CN106894111A - 一种柔软吸湿的复合藻酸盐敷料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔软吸湿的复合藻酸盐敷料的制备方法，先以褐藻中提取的海藻酸钠与羧甲基壳聚糖经交联改性形成羧甲基壳聚糖/海藻酸钠混合液，再加入藻酸丙二醇酯搅拌混合均匀形成湿法纺丝原液，以氯化钙溶液为第一凝固浴的凝固液，以氯化锌、氯化镁、氯化铜中的任意一种溶液为第二凝固浴的凝固液，进行湿法纺丝工艺制得纤维，再经过针刺无纺布加工、分切、包装与灭菌工序制得成品。本发明制备得到的藻酸盐敷料具有良好的吸液、保湿、抗菌、止血功能，同时由于敷料中羧甲基的空间效应使得维大分子之间的作用力减弱，从而增强的纤维的柔韧性，从而更加符合患者对敷料的个性化需求，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及医用耗材技术领域，具体包含一种柔软吸湿的复合藻酸盐敷料的制备方法。
背景技术
藻酸盐（alginate），也称为褐藻胶（algin）、海藻酸（alginic acid），是一种在褐藻细胞壁广泛分布的阴离子多糖,通过与水结合形成粘性胶体。从天然褐色海藻提取出来的藻酸盐，随后被转化为藻酸钠或藻酸钙。藻酸盐敷料的制作可以采用编织或非编织技术，看上去类似于棉花。当将其置于伤口床上，可以与伤口渗液发生反应形成胶冻状，创造出湿性愈合环境，此外还可以将细菌“困住”，达到净化伤口床的作用。换药时，凝胶状的敷料可以轻易去除，残留也可以用生理盐水冲洗干净。
藻酸盐可通过湿法纺丝工艺，加工制备成藻酸盐纤维，纤维可进一步被加工成纱线、机织物、针织物和非织造布材料。由海藻酸钙纤维制成的非织造布可以被加工成医用敷料，用于护理流血流脓的伤口。由于海藻酸钙纤维具有独特的离子交换性能及成胶性能，由海藻酸钙纤维加工制成的医用敷料有很好的吸湿性和保湿性，比传统的棉纱布更能促进伤口的愈合。但是纯的藻酸盐纤维比较硬脆，强力较低，另据临床应用结果反馈表明，对于渗液较多的伤口，其吸湿性能还得不到很好的满足。随着医用卫生材料的发展，迫切需要有更高吸湿性的纤维材料满足市场需求。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足，提供一种柔软吸湿的复合藻酸盐敷料的制备方法，其具有吸液、保温、止痛、抑菌等功能。
为解决上述技术难题，本发明提供的技术方案为：一种柔软吸湿的复合藻酸盐敷料的制备方法，先以褐藻中提取的海藻酸钠与羧甲基壳聚糖经交联改性形成羧甲基壳聚糖/海藻酸钠混合液，再加入藻酸丙二醇酯搅拌混合均匀形成湿法纺丝原液，以氯化钙溶液为第一凝固浴的凝固液，以氯化锌、氯化镁、氯化铜中的任意一种溶液为第二凝固浴的凝固液，进行湿法纺丝工艺制得纤维，再经过针刺无纺布加工、分切、包装与灭菌工序制得成品。
优选的，所述海藻酸钠与羧甲基壳聚糖交联改性的过程如下：
（1）分别配置质量分数为1~10%的羧甲基壳聚糖水溶液和1~10%的海藻酸钠水溶液；
（2）将羧甲基壳聚糖和海藻酸钠两种溶液按重量比为1：1~3的比例于40~60℃热水浴下充分混合，搅拌均匀后加入一定量的质量分数为0.1~1%的交联剂水溶液，使得在整个混合液体系中交联剂的浓度为0.5~1mmol/L，快速搅匀，并于同一水浴温度下加热1~4小时，充分反应，即得交联后的羧甲基壳聚糖/海藻酸钠混合液。
优选的，所述的步骤（2）中交联剂为戊二醛和京尼平的混合物，其重量比为1：2~5。
优选的，所述藻酸丙二醇脂加入的量为羧甲基壳聚糖/海藻酸钠混合液的重量百分比的0.5~30%，加入后在40~60℃热水浴下充分搅拌均匀即得湿法纺丝原液。
