CN107014945B - 一种治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法 - Google Patents
一种治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107014945B CN107014945B CN201710366360.7A CN201710366360A CN107014945B CN 107014945 B CN107014945 B CN 107014945B CN 201710366360 A CN201710366360 A CN 201710366360A CN 107014945 B CN107014945 B CN 107014945B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- methanol
- chromatography
- reference substance
- adds
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000003814 drug Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 208000037319 Hepatitis infectious Diseases 0.000 title claims abstract description 11
- 230000001154 acute effect Effects 0.000 title claims abstract description 11
- 208000005252 hepatitis A Diseases 0.000 title claims abstract description 11
- HYXITZLLTYIPOF-UHFFFAOYSA-N Tanshinone II Natural products O=C1C(=O)C2=C3CCCC(C)(C)C3=CC=C2C2=C1C(C)=CO2 HYXITZLLTYIPOF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 79
- AZEZEAABTDXEHR-UHFFFAOYSA-M sodium;1,6,6-trimethyl-10,11-dioxo-8,9-dihydro-7h-naphtho[1,2-g][1]benzofuran-2-sulfonate Chemical compound [Na+].C12=CC=C(C(CCC3)(C)C)C3=C2C(=O)C(=O)C2=C1OC(S([O-])(=O)=O)=C2C AZEZEAABTDXEHR-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 76
- AIGAZQPHXLWMOJ-UHFFFAOYSA-N tanshinone IIA Natural products C1=CC2=C(C)C=CC=C2C(C(=O)C2=O)=C1C1=C2C(C)=CO1 AIGAZQPHXLWMOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 76
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 50
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims abstract description 49
- 238000003556 assay Methods 0.000 claims abstract description 26
- 240000000011 Artemisia annua Species 0.000 claims abstract description 25
- 235000009051 Ambrosia paniculata var. peruviana Nutrition 0.000 claims abstract description 24
- 235000003097 Artemisia absinthium Nutrition 0.000 claims abstract description 24
- 235000001405 Artemisia annua Nutrition 0.000 claims abstract description 24
- 240000001851 Artemisia dracunculus Species 0.000 claims abstract description 24
- 235000017731 Artemisia dracunculus ssp. dracunculus Nutrition 0.000 claims abstract description 24
- 235000003261 Artemisia vulgaris Nutrition 0.000 claims abstract description 24
- 239000001138 artemisia absinthium Substances 0.000 claims abstract description 24
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N succinic acid Chemical compound OC(=O)CCC(O)=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 354
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 180
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 145
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 108
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 claims description 97
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 87
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 claims description 86
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 69
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 65
- 239000012085 test solution Substances 0.000 claims description 56
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 49
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 37
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 36
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 31
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 31
- BLUAFEHZUWYNDE-NNWCWBAJSA-N artemisinin Chemical compound C([C@](OO1)(C)O2)C[C@H]3[C@H](C)CC[C@@H]4[C@@]31[C@@H]2OC(=O)[C@@H]4C BLUAFEHZUWYNDE-NNWCWBAJSA-N 0.000 claims description 29
- 229930101531 artemisinin Natural products 0.000 claims description 29
- 229930183339 qinghaosu Natural products 0.000 claims description 29
- GUAFOGOEJLSQBT-UHFFFAOYSA-N scoparone Chemical compound C1=CC(=O)OC2=C1C=C(OC)C(OC)=C2 GUAFOGOEJLSQBT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 29
