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CN106968105A - 一种巯基棉及其应用 - Google Patents

一种巯基棉及其应用 Download PDF

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CN106968105A CN201710296995.4A CN201710296995A CN106968105A CN 106968105 A CN106968105 A CN 106968105A CN 201710296995 A CN201710296995 A CN 201710296995A CN 106968105 A CN106968105 A CN 106968105A
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栾建文
罗杰鸿
吴星星
吴济舟
黄云生
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Abstract

本发明公开了一种巯基棉，其通过以下方法制备而成：取脱脂棉加入到棕色瓶中，加入二氯甲烷浸没脱脂棉，然后冷却至室温；加入巯基乙酸和三氟化硼乙醚溶液，然后超声处理50‑70min，得到半成品；从棕色瓶中取出半成品，用二氯甲烷洗涤2‑5次，自然风干后，得到最终的巯基棉。该巯基棉的制备方法简单，在常温下进行反应即可，且不需要在烘箱中进行烘干，棉纤维的结构得到最大程度的保护，巯基含量高，吸附能力好，同时原材料消耗少，成本低。本发明还公开了一种水中银离子的富集方法，步骤少，流程简单，富集效率高。

Description

一种巯基棉及其应用
技术领域
本发明涉及一种巯基棉技术领域，尤其涉及一种巯基棉及其应用。
背景技术
1971年日本学者西末雄、小林力夫等首先发现了巯基棉的使用价值。巯基棉具有优良的亲水性，可以浓缩许多重金属阳离子和一些非金属离子。无论是国内还是国外，巯基棉已经被广泛应用于烷基汞的检测。自从西末雄报道了巯基棉的基础准备方法，一些改善巯基棉制备的新方法相继报道。其中，俞穆清等学者的报道颇多。
但是，这些相继报道的方法并没有摆脱西末雄传统方法的束缚，它们主要存在以下缺陷：
(1)反应温度高(超过37℃)，这将破坏棉纤维的结构；
(2)反应时间太长(2-4天)；
(3)巯基棉需要放在烘箱中进行长时间的水分烘干，巯基棉中的巯基很容易被空气中的氧气氧化，导致巯基棉纤维的吸附能力降低；
(4)原材料消耗多。
另一方面，银是一种贵金属，广泛用于材料工业等。同时银具有慢性毒性，进入人体后会沉着，引起病变。富集水中银离子的材料一般有活性炭、纤维素、离子交换材料等等。但这些方法存在富集难度大、富集效率低、材料成本高等不足。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种巯基棉，其制备方法简单方便，在常温下进行反应即可，且不需要在烘箱中进行烘干，棉纤维的结构得到最大程度的保护，巯基含量高，吸附能力好，同时原材料消耗少，成本低。
本发明的目的之二在于提供一种水中银离子的富集方法，步骤少，流程简单，富集效率高。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
一种巯基棉，其通过以下方法制备而成：
冷却步骤：取脱脂棉加入到棕色瓶中，加入二氯甲烷，且使得所述二氯甲烷浸没所述脱脂棉，然后冷却至室温；
超声步骤：加入巯基乙酸和三氟化硼乙醚溶液，然后超声处理50-70min，得到半成品；其中，所述巯基乙酸的体积为所述二氯甲烷体积的0.033-0.14倍，所述三氟化硼乙醚溶液的体积为所述二氯甲烷体积的0.004-0.02倍；
洗涤风干步骤：从所述棕色瓶中取出所述半成品，用二氯甲烷洗涤2-5次，自然风干后，得到最终的巯基棉。
进一步地，在所述冷却步骤中，取1-3g脱脂棉加入到500ml的棕色广口瓶中，加入50-150ml二氯甲烷浸没所述脱脂棉，然后冷却至室温。
进一步地，在所述超声步骤中，加入5-7ml巯基乙酸和0.6-1ml三氟化硼乙醚溶液，在超声器中超声处理60min，得到半成品。