优选的，所述湿法纺丝工艺为将所述纺丝原液通过计量泵计量，然后经烛形滤器、连接管而进入喷丝头；从喷丝帽上的孔眼中压出的原液细流进入凝固浴进行凝固，在凝固浴中析出而形成初生纤维；所述凝固分两次：第一次凝固的凝固液为质量分数2~5%的氯化钙溶液，凝固温度为40~60℃；第二次凝固的凝固液质量分数为2~10%的氯化锌、氯化镁、氯化铜的任意一种，第二凝固浴的凝固温度为50~70℃。
优选的，所述湿法纺丝工艺中包含分丝工序。
优选的，所述分丝工序采用分丝溶液对纤维进行喷淋和/或浸渍，所述的分丝溶液为50~100%的丙三醇水溶液。
本发明的有益效果为：（1）羧甲基壳聚糖能与海藻酸盐在不含有机溶剂下通过两者静电吸引作用下形成较稳定的结构，且在交联剂的作用下发生反应络合形成更加稳定的化合物，有利于保持产品性能的稳定；（2）单纯戊二醛交联剂会在藻酸盐纤维表面残留一部分戊二醛，从而给敷料带来一定的毒性，尽管采用京尼平解决了毒性问题，但交联效果不太理想。而将二者结合，在京尼平中掺入少量的戊二醛不仅能控制毒性问题，而且可显著提升交联的效果；（3）藻酸盐在与羧甲基壳聚糖交联后再经湿法纺丝工艺加工制得的共混纤维，由于羧甲基的空间效应使得共混纤维大分子之间的作用力减弱，从而增强的纤维的柔韧性，同时由于羧甲基壳聚糖中含有氨基，从而增强了敷料的抗菌性；（4）在共混纤维的制备过程中，添加了独特的分丝工序，解决了纤维与纤维之间容易黏结的问题，有利于后续加工；（5）由于共混纤维中加入了水溶性的非离子型藻酸丙二醇酯，在共混纤维与伤口渗出液接触时，一方面纤维中的藻酸丙二醇酯可以把大量的水分吸入纤维，从而增加纤维和由纤维加工成的医用敷料的吸湿性能；另一方面，藻酸丙二醇酯可激活共混纤维中海藻酸盐稳定结构，使其更容易与伤口渗出液中的钠离子发生离子交换，因此改善了纤维的成胶性能和吸湿、保湿性能。
具体实施例
下面结合实施例对本发明做进一步描述；以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的目的、技术方案及优点，并不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1：
（1）配置质量分数为1%的羧甲基壳聚糖水溶液，记为A液；配置5%的海藻酸钠水溶液，记为B液；配置质量分数为0.5%、溶质为戊二醛和京尼平按照重量比为1：2混合的水溶液，记为交联剂C液。
（2）将A液和B液按重量比为1：3的比例于50℃热水浴下充分混合，搅拌均匀后加入一定量的C液，使得在整个混合液体系中交联剂的浓度为0.6mmol/L，快速搅匀，并于同一水浴温度下加热1小时，充分反应，即得交联后的羧甲基壳聚糖/海藻酸钠混合D液。
（3）加入重量为D液的30%的藻酸丙二醇脂，50℃热水浴下充分搅拌混合，即得纺丝原液E液。
（4）纺丝：纺丝原液通过计量泵计量，然后经烛形滤器、连接管而进入喷丝头；从喷丝帽上的孔眼中压出的原液细流进入凝固浴进行凝固，在凝固浴中析出而形成初生纤维；所述凝固分两次：第一次凝固的凝固液为质量分数5%的氯化钙溶液，凝固温度为40℃；第二次凝固的凝固液为10%的氯化锌、氯化镁、氯化铜的任意一种，第二凝固浴的凝固温度为60℃。
（5）初生纤维在水洗后经分丝池分丝，该分丝工序采用50%的丙三醇水溶液对纤维进行喷淋和/或浸渍。
（6）经分丝的共混纤维针刺无纺布加工、分切、包装、灭菌等工序制得所述的柔软吸湿的复合藻酸盐敷料。
实施例2：
（1）配置质量分数为10%的羧甲基壳聚糖水溶液，记为A液；配置10%的海藻酸钠水溶液，记为B液；配置质量分数为0.1%、且重量比为1：4戊二醛和京尼平的混合液，记为交联剂C液。