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims description 27
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims description 27
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 16
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 15
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 11
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 claims description 11
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 11
- YTJSFYQNRXLOIC-UHFFFAOYSA-N octadecylsilane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC[SiH3] YTJSFYQNRXLOIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 claims description 11
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 244000303040 Glycyrrhiza glabra Species 0.000 claims description 9
- 235000006200 Glycyrrhiza glabra Nutrition 0.000 claims description 9
- 238000011161 development Methods 0.000 claims description 9
- LPLVUJXQOOQHMX-QWBHMCJMSA-N glycyrrhizinic acid Chemical compound O([C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O[C@@H]1O[C@@H]1C([C@H]2[C@]([C@@H]3[C@@]([C@@]4(CC[C@@]5(C)CC[C@@](C)(C[C@H]5C4=CC3=O)C(O)=O)C)(C)CC2)(C)CC1)(C)C)C(O)=O)[C@@H]1O[C@H](C(O)=O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O LPLVUJXQOOQHMX-QWBHMCJMSA-N 0.000 claims description 9
- 235000011477 liquorice Nutrition 0.000 claims description 9
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 9
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 9
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 9
- -1 each 10ml Chemical compound 0.000 claims description 8
- 239000002893 slag Substances 0.000 claims description 7
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 5
- XYIBRDXRRQCHLP-UHFFFAOYSA-N ethyl acetoacetate Chemical compound CCOC(=O)CC(C)=O XYIBRDXRRQCHLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 claims description 5
- 239000010231 banlangen Substances 0.000 claims description 4
- 241000446313 Lamella Species 0.000 claims description 3
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 3
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 claims description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 2
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N chloromethane Chemical class ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000003810 ethyl acetate extraction Methods 0.000 claims description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 2
- MWOOGOJBHIARFG-UHFFFAOYSA-N vanillin Chemical compound COC1=CC(C=O)=CC=C1O MWOOGOJBHIARFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 240000008866 Ziziphus nummularia Species 0.000 claims 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 abstract description 21
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 12
- 241000304195 Salvia miltiorrhiza Species 0.000 abstract description 3
- 235000011135 Salvia miltiorrhiza Nutrition 0.000 abstract description 3
- 230000036541 health Effects 0.000 abstract description 3
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 abstract description 3
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 9
- 206010037660 Pyrexia Diseases 0.000 description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 5
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 5
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 4
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 4
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 4
- 241001247821 Ziziphus Species 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 206010023126 Jaundice Diseases 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 230000009931 harmful effect Effects 0.000 description 2
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 2
- 201000004792 malaria Diseases 0.000 description 2
- 210000004243 sweat Anatomy 0.000 description 2