进一步地，在所述洗涤风干步骤中：从所述棕色瓶中取出所述半成品，依次用20ml二氯甲烷洗涤3次，自然风干后，得到最终的巯基棉。
进一步地，所述巯基棉通过以下方法制备而成：
冷却步骤：取2g脱脂棉加入到500ml的棕色广口瓶中，加入100ml二氯甲烷浸没所述脱脂棉，然后冷却至室温；
超声步骤：加入6ml巯基乙酸和0.8ml三氟化硼乙醚溶液，然后超声处理60min，得到半成品；
洗涤风干步骤：从所述棕色广口瓶中取出所述半成品，用20ml二氯甲烷洗涤3次，自然风干后，得到最终的巯基棉。
进一步地，所述巯基棉通过以下方法制备而成：
冷却步骤：取1g脱脂棉加入到500ml的棕色广口瓶中，加入50ml二氯甲烷浸没所述脱脂棉，然后冷却至室温；
超声步骤：加入5ml巯基乙酸和0.6ml三氟化硼乙醚溶液，然后超声处理60min，得到半成品；
洗涤风干步骤：从所述棕色广口瓶中取出所述半成品，用20ml二氯甲烷洗涤3次，自然风干后，得到最终的巯基棉。
进一步地，所述巯基棉通过以下方法制备而成：
冷却步骤：取3g脱脂棉加入到500ml的棕色广口瓶中，加入150ml二氯甲烷浸没所述脱脂棉，然后冷却至室温；
超声步骤：加入7ml巯基乙酸和1ml三氟化硼乙醚溶液，然后超声处理60min，得到半成品；
洗涤风干步骤：从所述棕色广口瓶中取出所述半成品，用20ml二氯甲烷洗涤3次，自然风干后，得到最终的巯基棉。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
一种水中银离子的富集方法，包括：
振荡步骤：取10-20ml的待测水样品加入到100ml离心管中，然后加入0.1-0.2g巯基棉，接着在振荡器上振荡50-70min；
离心步骤：振荡结束后，在离心机上以3800-4200r/min的速率离心处理4-6min，即成。
进一步地，振荡步骤：取10ml的待测水样品加入到100ml离心管中，然后加入0.1g所述巯基棉，接着在振荡器上振荡60min；
离心步骤：振荡结束后，在离心机上以4000r/min的速率离心处理5min，即成。
进一步地，振荡步骤：取15ml的待测水样品加入到100ml离心管中，然后加入0.15g所述巯基棉，接着在振荡器上振荡50min；
离心步骤：振荡结束后，在离心机上以4000r/min的速率离心处理4min，即成。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
(1)本发明所提供的巯基棉，其制备方法简单方便，在常温下进行反应即可，且采取自然风干的方式，不需要在烘箱中进行烘干，棉纤维的结构得到最大程度的保护，机械强度好；巯基含量高，吸附能力好，同时原材料消耗少，成本低。
(2)本发明所提供的水中银离子的富集方法，步骤少，流程简单，富集效率高，即使是痕量银离子，也能够被最大效率地吸附。
附图说明
图1为本发明所提供的巯基棉的示意图。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
一种巯基棉，其通过以下方法制备而成：
冷却步骤：取脱脂棉加入到棕色瓶中，加入二氯甲烷，且使得二氯甲烷浸没脱脂棉，然后冷却至室温；
超声步骤：加入巯基乙酸和三氟化硼乙醚溶液，然后超声处理50-70min，得到半成品；其中，巯基乙酸的体积为二氯甲烷体积的0.033-0.14倍，三氟化硼乙醚溶液的体积为二氯甲烷体积的0.004-0.02倍；
洗涤风干步骤：从棕色瓶中取出半成品，用二氯甲烷洗涤2-5次，自然风干后，得到最终的巯基棉。
作为进一步的实施方式，在冷却步骤中，取1-3g脱脂棉加入到500ml的棕色广口瓶中，加入50-150ml二氯甲烷浸没脱脂棉，然后冷却至室温。
作为进一步的实施方式，在超声步骤中，加入5-7ml巯基乙酸和0.6-1ml三氟化硼乙醚溶液，在超声器中超声处理60min，得到半成品。
作为进一步的实施方式，在洗涤风干步骤中：从棕色瓶中取出半成品，依次用20ml二氯甲烷洗涤3次，自然风干后，得到最终的巯基棉。
本发明所提供的巯基棉，其制备方法简单方便，在常温下进行反应即可，且采取自然风干的方式，不需要在烘箱中进行烘干，棉纤维的结构得到最大程度的保护，机械强度好；巯基含量高，吸附能力好，同时原材料消耗少，成本低。
