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CN106925190A - 一种气固流化床反应系统及其应用方法 - Google Patents

一种气固流化床反应系统及其应用方法 Download PDF

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CN106925190A
CN106925190A CN201710305681.6A CN201710305681A CN106925190A CN 106925190 A CN106925190 A CN 106925190A CN 201710305681 A CN201710305681 A CN 201710305681A CN 106925190 A CN106925190 A CN 106925190A
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CN
China
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fluidized bed
gas
bed reactor
laser
light guide
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CN201710305681.6A
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程易
丁石
黄磊
李宇
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Beijing Qing Yu Chenghua Technology Co Ltd
Original Assignee
Beijing Qing Yu Chenghua Technology Co Ltd
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Abstract

本发明提供了一种气固流化床反应系统及其应用方法，该气固流化床反应系统包括：激光光源、导光装置以及流化床反应器；其中，所述激光光源，与所述导光装置相连，用于产生激光，并将所述激光传输给所述导光装置；所述导光装置，设置于所述流化床反应器中，用于将所述激光光源产生的所述激光导入所述流化床反应器中；所述流化床反应器，用于接收反应物，并控制被所述激光激发后的所述反应物在流态化状态下进行气固反应，获得气固反应产物。本方案能提高反应产物的生产效率。

Description

一种气固流化床反应系统及其应用方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，特别涉及一种气固流化床反应系统及其应用方法。
背景技术
氯化聚氯乙烯(Chlorinated Polyvinyl Chloride，CPVC)是一种新型高性能塑料，由聚氯乙烯(Polyvinyl chloride，PVC)与氯气反应制得，具有良好的耐腐蚀性、耐热性、和阻燃性等，被广泛用于建筑、化工和纺织等领域。
目前，主要通过水相悬浮法制备CPVC，即首先将PVC悬浮于水或盐酸等溶液中，加入助剂使PVC溶胀后再通入氯气，对反应体系进行升压和升温，以使PVC和氯气进行氯化反应。反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤和干燥等操作，得到CPVC。
由于在采用水相悬浮法制备CPVC以及其他高分子产物的过程中，均需历经溶胀、升压、升温、过滤、洗涤和干燥等多个过程，每个过程均需占用一定时间，从而造成反应产物的生产效率较低。
发明内容
本发明实施例提供了一种气固流化床反应系统及其应用方法，能提高反应产物的生产效率。
第一方面，本发明实施例提供了一种气固流化床反应系统，包括：激光光源、导光装置以及流化床反应器；其中，
所述激光光源，与所述导光装置相连，用于产生激光，并将所述激光传输给所述导光装置；
所述导光装置，设置于所述流化床反应器中，用于将所述激光光源产生的所述激光导入所述流化床反应器中；
所述流化床反应器，用于接收反应物，并控制被所述激光激发后的所述反应物在流化状态下进行气固反应，获得气固反应产物。
优选地，
该气固流化床反应系统包括：至少两个所述流化床反应器；
至少两个所述流化床反应器之间串联连接；
每一个所述流化床反应器，用于进行气固反应，并将自身获得的气固反应产物输出给串联的下一个流化床反应器。
优选地，
该气固流化床反应系统包括：
至少一个所述激光光源和至少一个所述导光装置；
至少一个所述激光光源和至少一个所述导光装置一一对应连接；
每一个所述导光装置，分别设置于一个对应的所述流化床反应器中，用于将对应连接的所述激光光源产生的激光导入对应的所述流化床反应器中；
内部设置有所述导光装置的所述流化床反应器，用于接收所述导光装置导入的所述激光，并控制被所述激光激发后的反应物进行气固反应，获得所述气固反应产物；
优选地，
至少一个所述流化床反应器，用于接收外部输入的反应物，控制接收的所述反应物与串联的上一个流化床反应器所输出的所述气固反应产物进行气固反应，获得气固反应产物。
优选地，
所述导光装置包括：至少一个导光部；