- 241000092668 Artemisia capillaris Species 0.000 description 1
- 235000008658 Artemisia capillaris Nutrition 0.000 description 1
- 241001249148 Artemisia scoparia Species 0.000 description 1
- 235000003069 Artemisia scoparia Nutrition 0.000 description 1
- 206010013911 Dysgeusia Diseases 0.000 description 1
- 241001071804 Gentianaceae Species 0.000 description 1
- 206010019233 Headaches Diseases 0.000 description 1
- 208000004880 Polyuria Diseases 0.000 description 1
- 208000003251 Pruritus Diseases 0.000 description 1
- 241001072909 Salvia Species 0.000 description 1
- 235000017276 Salvia Nutrition 0.000 description 1
- 241000238370 Sepia Species 0.000 description 1
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 1
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 1
- 208000031971 Yin Deficiency Diseases 0.000 description 1
- 230000001754 anti-pyretic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002221 antipyretic Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 1
- 230000035619 diuresis Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 1
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 1
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 description 1
- 210000000232 gallbladder Anatomy 0.000 description 1
- 231100000869 headache Toxicity 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 210000003734 kidney Anatomy 0.000 description 1
- 208000037805 labour Diseases 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 230000005180 public health Effects 0.000 description 1
- 238000011895 specific detection Methods 0.000 description 1
- 210000000952 spleen Anatomy 0.000 description 1
- 210000002784 stomach Anatomy 0.000 description 1
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
本发明提供一种治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法,因原检测方法不完善，不能够很好地保证药品质量，以至于不法厂商有可能在生产药品时不严格按照处方的剂量配料，肆意减少价格较高的原料药材，致使药品的疗效明显下降，影响药品的安全有效，严重损害患者的利益，本发明通过对茵陈和青蒿的成分鉴别、丹参和秦艽的成分鉴别、甘草的成分鉴别以及丹参酮ⅡA的含量测定，让贵细药材也有了明确的质量指标，处方中的丹参成分也得到了有效的质量监测，同时，茵陈的混淆品青蒿和丹参的混淆品秦艽也能进行有效的检测，避免了青蒿和秦艽的混入而影响药品质量和疗效，从而避免影响人体健康，保证了药品的安全。
Description
技术领域
发明涉及一种中药制剂的检测方法，特别涉及一种治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法。
背景技术
处方为茵陈、丹参、柴胡、白茅根、板蓝根、甘草、大枣的纯中药制剂，是《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册收载的药品，标准编号是WS3-B-0339-90，名称为“复方丹茵膏”，它具有清热利湿，解毒退黄的作用，临床上用于治疗急性传染性肝炎，但由于此处方的检测方法是上世纪80年代末制定的检测标准，受当时的技术水平和检测仪器条件的限制，原检测方法很不完善，其检测方法中除按照煎膏剂通则进行一般指标的检测外，没有其它任何质量监测措施，不能够很好地保证药品质量，以至于不法厂商有可能在生产药品时不严格按照处方的剂量配料，肆意减少价格较高的原料药材，致使药品的疗效明显下降，影响药品的安全有效，严重损害患者的利益。
另外，处方中用量较大的药材之一是丹参，占整个处方量的四分之一，但是丹参药材往往被秦艽假冒或者混淆入药，给药品质量和疗效造成不良影响，秦艽为龙胆科植物的干燥根，丹参为唇形科植物的干燥根及根茎，由于两者的外观性状颇相似，近年来，常常发现人们容易将两种药材混淆使用，但是两者的作用截然不同，必须要有相应的检测方法进行区分。
本药品的处方中用量最大的药材之一茵陈，占整个处方量的四分之一，但是茵陈药材容易与青蒿混淆入药，给药品质量和疗效造成不良影响，茵陈为菊科多年生草本植物茵陈蒿或滨蒿的幼苗，性味苦寒，归脾、胃、肝、胆经，主要的功效就是清利湿热，消退黄疸，亦可用于湿疮瘙痒、浸流黄水等症，而青蒿却为菊科一年生草本植物青蒿和黄花蒿的全草，而以黄花蒿为最多见、最普遍，性味苦、辛、寒，归肝、胆、肾经，主要的功效为清退虚热，凉血截疟，解暑解热等，用于疟疾寒热，阴虚发热，骨蒸劳瘵，日晡潮热，手足心热，暑热外感，发热无汗或有汗，头昏头痛，口渴脉洪数，或温热病后期，温热之邪入阴分，夜热早凉，热退无汗之证或温热病后低热不退等等，两者的作用不同，必须要有相应的检测方法进行区分。
发明内容：
本发明的目的，是提供一种治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法，该方法通过增加主要药材茵陈、丹参、甘草的薄层色谱鉴别，增加主要成分丹参酮ⅡA的含量测定，从而有效的监测不法厂商是否少投或不投相应原料药材，同时通过检测青蒿、秦艽的成分鉴定，从而监测易混淆的青蒿、秦艽的混入，防止了误用和乱用，有效的监测了该中药制剂（复方丹茵膏）的质量，使该药品安全有效，保证该药品的临床疗效，维护患者的利益。
本发明是这样实现的：
该中药制剂（复方丹茵膏）是以茵陈240重量份、丹参240重量份、柴胡120重量份、白茅根120重量份、板蓝根120重量份、甘草120重量份、大枣60重量份为原料药制成的。
本发明提供的一种治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法，包括性状、检查、成分鉴别、含量测定项目；其中，成分鉴别包括对药品中茵陈和青蒿的鉴别、丹参和秦艽的鉴别、甘草的鉴别；含量测定是对药品中丹参酮ⅡA的含量测定。
该检测方法如下：
（1）茵陈和青蒿的成分鉴别：分别以滨蒿内酯、青蒿素为对照品，以体积比计的60～90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=5～9∶3～5∶1～3为展开剂，用薄层色谱法鉴别；
（2）丹参和秦艽的成分鉴别：分别以丹参酮ⅡA、龙胆苦苷为对照品，以体积比计的苯∶乙酸乙酯=19～23∶0.5～2为展开剂，用薄层色谱法鉴别；
（3）甘草的成分鉴别：以甘草为对照药材，以体积比计的三氯甲烷∶甲醇∶水=38～42∶8～12∶0.5～2为展开剂，用薄层色谱法鉴别；
