CN107003611B - 液体阻焊剂组合物和经覆盖的印刷线路板 - Google Patents
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Abstract
液体阻焊剂组合物含有：含羧基树脂；可光聚合化合物，所述可光聚合化合物含有选自可光聚合单体和可光聚合预聚物的一种或更多种化合物；光聚合引发剂；环氧化合物；以及二氧化钛。所述含羧基树脂通过含有以下的单体组合物的聚合获得：由下式(1)表示的含羧基单体，和由下式(2)表示的马来酰亚胺化合物。所述含羧基树脂不含有可光聚合官能团。在式(1)中，X表示Ra‑COO。
Description
技术领域
公开了液体阻焊剂组合物和经覆盖的印刷线路板。特别地，公开了一种具有光固化性的液体阻焊剂组合物和一种包含由所述液体阻焊剂组合物形成的阻焊层的经覆盖的印刷线路板。
背景技术
近年来，作为用于在消费者使用和工业使用的印刷线路板上形成阻焊层的方法，已经广泛使用具有优异的分辨率和尺寸精度的可显影液体阻焊剂组合物，替代丝网印刷方法，以提高印刷线路板上布线的密度。
此外，近年来，越来越多地使用直接安装在经阻焊层覆盖的印刷线路板上的光学元件如发光二极管，其中发光二极管通常用于：移动终端、个人电脑和电视的液晶显示器中的背光；和照明设备的光源。此外，当安装有光学元件的印刷线路板上的阻焊层中含有二氧化钛时，阻焊层变白，因此从光学元件发出的光在阻焊层有效地反射(参见JP2012-78414A)。
然而，在将液体阻焊剂组合物暴露于光下使其固化的过程中，由于二氧化钛反射光，液体阻焊剂组合物中含有的二氧化钛可以导致难以使液体阻焊剂组合物固化。特别是当液体阻焊剂组合物含有大量的二氧化钛时，由液体阻焊剂组合物形成的阻焊层难以完全固化到阻焊层的深部。如果阻焊层的深部没有彻底地固化，则可能产生缺陷，例如降低的显影分辨率，由于阻焊层的深部和表面的固化收缩不同而导致的阻焊层上的褶皱，以及加热时由阻焊层的深部和表面的热膨胀系数不同而导致的局部应力而在阻焊层上产生的裂纹。
如上所述，大量的二氧化钛可能损害液体阻焊剂组合物的必要功能，例如涂层膜的耐热性和稳定性。特别当用于形成白色固化涂层膜时，为了抑制光反射率的降低，需要液体阻焊剂组合物不太可能由于光(紫外线)和热(长时间加热)而改变色彩。
发明概述
本公开内容旨在提供一种液体阻焊剂组合物，所述液体阻焊剂组合物具有优异的可固化性和高耐热性并且可以形成不太可能由于光和热而改变颜色的涂层膜。本公开内容旨在提供一种包含阻焊层的经覆盖的印刷线路板，所述阻焊层具有优异的可固化性和高耐热性并且不太可能由于光和热而改变颜色。
根据本公开内容一个方面的液体阻焊剂组合物含有：含羧基树脂；可光聚合化合物，所述可光聚合化合物含有选自可光聚合单体和可光聚合预聚物中的一种或更多种化合物；光聚合引发剂；环氧化合物；和二氧化钛。所述含羧基树脂通过含有以下的单体组合物的聚合获得：由下式(1)表示的含羧基单体和由下式(2)表示的马来酰亚胺化合物。所述含羧基树脂不含有可光聚合官能团。
[化学1]
在式(1)中，R1表示氢原子或烷基，R2表示氢原子、烷基或芳基，R3表示氢原子、烷基或芳基，X表示Ra-COO，n表示0或更大的数字，并且X中的Ra表示有机基团。在式(2)中，R4表示有机基团。
根据本公开内容的一个方面的经覆盖的印刷线路板包含：印刷线路板；和覆盖印刷线路板的阻焊层。阻焊层由所述液体阻焊剂组合物形成。
根据本公开内容的液体阻焊剂组合物具有优异的可固化性和高耐热性，并且可以形成不太可能由于光和热而改变颜色的涂层膜。
根据本公开内容的经覆盖的印刷线路板包含具有优异的可固化性和高耐热性且不太可能由于光和热而改变颜色的阻焊层。
具体实施方式
根据本公开内容的液体阻焊剂组合物含有：含羧基树脂；可光聚合化合物，所述可光聚合化合物含有选自可光聚合单体和可光聚合预聚物中的一种或更多种化合物；光聚合引发剂；环氧化合物；和二氧化钛。含羧基树脂通过含有以下的单体组合物的聚合获得：由下式(1)表示的含羧基单体和由下式(2)表示的马来酰亚胺化合物。含羧基树脂不含有可光聚合官能团。
[化学2]
在式(1)中，R1表示氢原子或烷基，R2表示氢原子、烷基或芳基，R3表示氢原子、烷基或芳基，X表示Ra-COO，n表示0或更大的数字，并且X中的Ra表示有机基团。在式(2)中，R4表示有机基团。
由于根据本公开内容的液体阻焊剂组合物含有衍生自具有马来酰亚胺骨架的化合物的聚合物，故可以改善液体阻焊剂组合物的经固化涂层膜的耐热性。而且，由于聚合物衍生自由式(1)表示的单体和由式(2)表示的化合物，故可以形成更少出现由于热而变色(特别是变黄)的阻焊层。
应注意，在下文中上述组分被称为(A)含羧基树脂、(B)可光聚合化合物、(C)光聚合引发剂、(D)环氧化合物和(E)二氧化钛。液体阻焊剂组合物可以含有除了(A)、(B)、(C)、(D)和(E)组分之外的组分(被称为“(F)其他组分”)。
(A)含羧基树脂
含羧基树脂通过单体组合物的聚合获得。含羧基树脂可以提高由液体阻焊剂组合物形成的涂层膜的强度。含羧基树脂还可以增加由液体阻焊剂组合物形成的涂层膜的耐热性。含羧基树脂可以为由液体阻焊剂组合物形成的涂层膜提供在碱性溶液中的显影性(即碱性显影性)。
式(1)表示含羧基单体。在式(1)中，R1表示氢原子或烷基。烷基优选为具有8个或更少碳原子的烷基，更优选为乙基或甲基，并且进一步优选为甲基。当R1表示氢原子或甲基时，由式(1)表示的单体为基于(甲基)丙烯酸的单体。
应注意，(甲基)丙烯酰基是丙烯酰基和甲基丙烯酰基的总称。例如，(甲基)丙烯酸是丙烯酸和甲基丙烯酸的总称。因此，描述中的“(甲基)丙烯酰基”在下文中是指丙烯酰基和甲基丙烯酰基中的至少一种。
在式(1)中，当n为0时，由式(1)表示的单体不具有X。在n为0的情况下，由式(1)表示的单体获得COOH并因此具有羧基。在此情况下，由式(1)表示的单体的主要实例包含丙烯酸和甲基丙烯酸。
在式(1)中，当n大于0时，由式(1)表示的单体具有X。在材料水平上宏观地考虑单体，n不必是整数。由于作为材料的单体可以含有多种数目的X(多种数目的n)的化合物，故n可以取除了整数之外的数。在此情况下，n意指X的平均数。在单个化合物水平上微观地考虑单体，n取0或更大的整数。作为单个化合物考虑由式(1)表示的单体，当n为1或更大时由式(1)表示的单个化合物具有X。在式(1)中，n优选小于或等于5，更优选小于或等于4，并且进一步优选小于或等于3。
在式(1)中，X表示Ra-COO，并且因此由式(1)表示的单体获得羧基。在一个优选实施方案中，Ra为亚烷基。当Ra为亚烷基时，亚烷基优选具有8个或更少碳原子。另外，当Ra为亚烷基时，亚烷基优选具有2个或更多碳原子。由式(1)表示的单体可以为具有其中内酰胺加成到(甲基)丙烯酸的结构的化合物。另外，式(1)中的X可以为具有衍生自二羧酸与二醇之间的脱水反应的结构的化合物。
在式(1)中，R2表示氢原子、烷基或芳基。烷基优选为具有8个或更少碳原子的烷基，更优选为乙基或甲基，并且进一步优选为甲基。芳基优选为具有一个苯环的芳基，更优选为苯基或苄基，并且进一步优选为苯基。式(1)中的R2特别优选为氢原子。
在式(1)中，R3表示氢原子、烷基或芳基。烷基优选为具有8个或更少碳原子的烷基，更优选为乙基或甲基，并且进一步优选为甲基。芳基优选为具有一个苯环的芳基，更优选为苯基或苄基，并且进一步优选为苯基。式(1)中的R3特别优选为氢原子。