每一个所述导光部的一端设置有准直透镜；
所述激光光源，设置于所述流化床反应器的外部，通过光纤分别与每一个所述导光部的准直透镜相连，用于通过分束光路或光纤分束器将所产生的激光分成至少两束激光，并通过所述光纤将所述至少两束激光分别传输给对应所述准直透镜；
所述导光部，用于通过所述准直透镜保持所述激光的准直性，并控制所述激光沿壁面进行反射和透射，以在对应的所述流化床反应器内部形成光场。
优选地，
所述导光部中与所述准直透镜相对应的另一端设置有高反膜；
所述高反膜，用于加强所述激光的反射率；
优选地，
所述导光部的壁面设置有增透膜；
所述增透膜，用于加强所述激光的透射率；
优选地，
所述导光部的材质包括：石英或玻璃中的任意一种。
优选地，
该气固流化床反应系统进一步包括：设置在所述流化床反应器内的至少一个换热装置；
所述换热装置，用于控制所述流化床反应器内部的温度处于预设温度范围内。
第二方面，本发明实施例提供了一种上述任一实施例中提供的气固流化床反应系统的应用方法，包括：
利用流化床反应器接收反应物；
利用激光光源产生激光，并将所述激光传输给导光装置；
利用导光装置将所述激光导入所述流化床反应器中；
利用所述流化床反应器控制被所述激光激发后的所述反应物进行气固反应，获得气固反应产物。
优选地，
该气固流化床反应系统应用于氯化聚氯乙烯CPVC的制备；
所述利用流化床反应器接收反应物，包括：利用所述流化床反应器接收聚氯乙烯PVC混合物和氯源；
所述利用流化床反应器控制被所述激光激发后的所述反应物进行气固反应，获得气固反应产物，包括：
利用所述流化床反应器控制被所述激光激发后的所述氯源与所述PVC混合物中被所述激光激发后的PVC进行氯化反应，获得氯化高聚物。
优选地，
当所述流化床反应器的个数不小于两个时，在所述利用流化床反应器控制被所述激光激发后的所述反应物进行氯化反应，获得氯化高聚物之后，进一步包括：
将获得的所述氯化高聚物输出给串联连接的下一个流化床反应器；
优选地，
所述利用流化床反应器接收聚氯乙烯PVC混合物和氯源，包括：
控制所述氯源的流速，以使所述流化床反应器的表观气速在0.05～0.50m/s范围内；
所述氯源包括：氯气以及不参与反应的气体的混合物。
优选地，
在所述利用流化床反应器控制被所述激光激发后的所述氯源与所述PVC混合物中被所述激光激发后的PVC进行氯化反应之前，还包括：
利用设置于所述流化床反应器内部的换热装置控制所述流化床反应器内部的温度在60℃～120℃范围内；
优选地，
所述激光的波长包括：250nm～450nm；
优选地，
所述PVC混合物包括75～99重量份的PVC以及1～25重量份的添加剂；
优选地，
所述PVC的粒径包括：100μm～350μm；
优选地，
所述PVC的氯含量包括：55wt％～65wt％。
本发明实施例提供了一种气固流化床反应系统及其应用方法，通过设置于流化床反应器中的导光装置，将激光光源产生的激光导入流化床反应器中，以使导入的激光对流化床反应器接收的反应物进行激发，从而实现流化床反应器控制被激发后的反应物进行气固反应，获得气固反应产物。该反应过程仅需利用激光对反应物进行激发，而无需历经溶胀、升压、升温、过滤、洗涤和干燥等多个过程，从而提高了反应产物的生产效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一个实施例提供的一种气固流化床反应系统的结构示意图；
图2是本发明一个实施例提供的一种气固流化床反应系统的应用方法的流程图；
图3是本发明另一个实施例提供的一种气固流化床反应系统的结构示意图；
图4是本发明又一个实施例提供的一种气固流化床反应系统的结构示意图；
图5是本发明再一个实施例提供的一种气固流化床反应系统的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明实施例提供了一种气固流化床反应系统，该反应系统包括：激光光源101、导光装置102以及流化床反应器103；其中，
所述激光光源101，与所述导光装置102相连，用于产生激光，并将所述激光传输给所述导光装置102；
所述导光装置102，设置于所述流化床反应器103中，用于将所述激光光源101产生的所述激光导入所述流化床反应器103中；
所述流化床反应器103，用于接收反应物，并控制被所述激光激发后的所述反应物进行气固反应，获得气固反应产物。
上述实施例中，通过设置于流化床反应器中的导光装置，将激光光源产生的激光导入流化床反应器中，以使导入的激光对流化床反应器接收的反应物进行激发，从而实现流化床反应器控制被激发后的反应物进行气固反应，获得气固反应产物。该反应过程仅需利用激光对反应物进行激发，而无需历经溶胀、升压、升温、过滤、洗涤和干燥等多个过程，从而提高了反应产物的生产效率。并且，与现有的液相工艺相比，该反应过程无废液排放，产品后处理简单，因此还具有清洁环保，操作费用低等优点。
进一步的，为了使生产过程能够连续化操作，本发明一个实施例中，该气固流化床反应系统包括：至少两个所述流化床反应器；
至少两个所述流化床反应器之间串联连接；
每一个所述流化床反应器，用于进行气固反应，并将自身获得的气固反应产物输出给串联的下一个流化床反应器。