一种水中银离子的富集方法，包括：
振荡步骤：取10-20ml的待测水样品加入到100ml离心管中，然后加入0.1-0.2g巯基棉，接着在振荡器上振荡50-70min；
离心步骤：振荡结束后，在离心机上以3800-4200r/min的速率离心处理4-6min，即成。
本发明所提供的水中银离子的富集方法，步骤少，流程简单，富集效率高，即使是痕量银离子，也能够被最大效率地吸附。
以下时本发明具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。
实施例1：
一种巯基棉，其通过以下方法制备而成：取2g脱脂棉加入到500ml的棕色广口瓶中，加入100ml二氯甲烷浸没脱脂棉，然后冷却至室温；加入6ml巯基乙酸和0.8ml三氟化硼乙醚溶液，然后超声处理60min，得到半成品；从棕色广口瓶中取出半成品，用20ml二氯甲烷洗涤3次，自然风干后，如图1所示，即为最终得到的巯基棉。
实施例2：
一种巯基棉，其通过以下方法制备而成：取1g脱脂棉加入到500ml的棕色广口瓶中，加入50ml二氯甲烷浸没脱脂棉，然后冷却至室温；加入5ml巯基乙酸和0.6ml三氟化硼乙醚溶液，然后超声处理60min，得到半成品；从棕色广口瓶中取出半成品，用20ml二氯甲烷洗涤3次，自然风干后，得到最终的巯基棉。
实施例3：
一种巯基棉，其通过以下方法制备而成：取3g脱脂棉加入到500ml的棕色广口瓶中，加入150ml二氯甲烷浸没脱脂棉，然后冷却至室温；加入7ml巯基乙酸和1ml三氟化硼乙醚溶液，然后超声处理60min，得到半成品；从棕色广口瓶中取出半成品，用20ml二氯甲烷洗涤3次，自然风干后，得到最终的巯基棉。
效果评价及性能检测：
取实施例1-3获取的巯基棉对待测水样(含有痕量银离子)中的银离子进行富集，并且使用原子吸收分光光度计测定加标前和加标后的水样中的银离子含量，并分别计算加标回收率。
原子吸收分光光度计测定的具体参数如下：
波长：328.1nm；灯电流：4.0mA；狭缝宽度：1.3nm；
燃气流量：2.2L/min；助燃气流量：15.0L/min；火焰燃烧高度：7.5mm；
助燃气压力：160KPa。
加标回收率的计算方式如下：
加标回收率＝(加标试样测定浓度-试样测定浓度)÷加标浓度×100％。
1.一种水中银离子的富集方法，取10mL的水质样品加入到100mL离心管中，加入0.1g实施例1获得的巯基棉，在振荡器上振荡60min；振荡完后，在离心机上以4000r/min的速率离心5min；取上层清液，用原子吸收分光光度计测定银离子含量，得到试样银离子测定浓度。
加标回收测定：另10mL水质样品，加入银离子标准液，使得银离子的浓度为0.5mg/L；然后加入0.1g实施例1获得的巯基棉，在振荡器上振荡60min；振荡完后，在离心机上以4000r/min的速率离心5min；取上层清液，用原子吸收分光光度计测定银离子含量，得到加标试样银离子测定浓度。
经计算，用实施例1获取的巯基棉对水中痕量银离子进行富集，回收率为92％，表明了实施例1的巯基棉能够对水质样品中的银离子进行高效率富集。
2.一种水中银离子的富集方法，取15mL的水质样品加入到100mL离心管中，加入0.15g实施例2获得的巯基棉，在振荡器上振荡50min；振荡完后，在离心机上以4000r/min的速率离心4min；取上层清液，用原子吸收分光光度计测定银离子含量，得到试样银离子测定浓度。
加标回收测定：另15mL水质样品，加入银离子标准液，使得银离子的浓度为0.5mg/L；然后加入0.15g实施例2获得的巯基棉，在振荡器上振荡50min；振荡完后，在离心机上以4000r/min的速率离心4min；取上层清液，用原子吸收分光光度计测定银离子含量，得到加标试样银离子测定浓度。
经计算，用实施例2获取的巯基棉对水中痕量银离子进行富集，回收率为90％，表明了实施例2的巯基棉能够对水质样品中的银离子进行高效率富集。
3.一种水中银离子的富集方法，取20mL的水质样品加入到100mL离心管中，加入0.2g实施例3获得的巯基棉，在振荡器上振荡70min；振荡完后，在离心机上以4000r/min的速率离心6min；取上层清液，用原子吸收分光光度计测定银离子含量，得到试样银离子测定浓度。