由式(1)表示的含羧基单体具有烯键式不饱和基团。在此情况下，单体获得可聚合性。烯键式不饱和基团为两个碳原子之间的可以聚合的双键。由式(1)表示的含羧基单体可以仅具有一个烯键式不饱和基团，或可以具有两个或更多个烯键式不饱和基团。由式(1)表示的含羧基单体可以含有选自以下的一种或更多种化合物：例如，甲基丙烯酸、丙烯酸、ω-羧基聚己内酯单丙烯酸酯、ω-羧基聚己内酯单甲基丙烯酸酯、巴豆酸、肉桂酸、邻苯二甲酸单羟基乙基丙烯酸酯、邻苯二甲酸单羟基乙基甲基丙烯酸酯、2-丙烯酰氧基乙基琥珀酸、2-甲基丙烯酰氧基乙基琥珀酸、2-丙烯酰氧基乙基邻苯二甲酸、2-甲基丙烯酰氧基乙基邻苯二甲酸、2-丙烯酰氧基乙基马来酸、2-甲基丙烯酰氧基乙基马来酸、2-丙烯酰氧基丙基邻苯二甲酸、β-羧基乙基丙烯酸酯、2-丙烯酰氧基乙基四氢邻苯二甲酸、2-甲基丙烯酰氧基乙基四氢邻苯二甲酸、2-丙烯酰氧基乙基六氢邻苯二甲酸和2-甲基丙烯酰氧基乙基六氢邻苯二甲酸。这些化合物可以单独或组合使用。
由式(1)表示的含羧基单体特别优选地含有选自以下的一种或更多种化合物：甲基丙烯酸、丙烯酸、ω-羧基-聚己内酯单甲基丙烯酸酯和ω-羧基-聚己内酯单丙烯酸酯。由式(1)表示的含羧基单体进一步特别优选地含有：选自甲基丙烯酸和丙烯酸中的一种或更多种化合物；和选自ω-羧基-聚己内酯单甲基丙烯酸酯和ω-羧基-聚己内酯单丙烯酸酯中的一种或更多种化合物。由式(1)表示的含羧基单体进一步特别优选地含有：选自甲基丙烯酸和丙烯酸中的一种或更多种化合物；和ω-羧基-聚己内酯单丙烯酸酯。由式(1)表示的含羧基单体进一步特别优选地含有甲基丙烯酸和ω-羧基-聚己内酯单丙烯酸酯。当液体阻焊剂组合物含有衍生自这些含羧酸单体的聚合物时，由液体阻焊剂组合物形成的经预固化的涂层膜获得柔性，并且可以改善羧基和环氧基之间的热反应性。
表示ω-羧基-聚己内酯单丙烯酸酯的化学式以下示出。
[化学3]
CH2＝CHCOO-(C5H10COO)n-H
在上式中，n为0或更大的数字。在单个化合物水平上微观地考虑ω-羧基-聚己内酯单丙烯酸酯，n取1或更大的整数。在材料水平上宏观地考虑ω-羧基-聚己内酯单丙烯酸酯，n可以取除了整数之外的数。在此情况下，在材料中重复单元的数可以变化。在此情况下，n为重复单元的平均数。优选n大于1。优选n小于5。优选n为约2。在这样的情况下，其表示为n≒2。当n≒2时，这意味着n大于或等于1.5且小于2.4。优选地，ω-羧基-聚己内酯单丙烯酸酯为ω-羧基-聚己内酯(n≒2)单丙烯酸酯。
式(2)表示马来酰亚胺化合物。在式(2)中，R4表示有机基团。R4可以为分子量相对小(例如，200或更小)的有机基团。R4优选为烃基。烃基可以是直链、支化或环状的，并且可以具有芳香族环或杂环。烃基可以是饱和或不饱和的。R4优选地具有20个或更少碳原子。R4优选地具有4个或更多碳原子。
在一个优选实施方案中，式(2)中的R4具有芳香族烃基。在此情况下，R4特别优选地包含苯基。R4本身可以为苯基，或R4可以为其中烷基的氢原子被苯基取代的官能团(苯基烷基)。
在一个优选实施方案中，式(2)中的R4具有环状的饱和烃基。在此情况下，R4特别优选地包含环己基。R4本身可以为环己基，或R4可以为其中烷基的氢原子被环己基取代的官能团(环己基烷基)。
由式(2)表示的马来酰亚胺化合物可以含有选自以下的一种或更多种化合物：例如，N-苄基马来酰亚胺、N-苯基马来酰亚胺和环己基马来酰亚胺。这些马来酰亚胺可以单独或组合使用。当含有这些马来酰亚胺时，进一步改善了耐热性。
用于形成含羧基树脂的单体组合物优选含有除了含羧基单体和马来酰亚胺化合物之外的单体。当含有除了含羧基单体和马来酰亚胺化合物之外的单体时，进一步稳定涂层膜。此外，容易地改善了涂层膜的基础特性。除了含羧基单体和马来酰亚胺化合物之外的单体被定义为另外的单体。
另外的单体可以与含羧基单体和马来酰亚胺化合物聚合。另外的单体优选具有烯键式不饱和基团。另外的单体可以为烯键式不饱和单体。
另外的单体可以为不具有羧基的化合物。另外的单体可以为不含有氮元素(N)的化合物。另外的单体可以含有含芳香族环的化合物和无芳香族环的化合物中的任一种。
含芳香族环的化合物可以含有选自以下的一种或更多种化合物：例如，2-(甲基)丙烯酰氧基乙基-2-羟乙基邻苯二甲酸酯、苄基(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇苯甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、对枯基苯氧基乙二醇(甲基)丙烯酸酯、EO改性的甲酚(甲基)丙烯酸酯、乙氧基化的苯基(甲基)丙烯酸酯、壬基苯氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯(n＝2至17)、ECH改性的苯氧基(甲基)丙烯酸酯、苯氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、苯氧基六乙二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基四乙二醇(甲基)丙烯酸酯、三溴苯基(甲基)丙烯酸酯、EO改性的三溴苯基(甲基)丙烯酸酯、EO改性的双酚A二(甲基)丙烯酸酯、PO改性的双酚A二(甲基)丙烯酸酯、改性的双酚A二(甲基)丙烯酸酯、EO改性的双酚F二(甲基)丙烯酸酯、ECH改性的邻苯二甲酸二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷苯甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、经EO改性的邻苯二甲酸(甲基)丙烯酸酯，EO/PO改性的邻苯二甲酸(甲基)丙烯酸酯、N-乙烯基咔唑、苯乙烯、乙烯基萘和4-乙烯基联苯。
无芳香族环的化合物可以含有选自以下的一种或更多种化合物：例如，直链或支化的脂肪族(甲基)丙烯酸酯或脂环族(甲基)丙烯酸酯(其可以在碳环中含有部分地不饱和键合)、羟基烷基(甲基)丙烯酸酯和烷氧基烷基(甲基)丙烯酸酯。无芳香族环的化合物的具体实例可以包含甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸叔丁酯。无芳香族环的化合物还可以含有每分子具有两个或更多个烯键式不饱和基团的化合物，例如聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯和季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯。这些化合物可以单独或组合使用。这些化合物是优选的，因为可以容易地调节阻焊层的硬度和油性。
另外的单体可以仅含有含芳香族环的化合物，或可以仅含有无芳香族环的化合物。然而，另外的单体优选地含有含芳香族环的化合物和无芳香族环的化合物二者。
另外的单体优选含有选自以下的一种或更多种化合物：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯和苯乙烯。另外的单体优选含有(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯和苯乙烯的全部三种单体。另外的单体优选含有选自以下的一种或更多种化合物：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸叔丁酯和苯乙烯。另外的单体优选含有甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸叔丁酯和苯乙烯的全部三种单体。
