CN106947396A - 研磨液用悬浮体系、研磨液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种研磨液用悬浮体系、研磨液及其制备方法，属于精密研磨、抛光加工领域。研磨液用悬浮体系由质量比为0.5～3:2～5:2～4的疏水改性聚丙烯酸乳液、HLB值11～15的乳化剂、HLB值2～5的助乳化剂组成。在研磨液中，疏水改性聚丙烯酸乳液一方面与乳化剂/助乳化剂发生强烈的缔合作用，另一方面乳化剂/助乳化剂在疏水改性聚合物的疏水链段上或附近胶束化，致使体系产生比单纯加入疏水改性聚合物或乳化剂/助乳化剂更高的粘度，又由于粗粒度磨料表现出更强的疏水特性，会自然地进入到上述胶束的疏水核中，从而在体系中稳定悬浮。本发明中研磨液用悬浮体系能在相对较低的粘度下使粗粒度磨料颗粒在体系中稳定悬浮。
Description
技术领域
本发明涉及一种研磨液用悬浮体系，同时还涉及一种粗粒度磨料用低粘度研磨液，以及该研磨液的制备方法，属于精密研磨、抛光加工领域。
背景技术
随着指纹识别、无线充电以及5G功能的普及，氧化锆陶瓷材料凭借其优异的物理特性正逐渐渗透到手机的外观件领域。氧化锆陶瓷材料结合了玻璃外形差异化，不会像金属材料那样屏蔽信号，硬度接近蓝宝石，具有耐磨损、抗划伤特性，同时拥有接近金属材料的优异散热性，受到手机生产商的青睐。目前一些手机已经选择氧化锆陶瓷作为其手机背板材料，如小米mix等。
氧化锆陶瓷背板的加工需要经历多个步骤，大体上包括：胚体成型、CNC、双面粗磨、双面精磨、2.5D弧边扫光、单面扫光、镀膜等。在双面精磨操作中如选用粗粒度单晶金刚石微粉作为原料，可以在保证去除率的同时有效降低使用细粒度多晶金刚石和类多晶金刚石的加工成本。但是粗粒度金刚石微粉的自重较大，很难在水溶液中稳定悬浮，只有通过增加水溶液的黏度，增大粗粒度微粉在溶液中的沉降阻力，才能保证磨料的悬浮状态。然而该方法也有弊端，比如要保证粗粒度磨料在水溶液中不沉降，则需要较高的体系粘度，但是粘度过高又将增大研磨操作的难度，造成客户处的使用不便。
因此，有必要提供一种具有相对较低粘度且能稳定悬浮粗粒度磨料的研磨液。
发明内容
本发明的目的是提供一种研磨液用悬浮体系。
同时，本发明提供一种能使粗粒度磨料稳定悬浮的、粘度相对较低的研磨液。
最后，本发明提供一种上述研磨液的制备方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
研磨液用悬浮体系，由质量比为0.5～3:2～5:2～4的疏水改性聚丙烯酸乳液、HLB值11～15的乳化剂、HLB值2～5的助乳化剂组成。
所述疏水改性聚丙烯酸乳液可采用市售商品，如陶氏化学的ACRYSOL DR-72，固含量30％。
所述研磨液用悬浮体系在使用时调pH值为8～10即可。
所述乳化剂可选自三乙醇胺油酸皂、硬脂酸聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、油醇聚氧乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯醚中的一种或多种。
所述乳化剂可选自三乙醇胺油酸皂、硬脂酸聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、油醇聚氧乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯醚中的一种或多种。硬脂酸聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯醚均为市售商品，其规范名称为硬脂酸聚氧乙烯酯、油酸聚氧乙烯酯、月桂酸聚氧乙烯酯。
所述助乳化剂可选自油酸甘油酯、硬脂酸甘油酯、山梨醇酐油酸酯(span-80)、山梨醇酐硬脂酸酯(span-60)中的一种或多种。
研磨液，由以下质量百分数的组分组成：粗粒度磨料0.1～2％，疏水改性聚丙烯酸乳液0.5～3％，HLB值11～15的乳化剂2～5％，HLB值2～5的助乳化剂2～4％，保湿剂3～10％，消泡剂0.05～0.3％，pH调节剂适量，余量为水，研磨液pH值8～10。
所述粗粒度磨料为粒度15-25μm的单晶金刚石微粉。