加标回收测定：另20mL水质样品，加入银离子标准液，使得银离子的浓度为0.5mg/L；然后加入0.2g实施例3获得的巯基棉，在振荡器上振荡70min；振荡完后，在离心机上以4000r/min的速率离心6min；取上层清液，用原子吸收分光光度计测定银离子含量，得到加标试样银离子测定浓度。
经计算，用实施例3获取的巯基棉对水中痕量银离子进行富集，回收率为95％，表明了实施例3的巯基棉能够对水质样品中的银离子进行高效率富集。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种巯基棉，其特征在于，所述巯基棉通过以下方法制备而成：
冷却步骤：取脱脂棉加入到棕色瓶中，加入二氯甲烷，且使得所述二氯甲烷浸没所述脱脂棉，然后冷却至室温；
超声步骤：加入巯基乙酸和三氟化硼乙醚溶液，然后超声处理50-70min，得到半成品；其中，所述巯基乙酸的体积为所述二氯甲烷体积的0.033-0.14倍，所述三氟化硼乙醚溶液的体积为所述二氯甲烷体积的0.004-0.02倍；
洗涤风干步骤：从所述棕色瓶中取出所述半成品，用二氯甲烷洗涤2-5次，自然风干后，得到最终的巯基棉。
2.如权利要求1所述的巯基棉，其特征在于：在所述冷却步骤中，取1-3g脱脂棉加入到500ml的棕色广口瓶中，加入50-150ml二氯甲烷浸没所述脱脂棉，然后冷却至室温。
3.如权利要求1所述的巯基棉，其特征在于：在所述超声步骤中，加入5-7ml巯基乙酸和0.6-1ml三氟化硼乙醚溶液，在超声器中超声处理60min，得到半成品。
4.如权利要求1所述的巯基棉，其特征在于：在所述洗涤风干步骤中：从所述棕色瓶中取出所述半成品，依次用20ml二氯甲烷洗涤3次，自然风干后，得到最终的巯基棉。
5.如权利要求1所述的巯基棉，其特征在于，所述巯基棉通过以下方法制备而成：
冷却步骤：取2g脱脂棉加入到500ml的棕色广口瓶中，加入100ml二氯甲烷浸没所述脱脂棉，然后冷却至室温；
超声步骤：加入6ml巯基乙酸和0.8ml三氟化硼乙醚溶液，然后超声处理60min，得到半成品；
洗涤风干步骤：从所述棕色广口瓶中取出所述半成品，用20ml二氯甲烷洗涤3次，自然风干后，得到最终的巯基棉。
6.如权利要求1所述的巯基棉，其特征在于，所述巯基棉通过以下方法制备而成：
冷却步骤：取1g脱脂棉加入到500ml的棕色广口瓶中，加入50ml二氯甲烷浸没所述脱脂棉，然后冷却至室温；
超声步骤：加入5ml巯基乙酸和0.6ml三氟化硼乙醚溶液，然后超声处理60min，得到半成品；
洗涤风干步骤：从所述棕色广口瓶中取出所述半成品，用20ml二氯甲烷洗涤3次，自然风干后，得到最终的巯基棉。
7.如权利要求1所述的巯基棉，其特征在于，所述巯基棉通过以下方法制备而成：
冷却步骤：取3g脱脂棉加入到500ml的棕色广口瓶中，加入150ml二氯甲烷浸没所述脱脂棉，然后冷却至室温；
超声步骤：加入7ml巯基乙酸和1ml三氟化硼乙醚溶液，然后超声处理60min，得到半成品；
洗涤风干步骤：从所述棕色广口瓶中取出所述半成品，用20ml二氯甲烷洗涤3次，自然风干后，得到最终的巯基棉。
8.一种水中银离子的富集方法，其特征在于包括：
振荡步骤：取10-20ml的待测水样品加入到100ml离心管中，然后加入0.1-0.2g权利要求1-7任一项所述的巯基棉，接着在振荡器上振荡50-70min；
离心步骤：振荡结束后，在离心机上以3800-4200r/min的速率离心处理4-6min，即成。
9.如权利要求8所述的水中银离子的富集方法，其特征在于：
振荡步骤：取10ml的待测水样品加入到100ml离心管中，然后加入0.1g所述巯基棉，接着在振荡器上振荡60min；
离心步骤：振荡结束后，在离心机上以4000r/min的速率离心处理5min，即成。
10.如权利要求8所述的水中银离子的富集方法，其特征在于：
振荡步骤：取15ml的待测水样品加入到100ml离心管中，然后加入0.15g所述巯基棉，接着在振荡器上振荡50min；
离心步骤：振荡结束后，在离心机上以4000r/min的速率离心处理4min，即成。
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