举例来说，该气固流化床反应器包括依次串联连接的流化床反应器A和B，反应物包括PVC混合物和氯源，在反应器A中，PVC和氯源进行反应以获得氯化高聚物，获得的氯化高聚物的氯含量相对较低，反应器A将氯化高聚物传输至流化床反应器B，氯化高聚物则可在流化床反应器B中与氯源进一步反应，以形成氯含量达到要求的CPVC。
相应的，当不少于两个的流化床反应器串联时，为了确保反应物能够在各个流化床反应器中进行反应，本发明一个实施例中，该气固流化床反应系统包括：
至少一个所述激光光源和至少一个所述导光装置；
至少一个所述激光光源和至少一个所述导光装置一一对应连接；
每一个所述导光装置，分别设置于一个对应的所述流化床反应器中，用于将对应连接的所述激光光源产生的激光导入对应的所述流化床反应器中；
内部设置有所述导光装置的所述流化床反应器，用于接收所述导光装置导入的所述激光，并控制被所述激光激发后的反应物进行气固反应，获得所述气固反应产物。
应当理解的是，串联连接的各个流化床反应器中，位于首位的流化床反应器中应当设置对应连接有激光光源的导光装置，确保进入的反应物能够被激光大量激发。位于非首位的各个流化床反应器内可选择性设置对应连接有激光光源的导光装置，选择性设置有导光装置的各个流化床反应器，可接收相应导光装置导入的激光，并控制被激光激发后的反应物进行气固反应，获得所述气固反应产物；针对于未设置导光装置的各个流化床反应器，则可通过其他方式对进行的反应物进行激发，比如，通过对内部未设置导光装置的各个流化床反应器进行加热，使得进入的反应物在较高的温度环境下被激发。
同时，本发明一个实施例中，当多个流化床反应器串联时，为了确保反应物能够在处于非首位的各个流化床反应器中充分反应，本发明一个实施例中，至少一个所述流化床反应器，用于接收外部输入的反应物，控制接收的所述反应物与串联的上一个流化床反应器所输出的所述气固反应产物进行气固反应，获得气固反应产物。
该实施例中，非首位的流化床反应器上可分别设置导料口进料口，导料口可用于接收与当前流化床反应器串联的前一个流化床反应器输出的气固反应产物，进料口可用于接收外部输入的反应物，使得输入的气固反应产物在当前流化床反应器中与输入的反应物进一步反应。比如，输入的气固反应产物包括CPVC，且输入的反应物包括氯源时，CPVC与氯源进一步反应，从而提高CPVC的氯含量，使得CPVC的分子链极性增强，进而提高CPVC的耐腐蚀性、耐热性和耐老化性等性能。
本发明一个实施例中，为了确保进入流化床反应器内的反应物能够被激光源产生的激光激发，并同时提高气固流化床反应系统的安全性，本发明一个实施例中，所述导光装置包括：至少一个导光部；
每一个所述导光部的一端设置有准直透镜；
所述激光光源，设置于所述流化床反应器的外部，通过光纤分别与每一个所述导光部的准直透镜相连，用于通过分束光路或光纤分束器将所产生的激光分成至少两束激光，并通过所述光纤将所述至少两束激光分别传输给对应的所述准直透镜；
所述导光部，用于通过所述准直透镜保持接收的所述激光的准直性，并控制所述激光沿壁面进行反射和透射，以在对应的所述流化床反应器内部形成光场。
本发明实施例中，激光光源设置在流化床反应器的外部，其产生的激光可以通过分束光路产生多束激光，每束激光分别耦合进光纤。另外，激光光源产生的激光也可以光纤的形式输出，使用光纤分束器产生多路激光。多路激光由光纤输出后，通过准直透镜准直成一定直径的光束，传输进设置于流化床反应器内部的若干导光部(导光棒或导光管)。激光光束在全反射角度以内，沿管壁发生多次反射，反射的同时部分激光透射出导光棒或导光管，在反应器内形成紫外光场。
将激光光源设置在流化床反应器外部，从而只需在流化床反应器壁上开一个小孔将光纤插入反应器内，在反应器内仅设置了不需要更换的导光部(导光管或导光棒)，便于检修，大幅提高了气固流化床反应系统的检修周期，从而进一步提高了反应产物的生产效率。同时，避免了将大量激光光源设置在流化床反应器内部时，激光光源与流化床反应器内壁之间的密封问题，从而减少了气固流化床反应系统的建设成本和维护成本，并提高反应系统的反应安全性。
另外，流化床反应器内部设置有多个导光部(导光棒或导光管)，则可通过增加流化床反应器内部的导光棒或导光管的数量，保证流化床反应器内部的所有区域均被激光覆盖，减少出现无激光照射的死区出现的可能性。并且，导光棒和导光管的截面可为方形或六边形等任意多边形，其大小不受限制，从而使得流化床反应器的尺寸不受限制，便于工业设备的放大，利于使用。
同时，通过准直透镜提高激光的准直性，并控制准直性较高的激光沿导光部的壁面进行反射，激光在每一次反射过程中，均存在部分激光透射出导光部的壁面进入流化床反应器内部，激光在经过多次反射和透射之后，流化床反应器内部则可形成一个稳定的光场，进入的反应物则可在光场中被透射出导光部的激光激发。
本发明一个实施例中，激光光源产生的激光的波长可以根据反应物的物性参数合理控制，比如，利用该系统以PVC混合物和氯源为反应物制备CPVC时，可控制激光源产生紫外光。
相应的，为了提高激光的利用率，本发明一个实施例中，所述导光部中与所述准直透镜相对应的另一端设置有高反膜；所述高反膜，用于加强所述激光的反射率。本发明实施例中，高反膜的类型可以根据激光源产生的激光的波长范围合理设置，比如，激光源产生的激光的波长为250～450nm的紫外光时，高反膜则可以是紫外高反膜；通过在导光部中与所述准直透镜相对应的另一端设置高反膜，使得激光不会由导光部的端部完全透射，而是再次反射至导光部的壁面，在导光部的避免持续进行多次反射后完全透射至流化床反应器内，从而提高激光的利用率。
进一步的，本发明一个实施例中，为了降低激光的能量损失，进一步提高激光的利用率，本发明一个实施例中，所述导光部的壁面设置有增透膜；所述增透膜，用于加强所述激光的透射率。本发明实施例中，通过在导光部的避免设置增透膜，可使激光在导光部内进行较少次数的反射之后则可完全透射至流化床反应器内，可免激光因进行较多次数的反射而造成能量损失，从而进一步的提高激光的利用率。
具体地，本发明一个实施例中，所述导光部的材质包括：石英或玻璃中的任意一种。石英材质或玻璃材质的导光部，均可确保激光能够以较高的透射率通过导光部透射至流化床反应器中。
应当理解的是，导光部可以是内部中空的管状结构，也可以是实心的柱体状结构，例如导光管和导光棒。
同时，本发明一个实施例中，为了确保透射出导光部的激光依然具备较高的准直性，避免激光在经过弧形的壁面透射至流化床反应器内时被发散，导光部的横截面为多边形，横截面为多边形的导光部可确保透射出导光部的激光依然具备较高的准直性，使得反应物能够在光场中被具有较高准直性的激光激发。
进一步的，为了实现对反应物的温度环境进行控制，确保气固反应的正常进行，本发明一个实施例中，该气固流化床反应系统进一步包括：设置在所述流化床反应器内的换热装置；
所述换热装置，用于控制所述流化床反应器内部的温度处于预设温度范围内。
当导光部为石英管或玻璃管时，换热装置可以套管的形式设置于导光部的外侧，在导光部的外壁和套管的内壁之间填充设定温度的热水或热油，从而实现对流化床反应器内部温度的控制。另外，换热装置也可以换热管的形式单独设置于流化床反应器内，同样在换热管的内部填充设定温度的热水或热油，也可同样实现对流化床反应器内部温度的控制。
如图2所示，本发明实施例提供了一种上述任一实施例中提供的气固流化床反应系统的应用方法，该方法可以包括以下步骤：
步骤201，利用流化床反应器接收反应物；
步骤202，利用激光光源产生激光，并将所述激光传输给导光装置；
步骤203，利用导光装置将所述激光导入所述流化床反应器中；
步骤204，利用所述流化床反应器控制被所述激光激发后的所述反应物进行气固反应，获得气固反应产物。
上述实施例中，通过设置于流化床反应器中的导光装置，将激光光源产生的激光导入流化床反应器中，以使导入的激光对流化床反应器接收的反应物进行激发，从而实现流化床反应器控制被激发后的反应物进行气固反应，获得气固反应产物。该反应过程仅需利用激光对反应物进行激发，而无需历经溶胀、升压、升温、过滤、洗涤和干燥等多个过程，从而提高了反应产物的生产效率。并且，与现有的液相工艺相比，该反应过程无废液排放，产品后处理简单，因此还具有清洁环保，操作费用低等优点。
当该气固流化床反应系统应用于氯化聚氯乙烯CPVC的制备时，本发明一个实施例中，步骤101的具体实施方式，可以包括：利用所述流化床反应器接收聚氯乙烯PVC混合物和氯源；
步骤104的具体实施方式，可以包括：
利用所述流化床反应器控制被所述激光激发后的所述氯源与所述PVC混合物中被所述激光激发后的PVC进行氯化反应，获得氯化高聚物。
本发明一个实施例中，当流化床反应器的个数不小于两个时，各个流化床反应器之间串联连接，每个流化床反应器在进行氯化反应，获得氯化高聚物之后，进一步将获得的氯化高聚物输出给串联连接的下一个流化床反应器，以使氯化高聚物在下一个流化床反应器中继续反应。应当理解的是，串联连接的最末一个流化床反应器获得的氯化高聚物可直接作为成品CPVC进行输出。
下面通过几个具体的实施例对利用气固流化床反应系统制备CPVC作进一步说明。
实施例1用以阐述气固流化床反应系统中包括一个流化床反应器时，采用间歇操作制备氯含量为67％的CPVC的方法。
在该实施例1中，气固流化床反应器的结构示意图如图3所示，其中，内径为0.8m的流化床反应器301内均匀布置了58根垂直的镀有紫外增透膜的玻璃导光管302，玻璃导光管302外侧套有另一玻璃管，两层玻璃管间有水通过，以此作为换热装置303对流化床反应器内的温度进行控制，通过调节进入套管的水温和流速来调节流化床反应器内部的温度。玻璃导光管302通过光纤与设置于流化床反应器301之外的紫外激光光源304相连。
利用该气固流化床反应器制备CPVC的方法可以包括以下步骤：
步骤A1：将粒径在100μm～350μm范围内，氯含量56.5wt％的PVC、3wt％白炭黑和3wt％二氧化钛颗粒组成的PVC混合物从流化床反应器上部装料口1一次性输入流化床反应器中，关闭反应器下部物料出口2的阀门，使PVC混合物堆积在流化床反应器中，物料高度达到流化床反应器中玻璃导光管的70％。
步骤B1：从流化床反应器下方的输送管线3和输送管线4以设定流速向流化床反应器通入氮气，使流化床反应器的表观气速达到0.25m/s，以使流化床反应器中堆积的PVC混合物流化起来。
步骤C1：开启设置在流化床反应器上方的输送管线5的阀门和旋风分离器6，以使氮气携带少量PVC混合物从输送管线5进入旋风分离器6，经旋风分离器6进行气固分离后，将一部分氮气通过输送管线7进入输送管线4，以循环进入流化床反应器中，另一部分通过管线8排入尾气回收系统。
步骤D1：调整进入套管的水的温度，使流化床反应器内温度达到60℃，向流化床反应器中通入氯气，调整进入流化床反应器的混合气中的氯气浓度达到10％，开启紫外激光光源304，紫外激光光源304产生的紫外激光的波长为365nm，引发氯化反应。
步骤E1：调整进入套管的水的温度，以10℃/h的升温速率使流化床反应器温度升至80℃。2小时后，反应器温度升至80℃，反应器内氯化高分子聚合物的氯含量达到62％。
步骤F2：反应器在80℃恒温一小时，调整紫外激光光源强度，同时调整进入流化床反应器的混合气中氯气浓度达到20％，1小时后，反应器内氯化高分子聚合物的氯含量达到63.5％。
步骤G2：反应器温度以10℃/h的升温速率至90℃，逐步调整进入反应器的混合气中氯气浓度达到40％，3小时后，反应器内氯化高分子聚合物的氯含量达到67.0％，达到生产氯含量67％的氯化聚氯乙烯产品的目标。
步骤H2：关闭紫外激光光源，停止氯气补入，通入氮气，同时以40℃/h的速率降低反应器温度至60℃以下，1小时后打开流化床反应器下部物料出口2的阀门，调整进入流化床反应器的混合气的量，使反应器内的固体混合物通过物料出口2进入后续的产品处理系统。
实施例2用以阐述气固流化床反应系统中包括三个流化床反应器时，采用连续操作制备氯含量为71％的CPVC的方法。
在该实施例2中，气固流化床反应器的结构示意图如图4所示，其中，三个内径均为0.6m的流化床反应器401内分别均匀布置了21根垂直的镀有紫外增透膜的玻璃导光棒402，在相邻两个玻璃导光棒之间设置有金属管作为反应器的换热装置403，金属管中通入导热油，通过调节进入金属管的导热油的温度和流速来调节流化床反应器401内部的温度。玻璃导光棒通过光纤与设置于流化床反应器外部的紫外激光光源404相连。
利用该气固流化床反应系统制备CPVC的方法可以包括以下步骤：
步骤A2：将氯含量71wt％的CPVC从第一个流化床反应器4011上部的装料口1逐渐装入流化床反应器，第一个流化床反应器4011和第二个流化床反应器4012下部物料出口2和2'的阀门调整至一定开度，以使第一个流化床反应器中4011中的物料可通过物料出口2经输送管线9输送至第二个流化床反应器4012中，且第二个流化床反应器中4012中的物料可通过物料出口2'经输送管线9'输送至第三个流化床反应器4013中，第三个流化床反应器4013下部物料出口2”的阀门关闭。
步骤B2：通过流化床反应器下方的输送管线3、3'和3”以及输送管线4、4'和4”同时向三个流化床反应器通入氮气，使流化床反应器内的表观气速达到0.05m/s。当第一个流化床反应器4011内的CPVC达到玻璃导光棒402的90％处，停止加料。此时第二流化床反应器4012内的CPVC在玻璃导光棒402的60％处，第三流化床反应器4012内的CPVC在玻璃导光棒402的30％处。
步骤C2：同时开启三个流化床反应器上方的输送管线5、5'和5”的阀门，和旋风分离器6、6'和6”，以使氮气携带少量CPVC分别从输送管线5、5'和5”进入旋风分离器6、6'和6”，以使一部分氮气分别通过输送管线7、7'和7”进入输送管线4、4'和4”，以循环进入三个流化床反应器中，另一部分通过管线8排入尾气回收系统。
步骤D2：调整三个流化床反应器换热装置中导热油的温度，以40℃/h的升温速率升温至60℃，随后以20℃/h的升温速率将第一流化床反应器4011升温至75℃，第二流化床反应器4012升温至90℃，第三流化床反应器4013升温至100℃。在升温阶段，第一流化床反应器4011的料面逐渐下降，第三流化床反应器4013的料面逐渐上升。
步骤E2：当三个反应器料面相对玻璃导光棒402的高度相差不超过10％时，重新开始向第一流化床反应4011添加氯含量71wt％的CPVC，控制加入速率使三个流化床反应器料面均匀上升。如果三个反应器料面中最高的一个流化床反应器料面达到了玻璃导光棒上部80％处，开启第三个反应器下部的物料出口2”的阀门，调整阀门的开度，以控制加入物料速率和流出物料速率一致。
步骤F2：流化床反应器温度升至所需温度后，开启三个流化床反应器外部的紫外激光光源404，使紫外激光光源404产生波长为250nm的激光，调整紫外激光光源强度，同时调节三个反应器的氯气给入量，使第一流化床反应器4011混合气中氯气浓度达到15％，第二流化床反应器4012混合气中氯气浓度达到35％，第三流化床反应器4013混合气中氯气浓度达到45％，调节气体流量使反应器内的表观气速达到0.35m/s。
步骤G2：开始以一定速率向第一流化床反应器4011输入粒径在100μm～350μm范围内，氯含量56.5wt％的PVC，根据反应器内热偶测量数据调整换热装置403中金属管内导热油温度和流速，使反应器温度始终控制在第一反应器75℃，第二反应器90℃，第三反应器100℃。
步骤H2：根据三个反应器气体分析数据，调整氯气补入量，始终控制第一反应器混合气中氯气浓度达到15％，第二反应器混合气中氯气浓度达到35％，第三反应器混合气中氯气浓度达到45％。调整三个反应器下部物料出口的阀门开度和气体的流量，控制三个反应器内物料料面高度基本一致。
步骤I2：按照PVC树脂添加速率和三个流化床反应器内固体的总藏量计算，PVC在三个流化床反应器内的平均停留时间为8小时，第三个流化床反应器4013下部物料出口2”流出的CPVC的氯含量在70.7wt％～71.1wt％之间。
实施例3用以阐述气固流化床反应系统中包括四个流化床反应器时，采用连续操作制备氯含量为69％的CPVC的方法。
在该实施例3中，气固流化床反应器的结构示意图如图5所示，其中，该气固流化床反应器包括三个带有紫外激光光源的流化床反应器和一个不带紫外激光光源的流化床反应器。前三个带有紫外激光光源的流化床反应器501均为边长为0.4m的方形反应器，流化区域高度1.5m，反应器内分别均匀布置了36根水平的镀有紫外增透膜的石英导光棒502，在相邻两个石英导光棒之间设置有金属管作为反应器的换热装置503，金属管中通入水，通过调节进入金属管的水温和流速来调节流化床反应器内部的温度，石英导光棒502通过导线与设置于流化床反应器外部的紫外激光光源504相连。第四个流化床反应器为内径为0.8m的圆形反应器，流化区域高3m，反应器外部没有设置紫外激光光源，相应的内部也不设置导光棒，而至垂直设置大量金属管作为反应器的换热装置503，金属管中通入导热油，通过调节进入金属管的导热油温度和流速来调节反应器的温度。
利用该气固流化床反应系统制备CPVC的方法可以包括以下步骤：
步骤A3：将氯含量69wt％的CPVC从第一个流化床反应器5011上部的装料口1逐渐装入流化床反应器，第一个反应器5011、第二个反应器5012、第三个反应器5013下部物料出口2、2'和2”的阀门调整至一定开度，以使第一个流化床反应器中5011中的物料可通过物料出口2经输送管线9输送至第二个流化床反应器5012中，且第二个流化床反应器中5012中的物料可通过物料出口2'经输送管线9'输送至第三个流化床反应器5013中，第三个流化床反应器中5013中的物料可通过物料出口2”经输送管线9”输送至第四个流化床反应器5014中，第四个反应,5014下部的物料出口2”'的阀门关闭。
步骤B3：通过流化床反应器下方的输送管线3、3'、3”和3”'以及输送管线4、4'、4”和4”'同时向四个流化床反应器通入氮气，使反应器内的表观气速达到0.08m/s。当第一个流化床反应器5011内的CPVC料面达到流化区域90％处，停止加料，此时第二流化床反应器5012内的PCVC料面达到流化区域70％处，第三流化床反应器5013内的CPVC料面达到流化区域50％处，第四流化床反应器5014内的CPVC料面达到流化区域15％处。
步骤C3：同时开启四个流化床反应器上方输送管线5、5'、5”和5”'的阀门和旋风分离器6、6'、6”和6”'，以使氮气携带少量CPVC分别从输送管线5、5'、5”和5”'进入旋风分离器6、6'、6”和6”'，以使一部分氮气分别通过输送管线7、7'、7”和7”'进入输送管线4、4'、4”和4”'，以循环进入四个流化床反应器中，另一部分通过管线8排入尾气回收系统。
步骤D3：调整四个反应器换热系统金属管中导热油和水的温度，以40℃/h的升温速率升温至60℃，随后以20℃/h的升温速率将第一反应器5011升温至70℃，第二反应器5012升温至80℃，第三反应器5013升温至90℃，第四反应器5014升温至100℃。在升温阶段，第一反应器5011的料面逐渐下降，第三反应器5013和第四反应器5014的料面逐渐上升。
步骤E3：当前三个反应器料面高度相差不超过10％时，重新开始向第一反应器5011添加氯含量69wt％的CPVC，控制加入速率使四个反应器料面均匀上升。如果四个反应器料面中最高的一个反应器料面达到了流化区域80％处，开启第四个反应器下部的物料出口2”'的阀门，调整阀门的开度，以控制加入物料速率和流出物料速率一致。
步骤F3：反应器温度升至所需温度后，开启前三个反应器外部的紫外激光光源504，使紫外激光光源504产生波长为450nm的紫外激光，调整紫外激光光源强度，同时调节四个反应器的氯气给入量，第一反应器5011混合气中氯气浓度达到15％，第二反应器5012混合气中氯气浓度达到25％，第三反应器5013混合气中氯气浓度达到35％，第四反应器5014混合气中氯气浓度达到45％，调节气体流量使反应器内的表观气速达到0.50m/s。
步骤G3：开始以一定速率向第一反应器5011添加粒径在100μm～350μm范围内，氯含量56.5wt％的PVC，根据反应器内热偶测量数据调整换热装置503中金属管内导热油和水的温度和流速，使反应器温度始终控制在第一反应器70℃，第二反应器80℃，第三反应器90℃，第四反应器120℃。
步骤H3：根据四个反应器气体分析数据，调整氯气补入量，始终控制第一反应器混合气中氯气浓度达到15％，第二反应器混合气中氯气浓度达到25％，第三反应器混合气中氯气浓度达到35％，第四反应器混合气中氯气浓度达到45％。调整四个反应器下部物料出口的阀门开度和气体的流量，控制四个反应器内物料料面高度基本一致。
步骤I3：按照PVC添加速率和四个反应器内固体的总藏量计算，PVC在四个反应器内的平均停留时间为7小时，第四个反应器5014下部物料出口2”'流出的氯化聚氯乙烯的氯含量在68.8wt％～69.1wt％之间。
实施例4用以阐述利用实施例1至3中任意一个实施例中提供的气固流化床反应系统制备CPVC。
在该实施例4中，制备CPVC的方法可以包括：
步骤A4：将粒径在100μm～350μm范围内，氯含量55wt％的PVC和1wt％二氧化钛颗粒组成的PVC混合物输入流化床反应器中；
步骤B4：向流化床反应器中通入氮气，使流化床反应器的表观气速达到0.45m/s,以使流化床反应器中堆积的PVC混合物流化起来。
步骤C4：通过流化床反应器中的换热装置，控制流化床反应器内的温度达到65℃，向流化床反应器中通入氯气和氯化氢气体组成的混合物，调整进入流化床反应器的混合气中的氯气浓度达到20％，开启紫外激光光源紫外激光光源产生的紫外激光的波长为400nm，引发氯化反应。
步骤D4：反应5h后关闭紫外激光光源，停止氯气补入，通入氮气，降温后出料。
实施例5用以阐述利用实施例1至3中任意一个实施例中提供的气固流化床反应系统制备CPVC。
在该实施例5中，制备CPVC的方法可以包括：
步骤A5：将粒径在100μm～350μm范围内，氯含量65wt％的PVC和25wt％白炭黑组成的PVC混合物输入流化床反应器中；
步骤B5：向流化床反应器中通入氮气，使流化床反应器的表观气速达到0.40m/s,以使流化床反应器中堆积的PVC混合物流化起来。
步骤C5：通过流化床反应器中的换热装置，控制流化床反应器内的温度达到70℃，向流化床反应器中通入氯气、氯化氢气体、氧气和水组成的混合物，其中，氧气含量不大于100ppm，水含量不大于50ppm，调整进入流化床反应器的混合气中的氯气浓度达到25％，开启紫外激光光源紫外激光光源产生的紫外激光的波长为300nm，引发氯化反应。
步骤D5，利用换热装置将流化床反应器内的温度升至90℃，并调节氯气含量达到35％，在此温度下恒温反应4h。
步骤E5：关闭紫外激光光源，停止氯气补入，通入氮气，降温后出料。
实施例6用以阐述利用实施例1至3中任意一个实施例中提供的气固流化床反应系统制备CPVC。
在该实施例6中，制备CPVC的方法可以包括：
步骤A6：将粒径在100μm～350μm范围内，氯含量60wt％的PVC、10wt％白炭黑和5wt％二氧化钛颗粒组成的PVC混合物输入流化床反应器中；
步骤B6：向流化床反应器中通入氮气，使流化床反应器的表观气速达到0.30m/s,以使流化床反应器中堆积的PVC混合物流化起来。
步骤C6：通过流化床反应器中的换热装置，控制流化床反应器内的温度达到60℃，向流化床反应器中通入氯气，调整进入流化床反应器的混合气中的氯气浓度达到20％，开启紫外激光光源紫外激光光源产生的紫外激光的波长为380nm，引发氯化反应。
步骤D6，利用换热装置将流化床反应器内的温度升至80℃，并调节氯气含量达到35％，在此温度下恒温反应4h。
步骤E6，将流化床反应器内的温度升至100℃，并调节氯气含量达到45％，再此温度下恒温反应3h。
步骤F6：关闭紫外激光光源，停止氯气补入，通入氮气，降温后出料。
根据上述方案，本发明的各个实施例至少具有如下有益效果：
1、在本发明实施例中，通过设置于流化床反应器中的导光装置，将激光光源产生的激光导入流化床反应器中，以使导入的激光对流化床反应器接收的反应物进行激发，从而实现流化床反应器控制被激发后的反应物进行气固反应，获得气固反应产物。该反应过程仅需利用激光对反应物进行激发，而无需历经溶胀、升压、升温、过滤、洗涤和干燥等多个过程，从而提高了反应产物的生产效率。并且，与现有的液相工艺相比，该反应过程无废液排放，产品后处理简单，因此还具有清洁环保，操作费用低等优点。
2、在本发明实施例中，当气固流化床反应系统包括至少两个流化床反应器时，各个流化床反应器之间串联连接，每个流化床反应器，将自身获得的气固反应产物输出给串联的下一个流化床反应器，以使气固反应产物进行进一步反应，提高气固反应产物的性能。
3、在本发明实施例中，当气固流化床反应系统包括至少两个流化床反应器时，该气固流化床反应系统同时包括至少两个激光光源和至少两个导光装置，各个导光装置分别设置于各个流化床反应器中，可将对应的激光光源产生的激光导入对应的流化床反应器中。从而使激光可进一步激发流化床反应器中的反应物，以有利于反应物进行进一步气固反应，从而进一步提高反应产物的性能和产量。
4、在本发明实施例中，当气固流化床反应系统包括至少两个流化床反应器时，各个流化床反应器均可接受外部输入的反应物，以与上一个流化床反应器输出的气固反应产物进行进一步反应，从而提高气固反应产物的性能。
5、在本发明实施例中，将激光光源设置在流化床反应器外部，从而仅需在流化床反应器壁上开一个小孔将光纤插入反应器内，在反应器内仅设置了不需要更换的导光部(导光管或导光棒)，便于检修，大幅提高了气固流化床反应系统的检修周期，从而进一步提高了反应产物的生产效率。同时，避免了将大量激光光源设置在流化床反应器内部时，激光光源与流化床反应器内壁之间的密封问题，从而减少气固流化床反应系统的建设成本和维护成本，并提高反应系统的反应安全性。
6、在本发明实施例中，流化床反应器内部设置有多个导光部(导光棒或导光管)，则可通过增加流化床反应器内部的导光棒或导光管的数量，保证流化床反应器内部的所有区域均被激光覆盖，减少出现无激光照射的死区出现的可能性。并且，导光棒和导光管的截面可为方形或六边形等任意多边形，其大小不受限制，从而使得流化床反应器的尺寸不受限制，便于工业设备的放大，利于使用。
7、在本发明实施例中，每一个导光装置均包括至少一个导光部，每个导光部的一端设置有准直透镜，以增加导入的激光的准直性；并且在另一端设置有高反膜，以加强激光的反射率；同时，每个导光部的避免设置有增透膜，以加强激光的透射率。由此降低了激光的能量损失，提高了激光的利用率，保证在流化床反应器的内部形成稳定的光场。