单体组合物优选含有溶剂。在此情况下，单体组合物中的单体可以容易地聚合。溶剂优选含有有机溶剂。有机溶剂用于单体组合物的聚合。有机溶剂可以含有选自以下的一种或更多种化合物：例如，酮如甲基乙基酮和环己酮；芳香族烃如甲苯和二甲苯；乙酸酯如乙酸乙酯、乙酸丁酯、溶纤剂乙酸酯、丁基溶纤剂乙酸酯、丁基卡必醇乙酸酯和丙二醇单甲醚乙酸酯；和二烷基二醇醚。例如，可以使用二丙二醇单甲醚作为有机溶剂。
单体组合物优选含有聚合引发剂。在此情况下，单体组合物中的单体可以容易地聚合。聚合引发剂可以为光聚合引发剂。聚合引发剂用于单体组合物的聚合。聚合引发剂可以含有选自以下的一种或更多种化合物：例如，氢过氧化物如二异丙基苯氢过氧化物；二烷基过氧化物如二枯基过氧化物和2,5-二甲基-2,5-二-(叔丁基过氧基)-己烷；二酰基过氧化物如异丁酰基过氧化物；酮过氧化物如甲基乙基酮过氧化物；烷基过酸酯如叔丁基过氧化新戊酸酯；过氧二碳酸酯如二异丙基过氧二碳酸酯；偶氮化合物如偶氮二异丁腈；和氧化还原型引发剂。
如上所述，单体组合物优选含有由式(1)表示的含羧基单体、由式(2)表示的马来酰亚胺化合物、聚合引发剂和有机溶剂。单体组合物可以含有除上述组分之外的组分。
相对于单体组合物的总单体含量，单体组合物优选含有1重量％至30重量％的由式(2)表示的马来酰亚胺化合物。在马来酰亚胺化合物的量在该范围内的情况下可以容易地提高耐热性。总单体含量意指在单体组合物中聚合的单体的总量。单体含量不包含聚合引发剂和有机溶剂的量。单体含量包含由式(1)表示的含羧基单体、由式(2)表示的马来酰亚胺化合物和另外的单体的量。相对于总单体含量，单体组合物更优选含有3重量％至25重量％的由式(2)表示的马来酰亚胺化合物。相对于总单体含量，单体组合物可以含有大于或等于5重量％的由式(2)表示的马来酰亚胺化合物。相对于总单体含量，单体组合物可以含有小于或等于20重量％的由式(2)表示的马来酰亚胺化合物，或可以含有小于或等于15重量％的由式(2)表示的马来酰亚胺化合物。
相对于总单体含量，单体组合物优选含有10重量％至50重量％的由式(1)表示的含羧基单体。在含羧基单体的量在该范围内的情况下可以容易地提高耐热性。相对于总单体含量，单体组合物更优选含有20重量％至40重量％的由式(1)表示的含羧基单体。相对于总单体含量，单体组合物可以含有大于或等于25重量％的由式(1)表示的含羧基单体。相对于总单体含量，单体组合物可以含有小于或等于35重量％的由式(1)表示的含羧基单体。应注意，相对于总单体含量的另外的单体的量可以为通过从总单体含量中减去由式(1)表示的含羧基单体的量和由式(2)表示的马来酰亚胺化合物的量而获得的值。
另外，使用衍生自由式(1)表示的含羧基单体和由式(2)表示的马来酰亚胺化合物的聚合物无需经历向丙烯酸树脂中添加不饱和基团的步骤就可以获得可固化性优异的液体阻焊层。在向丙烯酸树脂中添加不饱和基团的步骤中通常使用催化剂。然而，催化剂可能引起颜色变化。由于涂层膜可以仅通过使用由式(1)表示的含羧基单体和由式(2)表示的马来酰亚胺化合物来获得良好的特性，不需要引入不饱和基团，因此不需要催化剂。此外，不引入不饱和基团提高了耐黄变性，从而防止变色。
含羧基树脂是单体组合物的聚合产物。通过已知的聚合方法例如溶液聚合和乳液聚合使单体组合物中的烯键式不饱和化合物聚合以获得聚合物。溶液聚合的实例包含：其中在氮气氛下在合适的有机溶剂中在聚合引发剂的存在下加热并搅拌烯键式不饱和化合物的方法；和共沸聚合。
含羧基树脂含有单体组合物的聚合物。含羧基树脂可以为其中聚合物是溶解或分散的液体(溶液或分散体)形式。液体含羧基树脂被限定为含羧基树脂溶液。含羧基树脂溶液含有聚合物和溶剂。聚合物可以溶解或分散在有机溶剂中。可以使用用于使单体组合物中的单体聚合的有机溶剂来溶解或分散聚合物。单体组合物的有机溶剂还可以起含羧基树脂溶液的有机溶剂的作用。
含羧基树脂不含有可光聚合官能团。含羧基树脂中的聚合物不是可光聚合的。因此，改善了防止涂层膜变色的效果。可光聚合官能团意指烯键式不饱和基团。含羧基树脂不含有烯键式不饱和基团。含羧基树脂中的聚合物不含有烯键式不饱和基团。在一个优选实施方案中，含羧基树脂仅含有具有羧基且不可光聚合为聚合物的化合物。在此情况下，可以更容易地改善耐热性，并且更容易防止变黄。当含羧基树脂作为整体不具有可光聚合性时，改善耐热性和防止变黄变得更容易。
含羧基树脂的酸值优选为100mgKOH/g至150mgKOH/g。在此情况下，可以改善涂层膜的基础特性。而且，可以改善涂层膜的耐热性。含羧基树脂的酸值更优选大于或等于110mgKOH/g。含羧基树脂的酸值可以大于或等于120mgKOH/g，或者大于或等于130mgKOH/g。含羧基树脂的酸值可以小于或等于145mgKOH/g，或者小于或等于140mgKOH/g。
(B)可光聚合化合物
可光聚合化合物为液体阻焊剂组合物提供了可光固化性。可光聚合化合物含有选自可光聚合单体和可光聚合预聚物中的一种或更多种化合物。
可光聚合物单体具有例如烯键式不饱和基团。可光聚合单体可以含有如上述单体组合物的另外的单体所述的单体。可光聚合物单体可以含有由式(1)表示的含羧基单体、由式(2)表示的马来酰亚胺化合物、除了由式(1)表示的含羧基单体之外的含羧基单体以及除了由式(2)表示的马来酰亚胺化合物之外的马来酰亚胺化合物。
可光聚合单体优选含有：二季戊四醇五丙烯酸酯和二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)；和经改性的DPHA。
而且，可光聚合物单体可以含有选自以下的一种或更多种化合物：例如，单官能(甲基)丙烯酸酯如2-羟乙基(甲基)丙烯酸酯；多官能(甲基)丙烯酸酯如二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯和ε-己内酯改性的季戊四醇六丙烯酸酯。
可光聚合单体优选含有含磷化合物(含磷可光聚合化合物)。在这种情况下，改善了液体阻焊剂组合物的固化产物的阻燃性。含磷可光聚合化合物可以含有选自以下的一种或更多种化合物：例如，2-甲基丙烯酰氧基乙基酸式磷酸酯(例如，由Kyoeisha ChemicalCo.,Ltd.制造的Light Ester P-1M和Light Ester P-2M)、2-丙烯酰氧基乙基酸式磷酸酯(例如，Kyoeisha Chemical Co.,Ltd.制造的Light Acrylate P-1A)、二苯基-2-甲基丙烯酰氧基乙基磷酸酯(例如，由Daihachi Chemical Industry Co.,Ltd.制造的MR-260)，和由Showa Highpolymer K.K.制造的HFA系列(例如，二季戊四醇六丙烯酸酯和HCA的加成反应产物的HFA-6003和HFA-6007，以及己内酯改性的二季戊四醇六丙烯酸酯与HCA的加成反应产物的HFA-3003和HFA-6127)。
可光聚合预聚物的实例可以包含通过可光聚合单体的聚合而获得的预聚物。可光聚合预聚物优选具有一个或更多个烯键式不饱和基团。可光聚合预聚物的其他实例可以包含低聚(甲基)丙烯酸酯如聚酯(甲基)丙烯酸酯、环氧(甲基)丙烯酸酯、氨酯(甲基)丙烯酸酯、醇酸树脂(甲基)丙烯酸酯、硅树脂(甲基)丙烯酸酯和螺环树脂(甲基)丙烯酸酯(spiranresin(meth)acrylates)。
(C)光聚合引发剂