（4）丹参酮ⅡA的含量测定：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比计的甲醇∶水=72～78∶23～27为流动相；检测波长为260～280nm；理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得对照品溶液；取本品2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在功率120W，频率59KHz的条件下超声处理10～30分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每克含丹参酮ⅡA（C19H18O3）不得少于0.5mg。
更具体的检测方法如下：
（1）茵陈和青蒿的成分鉴别：取本品1g，加甲醇8～12ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取滨蒿内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为滨蒿内酯对照品溶液；取青蒿素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为青蒿素对照品溶液；吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的60～90℃石油醚：乙酸乙酯：丙酮=6～8：3.5～4.5：1.5～2.5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与青蒿素对照品色谱相应的位置上，不显相同颜色的斑点；
（2）丹参和秦艽的成分鉴别是：取本品2g，加水8～12ml，搅拌使溶解，加乙醚15～25ml，振摇，放置0.5～2小时，分取乙醚层，备用，残液再加乙醚8～12ml，振摇，放置0.5～2小时，分取乙醚层，与前面的乙醚混合，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为丹参酮ⅡA对照品溶液；取龙胆苦苷对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.2mg的溶液，作为龙胆苦苷对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的苯：乙酸乙酯=20～22：0.8～1.5为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；在与龙胆苦苷对照品色谱相应位置上，不显相同颜色的斑点；
（3）甘草的成分鉴别是：取本品10g，加乙醇20～40ml，搅拌使溶解，超声处理10～30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10～30 ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取1～3次，每次10～30 ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加水适量，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的三氯甲烷：甲醇：水=39～41：9～11：0.8～1.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5% 香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（4）丹参酮ⅡA的含量测定是：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以按体积比计的甲醇：水=73～76∶24～26为流动相；检测波长为265～275nm；理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，然后再从摇匀的混合液中精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1ml中含丹参酮ⅡA 16μg的对照品溶液；取本品2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在功率120W，频率59KHz的条件下超声处理15～25分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每克含丹参酮ⅡA（C19H18O3）不得少于0.5mg。
最佳的检测方法如下：
（1）茵陈和青蒿的成分鉴别是：取本品1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取滨蒿内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为滨蒿内酯对照品溶液；取青蒿素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为青蒿素对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的60～90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=7∶4∶2为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，在与青蒿素对照品色谱相应的位置上，不显相同颜色的斑点；
（2）丹参和秦艽的成分鉴别是：取本品2g，加水10ml，搅拌使溶解，加乙醚20ml，振摇，放置1小时，分取乙醚层，备用，残液再加乙醚10ml，振摇，放置1小时，分取乙醚层，与前面的乙醚混合，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为丹参酮ⅡA对照品溶液，取龙胆苦苷对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.2mg的溶液，作为龙胆苦苷对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的苯∶乙酸乙酯=21∶1为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，在与龙胆苦苷对照品色谱相应位置上，不显相同颜色的斑点；
（3）甘草的成分鉴别是：取本品10g，加乙醇30ml，搅拌使溶解，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加水适量，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的三氯甲烷∶甲醇∶水=40∶10∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5% 香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（4）丹参酮ⅡA的含量测定是：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比计的甲醇∶水=75∶25为流动相；检测波长为270nm；理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得对照品溶液；取本品2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在功率120W，频率59KHz的条件下超声处理20分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每克含丹参酮ⅡA（C19H18O3）不得少于0.5mg。
本发明的有益效果：
本发明提供的一种治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法，茵陈、丹参、甘草的薄层色谱鉴别，以及增加了易混淆药材青蒿、秦艽的薄层色谱鉴别，增加了丹参药材中主要成分丹参酮ⅡA的含量测定，让贵细药材也有了明确的质量指标，该方法科学合理、切实可行，处方中的丹参成分也得到了有效的质量监测，另外，茵陈的混淆品青蒿和丹参的混淆品秦艽也能进行有效的检测，避免了青蒿和秦艽的混入而影响药品质量和疗效，从而避免影响人体健康，以上方法不仅能更好更全面地反映复方丹茵膏的质量，而且能有效地监测不法厂商生产伪劣复方丹茵膏，从而保证了药品的疗效，保证了药品的安全，保护了群众的健康。
具体实施方式
实施例1
处方：茵陈240g、丹参240g、柴胡120g、白茅根120g、板蓝根120g、甘草60g、大枣60g。
制法：以上七味，加水煎煮三次，合并煎液，静置，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.30（热测）以上，加蔗糖240g，加热熔化，混匀，浓缩至相对密度为1.10～1.30，即得。
性状：本品为棕褐色稠厚的半流体，味甜、微苦。
检查：相对密度为1.10～1.30。
成分鉴别及含量测定：