8、在本发明实施例中，每个流化床反应器内部均设置有换热装置，以控制对应流化床反应器内部的温度处于预设的温度范围内，从而保证气固反应的正常进行。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个······”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同因素。
最后需要说明的是：以上所述仅为本发明的较佳实施例，仅用于说明本发明的技术方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种气固流化床反应系统，其特征在于，包括：激光光源、导光装置以及流化床反应器；其中，
所述激光光源，与所述导光装置相连，用于产生激光，并将所述激光传输给所述导光装置；
所述导光装置，设置于所述流化床反应器中，用于将所述激光光源产生的所述激光导入所述流化床反应器中；
所述流化床反应器，用于接收反应物，并控制被所述激光激发后的所述反应物在流化状态下进行气固反应，获得气固反应产物。
2.根据权利要求1所述的气固流化床反应系统，其特征在于，包括：至少两个所述流化床反应器；
至少两个所述流化床反应器之间串联连接；
每一个所述流化床反应器，用于进行气固反应，并将自身获得的气固反应产物输出给串联的下一个流化床反应器。
3.根据权利要求2所述的气固流化床反应系统，其特征在于，包括：
至少一个所述激光光源和至少一个所述导光装置；
至少一个所述激光光源和至少一个所述导光装置一一对应连接；
每一个所述导光装置，分别设置于一个对应的所述流化床反应器中，用于将对应连接的所述激光光源产生的激光导入对应的所述流化床反应器中；
内部设置有所述导光装置的所述流化床反应器，用于接收所述导光装置导入的所述激光，并控制被所述激光激发后的反应物进行气固反应，获得所述气固反应产物；
和/或，
至少一个所述流化床反应器，用于接收外部输入的反应物，控制接收的所述反应物与串联的上一个流化床反应器输出的所述气固反应产物进行气固反应，获得气固反应产物。
4.根据权利要求1至3中任一所述的气固流化床反应系统，其特征在于，
每一个所述导光装置包括：至少一个导光部；
每一个所述导光部的一端设置有准直透镜；
所述激光光源，设置于所述流化床反应器的外部，通过光纤分别与每一个所述导光部的准直透镜相连，用于通过分束光路或光纤分束器将所产生的激光分成至少两束激光，并通过所述光纤将所述至少两束激光分别传输给对应的所述准直透镜；
所述导光部，用于通过所述准直透镜保持接收的所述激光的准直性，并控制所述激光沿壁面进行反射和透射，以在对应的所述流化床反应器内部形成光场。
5.根据权利要求4所述的气固流化床反应系统，其特征在于，
所述导光部中与所述准直透镜相对应的另一端设置有高反膜；
所述高反膜，用于加强所述激光的反射率；
和/或，
所述导光部的壁面设置有增透膜；
所述增透膜，用于加强所述激光的透射率；
和/或，
所述导光部的材质包括：石英或玻璃中的任意一种。
6.根据权利要求1至5任一所述的气固流化床反应系统，其特征在于，
进一步包括：设置在所述流化床反应器内的换热装置；
所述换热装置，用于控制所述流化床反应器内部的温度处于预设温度范围内。
7.一种权利要求1至6中任一所述的气固流化床反应系统的应用方法，其特征在于，包括：
利用流化床反应器接收反应物；
利用激光光源产生激光，并将所述激光传输给导光装置；
利用导光装置将所述激光导入所述流化床反应器中；
利用所述流化床反应器控制被所述激光激发后的所述反应物进行气固反应，获得气固反应产物。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，应用于氯化聚氯乙烯CPVC的制备；
所述利用流化床反应器接收反应物，包括：利用所述流化床反应器接收聚氯乙烯PVC混合物和氯源；
所述利用流化床反应器控制被所述激光激发后的所述反应物进行气固反应，获得气固反应产物，包括：
利用所述流化床反应器控制被所述激光激发后的所述氯源与所述PVC混合物中被所述激光激发后的PVC进行氯化反应，获得氯化高聚物。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，
当所述流化床反应器的个数不小于两个时，在所述利用流化床反应器控制被所述激光激发后的所述反应物进行氯化反应，获得氯化高聚物之后，进一步包括：
将获得的所述氯化高聚物输出给串联连接的下一个流化床反应器；
和/或，
所述利用流化床反应器接收聚氯乙烯PVC混合物和氯源，包括：
控制所述氯源的流速，以使所述流化床反应器的表观气速在0.05～0.50m/s范围内；
所述氯源包括：氯气以及不参与反应的气体的混合物。
和/或，
在所述利用流化床反应器控制被所述激光激发后的所述氯源与所述PVC混合物中被所述激光激发后的PVC进行氯化反应之前，还包括：
利用设置于所述流化床反应器内部的换热装置控制所述流化床反应器内部的温度在60℃～120℃范围内；
和/或，
所述激光的波长包括：250nm～450nm。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，
所述PVC混合物包括75～99重量份的PVC以及1～25重量份的添加剂；
和/或，
所述PVC的粒径包括：100μm～350μm；
和/或，
所述PVC的氯含量包括：55wt％～65wt％。
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