CN106784530A - 一种聚乙烯微孔隔膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚乙烯微孔隔膜的制备方法，本发明对油片拉伸时，采用的是三步拉伸的方式，可克服现有双向两步拉伸所得隔膜不均匀的缺陷，制备出微观结构均匀分布的隔膜，进而提高隔膜的厚度均匀性、改善隔膜的透气极差，可望提高电池的稳定性和安全性，使其用于高端锂电池领域。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池用微孔隔膜技术领域，具体涉及一种聚乙烯微孔隔膜及其制备方法。
背景技术
锂离子电池用微孔隔膜是一种置于电池正负极之间，用于导通锂离子、阻碍电子迁移的功能性薄膜，多由聚烯烃材料经拉伸加工而成。湿法工艺微孔隔膜是将超高分子量聚乙烯与白油按一定比例混合后，经熔融挤出-流延、拉伸、萃取等工序制备而成。目前，湿法隔膜加工时对挤出-流延得到的油片进行拉伸时，多采用双向两步拉伸的方法，即先沿纵向进行拉伸，再沿横向拉伸。该种拉伸方法所得隔膜均匀性较差，主要表现在厚度波动大、透气极差大、微观结构分布不均匀，严重阻碍了其在高端电池领域的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种聚乙烯微孔隔膜及其制备方法，本发明提供的聚乙烯微孔隔膜的微观结构更加均匀，透气性能良好。
本发明提供了一种聚乙烯微孔隔膜的制备方法，包括以下步骤：
A)将超高分子量聚乙烯与白油混合后经过熔融挤出、流延得到油片；
B)将所述油片依次按照流延方向进行第一步拉伸、垂直于流延方向进行第二步拉伸以及按照流延方向进行第三步拉伸，得到薄膜；
第一步拉伸的应变为1～4，第二步拉伸应变为5～7，第三步拉伸应变为1～4；
所述第一步拉伸、第二步拉伸和第三步拉伸的拉伸温度独立的为95～105℃，所述第一步拉伸、第二步拉伸和第三步拉伸的拉伸速度独立的为1～3mm/s。
C)萃取所述薄膜中的白油，得到聚乙烯微孔隔膜。
优选的，所述超高分子量聚乙烯的数均分子量为30万～100万g/mol。
优选的，所述超高分子量聚乙烯在所述油片中所占的比例为20％～50％。
优选的，所述流延时流延辊温度为30～60℃；所述油片的厚度为0.8～1.5mm。
优选的，萃取所述薄膜中的白油的萃取剂为二氯甲烷或正己烷，所述萃取时间为10～20min，萃取为超声萃取。
优选的，所述聚乙烯微孔隔膜的厚度为40～55μm。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的聚乙烯微孔隔膜。
优选的，所述聚乙烯微孔隔膜的透气值为330～380s/100ml。
与现有技术相比，本发明提供了一种聚乙烯微孔隔膜的制备方法，包括以下步骤：A)将超高分子量聚乙烯与白油混合体系经过熔融挤出、流延得到油片；B)将所述油片依次按照流延方向进行第一步拉伸、垂直于流延方向进行第二步拉伸以及按照流延方向进行第三步拉伸，得到薄膜；第一步拉伸的应变为1～4，第二步拉伸应变为5～7，第三步拉伸应变为1～4；所述第一步拉伸、第二步拉伸和第三步拉伸的拉伸温度独立的为95～105℃，所述第一步拉伸、第二步拉伸和第三步拉伸的拉伸速度独立的为1～3mm/s。本发明对油片拉伸时，采用的是三步拉伸的方式，可克服现有双向两步拉伸所得隔膜不均匀的缺陷，制备出微观结构均匀分布的隔膜，进而提高隔膜的厚度均匀性、改善隔膜的透气极差，可望提高电池的稳定性和安全性，使其用于高端锂电池领域。
结果表明，所述聚乙烯微孔隔膜微观结构均匀分布，透气值为330～380s/100ml。
附图说明
图1为本发明提供的聚乙烯微孔隔膜的制备方法的工艺流程图；
图2为实施例3制备的微孔隔膜的表面扫描电镜照片；
图3为对比例制备的微孔隔膜的表面扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明提供了一种聚乙烯微孔隔膜的制备方法，包括以下步骤：
A)将超高分子量聚乙烯与白油混合后经过熔融挤出、流延得到油片；
B)将所述油片依次按照流延方向进行第一步拉伸、垂直于流延方向进行第二步拉伸以及按照流延方向进行第三步拉伸，得到薄膜；
第一步拉伸的应变为1～4，第二步拉伸应变为5～7，第三步拉伸应变为1～4；
所述第一步拉伸、第二步拉伸和第三步拉伸的拉伸温度独立的为95～105℃，所述第一步拉伸、第二步拉伸和第三步拉伸的拉伸速度独立的为1～3mm/s。
参见图1，图1为本发明提供的聚乙烯微孔隔膜的制备方法的工艺流程图。具体的，本发明首先将超高分子量聚乙烯与白油混合后经过熔融挤出、流延得到油片。
具体的，将超高分子量聚乙烯与白油混合，得到混合物。所述超高分子量聚乙烯的数均分子量为30万～100万g/mol。在本发明的一些具体实施方式中，所述超高分子量聚乙烯的数均分子量为34万g/mol；在本发明的另一些具体实施方式中，所述超高分子量聚乙烯的数均分子量为47万g/mol；在本发明的另一些具体实施方式中，所述超高分子量聚乙烯的数均分子量为100万g/mol。
得到混合物后，将所述混合物进行熔融挤出和流延，得到油片。
在本发明中，所述超高分子量聚乙烯在所述油片中所占的比例为20％～50％。
其中，所述熔融挤出的设备优选采用双螺杆挤出机，以利于超高分子量聚乙烯与白油的均匀混合和超高分子量聚乙烯的充分塑化。
挤出后的超高分子量聚乙烯/白油混合熔体在流延辊上冷却形成油片。在本发明中，所述流延辊的温度优选为30～60℃，优选为40～50℃；流延后得到的油片的厚度优选为0.8～1.5mm，优选为1.0～1.2mm。
接着，将所述油片进行拉伸，在本发明中，将流延得到的油片裁剪后置于薄膜双向拉伸装置中，进行双向三步拉伸。本发明对所述薄膜双向拉伸装置的来源并没有特殊限制，一般市售即可。所述拉伸采用三步拉伸，具体为：
将所述油片依次按照流延方向(即纵向)进行第一步拉伸、垂直于流延方向(即横向)进行第二步拉伸以及按照流延方向(即纵向)进行第三步拉伸，得到薄膜。
其中，第一步拉伸的应变为1～4，优选为3；第二步拉伸应变为5～7，优选为7；第三步拉伸应变为1～4，优选为1；
所述第一步拉伸、第二步拉伸和第三步拉伸的拉伸温度独立的为95～105℃，优选为100℃；所述第一步拉伸、第二步拉伸和第三步拉伸的拉伸速度独立的为1～3mm/s，优选为3mm/s。
得到薄膜后，萃取所述薄膜中的白油，得到聚乙烯微孔隔膜。萃取所述薄膜中的白油的萃取剂是二氯甲烷或正己烷，所述萃取时间为10～20min，萃取优选为超声萃取。
最终得到的聚乙烯微孔隔膜的厚度为40～55μm，优选为45～50μm。
本发明还提供了一种采用上述制备方法制备得到的所述聚乙烯微孔隔膜，所述聚乙烯微孔隔膜的透气值为330～380s/100ml。
本发明对油片拉伸时，采用的是三步拉伸的方式，可克服现有双向两步拉伸所得隔膜不均匀的缺陷，制备出微观结构均匀分布的隔膜，进而提高隔膜的厚度均匀性、改善隔膜的透气极差，可望提高电池的稳定性和安全性，使其用于高端锂电池领域。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的聚乙烯微孔隔膜及其制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
将超高分子量聚乙烯与白油按照2:8的比例加入混合用容器中，充分搅拌后用于熔融挤出。超高分子量聚乙烯的分子量为34万g/mol。聚乙烯与白油混合物经双螺杆挤出机挤出后，在流延辊上形成油片。流延时，辊温设定为60℃，所得油片厚度为0.9mm。
采用薄膜双向拉伸装置对油片实施双向三步拉伸。拉伸温度为100℃，拉伸速度为3mm/s。三步拉伸过程第一步沿纵向拉伸至应变为4，第二步沿横向拉伸至应变为7，第三步沿纵向拉伸至应变为1，三步拉伸过程的参数如表1所示，表1给出了对比例和不同实施例对油片进行拉伸时的拉伸条件。将拉伸得到的油膜在超声萃取仪中萃取制得微孔隔膜。萃取时使用二氯甲烷作为萃取剂，萃取时间为15min。
对所述微孔隔膜的厚度、透气性进行测试，结果见表2。表2给出了对比例和实施例所得聚乙烯微孔隔膜的厚度和透气性能。
表1对比例和实施例油片拉伸参数表
表2对比例和实施例所得聚乙烯微孔隔膜的厚度和透气性能
| 性能 | 对比例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 微孔膜厚度(μm) | 45 | 42 | 55 | 40 |
| 透气性(s/100ml) | 407 | 335 | 376 | 366 |
实施例2
将超高分子量聚乙烯与白油按照5:5的比例加入混合用容器中，充分搅拌后用于熔融挤出。超高分子量聚乙烯的分子量为47万g/mol。聚乙烯与白油混合物经双螺杆挤出机挤出后，在流延辊上形成油片。流延时，辊温设定为30℃，所得油片厚度为1.5mm。
采用薄膜双向拉伸装置对油片实施双向三步拉伸。拉伸温度为98℃，拉伸速度为1.5mm/s。三步拉伸过程第一步沿纵向拉伸至应变为3，第二步沿横向拉伸至应变为5.5，第三步沿纵向拉伸至应变为2，三步拉伸过程的参数如表1所示。将拉伸得到的油膜在超声萃取仪中萃取制得微孔隔膜。萃取时使用二氯甲烷作为萃取剂，萃取时间为10min。
对所述微孔隔膜的厚度、透气性进行测试，结果见表2。
实施例3
将超高分子量聚乙烯与白油按照4:6的比例加入混合用容器中，充分搅拌后用于熔融挤出。超高分子量聚乙烯的分子量为100万g/mol。聚乙烯与白油混合物经双螺杆挤出机挤出后，在流延辊上形成油片。流延时，辊温设定为40℃，所得油片厚度为1.2mm。
采用薄膜双向拉伸装置对油片实施双向三步拉伸。拉伸温度为105℃，拉伸速度为2mm/s。三步拉伸过程第一步沿纵向拉伸至应变为1，第二步沿横向拉伸至应变为6.5，第三步沿纵向拉伸至应变为4，三步拉伸过程的参数如表1所示。将拉伸得到的油膜在超声萃取仪中萃取制得微孔隔膜。萃取时使用正己烷作为萃取剂，萃取时间为20min。
对所述微孔隔膜的厚度、透气性进行测试，结果见表2。
采用扫描电子显微镜观测所述微孔隔膜表面形貌，结果见图2，图2为实施例3制备的微孔隔膜的表面扫描电镜照片。
对比例
将超高分子量聚乙烯与白油按照4:6的比例加入混合用容器中，充分搅拌后用于熔融挤出。超高分子量聚乙烯的分子量为100万g/mol。聚乙烯与白油混合物经双螺杆挤出机挤出后，在流延辊上形成油片。流延时，辊温设定为40℃，所得油片厚度为1.2mm。
采用本技术领域公知的双向两步拉伸方式对油片进行拉伸。拉伸温度为105℃，拉伸速度为2mm/s。两步拉伸第一步拉伸应变为5，第二步拉伸应变为6.5。两步拉伸过程的参数如表1所示。将拉伸得到的油膜在超声萃取仪中萃取制得微孔隔膜。萃取时使用正己烷作为萃取剂，萃取时间为20min。
对所述微孔隔膜的厚度、透气性进行测试，结果见表2。
采用扫描电子显微镜观测所述微孔隔膜表面形貌，结果见图3，图3为对比例制备的微孔隔膜的表面扫描电镜照片。
从图2和图3可以看出，实施例3制备微孔隔膜的微观结构比对比例所得隔膜的均匀。
可以看出，所有实施例制备隔膜的透气性能优于对比例所得隔膜。和现有双向两步拉伸方式相比，本发明提供的双向三步拉伸方式可制备微观结构更加均匀、透气性能更好的微孔隔膜。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种聚乙烯微孔隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)将超高分子量聚乙烯与白油混合后经过熔融挤出、流延得到油片；
B)将所述油片依次按照流延方向进行第一步拉伸、垂直于流延方向进行第二步拉伸以及按照流延方向进行第三步拉伸，得到薄膜；
第一步拉伸的应变为1～4，第二步拉伸应变为5～7，第三步拉伸应变为1～4；
所述第一步拉伸、第二步拉伸和第三步拉伸的拉伸温度独立的为95～105℃，所述第一步拉伸、第二步拉伸和第三步拉伸的拉伸速度独立的为1～3mm/s；
C)萃取所述薄膜中的白油，得到聚乙烯微孔隔膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯的数均分子量为30万～100万g/mol。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯在所述油片中所占的比例为20％～50％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述流延时流延辊温度为30～60℃；所述油片的厚度为0.8～1.5mm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，萃取所述薄膜中的白油的萃取剂为二氯甲烷或正己烷，所述萃取时间为10～20min，萃取为超声萃取。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯微孔隔膜的厚度为40～55μm。
7.一种如权利要求1～6任意一项所述的制备方法制备得到的聚乙烯微孔隔膜。
8.根据权利要求7所述的聚乙烯微孔隔膜，其特征在于，所述聚乙烯微孔隔膜的透气值为330～380s/100ml。
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