光聚合引发剂可以迅速地引发上述可光聚合化合物的聚合。光聚合引发剂的实例包含基于酰基氧化膦的光聚合引发剂、基于烷基苯基酮的光聚合引发剂、基于二茂钛的光聚合引发剂、基于肟酯的光聚合引发剂和基于阳离子的光聚合引发剂。光聚合引发剂优选含有选自以下的一种或更多种化合物：基于酰基氧化膦的光聚合引发剂和基于烷基苯基酮的光聚合引发剂。基于酰基氧化膦的光聚合引发剂优选含有基于双酰基氧化膦的光聚合引发剂。基于烷基苯基酮的光聚合引发剂优选含有基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂。光聚合引发剂进一步优选含有基于酰基氧化膦的光聚合引发剂和基于烷基苯基酮的光聚合引发剂二者。
光聚合引发剂优选含有基于酰基氧化膦的光聚合引发剂和基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂。在此情况下，可以获得可固化性优异的液体阻焊剂组合物。光聚合引发剂进一步优选含有基于双酰基氧化膦的光聚合引发剂和基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂。应注意，基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂含有α-羟基烷基苯基酮和α-羟基烷基苯基酮的烷基酯中的至少一种。
此外，基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂优选含有在25℃下呈液体形式的基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂和在25℃下呈固体形式的基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂。在此情况下，可以改善可固化性和稳定性。在25℃下呈液体形式的基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂被限定为第一基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂。在25℃下呈固体形式的基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂被限定为第二基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂。
通过组合使用在25℃下呈液体形式的基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂和在25℃下呈固体形式的基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂，由液体阻焊剂组合物形成的阻焊层可以从表面到深部完全地固化。上述两种基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂特别优选与基于双酰基氧化膦的光聚合引发剂一起使用。认为这样做的理由如下：
基于双酰基氧化膦的光聚合引发剂还可以与紫外线的相对长波长部分反应。这样的相对长波长部分很可能到达由液体阻焊剂组合物制成的涂层膜的深部。因此，基于双酰基氧化膦的光聚合引发剂可以改善涂层膜深部中光固化反应的效率。
另一方面，基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂与紫外线的相对短波长部分反应。这样的相对短波长部分不太可能到达涂层膜的深部。然而，基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂不可能被氧干扰，并因此具有高的光反应性。因此，基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂可以改善在涂层膜的表面处的光固化反应的效率。由于与第一基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂反应的光的波长范围和与第二基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂反应的光的波长范围之间存在差异，可以有效地利用紫外线。因此，在涂层膜的表面处的光固化反应更有效地进行。
在液体阻焊剂组合物中，光固化反应从涂层膜的表面至深部有效地进行。因此，认为阻焊层的表面可以完全固化，并且同时阻焊层的深部也可以完全固化。
如果阻焊层从其表面至深部完全固化，则阻焊层的固化程度不会趋于不均匀，使得较少出现由于固化期间收缩引起的褶皱。因此，阻焊层具有改善的平滑度。
此外，如果阻焊层从表面到深部完全固化，则阻焊层可以具有高均匀性。因此，即使当阻焊层由于例如焊接和回流的步骤期间的热变形并因此经受应力时，这种应力趋于分布在整个阻焊层上，使得较少出现裂纹。
此外，由于基于双酰基氧化膦的光聚合引发剂通常可能结晶，如果基于双酰基氧化膦的光聚合引发剂的晶体在液体阻焊剂组合物中析出，则液体阻焊剂组合物难以用紫外线均匀地固化。然而，由于液体阻焊剂组合物含有在25℃下呈液体形式的第一基于α-羟烷基苯基酮的光聚合引发剂，即使当长期储存阻焊剂组合物时，防止基于双酰基氧化膦的光聚合引发剂的晶体析出。因此，液体阻焊剂组合物具有改善的储存稳定性。
此外，当除了基于双酰基氧化膦的光聚合引发剂和第一基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂之外，光聚合引发剂含有在25℃下呈固体形式的第二基于α-羟烷基苯基酮的光聚合引发剂时，涂层膜的粘着性降低。因此，改善了涂层膜的可操作性。此外，即使当将负像掩模设置在涂层膜上同时使涂层膜暴露于光时，负像掩模不太可能粘附至涂层膜，得到改善的可加工性。
此外，在光固化反应期间基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂不产生苄基，因此阻焊层不可能着色。此外，尽管基于双酰基氧化膦的光聚合引发剂本身具有颜色，但由于光固化反应期间的分解而发生漂白，因此阻焊层不可能着色。因此，防止阻焊层变黄，提高了阻焊层的白度，并且可以确保阻焊层的好的光反射率。
基于酰基氧化膦的光聚合引发剂分类为基于单酰基氧化膦的光聚合引发剂和基于双酰基氧化膦的光聚合引发剂。
基于单酰基氧化膦的光聚合引发剂可以含有选自以下的一种或更多种化合物：例如，2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基-氧化膦(例如，IRGACURE TPO)、和2,4,6-三甲基苯甲酰基-乙基-苯基-次膦酸酯(例如，SPEEDCURE TPO-L)。
基于双酰基氧化膦的光聚合引发剂可以含有选自以下的一种或更多种化合物：例如，双(2,6-二氯苯甲酰基)苯基氧化膦、双(2,6-二氯苯甲酰基)-2,5-二甲基苯基氧化膦、双(2,6-二氯苯甲酰基)-4-丙基苯基氧化膦、双(2,6-二氯苯甲酰基)-1-萘基氧化膦、双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)苯基氧化膦、双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)-2,4,4-三甲基戊基氧化膦，双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)-2,5-二甲基苯基氧化膦、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦和(2,5,6-三甲基苯甲酰基)-2,4,4-三甲基戊基氧化膦。特别地，基于双酰基氧化膦的光聚合引发剂优选含有双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦，并且更优选仅含有双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦。在这些情况下，进一步抑制阻焊层着色。