（1）茵陈和青蒿的成分鉴别：取本品1g，加甲醇8ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取滨蒿内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为滨蒿内酯对照品溶液；取青蒿素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为青蒿素对照品溶液；吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的60～90℃石油醚：乙酸乙酯：丙酮=5：3：1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与青蒿素对照品色谱相应的位置上，不显相同颜色的斑点；
（2）丹参和秦艽的成分鉴别是：取本品2g，加水8ml，搅拌使溶解，加乙醚15ml，振摇，放置0.5小时，分取乙醚层，备用，残液再加乙醚8ml，振摇，放置0.5小时，分取乙醚层，与前面的乙醚混合，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为丹参酮ⅡA对照品溶液；取龙胆苦苷对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.2mg的溶液，作为龙胆苦苷对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的苯：乙酸乙酯=19：0.5为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；在与龙胆苦苷对照品色谱相应位置上，不显相同颜色的斑点；
（3）甘草的成分鉴别是：取本品10g，加乙醇20ml，搅拌使溶解，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10 ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取1次，每次10ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加水适量，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的三氯甲烷：甲醇：水=38：8：0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5% 香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（4）丹参酮ⅡA的含量测定是：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以按体积比计的甲醇：水=72∶23为流动相；检测波长为265nm；理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，然后再从摇匀的混合液中精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1ml中含丹参酮ⅡA 16μg的对照品溶液；取本品2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在功率120W，频率59KHz的条件下超声处理15分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每克含丹参酮ⅡA为0.7mg。
实施例2
本实施例中，除成分鉴别及含量测定中的步骤（1）至步骤（4）与实施例1不同之外，其余方法均相同。
成分鉴别及含量测定：
（1）茵陈和青蒿的成分鉴别：取本品1g，加甲醇12ml，超声处理40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取滨蒿内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为滨蒿内酯对照品溶液；取青蒿素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为青蒿素对照品溶液；吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的60～90℃石油醚：乙酸乙酯：丙酮=9：5：3为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与青蒿素对照品色谱相应的位置上，不显相同颜色的斑点；
（2）丹参和秦艽的成分鉴别是：取本品2g，加水12ml，搅拌使溶解，加乙醚25ml，振摇，放置2小时，分取乙醚层，备用，残液再加乙醚12ml，振摇，放置2小时，分取乙醚层，与前面的乙醚混合，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为丹参酮ⅡA对照品溶液；取龙胆苦苷对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.2mg的溶液，作为龙胆苦苷对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的苯：乙酸乙酯=23：2为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；在与龙胆苦苷对照品色谱相应位置上，不显相同颜色的斑点；
（3）甘草的成分鉴别是：取本品10g，加乙醇40ml，搅拌使溶解，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30 ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加水适量，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的三氯甲烷：甲醇：水=42：12：2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5% 香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（4）丹参酮ⅡA的含量测定是：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以按体积比计的甲醇：水=78∶27为流动相；检测波长为275nm；理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，然后再从摇匀的混合液中精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1ml中含丹参酮ⅡA 16μg的对照品溶液；取本品2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在功率120W，频率59KHz的条件下超声处理25分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每克含丹参酮ⅡA为0.6mg。
实施例3
本实施例中，除成分鉴别及含量测定中的步骤（1）至步骤（4）与实施例1不同之外，其余方法均相同。
成分鉴别及含量测定：
（1）茵陈和青蒿的成分鉴别：取本品1g，加甲醇8ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取滨蒿内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为滨蒿内酯对照品溶液；取青蒿素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为青蒿素对照品溶液；吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的60～90℃石油醚：乙酸乙酯：丙酮=6∶3.5∶1.5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与青蒿素对照品色谱相应的位置上，不显相同颜色的斑点；
（2）丹参和秦艽的成分鉴别是：取本品2g，加水8ml，搅拌使溶解，加乙醚15ml，振摇，放置0.5小时，分取乙醚层，备用，残液再加乙醚8ml，振摇，放置0.5小时，分取乙醚层，与前面的乙醚混合，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为丹参酮ⅡA对照品溶液；取龙胆苦苷对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.2mg的溶液，作为龙胆苦苷对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的苯：乙酸乙酯=20∶0.8为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；在与龙胆苦苷对照品色谱相应位置上，不显相同颜色的斑点；