（2）将A液和B液按重量比为1：2的比例于40℃热水浴下充分混合，搅拌均匀后加入一定量的C液，使得在整个混合液体系中交联剂的浓度为0.5mmol/L，快速搅匀，并于同一水浴温度下加热2小时，充分反应，即得交联后的羧甲基壳聚糖/海藻酸钠混合D液。
（3）加入重量为D液的20%的藻酸丙二醇脂， 40℃热水浴下充分搅拌混合，即得纺丝原液E液。
（4）纺丝：纺丝原液通过计量泵计量，然后经烛形滤器、连接管而进入喷丝头；从喷丝帽上的孔眼中压出的原液细流进入凝固浴进行凝固，在凝固浴中析出而形成初生纤维；所述凝固分两次：第一次凝固的凝固液为质量分数2%的氯化钙溶液，凝固温度为55℃；第二次凝固的凝固液为6%的氯化锌、氯化镁、氯化铜的任意一种，第二凝固浴的凝固温度为70℃。
（5）初生纤维在水洗后经分丝池分丝，该分丝工序采用70%的丙三醇水溶液对纤维进行喷淋和/或浸渍。
（6）经分丝的共混纤维针刺无纺布加工、分切、包装、灭菌等工序制得所述的柔软吸湿的复合藻酸盐敷料。
实施例3：
（1）配置质量分数为5%的羧甲基壳聚糖水溶液，记为A液；配置6%的海藻酸钠水溶液，记为B液；配置质量分数为0.6%、且重量比为1：3的戊二醛和京尼平的混合液，记为交联剂C液。
（2）将A液和B液按重量比为2：3的比例于60℃热水浴下充分混合，搅拌均匀后加入一定量的C液，使得在整个混合液体系中交联剂的浓度为1mmol/L，快速搅匀，并于同一水浴温度下加热3小时，充分反应，即得交联后的羧甲基壳聚糖/海藻酸钠混合D液。
（3）加入重量为D液的5%的藻酸丙二醇脂，60℃热水浴下充分搅拌混合，即得纺丝原液E液。
（4）纺丝：纺丝原液通过计量泵计量，然后经烛形滤器、连接管而进入喷丝头；从喷丝帽上的孔眼中压出的原液细流进入凝固浴进行凝固，在凝固浴中析出而形成初生纤维；所述凝固分两次：第一次凝固的凝固液为质量分数3%的氯化钙溶液，凝固温度为60℃；第二次凝固的凝固液为8%的氯化锌、氯化镁、氯化铜的任意一种，第二凝固浴的凝固温度为65℃。
（5）初生纤维在水洗后经分丝池分丝，该分丝工序采用90%的丙三醇水溶液对纤维进行喷淋和/或浸渍。
（6）经分丝的共混纤维针刺无纺布加工、分切、包装、灭菌等工序制得所述的柔软吸湿的复合藻酸盐敷料。
实施例4：
（1）配置质量分数为6%的羧甲基壳聚糖水溶液，记为A液；配置1%的海藻酸钠水溶液，记为B液；配置质量分数为1%、且重量比为1：5的戊二醛和京尼平的混合液，记为交联剂C液。
（2）将A液和B液按重量比为1：1的比例于55℃热水浴下充分混合，搅拌均匀后加入一定量的C液，使得在整个混合液体系中交联剂的浓度为0.8mmol/L，快速搅匀，并于同一水浴温度下加热4小时，充分反应，即得交联后的羧甲基壳聚糖/海藻酸钠混合D液。
（3）加入重量为D液的0.5%的藻酸丙二醇脂，55℃热水浴下充分搅拌混合，即得纺丝原液E液。
（4）纺丝：纺丝原液通过计量泵计量，然后经烛形滤器、连接管而进入喷丝头；从喷丝帽上的孔眼中压出的原液细流进入凝固浴进行凝固，在凝固浴中析出而形成初生纤维；所述凝固分两次：第一次凝固的凝固液为质量分数4%的氯化钙溶液，凝固温度为50℃；第二次凝固的凝固液为2%的氯化锌、氯化镁、氯化铜的任意一种，第二凝固浴的凝固温度为50℃。
（5）初生纤维在水洗后经分丝池分丝，该分丝工序采用100%的丙三醇水溶液对纤维进行喷淋和/或浸渍。
（6）经分丝的共混纤维针刺无纺布加工、分切、包装、灭菌等工序制得所述的柔软吸湿的复合藻酸盐敷料。
实施例5：吸液性测试
本发明敷料对水和生理盐水的吸液性测试。称取一定质量在60℃恒温干燥至恒定质量的活性炭纤维W1，放入100ml蒸馏水中或100ml生理盐水(自制的0.9%NaCl水溶液)浸泡1h后，把其放入离心管中，离心管的底部用一些滤纸填充，以容纳离心抛出的液体，然后将离心管在1500r/min下离心20分钟，去除吸附在纤维与纤维之间的液体。取出离心后的纤维称其质量为W2。纤维对水和盐水的吸收率按(W2-W1)/W1比率来计算。吸液性的大小如下表所示：