所述乳化剂可选自三乙醇胺油酸皂、硬脂酸聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、油醇聚氧乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯醚中的一种或多种。
所述助乳化剂可选自油酸甘油酯、硬脂酸甘油酯、山梨醇酐油酸酯(span-80)、山梨醇酐硬脂酸酯(span-60)中的一种或多种。
所述保湿剂可选自聚丙二醇200、聚丙二醇400、聚丙二醇600中的一种或多种。
所述消泡剂可选自BYK093、BYK080A(德国毕克)、Rhodoline DF 681F(罗地亚)中的一种或多种。
所述pH调节剂选自乙醇胺、二乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇中的一种或多种。
粗粒度磨料用低粘度研磨液的制备方法，包括以下步骤：按照质量百分数准确取各组分，混合均匀，即得。
优选的，制备步骤如下：
1)将粗粒度磨料分散在水中，得到溶液A；将乳化剂、助乳化剂、保湿剂、消泡剂和pH调节剂分散在水中，得到溶液B；将疏水改性聚丙烯酸乳液分散在水中，得到溶液C；
2)将溶液A、B混合均匀，得到溶液D；将溶液C加入到溶液D中，混匀即可。
步骤1)中粗粒度磨料的分散可在超声条件下完成，如采用超声波清洗剂，功率750～850W、频率25～30kHz下超声处理10～15min。疏水改性聚丙烯酸乳液的分散可采用机械搅拌，250～350r/min搅拌5～10min。其余组分的分散也可采用机械搅拌，250～350r/min搅拌20～30min。
步骤2)中溶液A、B的混合可采用机械搅拌，250～350r/min搅拌20～30min。
步骤2)中将溶液C滴加到溶液D中，边滴加边搅拌，搅拌转速随溶液粘稠度增加而增大，先从80～120r/min增加至350～400r/min，滴加完毕，再以350～400r/min的转速继续搅拌30～50min。
本发明的有益效果：
在本发明的研磨液用悬浮体系中，疏水改性聚丙烯酸乳液一方面与乳化剂/助乳化剂发生强烈的缔合作用，另一方面乳化剂/助乳化剂在疏水改性聚合物的疏水链段上或附近胶束化，致使体系产生比单纯加入疏水改性聚合物或乳化剂/助乳化剂更高的粘度，从而促使研磨颗粒在研磨液体系中稳定悬浮。
在本发明的研磨液体系中，由于粗粒度磨料(如金刚石微粉)表现出更强的疏水特性，会自然地进入到由疏水改性聚丙烯酸乳液和乳化剂/助乳化剂所形成胶束的疏水核中，从而使粗粒度磨料在体系中稳定悬浮。而单纯的在疏水改性聚丙烯酸乳液中添加pH调节剂的悬浮体系，虽也能达到相同的粘度，但同等粒度的磨料放置短期即会发生沉降现象。
相较现有的包含粗粒度磨料的研磨液，本发明中研磨液体系能促使粗粒度磨料颗粒在体系中稳定悬浮，1个月不发生明显沉降。
具体实施方式
下述实施例仅对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
研磨液用悬浮体系，由质量比为1.5:3:2的疏水改性聚丙烯酸乳液(购自陶氏化学，ACRYSOL DR-72型号，固含量30％)、乳化剂三乙醇胺油酸皂和助乳化剂油酸甘油酯组成。
粗粒度磨料稳定悬浮的研磨液，由以下质量百分数的组分组成：20μm单晶金刚石微粉1％，疏水改性聚丙烯酸乳液(同上)1.5％，乳化剂三乙醇胺油酸皂3％，助乳化剂油酸甘油酯2％，保湿剂聚丙二醇600 5％，消泡剂Rhodoline DF 681F 0.1％，pH调节剂二乙醇胺0.1％，余量为超纯水，研磨液pH值8.2。
上述研磨液的制备步骤如下：
1)按照质量百分数准确取个组分，先将超纯水等分为3份；将单晶金刚石微粉加入到其中一份超纯水中，放入超声波清洗机(功率800W、频率28kHz)中超声分散10min，使其充分的分散均匀，得到溶液A；将乳化剂、助乳化剂、保湿剂、消泡剂和pH调节剂加入到另一份超纯水中，300r/min机械搅拌20min，使其充分的混合均匀，得到溶液B；将疏水改性聚丙烯酸乳液加入到最后一份超纯水中，300r/min机械搅拌5min使其混合均匀，得到溶液C；
2)将溶液A加入到溶液B中，300r/min机械搅拌20min，使其充分的混合均匀，得到溶液D；将溶液C缓慢滴加到溶液D中，加入过程随着溶液粘度的增加适当调节机械搅拌的速度(由100r/min增加到380r/min)，待溶液C滴加完毕继续搅拌40min，使研磨液混合均匀，即得。
实施例2
研磨液用悬浮体系，由质量比为1:2:2的疏水改性聚丙烯酸乳液(购自陶氏化学，ACRYSOL DR-72型号，固含量30％)、乳化剂硬脂酸聚氧乙烯醚和助乳化剂硬脂酸甘油酯组成。
粗粒度磨料稳定悬浮的研磨液，由以下质量百分数的组分组成：15μm单晶金刚石微粉0.1％，疏水改性聚丙烯酸乳液(同上)1％，乳化剂硬脂酸聚氧乙烯醚2％，助乳化剂硬脂酸甘油酯2％，保湿剂聚丙二醇200 5％，消泡剂BYK080A 0.15％，pH调节剂二乙醇胺0.3％，余量为超纯水，研磨液pH值8.7。
上述研磨液的制备步骤如下：
1)按照质量百分数准确取个组分，先将超纯水等分为3份；将单晶金刚石微粉加入到其中一份超纯水中，放入超声波清洗机(功率750W、频率30kHz)中超声分散15min，使其充分的分散均匀，得到溶液A；将乳化剂、助乳化剂、保湿剂、消泡剂和pH调节剂加入到另一份超纯水中，250r/min机械搅拌25min，使其充分的混合均匀，得到溶液B；将疏水改性聚丙烯酸乳液最后一份超纯水中，250r/min机械搅拌10min使其混合均匀，得到溶液C；
2)将溶液A加入到溶液B中，250r/min机械搅拌25min，使其充分的混合均匀，得到溶液D；将溶液C缓慢滴加到溶液D中，加入过程随着溶液粘度的增加适当调节机械搅拌的速度(由80r/min增加到350r/min)，待溶液C滴加完毕继续搅拌30min，使研磨液混合均匀，即得。
实施例3
研磨液用悬浮体系，由质量比为2:4:1的疏水改性聚丙烯酸乳液(购自陶氏化学，ACRYSOL DR-72型号，固含量30％)、乳化剂油酸聚氧乙烯醚和助乳化剂山梨醇酐油酸酯(span-80)组成。
粗粒度磨料稳定悬浮的研磨液，由以下质量百分数的组分组成：25μm单晶金刚石微粉1％，疏水改性聚丙烯酸乳液(同上)2％，乳化剂油酸聚氧乙烯醚4％，助乳化剂山梨醇酐油酸酯(span-80)1％，保湿剂聚丙二醇600 3％，消泡剂Rhodoline DF 681F 0.2％，pH调节剂乙醇胺0.5％，余量为超纯水，研磨液pH值9.5。
上述研磨液的制备步骤如下：
1)按照质量百分数准确取个组分，先将超纯水等分为3份；将单晶金刚石微粉加入到其中一份超纯水中，放入超声波(功率850W、频率25kHz)中超声分散12min，使其充分的分散均匀，得到溶液A；将乳化剂、助乳化剂、保湿剂、消泡剂和pH调节剂加入到另一份超纯水中，350r/min机械搅拌30min，使其充分的混合均匀，得到溶液B；将疏水改性聚丙烯酸乳液最后一份超纯水中，350r/min机械搅拌8min使其混合均匀，得到溶液C；
2)将溶液A加入到溶液B中，350r/min机械搅拌30min，使其充分的混合均匀，得到溶液D；将溶液C缓慢滴加到溶液D中，加入过程随着溶液粘度的增加适当调节机械搅拌的速度(由120r/min增加到400r/min)，待溶液C滴加完毕继续搅拌50min，使研磨液混合均匀，即得。
实施例4
研磨液用悬浮体系，由质量比为2.5:5:4的疏水改性聚丙烯酸乳液(购自陶氏化学，ACRYSOL DR-72型号，固含量30％)、乳化剂油醇聚氧乙烯醚和助乳化剂山梨醇酐硬脂酸酯(span-60)组成。
粗粒度磨料稳定悬浮的研磨液，由以下质量百分数的组分组成：18μm单晶金刚石微粉1.5％，疏水改性聚丙烯酸乳液(同上)2.5％，乳化剂油醇聚氧乙烯醚5％，助乳化剂山梨醇酐硬脂酸酯(span-60)4％，保湿剂聚丙二醇200 5％，消泡剂BYK093 0.3％，pH调节剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇0.8％，余量为超纯水，研磨液pH值9.8。
上述研磨液的制备方法同实施例1。
实施例5
研磨液用悬浮体系，由质量比为1:2:1的疏水改性聚丙烯酸乳液(购自陶氏化学，ACRYSOL DR-72型号，固含量30％)、乳化剂硬脂酸聚氧乙烯醚和助乳化剂硬脂酸甘油酯组成。
