CN106967971A - 一种环保性镀镍防锈封闭剂及其配制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保性镀镍防锈封闭剂及其配制方法，属于金属表面处理技术领域。其特征在于，100质量份数封闭剂包含的组分及其质量份数如下：硅酸锂6.0‑10.0份，硅酸钠0.6‑1.5份，钼酸钠0.6‑1.0份，植酸钠0.4‑0.6份，苯并三氮唑0.1‑0.2份，聚乙二醇0.4‑0.6份，聚乙烯醇0.4‑0.6份，三乙醇胺1.0‑2.0份，去离子水余量；该镀镍防锈封闭剂环保、安全，稳定性好，不容易发生凝胶，对钢铁镀镍零件有显著的防腐蚀效果。
Description
技术领域
本发明涉及金属表面处理技术领域，具体为一种环保性镀镍防锈封闭剂及其配制方法。
背景技术
许多钢铁零件，为了防锈和装饰需要，广泛采用镀镍工艺。钢铁零件上的镍镀层为阴极镀层，只有当镀层没有孔隙时，才能起到完全的机械保护作用。而镀镍无孔隙的厚度一般在24微米以上，价格高，多数零件很难达到。目前，普遍采用镀铜打底再镀薄亮镍工艺。为了降低成本，亮镍镀层仅有4-5微米，不可避免存在孔隙。腐蚀介质通过孔隙，先将铜底层腐蚀，进而将铁基体腐蚀，镀层耐腐蚀性能不佳，常需用防锈封闭剂处理来提高其耐腐蚀性能。
现在常用的镀镍防锈封闭剂分两大类：一类是水性防锈封闭剂。已有不少无铬镀镍防锈封闭剂用于薄镍层封闭，但多数只能满足24小时中性盐雾试验要求。另一类是油性防锈封闭剂，比水性防锈封闭剂有更好防锈封闭效果，但存在气味、油腻、安全等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保性镀镍防锈封闭剂及其配制方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
封闭剂的特征在于，100质量份数封闭剂包含的组分及其质量份数如下：
硅酸锂 6.0-10.0份；硅酸钠 0.6-1.5份；钼酸钠 0.6-1.0份；植酸钠 0.4-0.6份；苯并三氮唑 0.1-0.2份；聚乙二醇 0.4-0.6份；聚乙烯醇 0.4-0.6份；三乙醇胺1.0-2.0份；去离子水 余量。
硅酸锂（其模数SiO/liO为3-8）是主要成膜组分。硅酸锂水溶液为无色、透明、无臭、无毒、不燃、呈碱性（pH=11～12）的液体，易与金属表面反应成膜，当溶液水分蒸发后,便能生成一种不溶于水的硬膜,对镍镀层孔隙起到很好的防锈封闭作用。加入硅酸钠（其模数SiO/NaO为2-6)，可改善硅酸锂的成膜反应，加强膜的完整性、致密性，以及与镀层的附着力。苯并三氮唑既是底层铜的缓蚀剂，也可与镍金属原子结合形成保护膜，进一步改善膜的致密性和连续性。钼酸钠、植酸钠对钢铁和铜都有很好缓蚀作用。钼酸钠和苯并三氮唑还有协同作用，加强缓蚀效果。聚乙二醇易溶于水，是溶液的润湿剂和粘度调节剂，有利封闭膜形成,优先选用效果更好的PEG6000。聚乙烯醇也可提高封闭膜的完整性、致密性，优先选用易溶于热水的PVA17-88。聚乙二醇和聚乙烯醇搭配，防腐蚀效果更佳。
本发明的研究中，防锈封闭剂溶液的稳定性是一个重要技术关键。因为硅酸盐溶液是不稳定的，容易发生凝胶，使防锈封闭剂失效。为此，采用了以下技术措施：（1）硅酸锂溶液是pH11-12的碱性溶液，所以将防锈封闭剂溶液的pH维持在11-12；（2）硅酸锂与酸作用游离出凝胶，所以防锈封闭剂溶液中不采用酸性组分；（3）离子性表面活性剂也易使硅酸锂发生凝胶，所以防锈封闭剂溶液中不采用离子性表面活性剂。结果证明：本发明的防锈封闭剂溶液有很好的稳定性。
所述环保高效镀镍防锈封闭剂的使用方法：（1）镀镍零件前处理：除油，水洗;活化处理，水洗；（2）浸涂防锈封闭剂：温度40-60℃，时间5-15min;(3)干燥：自然干燥或60-80℃，10-15min烘干，形成透明封闭膜。
封闭剂的配制步骤为：
（1）首先根据需要配制的防锈封闭剂质量，按其组分的质量份数称量出各组分；
（2）将三乙醇胺、钼酸钠、植酸钠、苯并三氮唑溶于约1/3、50-60℃去离子水中，在搅拌下使其溶解、混合；
（3）将聚乙烯醇和聚乙二醇加入到约1/3去离子水中，不断搅拌，并在水浴中以每分钟升温10-20℃，缓慢加热到80-90℃，直至聚乙烯醇、聚乙二醇完全溶解，再搅拌15-25分钟。
（4）将硅酸锂、硅酸钠水溶液溶于约1/4去离子水中，搅拌混合均匀，加入到上述步骤（3）所得溶液中，搅拌混合均匀；
（5）加入剩余的去离子水加到预设量，静止过滤即可得成品。
所述步骤（2）、（3）（4）、（5），在不锈钢、玻璃或陶瓷反应釜中进行。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该镀镍防锈封闭剂环保、安全，稳定性好，不容易发生凝胶，对钢铁镀镍零件有显著的防腐蚀效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中的方法，如无特别说明，均为常规方法。