（3）甘草的成分鉴别是：取本品10g，加乙醇20ml，搅拌使溶解，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10 ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取1次，每次10ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加水适量，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的三氯甲烷：甲醇：水=39∶9∶0.8为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5% 香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（4）丹参酮ⅡA的含量测定是：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以按体积比计的甲醇∶水=73∶24为流动相；检测波长为265nm；理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，然后再从摇匀的混合液中精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1ml中含丹参酮ⅡA 16μg的对照品溶液；取本品2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在功率120W，频率59KHz的条件下超声处理15分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每克含丹参酮ⅡA为0.6mg。
实施例4
本实施例中，除成分鉴别及含量测定中的步骤（1）至步骤（4）与实施例1不同之外，其余方法均相同。
成分鉴别及含量测定：
（1）茵陈和青蒿的成分鉴别：取本品1g，加甲醇12ml，超声处理40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取滨蒿内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为滨蒿内酯对照品溶液；取青蒿素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为青蒿素对照品溶液；吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的60～90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=8∶4.5∶2.5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与青蒿素对照品色谱相应的位置上，不显相同颜色的斑点；
（2）丹参和秦艽的成分鉴别是：取本品2g，加水12ml，搅拌使溶解，加乙醚25ml，振摇，放置2小时，分取乙醚层，备用，残液再加乙醚12ml，振摇，放置2小时，分取乙醚层，与前面的乙醚混合，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为丹参酮ⅡA对照品溶液；取龙胆苦苷对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.2mg的溶液，作为龙胆苦苷对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的苯∶乙酸乙酯=22∶1.5为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；在与龙胆苦苷对照品色谱相应位置上，不显相同颜色的斑点；
（3）甘草的成分鉴别是：取本品10g，加乙醇40ml，搅拌使溶解，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30 ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加水适量，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的三氯甲烷∶甲醇∶水=41∶11∶1.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5% 香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（4）丹参酮ⅡA的含量测定是：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以按体积比计的甲醇∶水=76∶26为流动相；检测波长为275nm；理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，然后再从摇匀的混合液中精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1ml中含丹参酮ⅡA 16μg的对照品溶液；取本品2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在功率120W，频率59KHz的条件下超声处理25分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每克含丹参酮ⅡA为0.8mg。
实施例5
本实施例中，除成分鉴别及含量测定中的步骤（1）至步骤（4）与实施例1不同之外，其余方法均相同。
成分鉴别及含量测定：
（1）茵陈和青蒿的成分鉴别是：取本品1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取滨蒿内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为滨蒿内酯对照品溶液；取青蒿素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为青蒿素对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的60～90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=7∶4∶2为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，在与青蒿素对照品色谱相应的位置上，不显相同颜色的斑点；
（2）丹参和秦艽的成分鉴别是：取本品2g，加水10ml，搅拌使溶解，加乙醚20ml，振摇，放置1小时，分取乙醚层，备用，残液再加乙醚10ml，振摇，放置1小时，分取乙醚层，与前面的乙醚混合，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为丹参酮ⅡA对照品溶液，取龙胆苦苷对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.2mg的溶液，作为龙胆苦苷对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的苯∶乙酸乙酯=21∶1为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，在与龙胆苦苷对照品色谱相应位置上，不显相同颜色的斑点；
（3）甘草的成分鉴别是：取本品10g，加乙醇30ml，搅拌使溶解，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加水适量，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的三氯甲烷∶甲醇∶水=40∶10∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5% 香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（4）丹参酮ⅡA的含量测定是：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比计的甲醇∶水=75∶25为流动相；检测波长为270nm；理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得对照品溶液；取本品2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在功率120W，频率59KHz的条件下超声处理20分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每克含丹参酮ⅡA为0.7mg。