第一基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂的熔点特别优选为-40℃至25℃。第一基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂可以含有例如2-羟基-2-甲基-1-苯基-丙烷-1-酮和苯基乙醛酸甲酯中的至少一种。特别地，第一基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂优选含有2-羟基-2-甲基-1-苯基-丙烷-1-酮，并且还优选仅含有2-羟基-2-甲基-1-苯基-丙烷-1-酮。在这些情况下，进一步抑制阻焊层着色。
第二基于α-羟烷基苯基酮的光聚合引发剂的熔点特别优选为25℃至200℃。第二基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂可以含有选自以下的一种或更多种化合物：1-羟基环己基苯基酮、1-[4-(2-羟基乙氧基)-苯基]-2-羟基-2-甲基-1-丙烷-1-酮和2-羟基-1-{4-[4-(2-羟基-2-甲基-丙酰基)-苄基]苯基}-2-甲基-丙烷-1-酮。特别地，第二基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂优选含有1-羟基环己基苯基酮，并且还优选仅含有1-羟基环己基苯基酮。在这些情况下，进一步抑制阻焊层变色。
优选地，基于双酰基氧化膦的光聚合引发剂相对第一基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂的质量比为1:0.5至1:5。如果第一基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂相对于基于双酰基氧化膦的光聚合引发剂的质量比为0.5或更大，则特别地抑制基于双酰基氧化膦的光聚合引发剂在液体阻焊剂组合物中结晶，其结果是特别地提高了液体阻焊剂组合物的储存稳定性。另外，如果第一基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂相对于基于双酰基氧化膦的光聚合引发剂的质量比为5或更小，则特别降低了涂层膜(干涂层膜)的粘着性。进一步优选质量比为1:1至1:4。
优选地，基于双酰基氧化膦的光聚合引发剂相对第二基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂的质量比为1:0.5至1:5。如果第二基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂相对于基于双酰基氧化膦的光聚合引发剂的质量比为0.5或更大，则特别促进基于双酰基氧化膦的光聚合引发剂在液体阻焊剂组合物中的溶解，其结果是特别地提高了液体阻焊剂组合物的储存稳定性。另外，如果第二基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂相对于基于双酰基氧化膦的光聚合引发剂的质量比为5或更小，则阻焊层的深部获得特别高的可固化性。进一步优选质量比为1:1至1:4。
光聚合引发剂优选仅含有基于酰基氧化膦的光聚合引发剂和基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂。然而，光聚合引发剂可以含有除了或替代上述种类的光聚合引发剂的光聚合引发剂。例如，除了上述种类的光聚合引发剂之外，光聚合引发剂可以含有选自以下的一种或更多种化合物：苯偶姻和其烷基醚；苯乙酮类如苯乙酮和苄基二甲基缩酮；蒽醌类如2-甲基蒽醌；噻吨酮类如2,4-二甲基噻吨酮、2,4-二乙基噻吨酮、2-异丙基噻吨酮、4-异丙基噻吨酮和2,4-二异丙基噻吨酮；二苯甲酮类如二苯甲酮和4-苯甲酰基-4'-甲基二苯硫；氧杂蒽酮类如2,4-二异丙基氧杂蒽酮；含氮原子的化合物如2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉代-1-丙酮；1,2-辛二酮；1-[4-(苯硫基)-2-(O-苯甲酰基肟)](IRGACURE OXE01)；乙酮；和1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]-1-(O-乙酰基肟)(IRGACUREOXE 02)。
(D)环氧化合物
环氧化合物可以提供具有可热固性的液体阻焊层。环氧化合物具有环状醚骨架。通过使用环氧化合物可以获得具有高可固化性的涂层膜。
环氧化合物优选每分子具有至少两个环氧基。环氧化合物可以为几乎不溶的环氧化合物，并且可以为一般可溶的环氧化合物。环氧化合物的种类没有特别限制，但是环氧化合物特别优选地含有选自以下的一种或更多种化合物：苯酚酚醛清漆环氧树脂(例如，由DIC Corporation制造的EPICLON N-775)、甲酚酚醛清漆环氧树脂(例如，由DICCorporation制造的EPICLON N-695)、双酚A环氧树脂(例如，由Mitsubishi ChemicalCorporation制造的jER1001)、双酚A-酚醛清漆环氧树脂(例如，由DIC Corporation制造的EPICLON N-865)、双酚F环氧树脂(例如，由Mitsubishi Chemical Corporation制造的jER4004P)、双酚S环氧树脂(例如，由DIC Corporation制造的EPICLON EXA-1514)、双酚AD环氧树脂、联苯环氧树脂(例如，由Mitsubishi Chemical Corporation制造的YX4000)、联苯酚醛清漆环氧树脂(例如，由Nippon Kayaku Co.,Ltd.制造的NC-3000)、氢化双酚A环氧树脂(例如，由Nippon Steel&Sumikin Chemical Co.,Ltd.制造的ST-4000D)、萘环氧树脂(例如，由DIC Corporation制造的EPICLON HP-4032、EPICLON HP-4700、EPICLON HP-4770)、氢醌环氧树脂(例如，由Nippon Steel&Sumikin Chemical Co.,Ltd.制造的YDC-1312)、叔丁基邻苯二酚环氧树脂(例如，由DIC Corporation制造的EPICLON HP-820)、二环戊二烯环氧树脂(例如，由DIC Corporation制造的EPICLON HP-7200)、金刚烷环氧树脂(例如，由Idemitsu Kosan Co.,Ltd.制造的ADAMANTATE X-E-201)、二苯基醚环氧树脂(例如，由Nippon Steel&Sumikin Chemical Co.,Ltd.制造的YSLV-80DE)、特殊双官能环氧树脂(special two-functional epoxy resin)(例如，由Mitsubishi Chemical Corporation制造的YL7175-500和YL7175-1000；由DIC Corporation制造的EPICLON TSR-960、EPICLONTER-601、EPICLON TSR-250-80BX、EPICLON 1650-75MPX、EPICLON EXA-4850、EPICLON EXA-4816、EPICLON EXA-4822和EPICLON EXA-9726；由Nippon Steel&Sumikin Chemical Co.,Ltd.制造的YSLV-120TE)和除了上述以外的双酚环氧树脂。
