CN1068891C - 生产橡胶改性的沥青水泥的方法及其产物 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备均匀沥青产品的方法，该产品是蒸馏塔底残油(DTB)和细轮胎橡胶(GTR)构成的双组份组合物。该方法包括，在一个例子中，在425-470将DTB引入罐，通入6-15psi空气，将GTR引入该罐，用空气轰击DTB和GTR直至混合物完全和稳定地均匀化，和回收均匀沥青组合物。在另一例子中，GTR直接与DTB混合形成湿化混合物，在177-252℃用6-15psi空气轰击混合物直至完全和稳定地均匀化。然后回收均匀沥青组合物。

Description

生产橡胶改性的沥青水泥的方法及其产物

发明领域

本发明涉及一种通过用空气轰击将细轮胎橡胶掺入蒸馏塔底残油制得均匀沥青水泥体系从而制备轮胎橡胶改性沥青水泥体系的方法，及其产物。

发明背景

目前为止，将细轮胎橡胶掺入沥青材料而制备适用于道路、房顶及其他用途的沥青水泥体系的方法都过于复杂，因此使用时成本高。为了提供均一的体系，已知的方法使用额外的组合物组份和额外的工艺步骤。但是，这种尝试并不成功。

Duong等人，在美国专利No.5,270,361中，涉及一种制备沥青组合物的方法，该组合物含有厚度为0.5英寸之内的颗粒状的、合成的或天然的橡胶。将元素硒或有机硒化合物加入混合物，作为硫的替代物，它在硫化过程中去除。元素硒或有机硒化合物起交联剂的作用。在脱氢反应中用压缩空气处理组合物。在脱氢罐中，分散设备包括一对以3600rpm旋转的圆盘，它促进脱氢反应的均匀化并加快反应。将元素硒或有机硒化合物加入均一的组合物中并在静态混合器中混合。然后回收沥青组合物，储存在约150-175℃的容器中。

Wilkes在美国专利No.4,609,696中描述了一种橡胶沥青组合物，它的制备是通过混合沥青和烃油得到均匀的沥青-油混合物或溶液，将混合物与颗粒状橡胶混合得到均匀的凝胶以及让沥青-橡胶-油凝胶和水一起通过胶体研磨机而使凝胶乳胶化。

Oliver在美国专利No.4,430,464中描述一种道路粘合剂组合物，在该组合物中橡胶颗粒被分散于沥青材料中。McDonald在美国专利No 4,069,182和3,891,585中描述了一种弹性体道路修补组合物和制备这种组合物的方法。Winter等人在美国专利No.3,919,148中也描述了一种弹性体道路材料。

Pagen等人在美国专利No.4,588,634中描述了一种使用沥青和细轮胎橡胶及无机稳定剂的屋顶材料，以及一种弹性体聚合物组合物。没有使用空气轰击。

发明概述

本发明提供了一种制备均匀的轮胎橡胶改性的沥青水泥体系的方法及其产物，该产物仅含有两种组份，即蒸馏塔底残油(distillation tower bottoms,DTB)和细轮胎橡胶(ground tire rubber,GTR)。在该方法中不需要化学品或特别的芳香油或添加剂。

一方面，本发明提供了一种制备均匀的沥青组合物的方法，它主要包括下列步骤：

将177-252℃的蒸馏塔底残油引入罐中；

将细轮胎橡胶引入该罐；

让41-103kPa的空气通过该罐，从而用一定压力的空气轰击罐中的细轮胎橡胶和蒸馏塔底残油，将细轮胎橡胶掺入蒸馏塔底残油中；

获得稳定的、均匀的、掺合的细轮胎橡胶和蒸馏塔底残油的沥青组合物；

回收掺合的沥青组合物。

较佳地，所述步骤按下列次序进行：

让空气通过罐；

将蒸馏塔底残油引入该罐；

将细轮胎橡胶引入该罐，其中在该罐中用空气轰击蒸馏塔底残油。

在本发明的一个实施例中，包括下列按次序的步骤：

将压力41-103kPa、流速45.3-79.2立方米/分钟的空气通过安装在该罐的固定星形装置而通入该罐2-14小时；

将86-90％温度为177-252℃的蒸馏塔底残油引入该罐供注入的空气轰击；和

将10-14％细轮胎橡胶引入该罐；

用注入的空气轰击该罐中的蒸馏塔底残油和细轮胎橡胶。

在另一实施例中，所述步骤按下列次序进行：

混合细轮胎橡胶和蒸馏塔底残油，形成细轮胎橡胶和蒸馏塔底残油的湿化混合物；

将湿化混合物引入该罐；

用177-252℃下用41-103kPa的空气轰击湿化混合物。

在另一实施例中，包括下列按次序的步骤：

混合10-14％细轮胎橡胶和86-90％蒸馏塔底残油，形成细轮胎橡胶和蒸馏塔底残油的湿化混合物；

在177-252℃下，将流速45.3-79.2立方米/分钟、压力41-103kPa的空气通过安装在该罐的固定星形装置而通入该罐2-14小时；

用注入的空气轰击细轮胎橡胶和蒸馏塔底残油的湿化混合物。

在另一实施例中，该方法包括步骤：将1-27％细轮胎橡胶和73-99％蒸馏塔底残油混合。较佳地，将10-15％细轮胎橡胶和85-90％蒸馏塔底残油混合，较佳地将

在另一实施例中，该方法包括：在细轮胎橡胶与蒸馏塔底残油混合之后，工艺的温度维持在218-246℃。

在另一实施例中，空气轰击进行2-14小时。此外，空气轰击可在45.3-79.2立方米/分钟下进行。较佳地，空气轰击在56.6-67.9立方米/分钟下进行。

在另一实施例中，用于轰击湿化混合物的空气是通过固定的星形注射装置而注入的。

在另一实施例中，细轮胎橡胶包括选自天然橡胶和合成橡胶的橡胶。

在另一实施例中，空气轰击进行2-6小时。

根据该方法，通过一定压力下的大量空气的轰击，仅一个脱氢步骤便可实现轮胎橡胶和沥青状残留物的稳定混合。两种组份混合成一种新的、完全均匀化和稳定的复合材料。甚至经过很长时间，均匀化的沥青组合物产品也不分离或降解。该沥青组合物可用于道路和屋顶产业中。

该方法可以是单步骤方法或双步骤方法两种组成混合成一种完全均匀和稳定的新型复合物。甚至经过很长时间，均匀化的沥青组合物产品也不分离或降解。该沥青组合物可用于道路和屋顶产业中。

脱氢反应在底部具有固定空气星形轮(spider)反应器中进行。基油是蒸馏塔底残油(di stillation tower bottoms,DTB),它是真空蒸馏、常压蒸馏、石油的蒸汽提馏或其他本领域中熟练技术人员已知的方法中残留下的沥青状残留物。细轮胎橡胶(ground tire rubber,GTR)是通过研磨的废硫化橡胶轮胎、管等而获得的循环利用的橡胶。细轮胎橡胶在DTB中含量为1-27％，较佳地为约10-16％，最佳地为约12％。GTR的大小可以是从粉末状的研磨物(约74微米或更大(约200目或更低))至约841微米(约20目)。通过固定的星形空气分散设备的空气的体积为约45.3-79.2立方米/分钟(1600-2800cfm)和约41-103kPa(约6-15psi)，较佳地为约62.3立方米/分钟(2200cfm)和约68.9kPa(约10psi)。

在单步骤方法中，将细轮胎橡胶和蒸馏塔底残油加入转化器中，在升高的温度和压力下用空气轰击，使细轮胎橡胶通过摩擦而被转化器中的蒸馏塔底残油吸收。湿化过程和脱氢过程在同一个步骤中进行，其中用蒸馏塔底残油(DTB)和细轮胎橡胶(GTR)的双组份共混物，该共混物是在转化器中进行的单一步骤中混合的。在脱氢反应之前或之后不需要特殊的混合。脱氢反应是通过用约62.3立方米/分钟(2200cfm)、约68.9kPa(10psi)和约219-243℃(425-470°F)空气的轰击而进行。总的脱氢反应时间为约2-8小时。

在双步骤方法中，该方法包括湿化过程和脱氢过程，其中使用蒸馏塔底残油(DTB)和细轮胎橡胶(GTR)的双组份共混物。与单步骤方法相同，在脱氢反应之前或之后不需要特殊的混合。脱氢反应是通过用62.3立方米/分钟(22000cfm)、68.9kPa(10psi)且起始温度为177℃(350°F)、终止温度为252℃(485°F)的空气的轰击而进行。总的脱氢反应时间为约2-6小时。

附图简述

图1是本发明的单步骤方法中所用的设备的示意图。

图2是本发明的双步骤方法中所用的设备的示意图。

优选实施例的详细描述

本发明有利地提供了一种沥青组合物，它将沥青残留物例如蒸馏塔底残油(DTB)掺入细轮胎橡胶(GTR)形成均匀的混合物，以用于屋顶和道路产业或者对本领域技术人员而言其他显而易见的产业。产生的双组份沥青组合物可简便而经济地制备。该产物是完全均匀化的沥青组合物，其中细轮胎橡胶被完全掺入蒸馏塔底残油中。形成的组合物是稳定的，不会发生分离。不必使用添加剂。在方法的优选例子中，仅使用蒸馏塔底残油和细轮胎橡胶。

根据本发明的单步骤方法，将压缩空气泵入空转化器中，将蒸馏塔底残油从储存罐(在储存罐中温度维持为约177℃(350°F))中转入转化器，同时将空气泵入转化器。蒸馏塔底残油置于转化器之后，将细轮胎橡胶通过压缩空气泵入转化器空气在全过程中不断流动。转化器中的温度为约219-243℃(425-470°F)，较佳为约232℃(450°F)。蒸馏塔底残油和细轮胎橡胶在转化器中被压缩空气所轰击，以便将蒸馏塔底残油的沥青油摩擦吸收入细轮胎橡胶同时使细轮胎橡胶完全消化(digestion)入蒸馏塔底残油。终产物是单一组合物，它是稳定的均匀产物。该方法是在封闭的系统中进行的，该系统通过具有液体密封装置的分离罐(knockout tank)而排出，随后是干燥罐，而蒸气回收通过在最低温度维持在719℃(1325°F)的焚化炉中的焚化而结束。从转化器中取出终产品，运输储存起来或者混合掺入其他产品。终产品及其任何共混物可在177℃(350°F)下储存和操作。

在转化器中，细轮胎橡胶用蒸馏塔底残油“湿化”，同时被大量空气轰击，使橡胶分子和沥青分子发生紧密混合，导致橡胶的脱氢并使形成的组合物完全地、稳定地均匀化。低级烃油被驱赶走，在脱氢罐中留下的是该过程的产物：完全均匀化的沥青组合物。

在本发明的双步骤方法中，细轮胎橡胶用蒸馏塔底残油“湿化”，然后通入脱氢罐。在脱氢罐中湿化混合物被大量空气轰击，使橡胶分子和沥青分子发生紧密混合，导致橡胶的脱氢并使形成的组合物完全地、稳定地均匀化。低级烃油被驱赶走，在脱氢罐中留下的是该过程的产物：完全均匀化的沥青组合物。

图1显示了本发明的单步骤方法的示意图。蒸馏塔底残油(DTB)储存在罐2中。DTB物料与来自储料罐6的细轮胎橡胶(GTR)物料一起被直接泵入转化器4。GTR的大小为粉末级(约74微米或更大(200目或更小))至约841微米(20目)。在典型情况下，GTR与DTB的比例为1∶99至27∶33，较佳地为10∶90至16∶84，最佳地为约12∶88。45.3-79.2立方米/分钟(1600-2800cfm)和压力为41-103kPa(6-15psi)的压缩空气由空气压缩机8通过管道10和固定星形设备12而供应，星形设备12使压缩空气进入发生脱氢反应的转化器4底部。在一个优选例子中，将62.3立方米/分钟(2200cfm)和68.9-10kPa(10-15psi)的空气通过固定星形设备12泵入转化器4。当空气轰击转化器4中的混合物时，便发生脱氢过程。将例如62.3立方米/分钟(2200cfm)的空气通过固定空气星形轮而注入转化器的底部，并在全过程中维持68.9kPa(10psi)的气流，便可发生脱氢反应。在该过程中，转化器的稳定维持在约219-243℃(425-470°F)。维持温度和气流直至得到设定的软化点。材料可每30分钟取样一次，或者用本领域中技术人员已知的方法进行取样。反应的全过程约需2-14小时以达到设定的软化点。一旦达到设定的软化点，便关闭空气和热供应，而完全均匀的终产品便用终产品泵(未标出)通过管道14而输送至终产品储存罐。通过管道16至分离罐18和干燥罐20，在脱氢罐中释放出的烃被送至烃收集及蒸气回收区域。蒸气回收系统通过管道22、24、26发生作用。在一个例子中，任何剩余的未冷凝的烃在焚化炉28中燃烧，其中使用最低温度为约719℃(1325°F)的气体燃烧器。

使用一个转化器或者其他本领域技术人员熟知的类似设备时，该方法的生产能力是100-500吨/天。可以用其他设备以达到类似的结果。实施例描述了优选的例子。

典型的DTB样品均匀下列特性：

60℃(140°F)时的粘度(泊)1.5-5.0Pa·s(15-50泊)

ASTM 2171

燧石软化点              4.4-21℃(40-70°F)

ASTM D113

闪点，℃(°F)，分COC    293℃(560°F)

ASTM D92

实施例1-道路级，15％浓度

将62.3立方米/分钟(2200cfm)、68.9kPa(10psi)的空气引入并充满反应器。反应器再加入70.5吨177℃(350°F)的DTB。在整个过程中维持空气体积和压力，并且气流维持在62.3立方米/分钟(2200cfm)和68.9kPa(10psi)。在输入所需数量(70.5吨)的DTB后，通过压缩空气将GTR泵入反应器中DTB的液面。利用空气进入材料时产生的搅拌作用产生GTR和DTB的优异混合物。将12.44吨GTR输入70.5吨DTB约需80分钟。加热反应器使其温度不高于243℃(470°F)也不低于219℃(425°F)。一旦达到所需的温度便每隔1小时取样直至达到所需的软化点110℃(230°F)。一旦达到设定的软化点，便关闭空气和供热，结束反应。设定的软化点在12.5小时后达到。终材料被泵入一个罐中以便进行完全混合(downblend)和聚合物改性过程。用AC-5进行后混合至5％GTR浓度和用合成橡胶进行改性后，终材料被转至储存罐中以便运输。后混合材料的物理性能列于表1。

表1

AC-15-5TR道路级沥青水泥

用于封闭小缺口(chip seal)

测试                                 结果

ASTM方法

粘度@60℃(140°F)，泊             370Pa·s(3700泊)

ASTM D2171

粘度@135℃(275°F)，泊            0.65Pa·s(6.5泊)

德克萨斯项目300

渗透@25℃(77°F)100g，5秒，dmm    116

ASTM Db

软化点，℃(°F)                  52℃(126°F)

ASTM D36

闪点，℃(°F),COC                291℃(555°F)

ASTM D92

延展性@4.0 ℃(39.2°F)5cm/min,cm 44.0cm

ASTM D113

储存稳定性                       0.5％

48小时@163℃(325°F)

顶部和底部的软化点差异

德克萨斯项目300

实施例2-道路级，15％浓度

将62.3立方米/分钟(2200cfm)、68.9kPa(10psi)的空气引入并充满反应器。反应器再加入75.6吨177℃(350°F)的DTB。在整个过程中维持空气体积和压力，并且维持流动。在输入所需数量的DTB后，通过压缩空气将GTR泵入反应器2中DTB的液面。利用空气进入材料时产生的搅拌作用产生GTR和DTB的优异混合物。输入 13.34吨GTR约需90分钟。加热反应器使其温度不高于243℃(470°F)也不低于219℃(425°F)。一旦达到所需的温度便每隔1小时取样直至达到所需的软化点l10℃(230°F)。一旦达到设定的软化点，便关闭空气和供热，结束反应。设定的软化点在13小时10分钟后达到。终材料被泵入一个罐中以便进行完全混合(downblend)和聚合物改性过程。用AC-20进行后混合至5％GTR浓度和用合成橡胶进行改性后，终材料被转至储存罐中以便运输。后混合材料的物理性能列于表2。

表2

AC-15-5TR道路级沥青水泥

用于热混合用途

测试                              结果

ASTM方法

粘度@60℃(140°F)，泊       566.4Pa·s(5664泊)

ASTM D2171

粘度@135℃(275°F)，泊              1.10Pa·s(11.0泊)

德克萨斯项目300

渗透@25℃(77°F)100g，5秒，dmm      70

ASTM D5

软化点，℃(°F)                     53℃(127°F)

ASTM D36

闪点，℃(°F),COC                   293℃(559°F)

ASTM D92

延展性@4.0℃(39.2°F)5cm/min,cm     21.5cm

ASTM D113

储存稳定性                          0.75％

48小时@163℃(325°F)

顶部和底部的软化点差异

德克萨斯项目300

实施例3-屋顶涂料级5％浓度

将62.3立方米/分钟(2200cfm)、68.9kPa(10psi)的空气引入并充满反应器。空反应器中再加入28.5吨177℃(350°F)的DTB。在整个过程中维持空气体积和压力，并且维持流动。在输入所需数量的DTB后，通过压缩空气将GTR泵入反应器中DTB的液面。利用空气进入材料时产生的搅拌作用产生GTR和DTB的优异混合物。输入1.5吨GTR约需20分钟。加热反应器使其温度不高于243℃(470°F)也不低于219(425°F)。一旦达到设定的软化点便每隔1小时取样直至达到所需的软化点93℃(200°F)。一旦达到所需的软化点，便关闭空气和供热，结束反应。设定的软化点在8小时15分钟后达到。终材料被转至储存罐中以便运输。该材料的物理性能列于表3。

表3

TRMAC涂料屋顶级沥青水泥

用于制造屋顶构件(盖板)和滤筒状物品(roll goods)

测试                            结果

ASTM方法

粘度@204℃(400°F)，泊    0.268Pa·s(2.68泊)

佛罗里达336-1

渗透@25℃(77°F)100g，5秒，dmm    20

ASTM D5

软化点，℃(°F)                   93℃(200°F)

ASTM D36

闪点，℃(°F),COC                 299℃(570°F)

ASTM D92

延展性@25℃(77°F)1cm/min,cm      6.0cm

ASTM D113

上述3个例子中每种产品都是稳定、耐热的产品。双步骤方法同样可用于各例，只是使用不同的体积。实现了脱氢反应并且没有掺入任何化学品或额外的芳香油或添加剂。

该方法可产生适用于屋顶和道路产业的材料。不同的材料具有不同GTR∶DTB之比以及不同的脱氢加工时间，以实现所需的终材料不同性能。

约1-5％聚合物材料例如合成橡胶可与GTR一起掺入DTB。合成材料的例子有苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)、苯乙烯-丁二烯-橡胶(SBR)，聚乙烯、聚异戊二烯、聚丁烯、氯丁橡胶、丁腈橡胶(丙烯腈丁二烯)、丁基橡胶(异丁烯和异戊二烯的共聚物)、聚丙烯腈和其他本领域技术人员已知的材料。使用过量的合成橡胶会导致合成橡胶的降解。

如果使用的空气量不足或者在空气轰击罐中的停留时间不足，则产物是不稳定和/或未合适地均匀化，因此容易分离。

图2显示了本发明的双步骤方法的示意图。蒸馏塔底残油(DTB)储存在罐32中。DTB物料与来自储料罐38的细轮胎橡胶(GTR)物料一起被物料泵34泵入湿化罐36。GTR的大小为粉末级(约74微米或更大(200目或更小))至约841微米(20目)。用搅拌器40充分混合DTB和GTR，使DTB充分湿化GTR。在典型情况下，GTR与DTB的比例为1∶99至27∶33，较佳地为10∶90至16∶84，最佳地为约12∶88。用反应器供料泵44将来自湿化罐36的混合物泵入脱氢罐42。45.3-79.3立方米/分钟(1600-2800cfm)和压力为41-103kPa(6-15psi)的压缩空气由泵46通过管道48和固定星形设备50而供应，星形设备50使压缩空气进入脱氢罐42底部。在一个优选例子中，将62.3立方米/分钟(2200cfm)和68.9-10kPa(10-15psi)的空气通过固定星形设备50泵入脱氢罐42。当空气轰击脱氢罐42中的混合物时，便发生脱氢过程。

将例如62.3立方米/分钟(2200cfm)的空气通过固定空气星形轮而注入脱氢罐的底部，并在反应过程中维持68.9kPa(10psi)的气流，便可发生脱氢反应。反应开始时的脱氢反应器的温度为149-191℃(300-375°F)并且在反应过程中温度上升至252℃(485°F)。维持温度和气流直至达到设定的软化点。材料可每30分钟取样一次，或者用本领域中技术人员已知的方法进行取样。反应的全过程约需2-6小时以达到设定的软化点。一旦达到设定的软化点，便关闭空气和热供应，并将完全均匀的终产品用终产品泵52输送至终产品储存罐54。通过管道56至分离罐58和冷凝罐60，在脱氢罐中释放出的烃被送至烃收集及蒸气回收区域。在一个例子中，任何剩余的未冷凝的烃在焚化炉62中燃烧，使用温度为816℃(1500°F)的气体燃烧器64。

使用一个反应器和一个湿化器或者其他本领域技术人员熟知的类似设备时，该方法的生产能力是300-400吨/天。可以用其他设备以达到类似的结果。实施例描述了优选的例子。

典型的DTB样品均匀下列特性：

60℃(140°F)时的粘度(泊)    1.5-5.0Pa·s(15-50泊)

ASTM 2171

燧石软化点                  4.4-21℃(40-70°F)

ASTM D113

闪点，℃(°F)，分COC        293℃(560°F)

ASTM D92

实施例4

在实验室规模的设备中，将807.5g DTB加热至177℃(350°F)，将42.5gGTR加入DTB，搅拌1分钟直至所有的干GTR都掺入DTB。将全部混合物倒入实验室规模的反应器中。将0.85立方米/分钟(30cfm)、14kPa(2psi)的空气通过位于罐底部的固定的空气星形轮注入反应器。加热反应器并维持在252℃(485°F)。在引入空气流后，每隔30分钟取样一次。达到设定的软化点54℃(130°F)后，关闭空气和供热。将材料排入样品容器并测试。

产生的材料的物理性能列于下表4。

表4-道路用

测试                                   结果

ASTM方法

软化点，℃(°F)                     55℃(131°F)

ASTM D36

渗透@25℃(77°F)100g，5秒，dmm      68

ASTM D5

闪点，℃(°F)，COC                  307℃(558°F)

ASTM D92

粘度@60℃(140°F)，泊               850.0Pa·s(8500泊)

ASTM D2171

延展性@4.0℃(39.2°F)5cm/min,cm     6.5cm

ASTM D113

储存稳定性                          1.5％

48小时，163℃(325°F)

顶部和底部的软化点差异

德克萨斯项目300

Brookfield粘度，163℃(325°F)，泊   0.325Pa·s(3.25泊)

佛罗里达336-1

储存稳定性                          3.0％

长期，163℃(325°F)30天

顶部和底部的软化点差异

德克萨斯项目300

实施例5

将2550g DTB加热酯177℃(350°F)，将850gGTR加入DTB，搅拌2分钟直至GTR完全湿化并掺入DTB。将全部混合物倒入大的实验室规模的反应器中。将3.68立方米/分钟(130cfm)、14kPa(2psi)的空气通过位于罐底部的固定的空气星形轮注入反应器。加热反应器并维持在246℃(475°F)。在引入空气流后，每隔30分钟取样一次。在混合物均匀化和GTR溶解在DTB之后，结束反应。将材料排入样品容器并测试。物理性能如下。

表5-屋顶用

测试                               结果

ASTM方法

软化点，℃(°F)                   116℃(240°F)

ASTM D36

渗透@25℃(77°F)100g,5秒，dmm     18

ASTM D5

闪点，℃(°F)，COC                307℃(585°F)

ASTM D92

粘度@60(140°F)，泊              不适用

ASTM D2171

延展性@4.0℃(39.2°F)5cm/min,cm   1.0cm

ASTM D113

储存稳定性                        1.0％

48小时，204℃(400°F)

顶部和底部的软化点差异

德克萨斯项目300

Brookfield粘度，204℃(325°F)，泊 8.145Pa·s(81.45泊)

佛罗里达336-1

储存稳定性                        1.0％

长期，204℃(400°F)30天

顶部和底部的软化点差异

德克萨斯项目300

实施例6

将70.4吨DTB加热至177℃(350°F)。通过湿化罐将9.6吨GTR加/入DTB。将GTR加在罐的顶部并用安装在顶部的罐混合器将干GTR引入 DTB中。湿化过程需约1.5小时直至所有的GTR都掺入DTB中。将混合物转至脱氢反应器中。将62.3立方米/分钟(2200cfm)、68.9kPa(10psi)的空气通过位于罐底部的固定空气星形轮引入反应器底部。在整个过程中维持空气体积和压力，蒸气回收焚化炉在整个过程中维持在816℃(1500°F)。加热反应器并维持在243℃(470°F)。在反应进行2小时后每隔30分钟取样一次。一旦达到设定的软化点54℃(130°F)后，关闭空气和供热，结束反应。设定的软化点在3小时25分钟后达到。终材料被泵入储存罐中以便运输和测试。该终材料的物理性能列于表6。

表6-道路用

测试                                  结果ASTM方法软化点，℃(°F)                     57℃(135°F)ASTM D36渗透@25℃(77°F)100g，5秒，dmm      62ASTM D5闪点，℃(°F),COC                   307℃(585°F)ASTM D92粘度@60℃(140°F)，泊               860.0Pa·s(8600)ASTM D2171延展性@4.0℃(39.2°F)5cm/min,cm     4.5cmASTM D113储存稳定性                          1.5％48小时，63℃(325°F)顶部和底部的软化点差异德克萨斯项目300Brookfield粘度，163℃(325°F)，泊   0.675Pa·s(6.75泊)佛罗里达336-1储存稳定性                          2.0％长期，163℃(325°F)30天顶部和底部的软化点差异德克萨斯项目300

上述3个例子中每种产品都是稳定、耐热的产品。双步骤方法同样适用于各例子只是使用不同的体积。实现了脱氢反应并且没有掺入任何化学品或额外的芳香油或添加剂。

该方法可产生适用于屋顶和道路产业的材料。不同的材料具有不同GTR∶DTB之比以及不同的脱氢加工时间，以实现所需的终材料不同性能。

约1-5％聚合物材料例如合成橡胶可与GTR一起掺入DTB。合成材料的例子有苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)、苯乙烯-丁二烯-橡胶(SBR)，聚乙烯、聚异戊二烯、聚丁烯、氯丁橡胶、丁腈橡胶(丙烯腈丁二烯)、丁基橡胶(异丁烯和异戊二烯的共聚物)、聚丙烯腈和其他本领域技术人员已知的材料。使用过量的合成橡胶会导致合成橡胶的降解。

如果使用的空气量不足或者在空气轰击罐中的停留时间不足，则产物是不稳定和/或未合适地均匀化，因此容易分离。

尽管本发明结合上述的某些具体实施例进行描述，但是对本领域的技术人员而言显而易见的是，可以在本发明的主旨和范围内进行各种变动和修改。

Claims (18)

1．一种制备均匀的沥青组合物的方法，其特征在于，主要包括下列步骤：

将177-252℃的蒸馏塔底残油引入罐中；

将细轮胎橡胶引入该罐；

让41-103kPa的空气通过该罐，从而用一定压力的空气轰击罐中的细轮胎橡胶和蒸馏塔底残油，将细轮胎橡胶掺入蒸馏塔底残油中；

获得稳定的、均匀的、掺合的细轮胎橡胶和蒸馏塔底残油的沥青组合物；

回收掺合的沥青组合物。

2．如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤按下列次序进行：

让空气通过罐；

将蒸馏塔底残油引入该罐；

将细轮胎橡胶引入该罐，其中在该罐中用空气轰击蒸馏塔底残油。

3．如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，包括下列按次序的步骤：

将压力41-103kPa、流速45.3-79.2立方米/分钟的空气通过安装在该罐的固定星形装置而通入该罐2-14小时；

将86-90％温度为177-252℃的蒸馏塔底残油引入该罐供注入的空气轰击；和

将10-14％细轮胎橡胶引入该罐；

用注入的空气轰击该罐中的蒸馏塔底残油和细轮胎橡胶。

4．如权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤按下列次序进行：

混合细轮胎橡胶和蒸馏塔底残油，形成细轮胎橡胶和蒸馏塔底残油的湿化混合物；

将湿化混合物引入该罐；

用177-252℃下用41-103kPa的空气轰击湿化混合物。

5．如权利要求1或所述的方法，其特征在于，包括下列按次序的步骤：

混合10-14％细轮胎橡胶和86-90％蒸馏塔底残油，形成细轮胎橡胶和蒸馏塔底残油的湿化混合物；

在177-252℃下，将流速45.3-79.2立方米/分钟、压力41-103kPa的空气通过安装在该罐的固定星形装置而通入该罐2-14小时；

用注入的空气轰击细轮胎橡胶和蒸馏塔底残油的湿化混合物。

6．如权利要求1、2或4中任一权利要求所述的方法，其特征在于，将1-27％细轮胎橡胶和73-99％蒸馏塔底残油混合。

7．如权利要求1、2或4中任一权利要求所述的方法，其特征在于，将10-15％细轮胎橡胶和85-90％蒸馏塔底残油混合。

8．如权利要求1、2或4中任一权利要求所述方法，其特征在于，在细轮胎橡胶与蒸馏塔底残油混合之后，工艺的温度维持在218-246℃。

9．如权利要求1、2或4中任一权利要求所述的方法，其特征在于，空气轰击进行2-14小时。

10．如权利要求1、2或4中任一权利要求所述的方法，其特征在于，空气轰击在45.3-79.2立方米/分钟下进行。

11．如权利要求1、2或4中任一权利要求所述方法，其特征在于，空气轰击在56.6-67.9立方米/分钟下进行。

12．如权利要求1、2或4中任一权利要求所述的方法，其特征在于，用于轰击湿化混合物的空气是通过固定的星形注射装置而注入的。

13．如权利要求1、2或4中任一权利要求所述的方法，其特征在于，细轮胎橡胶包括选自天然橡胶和合成橡胶的橡胶。

14．如权利要求1、2或4中任一权利要求所述方法，其特征在于，空气轰击进行2-6小时。

15．一种均匀的沥青组合物，其特征在于，它主要含有掺入73-99％蒸馏塔底残油之中的1-27％细轮胎橡胶。

16．如权利要求15所述均匀沥青组合物，其特征在于，它主要含有掺入86-90％蒸馏塔底残油之中的10-14％细轮胎橡胶。

17．如权利要求15所述均匀沥青组合物，其特征在于，它主要含有12％细轮胎橡胶和88％蒸馏塔底残油。

18．如权利要求15所述均匀沥青组合物，其特征在于，细轮胎橡胶包括合成橡胶。

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