Claims (3)
1.一种治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法，该中药制剂是以茵陈240重量份、丹参240重量份、柴胡120重量份、白茅根120重量份、板蓝根120重量份、甘草120重量份、大枣60重量份为原料药制成的，其特征在于，该检测方法包括：
（1）茵陈和青蒿的成分鉴别：分别以滨蒿内酯、青蒿素为对照品，用硅胶G薄层板，以体积比计的60～90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=5～9∶3～5∶1～3为展开剂，用薄层色谱法鉴别；
（2）丹参和秦艽的成分鉴别：分别以丹参酮ⅡA、龙胆苦苷为对照品，用硅胶G薄层板，以体积比计的苯∶乙酸乙酯=19～23∶0.5～2为展开剂，用薄层色谱法鉴别；
（3）甘草的成分鉴别：以甘草为对照药材，用硅胶G薄层板，以体积比计的三氯甲烷∶甲醇∶水=38～42∶8～12∶0.5～2为展开剂，用薄层色谱法鉴别；
（4）丹参酮ⅡA的含量测定：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比计的甲醇∶水=72～78∶23～27为流动相；检测波长为260～280nm；理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得对照品溶液；取本品2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在功率120W，频率59KHz的条件下超声处理10～30分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
2.根据权利要求1所述的治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法，其特征在于：
（1）所述茵陈和青蒿的成分鉴别：取本品1g，加甲醇8～12ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取滨蒿内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为滨蒿内酯对照品溶液；取青蒿素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为青蒿素对照品溶液；吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的60～90℃石油醚：乙酸乙酯：丙酮=6～8：3.5～4.5：1.5～2.5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与青蒿素对照品色谱相应的位置上，不显相同颜色的斑点；
（2）所述丹参和秦艽的成分鉴别是：取本品2g，加水8～12ml，搅拌使溶解，加乙醚15～25ml，振摇，放置0.5～2小时，分取乙醚层，备用，残液再加乙醚8～12ml，振摇，放置0.5～2小时，分取乙醚层，与前面的乙醚混合，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为丹参酮ⅡA对照品溶液；取龙胆苦苷对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.2mg的溶液，作为龙胆苦苷对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的苯：乙酸乙酯=20～22：0.8～1.5为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；在与龙胆苦苷对照品色谱相应位置上，不显相同颜色的斑点；
（3）所述甘草的成分鉴别是：取本品10g，加乙醇20～40ml，搅拌使溶解，超声处理10～30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10～30 ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取1～3次，每次10～30 ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加水适量，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的三氯甲烷：甲醇：水=39～41：9～11：0.8～1.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5% 香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（4）所述丹参酮ⅡA的含量测定是：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以按体积比计的甲醇：水=73～76∶24～26为流动相；检测波长为265～275nm；理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，然后再从摇匀的混合液中精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1ml中含丹参酮ⅡA 16μg的对照品溶液；取本品2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在功率120W，频率59KHz的条件下超声处理15～25分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
3.根据权利要求2所述的治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法，其特征在于：
（1）所述茵陈和青蒿的成分鉴别是：取本品1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取滨蒿内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为滨蒿内酯对照品溶液；取青蒿素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为青蒿素对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的60～90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=7∶4∶2为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，在与青蒿素对照品色谱相应的位置上，不显相同颜色的斑点；
（2）所述丹参和秦艽的成分鉴别是：取本品2g，加水10ml，搅拌使溶解，加乙醚20ml，振摇，放置1小时，分取乙醚层，备用，残液再加乙醚10ml，振摇，放置1小时，分取乙醚层，与前面的乙醚混合，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为丹参酮ⅡA对照品溶液，取龙胆苦苷对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.2mg的溶液，作为龙胆苦苷对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的苯∶乙酸乙酯=21∶1为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，在与龙胆苦苷对照品色谱相应位置上，不显相同颜色的斑点；
（3）所述甘草的成分鉴别是：取本品10g，加乙醇30ml，搅拌使溶解，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加水适量，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的三氯甲烷∶甲醇∶水=40∶10∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5% 香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（4）所述丹参酮ⅡA的含量测定是：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比计的甲醇∶水=75∶25为流动相；检测波长为270nm；理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得对照品溶液；取本品2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在功率120W，频率59KHz的条件下超声处理20分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710366360.7A CN107014945B (zh) | 2017-05-23 | 2017-05-23 | 一种治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710366360.7A CN107014945B (zh) | 2017-05-23 | 2017-05-23 | 一种治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107014945A CN107014945A (zh) | 2017-08-04 |