还优选地，环氧化合物含有三缩水甘油基异氰脲酸酯。三缩水甘油基异氰脲酸酯特别优选为β异构体(其中相对于平面均三嗪环三个环氧基位于同一侧)形式或者为β异构体和α异构体(其中相对于平面均三嗪环一个环氧基与另外两个环氧基位于不同侧)的混合物。
环氧化合物还优选地含有含磷的环氧树脂。在这种情况下，改善了液体阻焊剂组合物的固化产物的阻燃性。含磷的环氧树脂的实例可以包含磷酸改性的双酚F环氧树脂(例如，由DIC Corporation制造的EPICLON EXA-9726和EPICLON EXA-9710)和由NipponSteel&Sumikin Chemical Co.,Ltd.制造的Epotohto FX-305。
(E)二氧化钛
二氧化钛可以使涂层膜变白。由于二氧化钛使由液体阻焊剂组合物形成的阻焊层着白色，阻焊层可以获得高的光反射率。二氧化钛可以含有金红石型二氧化钛和锐钛矿型二氧化钛中的任一种或两种。二氧化钛特别优选含有金红石型二氧化钛。金红石型二氧化钛通过氯法或硫酸法制造。金红石型二氧化钛可以含有通过氯法制造的金红石型二氧化钛和通过硫酸法制造的金红石型二氧化钛中的任一种或两种。
(F)其他组分
液体阻焊剂组合物可以含有有机溶剂。有机溶剂使施加液体阻焊层变得更容易。
液体阻焊层中的有机溶剂可以含有上述含羧基树脂溶液中的有机溶剂。液体阻焊层中的有机溶剂可以仅含有含羧基树脂溶液中的有机溶剂。液体阻焊层中的有机溶剂可以含有除了含羧基树脂溶液中的有机溶剂之外的有机溶剂。有机溶剂用于使阻焊剂组合物液化或形成具有液体阻焊剂组合物的清漆，并且用于调节粘度、适用性和膜可成形性。
有机溶剂可以含有选自以下的一种或更多种化合物：例如，直链醇、支化醇、仲醇或多元醇如乙醇、丙醇、异丙醇、己醇和乙二醇；酮如甲基乙基酮和环己酮；芳香族烃如甲苯和二甲苯；石油芳香族混合溶剂如Swazol系列(由Maruzen Petrochemical Co.,Ltd.制造)和Solvesso系列(由Exxon Mobil Chemical Corporation制造)；溶纤剂类如溶纤剂和丁基溶纤剂；卡必醇类如卡必醇和丁基卡必醇；丙二醇烷基醚如丙二醇甲基醚；多丙二醇烷基醚如二丙二醇甲基醚；乙酸酯如乙酸乙酯、乙酸丁酯、溶纤剂乙酸酯和卡必醇乙酸酯；和二烷基二醇醚。
优选地调节液体阻焊剂组合物中的有机溶剂的量，使得当干燥由液体阻焊剂组合物形成的涂层膜时有机溶剂快速挥发，即有机溶剂不保留在干涂层膜中。特别地，相对于液体阻焊剂组合物的总含量，有机溶剂的量优选地为0重量％至99.5重量％，并且进一步优选5重量％至90重量％。应注意，由于有机溶剂的合适量取决于涂覆方法，优选地根据涂覆方法适当调节该量。如果液体阻焊剂组合物为不含有机溶剂的液体形式，则液体阻焊剂组合物不需要含有有机溶剂。
液体阻焊剂组合物可以含有除了上述组分之外的组分。
例如，液体阻焊剂组合物可以含有选自以下的一种或更多种树脂：用己内酰胺、肟、马来酸酯等封端的甲苯二异氰酸酯、吗啉二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯的封端异氰酸酯；氨基树脂如蜜胺树脂、正丁基化的蜜胺树脂、异丁基化的蜜胺树脂、丁基化的尿素树脂、丁基化的蜜胺-尿素共缩合树脂和基于苯胍胺的共缩合树脂；除了上述之外的多种热固性树脂；紫外线固化的环氧(甲基)丙烯酸酯；通过将(甲基)丙烯酸加成到环氧树脂(例如双酚A环氧树脂、苯酚酚醛清漆环氧树脂、甲酚酚醛清漆环氧树脂和脂环族环氧树脂)获得的树脂；和聚合化合物如邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、苯氧基树脂、聚氨酯树脂和氟树脂。
液体阻焊剂组合物还可以含有除了环氧化合物之外的热固性组分。
液体阻焊剂组合物还可以含有固化剂以使环氧化合物固化。固化剂可以含有选自以下的一种或更多种化合物：例如，咪唑衍生物如咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、4-苯基咪唑、1-氰乙基-2-苯基咪唑和1-(2-氰乙基)-2-乙基-4-甲基咪唑；胺化合物如双氰胺、苄基二甲基胺、4-(二甲基氨基)-N,N-二甲基苄基胺、4-甲氧基-N,N-二甲基苄基胺和4-甲基-N,N-二甲基苄基胺；肼化合物如己二酸酰肼和癸二酸酰肼；磷化合物如三苯基膦；酸酐；酚；硫醇；路易斯酸胺配合物；和
盐。上述化合物的商品的实例可以包含：由Shikoku Chemicals Corporation制造的2MZ-A、2MZ-OK、2PHZ、2P4BHZ和2P4MHZ(咪唑化合物的商品的产品名)；由San-Apro Ltd.制造的U-CAT3503N和U-CAT3502T(二甲基胺的封端异氰酸酯的商品的产品名)；和由San-Apro Ltd.制造的DBU、DBN、U-CATSA102和U-CAT5002(双环脒化合物及其盐)。
液体阻焊剂组合物可以含有粘合性赋予剂(adhesiveness-imparting agent)。粘合性赋予剂的实例可以包含：胍胺；乙酰胍胺；苯胍胺；蜜胺和均三嗪衍生物如2,4-二氨基-6-甲基丙烯酰氧基乙基-均三嗪、2-乙烯基-4,6-二氨基-均三嗪、2-乙烯基-4,6-二氨基-均三嗪-异氰脲酸加合物和2,4-二氨基-6-甲基丙烯酰氧基乙基-均三嗪-异氰脲酸加合物。
液体阻焊剂组合物还可以含有光聚合促进剂和敏化剂。液体阻焊剂组合物可以含有例如对-二甲基苯甲酸乙酯、对-二甲基氨基苯甲酸异戊酯和2-二甲基氨基乙基苯甲酸酯。
液体阻焊剂组合物可以含有选自以下的一种或更多种化合物：固化促进剂；除了白色之外的着色剂；共聚物如硅氧烷和丙烯酸酯；流平剂；粘合性赋予剂如硅烷偶联剂；触变剂；聚合抑制剂；防成晕剂(halation preventer)；阻燃剂；消泡剂；抗氧化剂；表面活性剂；聚合物分散剂；和无机填料如硫酸钡、结晶二氧化硅、纳米二氧化硅、碳纳米管、滑石、膨润土、氢氧化铝和氢氧化镁。
(A)至(F)组分的比例
适当调整液体阻焊剂组合物中各组分的量，使得液体阻焊剂组合物具有可光固化性。适当调整液体阻焊剂组合物中各组分的量，使得阻焊层可用碱性溶液显影。
相对于液体阻焊剂组合物的固体含量，(A)含羧基树脂的量优选为5重量％至85重量％，更优选为10重量％至80重量％，并且进一步优选为15重量％至75重量％。
相对于液体阻焊剂组合物的固体含量，(B)可光聚合化合物的量优选为1重量％至45重量％，更优选为2重量％至40重量％，并且进一步优选为3重量％至35重量％。
相对于液体阻焊剂组合物的固体含量，(C)光聚合引发剂的量优选为0.1重量％至30重量％，并且进一步优选为0.2重量％至20重量％。
相对于液体阻焊剂组合物的固体含量，(D)环氧化合物的量优选为1重量％至65重量％，更优选为3重量％至60重量％，并且进一步优选为4重量％至50重量％。
相对于液体阻焊剂组合物的树脂含量，(E)二氧化钛的量优选为1重量％至500重量％，并且进一步优选为5重量％至300重量％。应注意，液体阻焊剂组合物的树脂含量被限定为液体阻焊剂组合物中包含的含羧基树脂中含有的聚合物、可光聚合化合物和热固性组分的总量。
液体阻焊剂组合物的制备
将如上所述的液体阻焊剂组合物的成分组合，并通过已知的捏合方法使用例如三辊磨机、球磨机或砂磨机进行捏合以获得液体阻焊剂组合物。
考虑到液体阻焊剂组合物的储存稳定性，可以将液体阻焊剂组合物的一些成分混合以获得中间试剂，并将其余成分(另外的试剂)混合到中间试剂中以获得液体阻焊剂组合物(最终产物)。换句话说，液体阻焊剂组合物可以包含中间试剂和另外试剂。例如，可以将全部成分中的可光聚合化合物、一些有机溶剂和热固性组分预先混合并分散以获得中间试剂，并且可以将其余成分混合并分散在中间试剂中以获得液体阻焊剂组合物。在这种情况下，可以将适当量的中间试剂和另外的试剂混合以获得用于形成阻焊层的混合物。
液体阻焊剂组合物的使用
液体阻焊剂组合物用于例如在印刷线路板上形成阻焊层。
以下描述是使用液体阻焊剂组合物在印刷线路板上形成阻焊层的方法的一个实例。在该实例中，阻焊层用具有可光固化性和可热固性的液体阻焊剂组合物形成。
首先，准备印刷线路板，并在印刷线路板上形成液体阻焊剂组合物的涂层膜。例如，用液体阻焊剂组合物涂覆印刷线路板的表面以形成湿态的涂层膜(湿涂层膜)。用液体阻焊剂组合物涂覆印刷线路板的涂覆方法选自已知方法例如浸渍法、喷雾法、旋涂法、辊涂法、幕涂法和丝网印刷法。随后，如果需要的话，为了使液体阻焊剂组合物中的有机溶剂挥发，在例如60℃至120℃的温度下干燥湿涂层膜以获得干燥后的涂层膜(干涂层膜)。
应注意，在于印刷线路板上形成涂层膜中，可以将液体阻焊剂组合物施用至合适的支撑体并干燥以预先形成干涂层膜。然后可以将干涂层膜堆叠在印刷线路板上，并向干涂层膜和印刷线路板施加压力以在印刷线路板上形成干涂层膜(干膜法)。
随后，将负像掩模直接或间接地放置在印刷线路板上的干涂层膜上，然后向负像掩模照射活性能量射线，使得涂层膜通过负像掩模暴露于光。负像掩模包含透射活性能量射线的暴露部分和不透射活性能量射线的未暴露部分。负像掩模的暴露部分具有与阻焊层的图案形状对应的形状。例如，使用照像工具如掩模膜和干版作为负像掩模。根据液体阻焊剂组合物的组成来选择一种活性能量射线，并且优选使用紫外线。用于紫外线的光源选自例如化学灯、低压汞灯、中压汞灯、高压汞灯、超高压汞灯、氙灯和金属卤化物灯。
应注意，可以采用不使用负像掩模的方法作为曝光方法。例如，可以采用如激光曝光的直接绘制法(direct drawing method)。
当将由液体阻焊剂组合物形成的干涂层膜暴露于紫外线时，光固化反应在干涂层膜中从其表面到其深部有效地进行，如上所述。
在将干涂层膜暴露于光之后，从印刷线路板上除去负像掩模，然后使干涂层膜经历显影过程以除去干涂层膜的未暴露部分。因此，干涂层膜的暴露部分作为阻焊层保留在印刷线路板的表面上。
在显影过程中，可以使用根据液体阻焊剂组合物的组成的合适的显影剂。液体阻焊剂组合物可用碱性溶液显影。显影剂的实例可以包含碱性溶液如碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、氢氧化四甲铵和氢氧化锂的水溶液。可以使用有机胺如单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、单异丙醇胺、二异丙醇胺和三异丙醇胺作为显影剂。上述显影剂可以单独或组合使用。当显影剂为碱性溶液时，碱性溶液的溶剂可以仅为水，或可为水和亲水性有机溶剂如低级醇的混合物。
当液体阻焊剂组合物含有热固性组分时，如果需要的话，可以通过热处理使阻焊层热固化。对于热处理的条件，例如，加热温度为120℃至180℃，加热时间为30分钟至90分钟。因此，改善了阻焊层的特性如强度、硬度和耐化学性。
此外，在阻焊层经历热处理之后，如果需要的话，可以用紫外线再次照射阻焊层。在这种情况下，光固化反应在阻焊层中进一步进行。因此，进一步改善了阻焊层的抗迁移性。
结果，获得了经覆盖的印刷线路板，其包含印刷线路板和部分地覆盖印刷线路板的阻焊层。阻焊层可以为白色。阻焊层可以保持高的白度。
如上述的，根据本公开内容的经覆盖的印刷线路板包含：印刷线路板；和覆盖印刷线路板的阻焊层。阻焊层是由液体阻焊剂组合物形成的。
(实施例)
下文中，描述了实施例。应注意，根据本公开内容的液体阻焊剂组合物不限于以下实施例。
[含羧基树脂溶液的制备]
将下表1中列出的成分以如表1中列出的比例添加到装备有回流冷凝器、温度计、氮置换用玻璃管和搅拌器的四颈烧瓶中。应注意，使用二丙二醇单甲基醚作为有机溶剂，使用偶氮二异丁腈作为聚合引发剂。对于ω-羧基-聚己内酯单丙烯酸酯，使用ω-羧基-聚己内酯(n≒2)单丙烯酸酯。将四颈烧瓶中的混合物在氮气流下于80℃下加热5小时来进行聚合反应，得到共聚物溶液。因此，获得了含羧基树脂溶液A-1至A-14。应注意，表1中的成分的比例以“质量份”表示。
通过与含羧基树脂溶液A-1至A-14相同的操作还获得了树脂溶液a-2至a-4作为比较例。
[含有羧基和可光聚合官能团的树脂溶液的制备]
通过与含羧基树脂溶液A-1至A-14相同的操作使用下表1中列出的成分来制备共聚物溶液。通过向共聚物溶液中添加0.1质量份的氢醌、70质量份的缩水甘油基甲基丙烯酸酯和4.0质量份的二甲基苄基胺并在80℃下进行加成反应24小时来获得具有可光聚合性的树脂溶液a-1。
[液体阻焊剂组合物的制备]
使用三辊磨机将通过混合下表2A中列出的组分所得的混合物捏合以获得液体阻焊剂组合物。在表2A中，A-1至A-14表示含羧基树脂溶液A-1至A-14，a-1至a-4表示树脂溶液a-1至a-4。应注意，表2A中的组分的比例以“质量份”表示。
表2A中列出的组分的细节如下。
*可光聚合单体(DPHA)：二季戊四醇五丙烯酸酯和二季戊四醇六丙烯酸酯(由Nippon Kayaku Co.,Ltd.制造)。
*光聚合引发剂(IRGACURE 819)：双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化膦，由BASF制造，商品号IRGACURE 819。
*光聚合引发剂(IRGACURE 184)：1-羟基-环己基-苯基-酮，由BASF制造，在25℃下呈固体形式，商品号IRGACURE 184。
*光聚合引发剂(DAROCUR 1173)：2-羟基-2-甲基-1-苯基-丙烷-1-酮，由BASF制造，在25℃下呈液体形式，商品号DAROCUR 1173。
*光聚合引发剂(IRGACURE TPO)：2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基-氧化膦，由BASF制造，商品号IRGACURE TPO。
*环氧化合物：三缩水甘油基异氰脲酸酯，由NISSAN CHEMICAL INDUSTRIES,Ltd.,制造，商品号TEPIC-SP。
*金红石型二氧化钛CR-90：通过氯法制造的金红石型二氧化钛，由ISHIHARASANGYO KAISHA,LTD.,制造，商品号CR-90。
*金红石型二氧化钛R-79：通过硫酸法制造的金红石型二氧化钛，由SAKAICHEMICAL INDUSTRY CO.,LTD.,制造，商品号R-79。
*蜜胺：由NISSAN CHEMICAL INDUSTRIES,Ltd.,制造，细颗粒蜜胺。
*消泡剂(硅酮)：由Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.,制造，商品号KS-66。
[评价测试]
<试样的制备>
