纳米碳酸钙的活化。再将完成活化的纳米碳酸钙浆料从排浆管13排出，进入烘干、粉碎工序。
上述实施例仅为本发明的实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.纳米碳酸钙高压皂化湿法活化的方法，其特征在于，应用如下活化装置：包括皂化反应釜、皂化搅拌装置、皂化出料管、活化釜、螺旋喷嘴、活化搅拌装置、乳化机、循环管和蒸汽加热装置；所述皂化搅拌装置设置于皂化反应釜内，皂化反应釜上设有压力传感器和温度传感器，皂化反应釜的底部与皂化出料管相连接；所述螺旋喷嘴、活化搅拌装置均设于活化釜内，活化釜的内壁上设置有挡板，螺旋喷嘴与皂化出料管相连接；所述活化搅拌装置包括活化搅拌轴、消泡桨、四叶螺旋浆和高速分散盘，消泡桨设于活化搅拌轴的上部，四叶螺旋浆设于活化搅拌轴的中部，高速分散盘设于活化搅拌轴的底部；活化釜的底部与乳化机相连接，乳化机与循环管相连接，循环管再与活化釜相连接；所述蒸汽加热装置包括蒸汽管和设于活化釜的蒸汽加热盘管，蒸汽管与蒸汽加热盘管相连接，蒸汽管还延伸至皂化反应釜内；
具体操作步骤如下：
①活化剂的制备：向皂化反应釜中加入棕榈酸、氢氧化钾、钛酸酯偶联剂NDZ-401和温度为85～95℃的热水，所述棕榈酸、氢氧化钾、钛酸酯偶联剂NDZ-401、热水的重量份比为25∶(3.5～4.5)∶(9.5～10.5)∶(375～425)，开启皂化搅拌装置进行不断搅拌，向皂化反应釜内通入蒸汽，反应釜内的压力达到0.45～0.5MPa后，保持压力继续搅拌10～15分钟，制得活化剂备用；
②纳米碳酸钙的投料：将纳米碳酸钙的熟浆料泵入到活化釜，并测量活化釜中碳酸钙的浓度和体积，计算纳米碳酸钙的固含量，开启活化搅拌装置进行不断搅拌，向活化釜的蒸汽加热盘管中通入蒸汽进行加热，将纳米碳酸钙的熟浆料的温度控制在40～45℃；
③纳米碳酸钙的活化：通过螺旋喷嘴将步骤①制备好的活化剂喷射到活化釜中与纳米碳酸钙的熟浆料进行混合，活化剂与纳米碳酸钙的固含量重量份比为(3.5～4.5)∶100，同时开启乳化机，使混合浆液不断循环进行研磨乳化，研磨乳化1.5～2小时后，完成纳米碳酸钙的活化。
2.根据权利要求1所述的纳米碳酸钙高压皂化湿法活化的方法，其特征在于：所述消泡桨为耙式消泡桨。
3.根据权利要求1或2所述的纳米碳酸钙高压皂化湿法活化的方法，其特征在于：所述高速分散盘为齿盘式高速分散盘。
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| CN103980733A (zh) * | 2014-05-26 | 2014-08-13 | 青州宇信钙业股份有限公司 | 高分散纳米级碳酸钙合成改性方法及多功能碳酸钙反应釜 |
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- 2017-05-24 CN CN201710373126.7A patent/CN107021516B/zh active Active
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