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CN106979957B - 一种利用真空冷热台进行掠入射x射线小角散射实验的方法 - Google Patents

一种利用真空冷热台进行掠入射x射线小角散射实验的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于掠入射X射线小角散射实验的真空冷热台，包括：提供一密闭空间的腔体；与密闭空间相通的真空接头；设置于密闭空间内的变温块，变温块的线缆和液氮进出管道穿过变温块固定密封窗与密闭空间外部的控温装置连接，变温块的顶表面上设置有两个突起螺丝头；用于放置样品的样品托盘，其上分布着中心对称的多个角度定位孔，角度定位孔与突起螺丝头角度配合；固定于腔体上的彼此相对的入射密封窗和出射密封窗，X射线从入射密封窗穿过并以0°～2°的掠入射角度照射到样品上产生散射X射线，其穿过出射密封窗后进入探测器。冷热台通过变温块和样品托盘对样品进行变温，既保证了样品的均匀变温，又能实现样品的面内旋转实验。

Description

一种利用真空冷热台进行掠入射X射线小角散射实验的方法
技术领域
本发明涉及掠入射样品提供真空或者气氛状态的变温实验装置，更具体地涉及一种利用真空冷热台于进行掠入射X射线小角散射实验的方法。
背景技术
掠入射小角X射线散射是指X 射线以较小的角度掠入射到样品表面与物质中的电子发生相互作用在小角度范围发生偏离的现象，我们通常称为小角散射，散射的X 射线在空间的分布与物质内的电子密度起伏密切相关。
市面上现有热台可以完成样品在正入射情况下的小角X射线散射原位变温实验，而且可以给样品提供真空或者气氛状态，名称为“一种用于小角散射实验的热台”的中国专利（公开号：CN104833687A）公开一种科学实验用热台，但这种热台应用于X射线小角散射透射实验，不能满足掠入射小角X射线散射实验中的较小X射线掠入射角度的物理要求，无法应用于掠入射X射线小角散射实验中。因此对于需要在真空或者气氛状态下进行变温掠入射X射线小角散射分析的样品，尚未有合适的实验装置。
发明内容
本发明旨在提供一种利用真空冷热台于进行掠入射X射线小角散射实验的方法，从而填补目前的空白。
本发明所述的利用真空冷热台于进行掠入射X射线小角散射实验的方法，该真空冷热台包括：提供一密闭空间的腔体；固定于该腔体上并与密闭空间相通的真空接头；设置于密闭空间内的变温块，该变温块的线缆和液氮进出管道穿过固定于腔体上的变温块固定密封窗与密闭空间外部的控温装置连接，该变温块的顶表面上设置有两个突起螺丝头；设置于该变温块上方的用于放置样品并将变温块的热量传递给样品的样品托盘，该样品托盘上分布着中心对称的多个角度定位孔，该角度定位孔与突起螺丝头角度配合以完成样品的面内旋转实验；以及固定于该腔体上的彼此相对的入射密封窗和出射密封窗；在进行掠入射X射线小角散射实验的过程中，通过腔体为样品提供真空或者气氛实验状态，真空冷热台的变温范围是-196℃~600℃，通过变温块和样品托盘对样品进行变温并实现样品的面内旋转，X射线从入射密封窗穿过并以0º~2º的掠入射角度照射到样品上产生散射X射线，该散射X射线穿过出射密封窗后进入探测器，从而完成原位变温实验。
所述真空接头包括与真空泵通过波纹管连接的第一KF16真空接头和与真空计连接的第二KF16真空接头。
所述真空接头包括与外部保护气瓶的出气口连接的第一KF16真空接头和与外部废气处理系统管道连接的第二KF16真空接头。
样品为薄膜材料或者硅片上的材料涂层。
腔体固定在二维倾角电动台上。
所述入射密封窗上的透光窗口的材料为云母片或Kapton薄膜。
所述出射密封窗上的透光窗口的材料为Kapton薄膜。
所述样品托盘由铜制成。
该真空冷热台还包括有取样密封窗。
所述腔体为长方体腔体。
本发明的用于掠入射X射线小角散射实验的冷热台的变温范围是-196℃~600℃，具有下列有益效果：该冷热台通过变温块和样品托盘对样品进行变温，既保证了样品的均匀变温，又能实现样品的面内旋转实验；该冷热台能够为样品提供真空或者气氛实验状态，提高了实验的可靠性；X射线透光窗口材料选择了对X射线高透过率的云母片或Kapton薄膜，既降低了杂散又保证了真空气氛环境。
附图说明
图1是根据本发明的一个优选实施例的用于掠入射X射线小角散射实验的真空冷热台的立体图；
图2是图1中的腔体内部结构的局部放大爆炸图。
具体实施方式
下面结合附图，给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。
实施例1
图1是根据本发明的一个优选实施例的用于掠入射X射线小角散射实验的真空冷热台的立体图，其中，该真空冷热台在本实施例中示出为具有长方体腔体，该长方体包括前侧面，后侧面，左侧面，右侧面，顶面和底面。该真空冷热台包括入射密封窗1、出射密封窗2、取样密封窗3、真空接头4，5、变温块6、变温块固定密封窗7和样品托盘8。其中，入射密封窗1示出为圆形窗口，其通过螺栓连接固定于长方体腔体的前侧。出射密封窗2示出为方形窗口，其通过螺栓连接固定于长方体腔体的后侧。取样密封窗3示出为圆形观察玻璃片，其通过螺栓连接固定于长方体腔体的顶侧。真空接头4，5为KF16真空接头，其通过螺栓连接固定于长方体腔体的左侧，其中一个接头4与真空泵通过波纹管连接，从而通过真空泵调节腔体内的真空度；另外一个接头5与真空计连接，从而通过真空计实时指示腔体内的真空度。变温块6位于腔体内部的下部中心位置，变温块6的线缆和液氮进出管道穿过变温块固定密封窗7与外部控温装置连接，从而通过外部控温装置完成变温块6的变温操作。其中，变温块固定密封窗7通过螺栓固定于长方体腔体的右侧。如图2所示，样品托盘8上放置样品10，样品托盘8通过其上的角度定位孔11与变温块6上的两个突起螺丝头9进行角度配合固定在变温块6上，从而完成样品10的面内旋转操作。
图1中的箭头代表入射的X射线。X射线从入射密封窗1穿过，以较小的掠入射角度（0º~2º）照射到实验样品10上，实验样品10为薄膜材料或者硅片上材料涂层等。在光波场的作用下，X射线与实验样品10相互作用，产生散射X射线。散射X射线穿过出射密封窗2后进入探测器，从而实现了实验样品10的掠入射X射线小角散射测试。
在本实施例中，所述长方体腔体的底侧通过螺栓固定在二维倾角电动台上，从而根据需要对该腔体进行偏摆。
在本实施例中，所述长方体腔体与入射密封窗1、出射密封窗2、取样密封窗3和变温块固定密封窗7中的任一密封窗之间存在用于封闭真空的橡胶圈，从而为实验样品10提供真空环境，从而提高实验的可靠性。
在本实施例中，所述入射密封窗1上的透光窗口的材料为云母片或者Kapton薄膜中的一种。该云母片或者Kapton薄膜对X射线具有高透过率，既降低了杂散又保证了真空气氛环境。
在本实施例中，所述出射密封窗2上的透光窗口的材料为Kapton薄膜。
在本实施例中，所述样品托盘8由铜制成，由于铜的热传导性好，控温效果显著，可以完成对其上放置的样品10的热传导操作。
在本实施例中，所述样品托盘8上分布着间隔一定角度的中心对称的角度定位孔11，可以通过与变温块6上的突起螺丝头9进行角度配合完成样品10的面内旋转实验，另外由于掠入射X射线小角散射实验的掠入射角度通常在0º~2º之间，因此不需要对样品10进行额外的固定操作。
在本实施例中，所述长方体腔体内部的变温范围是-196℃~600℃，能够根据需要完成原位变温实验。
实施例2
本实施例的结构与实施例1相同。不同之处是，长方体腔体的左侧通过螺栓固定的两个KF16的真空接头，其中一个接头4与外部保护气瓶的出气口连接，另外一个接头5与外部废气处理系统管道连接。该实施例为掠入射实验样品提供气氛环境，从而提高了实验的可靠性。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (10)

1.一种利用真空冷热台进行掠入射X射线小角散射实验的方法，其特征在于，该真空冷热台包括：
提供一密闭空间的腔体；
固定于该腔体上并与密闭空间相通的真空接头；
设置于密闭空间内的变温块，该变温块的线缆和液氮进出管道穿过固定于腔体上的变温块固定密封窗与密闭空间外部的控温装置连接，该变温块的顶表面上设置有两个突起螺丝头；
设置于该变温块上方的用于放置样品并将变温块的热量传递给样品的样品托盘，该样品托盘上分布着中心对称的多个角度定位孔，该角度定位孔与突起螺丝头角度配合以完成样品的面内旋转实验；以及
固定于该腔体上的彼此相对的入射密封窗和出射密封窗；
在进行掠入射X射线小角散射实验的过程中，通过腔体为样品提供真空或者气氛实验状态，真空冷热台的变温范围是-196℃~600℃，通过变温块和样品托盘对样品进行变温并实现样品的面内旋转，X射线从入射密封窗穿过并以0º~2º的掠入射角度照射到样品上产生散射X射线，该散射X射线穿过出射密封窗后进入探测器，从而完成原位变温实验。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空接头包括与真空泵通过波纹管连接的第一KF16真空接头和与真空计连接的第二KF16真空接头。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空接头包括与外部保护气瓶的出气口连接的第一KF16真空接头和与外部废气处理系统管道连接的第二KF16真空接头。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，样品为薄膜材料或者硅片上的材料涂层。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，腔体固定在二维倾角电动台上。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述入射密封窗上的透光窗口的材料为云母片或Kapton薄膜。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述出射密封窗上的透光窗口的材料为Kapton薄膜。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品托盘由铜制成。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该真空冷热台还包括有取样密封窗。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述腔体为长方体腔体。
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