下述的实施例中的组分质量份数含量如无特别说明，均为100质量份数封闭剂中的组分质量份数。
实施例1
组分及其份数含量包括：硅酸锂(模数SiO/liO为4.8）10.0份；硅酸钠（模数SiO/NaO为3.3） 1.5份；钼酸钠 1.0份；植酸钠 0.5份；苯并三氮唑0.1份；聚乙二醇（6000） 0.4份；聚乙烯醇（17-88)0.5份；三乙醇胺1.5份；去离子水余量。
配制1000g镀镍防锈封闭剂溶液步骤如下：（1）按组分质量份数计算，1000g镀镍防锈封闭剂溶液中应加入硅酸锂100g,硅酸钠15g,钼酸钠10g,植酸钠5g,苯并三氮唑1g,聚乙二醇(6000)4g,聚乙烯醇(17-88)5g,三乙醇胺15g，去离子水 余量;（2）将三乙醇胺、钼酸钠、植酸钠、苯并三氮唑溶于约300g、50-60℃去离子水中，在搅拌下使其溶解、混合；（3）将聚乙烯醇和聚乙二醇加入到约300g去离子水中，不断搅拌，并在水浴中以每分钟升温10-20℃，缓慢加热到80-90℃，直至聚乙烯醇、聚乙二醇完全溶解，再搅拌15-25分钟;所得的混合溶液，缓慢加入到步骤（2）所得溶液中，搅拌混合均匀；（4）将硅酸锂、硅酸钠溶于约200g去离子水中，混合均匀,加入到上述(3)步骤所得溶液中,搅拌混合均匀；（4）加入剩余的去离子水到1000g，静止过滤即可得成品。
实施例2
组分及其份数含量包括：硅酸锂(模数SiO/liO为4.8） 8.0份；硅酸钠 （模数SiO/NaO为3.3）1.0份；钼酸钠 0.8份；植酸钠 0.6份；苯并三氮唑0.2份；聚乙二醇(6000) 0.5份；聚乙烯醇（17-88)0.6份；三乙醇胺2.0份；去离子水 余量。
配制1000g镀镍防锈封闭剂溶液步骤同实例1。
对比例
未经防锈封闭的镀镍试样。
上述实例及对比例的试样：20号碳钢园销(L50mm×D3mm)镀镍（底层铜15-20微米，镍层4-5微米）。
试样防锈封闭方法：（1)镀镍零件前处理：除油：市售金属清洗剂50克/升,65-75℃，滚筒清洗30分钟,水洗；活化处理：5%硫酸水溶液中浸1min，水洗；（2）浸涂防锈封闭剂：温度50℃，时间10min；(3)干燥：试样取出后淋干，放入80℃烘箱中，烘烤10min，形成透明封闭膜。
耐腐蚀性能检验方法及结果：采用中性盐雾试验方法。按照QB/T3832-99《轻工业产品金属镀层腐蚀试验结果》评定其耐腐蚀性能（分10级，10级为无锈蚀）。结果如下：
| 样品 | 24h | 48h | 72h | 96h |
| 实例1 | 8-10级 | 7-9级 | 7-9级 | 5-7级 |
| 实例2 | 7-9级 | 7-9级 | 6-8级 | 5-7级 |
| 对比例 | 3-4级 | 锈蚀严重 |
上述结果表明：本发明的环保性镀镍防锈封闭剂对钢铁镀镍零件有显著的防腐蚀效果，耐中性盐雾试验≥72小时。
Claims (6)
1.一种环保性镀镍防锈封闭剂，其特征在于，100质量份数封闭剂包含的组分及其质量份数如下：硅酸锂 6.0-10.0份；硅酸钠 0.6-1.5份；钼酸钠 0.6-1.0份；植酸钠 0.4-0.6份；苯并三氮唑 0.1-0.2份；聚乙二醇0.4-0.6份；聚乙烯醇 0.4-0.6份；三乙醇胺1.0-2.0份；去离子水 余量。
2.根据权利要求1所述的一种环保性镀镍防锈封闭剂，其特征在于，作为优选，100质量份数封闭剂包含的组分及其质量份数如下：硅酸锂 10.0份；硅酸钠 1.5份；钼酸钠 1.0份；植酸钠 0.5份；苯并三氮唑0.1份；聚乙二醇 0.4份；聚乙烯醇0.5份；三乙醇胺1.5份；去离子水余量。
3.根据权利要求1所述的一种环保性镀镍防锈封闭剂，其特征在于，作为优选，聚乙二醇为PEG6000。
4.根据权利要求1所述的一种环保性镀镍防锈封闭剂及其配制方法，其特征在于，作为优选，聚乙烯醇为PVA17-88。
5.根据权利要求1所述的一种环保性镀镍防锈封闭剂的配制方法，其特征在于，配制步骤为：
（1）首先根据需要配制的防锈封闭剂质量，按其组分的质量份数称量出各组分；
（2）将三乙醇胺、钼酸钠、植酸钠、苯并三氮唑溶于约1/3、50-60℃去离子水中，在搅拌下使其溶解、混合；
（3）将聚乙烯醇、聚乙二醇加入约1/3去离子水中，不断搅拌，并在水浴中以每分钟升温10-20℃，缓慢加热到80-90℃，直至聚乙烯醇完全溶解，再搅拌15-25分钟；
（4）将硅酸锂、硅酸钠水溶液加入到约1/4去离子水中，搅拌混合均匀，加入到上述步骤（3）所得溶液中，搅拌混合均匀；
（5）加入剩余的去离子水到预设量，静止过滤即可得成品。
6.根据权利要求5所述的一种环保性镀镍防锈封闭剂的配制方法，其特征在于：所述配制方法步骤（2）、（3）（4）、（5），在不锈钢、玻璃或陶瓷反应釜中进行。
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