粗粒度磨料稳定悬浮的研磨液，由以下质量百分数的组分组成：17μm单晶金刚石微粉2％，疏水改性聚丙烯酸乳液(同上)1％，乳化剂硬脂酸聚氧乙烯醚2％，助乳化剂硬脂酸甘油酯1％，保湿剂聚丙二醇400 7％，消泡剂BYK093 0.15％，pH调节剂乙醇胺0.4％，余量为超纯水，研磨液pH值8.9。
上述研磨液的制备方法同实施例1。
实施例6
研磨液用悬浮体系，由质量比为1.3:5:4的疏水改性聚丙烯酸乳液(购自陶氏化学，ACRYSOL DR-72型号，固含量30％)、乳化剂三乙醇胺油酸皂和助乳化剂硬脂酸甘油酯组成。
粗粒度磨料稳定悬浮的研磨液，由以下质量百分数的组分组成：19μm单晶金刚石微粉0.7％，疏水改性聚丙烯酸乳液(同上)1.3％，乳化剂三乙醇胺油酸皂5％，助乳化剂硬脂酸甘油酯4％，保湿剂聚丙二醇200 6％，消泡剂BYK080A 0.2％，pH调节剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇0.3％，余量为超纯水，研磨液pH值9.2。
上述研磨液的制备方法同实施例3。
实施例7
研磨液用悬浮体系，由质量比为2.8:2:3的疏水改性聚丙烯酸乳液(购自陶氏化学，ACRYSOL DR-72型号，固含量30％)、乳化剂硬脂酸聚氧乙烯醚和助乳化剂油酸甘油酯组成。
粗粒度磨料稳定悬浮的研磨液，由以下质量百分数的组分组成：24μm单晶金刚石微粉0.5％，疏水改性聚丙烯酸乳液(同上)2.8％，乳化剂硬脂酸聚氧乙烯醚2％，助乳化剂油酸甘油酯3％，保湿剂聚丙二醇600 5％，消泡剂BYK093 0.3％，pH调节剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇0.3％，余量为超纯水，研磨液pH值8.8。
上述研磨液的制备方法同实施例3。
实施例8
研磨液用悬浮体系，由质量比为0.5:4.5:4的疏水改性聚丙烯酸乳液(购自陶氏化学，ACRYSOL DR-72型号，固含量30％)、乳化剂月桂酸聚氧乙烯醚和助乳化剂油酸甘油酯组成。
粗粒度磨料稳定悬浮的研磨液，由以下质量百分数的组分组成：16μm单晶金刚石微粉0.3％，疏水改性聚丙烯酸乳液(同上)0.5％，乳化剂月桂酸聚氧乙烯醚4.5％，助乳化剂油酸甘油酯4％，保湿剂聚丙二醇200 9％，消泡剂BYK080A 0.15％，pH调节剂二乙醇胺0.4％，余量为超纯水，研磨液pH值9.3。
上述研磨液的制备方法同实施例2。
实施例9
研磨液用悬浮体系，由质量比为3:5:4的疏水改性聚丙烯酸乳液(购自陶氏化学，ACRYSOL DR-72型号，固含量30％)、乳化剂月桂酸聚氧乙烯醚和助乳化剂硬脂酸甘油酯组成。
粗粒度磨料稳定悬浮的研磨液，由以下质量百分数的组分组成：20μm单晶金刚石微粉1％，疏水改性聚丙烯酸乳液(同上)3％，乳化剂月桂酸聚氧乙烯醚5％，助乳化剂硬脂酸甘油酯4％，保湿剂聚丙二醇400 10％，消泡剂Rhodoline DF 681F 0.05％，pH调节剂乙醇胺1％，余量为超纯水，研磨液pH值9.8。
上述研磨液的制备方法同实施例3。
实施例10
研磨液用悬浮体系，由质量比为1.5:3.5:3的疏水改性聚丙烯酸乳液(购自陶氏化学，ACRYSOL DR-72型号，固含量30％)、乳化剂(质量比1:1的三乙醇胺油酸皂和月桂酸聚氧乙烯醚)和助乳化剂(质量比1:1的油酸甘油脂和硬脂酸甘油酯)组成。
粗粒度磨料稳定悬浮的研磨液，由以下质量百分数的组分组成：20μm单晶金刚石微粉1.5％，疏水改性聚丙烯酸乳液(同上)1.5％，乳化剂(质量比1:1的三乙醇胺油酸皂和月桂酸聚氧乙烯醚)3.5％，助乳化剂(质量比1:1的油酸甘油脂和硬脂酸甘油酯)3％，保湿剂聚丙二醇400 5％，消泡剂Rhodoline DF 681F 0.15％，pH调节剂乙醇胺0.3％，余量为超纯水，研磨液pH值9.0。
上述研磨液的制备方法同实施例3。
实施例11
研磨液用悬浮体系，由质量比为1.5:3.5:3的疏水改性聚丙烯酸乳液(购自陶氏化学，ACRYSOL DR-72型号，固含量30％)、乳化剂(质量比1:1:1的硬脂酸聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚和油醇聚氧乙烯醚)和助乳化剂(质量比1:1的山梨醇酐油酸酯和山梨醇酐硬脂酸酯)组成。
粗粒度磨料稳定悬浮的研磨液，，由以下质量百分数的组分组成：20μm单晶金刚石微粉1％，疏水改性聚丙烯酸乳液(同上)1.5％，乳化剂(质量比1:1:1的硬脂酸聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚和油醇聚氧乙烯醚)3.5％，助乳化剂(质量比1:1的山梨醇酐油酸酯和山梨醇酐硬脂酸酯)3％，保湿剂聚丙二醇400 5％，消泡剂Rhodoline DF 681F 0.15％，pH调节剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇0.4％，余量为超纯水，研磨液pH值9.1。
上述研磨液的制备方法同实施例3。
在本发明的其他实施例中，乳化剂、助乳化剂、保湿剂、消泡剂、pH调节剂均可选用两种及以上。
试验例
取实施例1～11中研磨液，利用旋转粘度计分别测量研磨液的粘度，并观察金刚石磨料在研磨液体系中长时间(1个月)放置的沉降现象；同时采用专用的双面研磨机(兰州瑞德，型号X62 1020B2M-7PT)抛光处理4.7英寸陶瓷片×35，抛光垫采用环球研磨垫，抛光压力10kg/片，抛光液(即实施例1～11中研磨液)流量15mL/min，抛光时间60min，抛光前、后陶瓷片的粗糙度及去除率见下表1。
表1研磨液特性以及抛光处理效果
Claims (10)
1.研磨液用悬浮体系，其特征在于：由质量比为0.5～3:2～5:2～4的疏水改性聚丙烯酸乳液、HLB值11～15的乳化剂、HLB值2～5的助乳化剂组成。
2.根据权利要求1所述的悬浮体系，其特征在于：所述乳化剂选自三乙醇胺油酸皂、硬脂酸聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、油醇聚氧乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯醚中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的悬浮体系，其特征在于：所述助乳化剂选自油酸甘油酯、硬脂酸甘油酯、山梨醇酐油酸酯、山梨醇酐硬脂酸酯中的一种或多种。
4.研磨液，其特征在于：由以下质量百分数的组分组成：粗粒度磨料0.1～2％，疏水改性聚丙烯酸乳液0.5～3％，HLB值11～15的乳化剂2～5％，HLB值2～5的助乳化剂2～4％，保湿剂3～10％，消泡剂0.05～0.3％，pH调节剂适量，余量为水，研磨液pH值8～10。
5.根据权利要求4所述的研磨液，其特征在于：所述粗粒度磨料为粒度15-25μm的单晶金刚石微粉。
6.根据权利要求4所述的研磨液，其特征在于：所述乳化剂选自三乙醇胺油酸皂、硬脂酸聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、油醇聚氧乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯醚中的一种或多种。
7.根据权利要求4所述的研磨液，其特征在于：所述助乳化剂选自油酸甘油酯、硬脂酸甘油酯、山梨醇酐油酸酯、山梨醇酐硬脂酸酯中的一种或多种。
8.根据权利要求4所述的研磨液，其特征在于：所述保湿剂选自聚丙二醇200、聚丙二醇400、聚丙二醇600中的一种或多种。
9.如权利要求4～8中任一项所述研磨液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：按照质量百分数准确取各组分，混合均匀，即得。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：
1)将粗粒度磨料分散在水中，得到溶液A；将乳化剂、助乳化剂、保湿剂、消泡剂和pH调节剂分散在水中，得到溶液B；将疏水改性聚丙烯酸乳液分散在水中，得到溶液C；
2)将溶液A、B混合均匀，得到溶液D；将溶液C加入到溶液D中，混匀即可。
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