准备包含厚度为35μm的铜箔的玻璃环氧树脂覆铜层合板。通过在玻璃环氧树脂覆铜层合板上进行蚀刻来形成导体布线以获得印刷线路板。所得印刷线路板的表面通过丝网印刷法用液体阻焊剂组合物完全地涂覆，并由此形成涂层膜。通过在80℃下加热20分钟将涂层膜干燥。干燥后的涂层膜的厚度(干涂层膜)为20μm。在负像掩模直接放置在干涂层膜上的情况下，用紫外线照射负像掩模，并因此使干涂层膜选择性地暴露于曝光量为450mJ/cm2的光。然后，将负像掩模从干涂层膜上移除，并用碳酸钠水溶液使干涂层膜显影，使得由于暴露于光而被固化的一部分干涂层膜作为阻焊层保留在印刷线路板上。将阻焊层在150℃下进一步加热60分钟并使其热固化。结果，获得了包含阻焊层的试样。
对每个测试件进行以下评价测试。评价测试的结果在下表2B中示出。应注意，表2包含表2A和表2B。
<耐酸性>
将每个试样在室温下浸渍在10％硫酸溶液中持续30分钟，然后取出。随后，目视观察在使用玻璃纸胶带的剥离测试之后的剥离状态，看是否存在例如剥离、阻焊剂变色的变化。结果如下评价：
A：没有观察到表面外观的变化。
B：观察到表面外观的微小变化。
C：观察到表面外观的显著变化。
<耐碱性>
将每个试样在室温下浸渍在10％氢氧化钠水溶液中持续1小时，然后取出。随后，目视观察各试样的阻焊层的表面外观，看是否存在例如剥离的变化。结果如下评价：
A：没有观察到表面外观的变化。
B：观察到表面外观的微小变化。
C：观察到表面外观的显著变化。
<粘合性>
根据JIS D0202的测试方法，对各试样的阻焊层进行横切(cross-cut)，目视观察在使用玻璃纸胶带的剥离测试之后的剥离状态。结果如下评价：
A：100个横切部分的任一个中都不存在变化。
B：100个横切部分的一个部分中存在微小上升。
C：100个横切部分的2至10个部分中存在剥离。
D：100个横切部的11至100个部分中存在剥离。
<PCT(Pressure Cocker Test，压力炉测试)特性>
将各试样保持在121℃和2atm压力下的饱和蒸汽中8小时，然后使温度和压力分别降低到常温和常压。在证实温度和压力完全降低到正常之后，取出各试样。随后，目视观察各试样的阻焊层的表面外观，看是否存在例如起泡、剥离、阻焊剂变色的变化。结果如下评价：
A：没有观察到表面外观的变化。
B：观察到表面外观的微小变化。
C：观察到表面外观的显著变化。
<抗裂性>
用美工刀切割各试样，然后使用玻璃纸胶带在接近切割面的阻焊层上进行剥离测试。观察剥离测试之后的阻焊层。结果如下评价：
A：在使用玻璃纸胶带的剥离测试之后在阻焊层中没有观察到裂纹，并且阻焊层没有被剥离。
B：在使用玻璃纸胶带的剥离测试之后在阻焊层中观察到裂纹，并且阻焊层没有被剥离。
C：在使用玻璃纸胶带的剥离测试之后在阻焊层中观察到裂纹，并且阻焊层被剥离。
<焊料耐热性>
使用LONCO 3355-11(由London Chemical Co.,Inc.制造的水溶性助焊剂)在各试样上施加助焊剂。随后，将各试样在260℃下浸渍在熔融焊料浴中持续10秒，然后用水冲洗。进行上述过程3次之后，观察阻焊层的表面外观。结果如下评价：
A：在阻焊层中没有观察到变化。
B：在阻焊层中观察到微小变化。
C：在阻焊层中观察到例如剥离的显著变化。
<铅笔硬度>
根据JIS K5400使用Mitsubishi Hi-uni铅笔(由Mitsubishi Pencil Co.,Ltd.制造)测量各试样的阻焊层的铅笔硬度。
<由于紫外线的耐变色性(Δb*值)>
对于各试样的阻焊层，使用由Konica Minolta Sensing,Inc.制造的分光光度计(型号CM-600d)测量在L*a*b*比色系统中的b*值。然后，使用金属卤化物灯在20J/cm2的条件下用紫外线照射各试样的阻焊层，并在紫外线照射处理之后再次测量阻焊层的L*a*b*比色系统中的b*值。通过从紫外线照射处理后的阻焊层的b*值减去紫外线照射处理前的阻焊层的b*值来计算值(Δb*)。结果如下评价：
A：Δb*值小于1.5。
B：Δb*值大于或等于1.5且小于2.0。
C：Δb*值大于或等于2.0且小于2.5。
D：Δb*值大于或等于2.5。
<由于热的耐变色性(Δb*值)>
对于各试样的阻焊层，使用由Konica Minolta Sensing,Inc.制造的分光光度计(型号CM-600d)测量在L*a*b*色系中的b*值。接着，在将各试样的阻焊层在250℃下热处理2分钟之后，再次测量阻焊层的b*值。通过从热处理后的阻焊层的b*值减去热处理前的阻焊层的b*值来计算值(Δb*)。结果如下评价。
A：Δb*值小于1.5。
B：Δb*值大于或等于1.5且小于2.0。
C：Δb*值大于或等于2.0且小于2.5。
D：Δb*值大于或等于2.5。
<反射率>
对于各试样的阻焊层，使用由Konica Minolta Sensing,Inc.制造的分光光度计(型号CM-600d)测量在X,Y,Z色系中的Y值，并且由此计算反射率。
<结果>
如表2B所示，除了高的基础特性之外，在由实施例的液体阻焊剂组合物形成的阻焊层中，更少出现由于紫外线的变色(变黄)和由于热的变色(变黄)。应注意，在比较例2和4中出现显影缺陷，并且因此不能进行一些评估测试。
[表1]
[表2A]
[表2B]
Claims (10)
1.一种液体阻焊剂组合物，包括：
含羧基树脂，
可光聚合化合物，所述可光聚合化合物含有选自可光聚合单体和可光聚合预聚物中的一种或更多种化合物，
光聚合引发剂，
环氧化合物，以及
二氧化钛；
所述含羧基树脂通过含有以下成分的单体组合物的聚合获得：
由下式(1)表示的含羧基单体，以及
由下式(2)表示的马来酰亚胺化合物；
所述含羧基树脂不含有可光聚合官能团；
[化学1]
在式(1)中，R1表示氢原子或烷基，R2表示氢原子、烷基或芳基，R3表示氢原子、烷基或芳基，X表示Ra-COO，n表示0或更大的数字，并且X中的Ra表示有机基团；以及
在式(2)中，R4表示有机基团。
2.根据权利要求1所述的液体阻焊剂组合物，其中
相对于所述单体组合物的总单体含量，所述单体组合物含有1重量％至30重量％的所述马来酰亚胺化合物。
3.根据权利要求1或2所述的液体阻焊剂组合物，其中
所述马来酰亚胺化合物含有选自以下的一种或更多种化合物：N-苯基马来酰亚胺、N-苄基马来酰亚胺和环己基马来酰亚胺。
4.根据权利要求1或2所述的液体阻焊剂组合物，其中
所述含羧基单体含有选自以下的一种或更多种化合物：甲基丙烯酸、丙烯酸、ω-羧基-聚己内酯单甲基丙烯酸酯和ω-羧基-聚己内酯单丙烯酸酯。
5.根据权利要求1或2所述的液体阻焊剂组合物，其中
所述单体组合物含有除了所述含羧基单体和所述马来酰亚胺化合物之外的单体。
6.根据权利要求1或2所述的液体阻焊剂组合物，其中
所述光聚合引发剂含有基于酰基氧化膦的光聚合引发剂和基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂。
7.根据权利要求6所述的液体阻焊剂组合物，其中
所述基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂含有在25℃下呈液体形式的基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂和在25℃下呈固体形式的基于α-羟基烷基苯基酮的光聚合引发剂。
8.根据权利要求1或2所述的液体阻焊剂组合物，其中
所述含羧基树脂的酸值为100mgKOH/g至150mgKOH/g。
9.根据权利要求1或2所述的液体阻焊剂组合物，其中
所述二氧化钛含有金红石型二氧化钛。
10.一种经覆盖的印刷线路板，包括
印刷线路板，以及
覆盖所述印刷线路板的阻焊层；
所述阻焊层由根据权利要求1至9中任一项所述的液体阻焊剂组合物形成。
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