| CN107014945B true CN107014945B (zh) | 2018-07-31 |
Family
ID=59449376
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710366360.7A Active CN107014945B (zh) | 2017-05-23 | 2017-05-23 | 一种治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107014945B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112051124A (zh) * | 2020-10-20 | 2020-12-08 | 东阿阿胶股份有限公司 | 一种海龙胶口服液中海龙和/或甘草的快速薄层鉴别方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1817365A (zh) * | 2005-10-31 | 2006-08-16 | 石家庄制药集团欧意药业有限公司 | 一种注射用脉络宁及其制备方法和质量控制方法 |
| CN101036748A (zh) * | 2007-04-18 | 2007-09-19 | 贵州信邦制药股份有限公司 | 一种益气复脉、活血化瘀的益心舒中药制剂的质量控制方法 |
| CN101040999A (zh) * | 2006-03-23 | 2007-09-26 | 吴洵邦 | 一种治疗打鼾的药物组合物及制备方法和质量控制方法 |
| CN101057895A (zh) * | 2005-10-26 | 2007-10-24 | 北京奇源益德药物研究所 | 治疗妇科疾病的妇炎舒制剂及其制法和质控方法和应用 |
| CN101062294A (zh) * | 2007-06-08 | 2007-10-31 | 江苏南星药业有限责任公司 | 一种治疗脑中风及脉管炎的药物组合物的质量检测方法 |
| CN101187651A (zh) * | 2006-11-15 | 2008-05-28 | 江苏南星药业有限责任公司 | 一种中药制剂的质量控制方法 |
| CN103954723A (zh) * | 2014-04-28 | 2014-07-30 | 四川逢春制药有限公司 | 小柴胡颗粒的检测方法 |
| CN105445386A (zh) * | 2014-08-29 | 2016-03-30 | 南京柯菲平盛辉制药有限公司 | 一种测定脑脉利颗粒包结物中丹参酮ⅱa含量的高效液相色谱方法 |
-
2017
- 2017-05-23 CN CN201710366360.7A patent/CN107014945B/zh active Active
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101057895A (zh) * | 2005-10-26 | 2007-10-24 | 北京奇源益德药物研究所 | 治疗妇科疾病的妇炎舒制剂及其制法和质控方法和应用 |
| CN1817365A (zh) * | 2005-10-31 | 2006-08-16 | 石家庄制药集团欧意药业有限公司 | 一种注射用脉络宁及其制备方法和质量控制方法 |
| CN101040999A (zh) * | 2006-03-23 | 2007-09-26 | 吴洵邦 | 一种治疗打鼾的药物组合物及制备方法和质量控制方法 |
| CN101187651A (zh) * | 2006-11-15 | 2008-05-28 | 江苏南星药业有限责任公司 | 一种中药制剂的质量控制方法 |
| CN101036748A (zh) * | 2007-04-18 | 2007-09-19 | 贵州信邦制药股份有限公司 | 一种益气复脉、活血化瘀的益心舒中药制剂的质量控制方法 |
| CN101062294A (zh) * | 2007-06-08 | 2007-10-31 | 江苏南星药业有限责任公司 | 一种治疗脑中风及脉管炎的药物组合物的质量检测方法 |
| CN103954723A (zh) * | 2014-04-28 | 2014-07-30 | 四川逢春制药有限公司 | 小柴胡颗粒的检测方法 |
| CN105445386A (zh) * | 2014-08-29 | 2016-03-30 | 南京柯菲平盛辉制药有限公司 | 一种测定脑脉利颗粒包结物中丹参酮ⅱa含量的高效液相色谱方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 羌活祛风通络贴的定性定量分析;郄春鹏 等;《北京中医药》;20120325;第31卷(第3期);第220-224页 * |
| 青蒿的质量及其与伪品臭蒿和易混品茵陈的HPLC鉴别;令亚萍 等;《中药材》;20061130;第29卷(第11期);第1164-1166页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107014945A (zh) | 2017-08-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Bone | A clinical guide to blending liquid herbs: herbal formulations for the individual patient | |
| CN102038897A (zh) | 中药制剂的质量控制方法 | |
| CN101564512B (zh) | 抑亢散的含量测定和鉴别方法 | |
| CN102749401B (zh) | 一种中药组合物二十五味肺病制剂的检测方法 | |
| CN104042824B (zh) | 一种治疗风寒湿邪中药组合物的制备方法及检测方法 | |
| CN102091168A (zh) | 一种中药制剂血府逐瘀胶囊的质量控制方法 | |
| CN110596104A (zh) | 一种水黄花药材的质量标准检测方法 | |
| CN103800438B (zh) | 川芎茶调制剂和制法 | |
| CN107102093B (zh) | 复方丹茵膏的检测方法 | |
| CN104116963B (zh) | 一种用于抗氧化延缓衰老的五指毛桃复方制剂及其制备方法 | |
| CN101890087A (zh) | 含有黄连、大黄、黄芩的组合物 | |
| CN107648369A (zh) | 一种具有治疗痤疮作用的药物组合物的澄清工艺和质量控制方法 | |
| CN106620610A (zh) | 一种甘草泻心颗粒的制备方法 | |
| CN101773560A (zh) | 阮氏上清丸的质量检测方法 | |
| CN107014945B (zh) | 一种治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法 | |
| CN102608249A (zh) | 一种藤黄健骨丸的检测方法 | |
| CN107202856B (zh) | 一种治疗感冒的中药制剂的检测方法 | |
| CN102038785B (zh) | 中药制剂小儿明目丸的检测方法 | |
| CN101716270B (zh) | 一种调经活血中药复方制剂的检测方法 | |
| CN101732552B (zh) | 清肺化痰丸的质量检测方法 | |
| CN102038869B (zh) | 中药制剂保幼化风丹的检测方法 | |
| CN101732527B (zh) | 舒肝颗粒的检测方法 | |
| CN103954725B (zh) | 银柴颗粒的检测方法 | |
| CN100522138C (zh) | 小柴胡汤口服液的制备方法及其有效成分测定方法 | |
| CN116115717B (zh) | 一种达原液体制剂的含量检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |