CN106833007B - 一种溶剂橙107染料的环保制备方法 - Google Patents
一种溶剂橙107染料的环保制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106833007B CN106833007B CN201710029294.4A CN201710029294A CN106833007B CN 106833007 B CN106833007 B CN 106833007B CN 201710029294 A CN201710029294 A CN 201710029294A CN 106833007 B CN106833007 B CN 106833007B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- added
- dimethyl
- dimethylbenzene
- environment
- orange
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002904 solvent Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 24
- PYOKUURKVVELLB-UHFFFAOYSA-N trimethyl orthoformate Chemical compound COC(OC)OC PYOKUURKVVELLB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000013517 stratification Methods 0.000 claims abstract description 11
- KTHDNPWSWVXTSM-UHFFFAOYSA-N 3,3-dimethyl-2-methylidene-1h-indole Chemical compound C1=CC=C2C(C)(C)C(=C)NC2=C1 KTHDNPWSWVXTSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 9
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims abstract description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims abstract description 6
- QELUYTUMUWHWMC-UHFFFAOYSA-N edaravone Chemical compound O=C1CC(C)=NN1C1=CC=CC=C1 QELUYTUMUWHWMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 238000003828 vacuum filtration Methods 0.000 claims abstract description 6
- ZRHUHDUEXWHZMA-UHFFFAOYSA-N 1,4-dihydropyrazol-5-one Chemical compound O=C1CC=NN1 ZRHUHDUEXWHZMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 239000010865 sewage Substances 0.000 claims description 13
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 10
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 9
- 208000005156 Dehydration Diseases 0.000 claims description 8
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims description 8
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 5
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 5
- 239000006260 foam Substances 0.000 claims description 4
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 2
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Inorganic materials [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 15
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 208000012839 conversion disease Diseases 0.000 description 6
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 6
- 239000013505 freshwater Substances 0.000 description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 3
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 3
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- SIKJAQJRHWYJAI-UHFFFAOYSA-N Indole Chemical compound C1=CC=C2NC=CC2=C1 SIKJAQJRHWYJAI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 1
- 229920004933 Terylene® Polymers 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 238000005034 decoration Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- VAYGXNSJCAHWJZ-UHFFFAOYSA-N dimethyl sulfate Chemical compound COS(=O)(=O)OC VAYGXNSJCAHWJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 239000000976 ink Substances 0.000 description 1
- 125000000325 methylidene group Chemical group [H]C([H])=* 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- -1 stratification Chemical compound 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B57/00—Other synthetic dyes of known constitution
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种溶剂橙107染料的环保制备方法，它包括以下步骤：（a）向反应容器中加入3,3‑二甲基‑2‑亚甲基吲哚啉，在搅拌条件下加入硫酸二甲酯，在25~35℃反应4~6小时；随后加入碱液，搅拌后静置分层得水层和油层，取油层脱水得中间体；所述3,3‑二甲基‑2‑亚甲基吲哚啉、硫酸二甲酯和碱液的质量比为1~1.5：1：2~3；（b）将所述中间体加入另一反应容器中，在搅拌条件下加入二甲苯、1,3,5‑吡唑酮和原甲酸三甲酯，升温至80~85℃反应10~12小时；再降温至30~50℃，真空抽滤，抽干母液，再经洗涤、烘干即可；所述中间体、二甲苯、1,3,5‑吡唑酮和原甲酸三甲酯的质量比为1.2~1.8：1.5~2：1.2~1.8：1。这样能够提高产品的转化率和产率，减小废弃物的排放，有利于减轻对环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种染料的制备方法，具体涉及一种溶剂橙107染料的环保制备方法。
背景技术
溶剂橙107通常用于包装、装饰、油漆、油墨以及涤纶、尼龙等的着色，CAS号为185766-20-5。现有溶剂橙107的生产工艺反应时间长，反应纯度低，生产用洗涤废水量大，容易对环境造成污染。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种溶剂橙107染料的环保制备方法。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种溶剂橙107染料的环保制备方法，它包括以下步骤：
（a）向反应容器中加入3,3-二甲基-2-亚甲基吲哚啉，在搅拌条件下加入硫酸二甲酯，在25~35℃反应4~6小时；随后加入碱液，搅拌后静置分层得水层和油层，取油层脱水得中间体；所述3,3-二甲基-2-亚甲基吲哚啉、硫酸二甲酯和碱液的质量比为1~1.5：1：2~3；
（b）将所述中间体加入另一反应容器中，在搅拌条件下加入二甲苯、1,3,5-吡唑酮和原甲酸三甲酯，升温至80~85℃反应10~12小时；再降温至30~50℃，真空抽滤，抽干母液，再经洗涤、烘干即可；所述中间体、二甲苯、1,3,5-吡唑酮和原甲酸三甲酯的质量比为1.2~1.8：1.5~2：1.2~1.8：1。
优化地，所述步骤（a）中，加入碱液后还加入水进行搅拌；所述3,3-二甲基-2-亚甲基吲哚啉与水的质量比为1：3~4。
进一步地，所述步骤（a）中，所述水层分出后排入污水处理站，所述油层升温至100~150℃脱水，随后降温后装桶得中间体。
优化地，所述步骤（b）中，抽干母液后用甲醇泡洗，将滤饼用水分次洗涤；收集母液和泡洗液进行精馏回收甲醇，并蒸馏出二甲苯和水的混合液，静置分层，二甲苯回用，水层进入污水处理站；滤饼再分批次打入热水，分别洗涤、抽滤，直至中性。
进一步地，所述步骤（b）中，将抽滤得到的物料转入干燥器，采用蒸汽加热干燥即可。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明溶剂橙107染料的环保制备方法，通过形成高纯度和高产率的中间体后再与其它物质进行反应，这样能够提高产品的转化率和产率，减小废弃物的排放，有利于减轻对环境的污染。
具体实施方式
下面将结合对本发明优选实施方案进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种溶剂橙107染料的环保制备方法，它包括以下步骤：
（a）向反应釜中真空抽入3,3-二甲基-2-亚甲基吲哚啉350kg（人工精确计量），开启搅拌，通过计量罐细流加入硫酸二甲酯300kg，在25℃、常压下反应6小时（反应结束，可以采用现有技术检测反应终点）；随后通过计量罐加入30%的液碱（30wt%的氢氧化钠溶液）650kg，加入1000kg新鲜水，加完搅拌半小时，静置分层，水层分出排入污水处理站，油层升温至120℃脱水，脱水完毕，油层降温后装桶，得中间体（反应转化率为99%，得率为100%）；
（2）往反应釜中真空抽入人工计量的中间体350kg（多余部分进入下一批次）、二甲苯400kg、1,3,5-吡唑酮350kg、原甲酸三甲酯220kg，升温至80℃在常压下反应12小时，再降温至40℃，通过密闭管道输送至密闭的抽滤槽中，真空抽滤，抽干母液，加入600kg的甲醇泡洗，滤饼先用1000kg新鲜水分次洗涤，母液和泡洗液收集精馏回收甲醇，再蒸馏出二甲苯和水的混合液，静置分层，二甲苯回用，水层进入污水处理站。滤饼再分批次打入热水，分别洗涤、抽滤，直至中性（一般需要洗涤十几次，用水量共约10000kg）。反应及过滤设备均为密封，平衡管通向尾气捕集系统。洗涤废水进入污水处理站。抽滤得到的物料人工转入干燥器，由蒸汽加热产生的热风进行干燥，得到成品（反应转化率为96.4%，得率为97.9%）。多个批次干燥后的成品混拼在一起进行粉碎，粉尘采用布袋除尘后高空排放，成品包装待售。
实施例2
本实施例提供一种溶剂橙107染料的环保制备方法，它包括以下步骤：
（a）向反应釜中真空抽入3,3-二甲基-2-亚甲基吲哚啉300kg（人工精确计量），开启搅拌，通过计量罐细流加入硫酸二甲酯300kg，在35℃、常压下反应4小时（反应结束，可以采用现有技术检测反应终点）；随后通过计量罐加入30%的液碱（30wt%的氢氧化钠溶液）600kg，加入1000kg新鲜水，加完搅拌半小时，静置分层，水层分出排入污水处理站，油层升温至100℃脱水，脱水完毕，油层降温后装桶，得中间体（反应转化率为96%，得率为98.5%）；
（2）往反应釜中真空抽入人工计量的中间体240kg（多余部分进入下一批次）、二甲苯300kg、1,3,5-吡唑酮240kg、原甲酸三甲酯200kg，升温至85℃在常压下反应10小时，再降温至30℃，通过密闭管道输送至密闭的抽滤槽中，真空抽滤，抽干母液，加入600kg的甲醇泡洗，滤饼先用1000kg新鲜水分次洗涤，母液和泡洗液收集精馏回收甲醇，再蒸馏出二甲苯和水的混合液，静置分层，二甲苯回用，水层进入污水处理站。滤饼再分批次打入热水，分别洗涤、抽滤，直至中性（一般需要洗涤二十多次，用水量共约20000kg）。反应及过滤设备均为密封，平衡管通向尾气捕集系统。洗涤废水进入污水处理站。抽滤得到的物料人工转入干燥器，由蒸汽加热产生的热风进行干燥，得到成品（反应转化率为94.0%，得率为95.5%）。多个批次干燥后的成品混拼在一起进行粉碎，粉尘采用布袋除尘后高空排放，成品包装待售。
实施例3
本实施例提供一种溶剂橙107染料的环保制备方法，它包括以下步骤：
（a）向反应釜中真空抽入3,3-二甲基-2-亚甲基吲哚啉450kg（人工精确计量），开启搅拌，通过计量罐细流加入硫酸二甲酯300kg，在25℃、常压下反应6小时（反应结束，可以采用现有技术检测反应终点）；随后通过计量罐加入30%的液碱（30wt%的氢氧化钠溶液）900kg，加入1000kg新鲜水，加完搅拌半小时，静置分层，水层分出排入污水处理站，油层升温至150℃脱水，脱水完毕，油层降温后装桶，得中间体（反应转化率为93.5%，得率为95.2%）；
（2）往反应釜中真空抽入人工计量的中间体360kg（多余部分进入下一批次）、二甲苯400kg、1,3,5-吡唑酮360kg、原甲酸三甲酯200kg，升温至82℃在常压下反应11小时，再降温至50℃，通过密闭管道输送至密闭的抽滤槽中，真空抽滤，抽干母液，加入600kg的甲醇泡洗，滤饼先用1000kg新鲜水分次洗涤，母液和泡洗液收集精馏回收甲醇，再蒸馏出二甲苯和水的混合液，静置分层，二甲苯回用，水层进入污水处理站。滤饼再分批次打入热水，分别洗涤、抽滤，直至中性（一般需要洗涤二十多次，用水量共约20000kg）。反应及过滤设备均为密封，平衡管通向尾气捕集系统。洗涤废水进入污水处理站。抽滤得到的物料人工转入干燥器，由蒸汽加热产生的热风进行干燥，得到成品（反应转化率为95.4%，得率为95.6%）。多个批次干燥后的成品混拼在一起进行粉碎，粉尘采用布袋除尘后高空排放，成品包装待售。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种溶剂橙107染料的环保制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(a)向反应容器中加入3,3-二甲基-2-亚甲基吲哚啉，在搅拌条件下加入硫酸二甲酯，在25～35℃反应4～6小时；随后加入碱液、水进行搅拌，搅拌后静置分层得水层和油层，取油层脱水得中间体；所述3,3-二甲基-2-亚甲基吲哚啉、硫酸二甲酯和碱液的质量比为1～1.5：1：2～3；所述3,3-二甲基-2-亚甲基吲哚啉与水的质量比为1：3～4；所述水层分出后排入污水处理站，所述油层升温至100～150℃脱水，随后降温后装桶得中间体；
(b)将所述中间体加入另一反应容器中，在搅拌条件下加入二甲苯、1,3,5-吡唑酮和原甲酸三甲酯，升温至80～85℃反应10～12小时；再降温至30～50℃，真空抽滤，抽干母液，再经洗涤、烘干即可；所述中间体、二甲苯、1,3,5-吡唑酮和原甲酸三甲酯的质量比为1.2～1.8：1.5～2：1.2～1.8：1。
2.根据权利要求1所述的溶剂橙107染料的环保制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中，抽干母液后用甲醇泡洗，将滤饼用水分次洗涤；收集母液和泡洗液进行精馏回收甲醇，并蒸馏出二甲苯和水的混合液，静置分层，二甲苯回用，水层进入污水处理站；滤饼再分批次打入热水，分别洗涤、抽滤，直至中性。
3.根据权利要求1或2所述的溶剂橙107染料的环保制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中，将抽滤得到的物料转入干燥器，采用蒸汽加热干燥即可。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710029294.4A CN106833007B (zh) | 2017-01-16 | 2017-01-16 | 一种溶剂橙107染料的环保制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710029294.4A CN106833007B (zh) | 2017-01-16 | 2017-01-16 | 一种溶剂橙107染料的环保制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106833007A CN106833007A (zh) | 2017-06-13 |
| CN106833007B true CN106833007B (zh) | 2018-12-11 |
Family
ID=59123429
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710029294.4A Active CN106833007B (zh) | 2017-01-16 | 2017-01-16 | 一种溶剂橙107染料的环保制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106833007B (zh) |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE581913A (zh) * | 1958-08-22 | |||
| DE1172387B (de) * | 1958-08-22 | 1964-06-18 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Methinfarbstoffen |
| DE10111731A1 (de) * | 2001-03-09 | 2002-09-12 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von unsymmetrischen Methinfarbstoffen |
| CN101245195B (zh) * | 2008-03-14 | 2010-06-09 | 上海富圆染化有限公司 | 一种杂环偶氮阳离子染料及其制备方法 |
| KR101524486B1 (ko) * | 2012-02-03 | 2015-06-01 | 제일모직주식회사 | 다색성 발현 착색용 수지 조성물 및 이를 이용하여 제조된 수지 성형품 |
-
2017
- 2017-01-16 CN CN201710029294.4A patent/CN106833007B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106833007A (zh) | 2017-06-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101265218B (zh) | 以间苯二甲酸-5-磺酸盐直接酯化法制备间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸盐的方法 | |
| CN101817989B (zh) | 一种分散蓝60及其同系物的制备方法 | |
| CN102070689A (zh) | 一种地奥司明的生产方法 | |
| CN102776074A (zh) | 一种利用植物油脚废料生产脂肪酸的方法 | |
| CN101284806A (zh) | 顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠清洁生产工艺 | |
| CN103087147B (zh) | 用于制造蛋白丝的丝用羽毛蛋白粉的制备方法 | |
| CN104649898B (zh) | 一种溶剂法连续碳化生产2-萘酚、联产2,3酸的方法及装置 | |
| CN113247894A (zh) | 一种纸浆-电容炭联合生产的方法 | |
| CN106833007B (zh) | 一种溶剂橙107染料的环保制备方法 | |
| CN102372620B (zh) | 硬脂酸镁提高其比容和白度的制备方法 | |
| CN106675081B (zh) | 一种溶剂蓝104染料的环保制备方法 | |
| CN103436368B (zh) | 碱土金属氧化物催化同步制备生物柴油和碳酸甘油酯的方法 | |
| CN202011848U (zh) | 一种地奥司明的生产系统 | |
| CN104710308B (zh) | 一种三氟乙酸乙酯的合成方法 | |
| CN105837552A (zh) | 一种洋茉莉醛中间体合成反应液的处理方法 | |
| CN103524315B (zh) | 一种加盐萃取蒸馏分离发酵液中3-羟基丁酮的方法 | |
| CN100494138C (zh) | 间苯二酚的工业化制备方法 | |
| CN102285883B (zh) | 采用复合离子液体催化剂合成柠檬酸三正丁酯的方法 | |
| CN104710285A (zh) | 一种乙二醇单甲醚的回收方法 | |
| CN108864730A (zh) | 一种颜料黄py138生产的新工艺 | |
| CN106349069A (zh) | 一种对羟基苯甲酸甲酯的制备方法 | |
| CN204607891U (zh) | 一种溶剂法连续碳化生产2-萘酚、联产2,3酸的装置 | |
| CN100361976C (zh) | 泰妙菌素合成过程中用的截短侧耳素原料的制备方法 | |
| CN103113234B (zh) | 一种合成n-甲基对硝基苯胺的方法 | |
| CN206692344U (zh) | 一种工业化α高强石膏生产装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Environment-friendly preparation method of solvent orange 107 dye Effective date of registration: 20190521 Granted publication date: 20181211 Pledgee: Tongling state credit financing Company limited by guarantee Pledgor: Anhui Qing Jie Jie Xin new material Co., Ltd. Registration number: 2019340000255 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20200720 Granted publication date: 20181211 Pledgee: Tongling state credit financing Company limited by guarantee Pledgor: ANHUI QINGKE RUIJIE NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: 2019340000255 |