表1 敷料对蒸馏水的吸收性能
表2 敷料对生理盐水的吸收性能
从上表中的数据可知，本发明所制备得到的藻酸盐复合敷料对蒸馏水和生理盐水的吸收率有了显著的提高。
实施例6：力学性能测试
将本发明实施例所得的藻酸盐敷料裁成哑铃型标准试样，于室温、相对湿度65%的环境中调湿48h以上至恒量。参照GB/T 1040-92《塑料拉伸性能试验方法》，以CMT6104 型微机控制电子万能试验机(深圳新三思计量技术有限公司)测定常态下敷料的拉伸强度，拉伸速率50mm/min，每个试样测5次，取平均值，并与普通藻酸盐敷料的常态下力学性能数据进行比较，结果如下表所示：
表3 敷料的力学性能对比
从上表中的数据可知，本发明所制备得到的藻酸盐复合敷料与普通藻酸盐相比，其拉伸强度变化不大，但断裂伸长率有了显著的提升，因此敷料的柔韧性有了显著的提升。
Claims (7)
1.一种柔软吸湿的复合藻酸盐敷料的制备方法，其特征在于，先以褐藻中提取的海藻酸钠与羧甲基壳聚糖经交联改性形成羧甲基壳聚糖/海藻酸钠混合液，再加入藻酸丙二醇酯搅拌混合均匀形成湿法纺丝原液，以氯化钙溶液为第一凝固浴的凝固液，以氯化锌、氯化镁、氯化铜中的任意一种溶液为第二凝固浴的凝固液，进行湿法纺丝工艺制得纤维，再经过针刺无纺布加工、分切、包装与灭菌工序制得成品。
2.根据权利要求1所述的一种柔软吸湿的复合藻酸盐敷料的制备方法，其特征在于，所述海藻酸钠与羧甲基壳聚糖交联改性的过程如下：
（1）分别配置质量分数为1~10%的羧甲基壳聚糖水溶液和1~10%的海藻酸钠水溶液；
（2）将羧甲基壳聚糖和海藻酸钠两种溶液按重量比为1：1~3的比例于40~60℃热水浴下充分混合，搅拌均匀后加入一定量的质量分数为0.1~1%的交联剂水溶液，使得在整个混合液体系中交联剂的浓度为0.5~1mmol/L，快速搅匀，并于同一水浴温度下加热1~4小时，充分反应，即得交联后的羧甲基壳聚糖/海藻酸钠混合液。
3.根据权利要求2所述一种柔软吸湿的复合藻酸盐敷料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中交联剂为戊二醛和京尼平的混合物，其重量比为1：2~5。
4.根据权利要求1所述一种柔软吸湿的复合藻酸盐敷料的制备方法，其特征在于，所述藻酸丙二醇脂加入的量为羧甲基壳聚糖/海藻酸钠混合液的重量百分比的0.5~30%，加入后在40~60℃热水浴下充分搅拌均匀即得湿法纺丝原液。
5.根据权利要求1所述一种柔软吸湿的复合藻酸盐敷料的制备方法，其特征在于，所述湿法纺丝工艺为将所述纺丝原液通过计量泵计量，然后经烛形滤器、连接管而进入喷丝头；从喷丝帽上的孔眼中压出的原液细流进入凝固浴进行凝固，在凝固浴中析出而形成初生纤维；所述凝固分两次：第一次凝固的凝固液为质量分数2~5%的氯化钙溶液，凝固温度为40~60℃；第二次凝固的凝固液质量分数为2~10%的氯化锌、氯化镁、氯化铜的任意一种，第二凝固浴的凝固温度为50~70℃。
6.根据权利要求1所述一种柔软吸湿的复合藻酸盐敷料的制备方法，其特征在于，进行所述湿法纺丝工艺制得的纤维后，还进行了分丝工序。
7.根据权利要求8所述一种柔软吸湿的复合藻酸盐敷料的制备方法，其特征在于，所述分丝工序采用分丝溶液对纤维进行喷淋和/或浸渍，所述的分丝溶液为50~100%的丙三醇水溶液。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170627 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |