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CN106902876A - 一步共聚合法制备氮化碳基高效选择性光催化剂 - Google Patents

一步共聚合法制备氮化碳基高效选择性光催化剂 Download PDF

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Abstract

高效选择性光催化氧化作为一种获得复杂的有机氧化产物以及将太阳能转化为化学能进行储存的简单途径，为实现能源的可持续利用提供了支撑。因此，寻找一种温和、高效的光催化剂迫在眉睫。本发明立足于能源环境背景之下，属于碳材料科学领域，涉及一步共聚合法制备氮化碳基高效选择性光催化剂。本发明在具有三均三嗪结构的蜜勒胺基础上，创造性地引入具有长三重态寿命的3,3’,4,4’‑二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA)，调整氮化碳的导价带值，延长三重态寿命，从而有利于产生单线态氧，增强其选择性光催化氧化能力。该方法制备的氮化碳基光催化剂不含贵金属，成本低，操作简单，可批量生产，解决了氮化碳在选择性光催化氧化领域的应用限制。

Description

一步共聚合法制备氮化碳基高效选择性光催化剂
技术领域
本发明立足于能源环境背景之下，属于碳材料科学领域，具体涉及一步共聚合法制备氮化碳基高效选择性光催化剂的方法。通过掺杂具有长三重态寿命的有机分子到氮化碳分子中，不仅能有效调控氮化碳的能带结构，同时能延长材料的三重态寿命，从而有利于产生单线态氧，增强其选择性光催化氧化能力。该方法制备的氮化碳基光催化剂不含贵金属，成本低，操作简单，可批量生产，解决了氮化碳在选择性光催化氧化领域的应用限制，具有十分重要的应用价值。
背景技术
高效选择性光催化氧化作为一种获得复杂的有机氧化产物以及将太阳能转化为化学能进行储存的简单途径，为实现能源的可持续利用提供了支撑。因此，寻找一种温和、高效的光催化剂迫在眉睫。传统的光催化剂往往需要含有金属，其中有些金属可能是重金属或贵金属。这样一来，催化剂会有比较大的毒性，并且成本较高，不利于广泛的应用。氮化碳因其具有合适的氧化还原电位，价格低廉，含量丰富以及对环境无影响等优点，使其在选择性光催化氧化领域具有广阔的研究前景。对于氮化碳来说，最重要的是提高其选择性光催化氧化能力。
提高传统氮化碳光催化性能的方法很多，例如，金属或者非金属元素的掺杂可以有效增强氮化碳的可见光响应能力，但是通常情况下掺杂后会加速电子与空穴的复合。染料敏化氮化碳可以有效拓宽可见光响应区域，但是体系的复杂性导致氧化产物不易分离。近年来，小的有机分子掺杂到氮化碳分子中可以有效调控氮化碳的能带结构，从而可进一步提高其可见光响应能力和载流子迁移率。Zou等人通过向蜜勒胺中引入作为电子受体的均苯四甲酸二酐(PMDA)，使得导带与价带值降低，带隙值变大，从而增强石墨相氮化碳催化氧化的性能。然而这些改性会让氮化碳的价带值大幅度增大，增强其氧化能力最终使其限制在降解方面的应用。
当下选择性光催化氧化面临的挑战是研发一种简单易操作，低成本，高选择性的光催化剂，从而拓宽氮化碳基材料在光催化选择性氧化领域中的应用。
发明内容
一步共聚合法制备氮化碳基高效选择性光催化剂，其主要特征在于：在具有三均三嗪结构的蜜勒胺基础上，创造性地引入具有长三重态寿命的3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA)，调整氮化碳的导价带值，延长三重态寿命，从而有利于产生单线态氧，增强其选择性光催化氧化能力。本发明的最大特点是无需进行繁杂的预处理和提纯处理，原料价廉易得、制备简单快速、高效环保，可实现高效选择性光催化剂的批量制备。
具体制备方法包括以下步骤：
(1)称取一定量的三聚氰胺，将其均匀地放置在坩埚底部，随后将坩埚放置在马弗炉中，设置升温速率为1.77K/min，加热至425℃，并在此温度下保持4h。待冷却后将坩埚从马弗炉中取出，得到淡黄色固体；
(2)将得到的固体放入适量热水中(70℃)搅拌15min，抽滤，如此清洗三遍之后，将得到的固体放入真空干燥箱中干燥即可得到蜜勒胺；
(3)将蜜勒胺与3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA)放置在石英研钵中，充分研磨二者使之混合均匀。研磨过后的混合物放置在石英舟中，将石英舟放入管式炉中加热。加热前使用氮气对石英管内气体进行置换，以排空空气，并且在加热的过程中始终通入氮气。管式炉以5K/min的加热速率升温至300℃，保持4h。待冷却后将样品从管式炉中取出，得到固体；
(4)将得到的固体分别用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇抽滤洗涤三次，最后得到的固体放入真空干燥箱中干燥，即得到最终复合产物。
通过本发明制备的氮化碳基高效选择性光催化剂不含贵金属，原料易得，成本低廉。同时该催化剂为非水溶性的，可实现非均相催化，产物易于从体系中分离，催化剂可重复使用，在可见光照射下可产生单线态氧，实现选择性催化氧化。本发明对于氮化碳基材料在光催化选择性氧化领域中实现规模化应用具有重要价值。
附图说明
图1为不同反应条件下所得氮化碳基光催化剂的红外谱图(FT-IR)。
图2为不同反应条件下所得氮化碳基光催化剂的X射线衍射谱图(XRD)。
图3为实施例3所制氮化碳基光催化剂的固体核磁13C谱图(13C-SSNMR)。
图4为不同反应条件下所制氮化碳基光催化剂催化1,5-二羟基萘的反应速率图(图a)及胡桃醌产率图(图b)。
具体实施方式
根据本发明所述技术方案采取的具体实施方式进行说明如下：
实施例1
首先称取10g三聚氰胺均匀地放置在坩埚底部，随后将坩埚放置在马弗炉中，以1.77K/min的升温速率加热至425℃，在此温度下保持4h。冷却后得到淡黄色固体。将得到的固体放入适量热水中(70℃)搅拌15min，抽滤，如此清洗三遍，干燥后得到蜜勒胺。称取0.78g的蜜勒胺与0.23g的3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA)(摩尔比为5:1)放置在石英研钵研磨均匀。然后将混合物均匀平铺在石英舟中，并置于管式炉(氮气氛围下)中加热。管式炉加热速率为5K/min，升温至300℃，保持4h。待冷却后将样品从管式炉中取出，得到固体。最后将得到的固体分别用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇抽滤洗涤三次，得到的固体放入真空干燥箱中干燥，即可得到最终复合产物。将所制得的催化剂用于催化1,5-二羟基萘，其胡桃醌产率为42.33％。
实施例2
首先称取10g三聚氰胺均匀地放置在坩埚底部，随后将坩埚放置在马弗炉中，以1.77K/min的升温速率加热至425℃，在此温度下保持4h。冷却后得到淡黄色固体。将得到的固体放入适量热水中(70℃)搅拌15min，抽滤，如此清洗三遍，干燥后得到蜜勒胺。称取0.8g的蜜勒胺与0.394g的3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA)(摩尔比为3:1)放置在石英研钵研磨均匀。然后将混合物均匀平铺在石英舟中，并置于管式炉(氮气氛围下)中加热。管式炉加热速率为5K/min，升温至300℃，保持4h。待冷却后将样品从管式炉中取出，得到固体。最后将得到的固体分别用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇抽滤洗涤三次，得到的固体放入真空干燥箱中干燥，即可得到最终复合产物。将所制得的催化剂用于催化1,5-二羟基萘，其胡桃醌产率为50.74％。
实施例3
首先称取10g三聚氰胺均匀地放置在坩埚底部，随后将坩埚放置在马弗炉中，以1.77K/min的升温速率加热至425℃，在此温度下保持4h。冷却后得到淡黄色固体。将得到的固体放入适量热水中(70℃)搅拌15min，抽滤，如此清洗三遍，干燥后得到蜜勒胺。称取0.54g的蜜勒胺与0.8g的3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA)(摩尔比为1:1)放置在石英研钵研磨均匀。然后将混合物均匀平铺在石英舟中，并置于管式炉(氮气氛围下)中加热。管式炉加热速率为5K/min，升温至300℃，保持4h。待冷却后将样品从管式炉中取出，得到固体。最后将得到的固体分别用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇抽滤洗涤三次，得到的固体放入真空干燥箱中干燥，即可得到最终复合产物。将所制得的催化剂用于催化1,5-二羟基萘，其胡桃醌产率为71.77％。
实施例4
首先称取10g三聚氰胺均匀地放置在坩埚底部，随后将坩埚放置在马弗炉中，以1.77K/min的升温速率加热至425℃，在此温度下保持4h。冷却后得到淡黄色固体。将得到的固体放入适量热水中(70℃)搅拌15min，抽滤，如此清洗三遍，干燥后得到蜜勒胺。称取0.25g的蜜勒胺与1.11g的3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA)(摩尔比为1:3)放置在石英研钵研磨均匀。然后将混合物均匀平铺在石英舟中，并置于管式炉(氮气氛围下)中加热。管式炉加热速率为5K/min，升温至300℃，保持4h。待冷却后将样品从管式炉中取出，得到固体。最后将得到的固体分别用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇抽滤洗涤三次，得到的固体放入真空干燥箱中干燥，即可得到最终复合产物。将所制得的催化剂用于催化1,5-二羟基萘，其胡桃醌产率为66.72％。
实施例5
首先称取10g三聚氰胺均匀地放置在坩埚底部，随后将坩埚放置在马弗炉中，以1.77K/min的升温速率加热至425℃，在此温度下保持4h。冷却后得到淡黄色固体。将得到的固体放入适量热水中(70℃)搅拌15min，抽滤，如此清洗三遍，干燥后得到蜜勒胺。称取0.168g的蜜勒胺与1.24g的3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA)(摩尔比为1:5)放置在石英研钵研磨均匀。然后将混合物均匀平铺在石英舟中，并置于管式炉(氮气氛围下)中加热。管式炉加热速率为5K/min，升温至300℃，保持4h。待冷却后将样品从管式炉中取出，得到固体。最后将得到的固体分别用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇抽滤洗涤三次，得到的固体放入真空干燥箱中干燥，即可得到最终复合产物。将所制得的催化剂用于催化1,5-二羟基萘，其胡桃醌产率为62.24％。

Claims (3)

1.一种简单制备氮化碳基高效选择性光催化剂的方法，其特征在于：在具有三均三嗪结构的蜜勒胺基础上，创造性地引入具有长三重态寿命的3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA)，调整氮化碳的导价带值，延长三重态寿命，从而有利于产生单线态氧，增强其选择性光催化氧化能力，本发明的最大特点是无需进行繁杂的预处理和提纯处理，原料价廉易得、制备简单快速、高效环保，可实现高效选择性光催化剂的批量制备，其具体制备方法如下：
(1)称取一定量的三聚氰胺，将其均匀地放置在坩埚底部，随后将坩埚放置在马弗炉中，以1.77K/min的升温速率加热至425℃，并在此温度下保持4h，待冷却后将坩埚从马弗炉中取出，将得到的淡黄色固体放入适量热水中搅拌一定时间，抽滤，如此清洗三遍之后放入真空干燥箱中干燥即可得到蜜勒胺；
(2)将蜜勒胺与3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA)放置在石英研钵中，充分研磨二者使之混合均匀，将研磨后的混合物放置在石英舟中，随后置于管式炉中，以5K/min的升温速率加热至300℃，保持4h(加热前使用氮气对石英管内气体进行置换，以排空空气，并且在加热的过程中始终通入氮气)，待冷却后将样品从管式炉中取出，之后将得到的固体分别用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和乙醇抽滤洗涤三次，最后放入真空干燥箱中干燥，即得到最终复合产物。
2.根据权利要求1所述的一种简单制备氮化碳基高效选择性光催化剂的方法，其特征在于：步骤(1)中马弗炉升温速率控制在1～10K/min，加热温度控制在400～450℃，洗涤得到的固体时用60～80℃的热水即可。
3.根据权利要求1所述的一种简单制备氮化碳基高效选择性光催化剂的方法，其特征在于：步骤(2)中管式炉升温速率控制在1～10K/min，加热温度为300℃，低于此温度，蜜勒胺与3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA)复合能力较弱；高于此温度，3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA)挥发严重，难以得到复合产物。
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