CN106783124A - 一种晶界扩散Al‑Cu合金提高钕铁硼磁体耐蚀性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种晶界扩散Al‑Cu合金提高钕铁硼磁体耐蚀性的方法，属于稀土磁性材料领域。该方法将低熔点高电位Al‑Cu合金普通铸锭粗破、球磨后直接作为钕铁硼磁体的表面扩散源，经过扩散热处理和退火热处理，在钕铁硼磁体的晶界形成一层富Al‑Cu的薄层，从而获得高耐腐蚀性钕铁硼磁体。本发明以Al‑Cu合金作为扩散源，可以避免直接在铸锭中添加Al、Cu元素，非磁性Al、Cu进入主相产生磁稀释作用，降低磁体的剩磁；还能同时提高磁体的耐腐蚀性能和磁性能，因为晶界扩散能提高晶界相化学稳定性，优化显微结构，改善晶界相的分布，提高磁体密度。
Description
技术领域
本发明属于稀土永磁材料领域，特别涉及一种晶界扩散Al-Cu合金提高钕铁硼磁体耐蚀性的方法。
技术背景
钕铁硼磁体是当今世界上室温综合磁性能最强的永磁材料，具有高剩磁、高矫顽力和高磁能积等特点。作为新一代稀土永磁材料，钕铁硼磁体在计算机技术、交通、航天军工、自动化技术、仪表技术、微波通信技术、医疗、风力发电等领域均具有广泛的应用。钕铁硼磁体可以分为烧结钕铁硼磁体和粘结钕铁硼磁体，其中烧结钕铁硼磁体的磁性能相对较好，应用最为广泛。低抗蚀性是钕铁硼磁体的缺点，已成为制约其广泛应用的因素之一。
钕铁硼磁体的主要腐蚀原因是主相与富钕相之间的电极电位差，这其中主相的电极电位要高于富钕相的电极电位，使富钕相在“原电池反应”中成为阳极加速富钕相的腐蚀，从而出现磁体中各晶粒不断的沿晶腐蚀，主相因失去晶界相的包裹而脱落粉化，完成对永磁体的宏观氧化作用。因此如何使得烧结钕铁硼磁体中二相电位差减少是提高磁体耐腐蚀能力的关键。
烧结钕铁硼中富Nd相晶界活泼、电极电位低的特点，决定了磁体异晶间腐蚀，因此只有提高晶界相的化学稳定性，改善晶界相的分布，才能提高磁体的抗蚀性。根据合金腐蚀理论，向烧结钕铁硼中掺合金元素能降低晶界相的活性，提高富Nd相的腐蚀电位，缩小晶界相与主相间的电位差，减小磁体腐蚀的动力。
合金化是提高烧结钕铁硼抗蚀性的重要途径，人们有在钕铁硼磁体熔炼中加入P，Cr， Ti， Nb等元素提高了晶界相的化学稳定性，提高磁体的耐腐蚀性能。但是该方法往往部分元素溶解在主相中，损害磁体的磁性能。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种晶界扩散Al-Cu合金提高钕铁硼磁体耐蚀性的方法。
本发明主要利用Al-Cu二元合金熔点较低，在600℃左右熔化成液态，进行晶界扩散。晶界扩散工艺Al-Cu合金不会过多的溶解于主相而稀释磁性能；低熔点Al-Cu合金的扩散，有利于提高富Nd液相沿主相颗粒的润湿性，回火时改善磁体晶界的显微结构，使富Nd相沿晶界分布更均匀，晶界变得更平直，提高磁体致密度，能提高磁体的内禀矫顽力、最大磁能积和稳定性；Al、Cu元素扩散到钕铁硼磁体的晶界中，能提高晶界的电极电位，从而提高烧结钕铁硼磁体的本征耐腐蚀性。
本发明通过以下技术方案实现。
一种晶界扩散Al-Cu合金提高钕铁硼磁体耐蚀性的方法，该方法将低熔点高电位Al-Cu合金铸锭粗破、球磨后直接作为钕铁硼磁体的表面扩散源，经过扩散热处理，在钕铁硼磁体的晶界处形成一层富Al-Cu相，使晶界相的电极电位提高，从而获得高耐蚀性钕铁硼磁体。
优选的，该方法包括以下工艺步骤：
(1) 根据需要设计Al-Cu合金成分，制备Al-Cu合金；Cu含量为11-25%原子百分数，具有熔点较低的特点，烧结时有利于提高富Nd液相沿主相颗粒的润湿性，回火时改善磁体晶界的显微结构，使富Nd相沿晶界分布更均匀，晶界变得更平直，提高磁体致密化，能提高磁体的内禀矫顽力、最大磁能积和稳定性；
(2)将步骤(1)中的Al-Cu合金熔炼成铸锭，再粗破、球磨；
(3) 将钕铁硼磁体浸没在球磨后所得的Al-Cu合金粉末中，用封管机密封，氩气保护，加热到高于该Al-Cu合金粉末熔点以上的100-200℃，使Al-Cu合金粉末熔融为液态，附着在钕铁硼磁体的表面，进行晶界扩散热处理；
(4)将步骤(3)中经过扩散热处理的样品进行退火热处理，得高耐蚀性钕铁硼磁体。
进一步优选的，步骤（2）所述球磨时球磨机的转速为200～400r/min，球磨的时间为5-15h。
进一步优选的，步骤（3）所述钕铁硼磁体是烧结态或烧结后并经过回火处理过。
进一步优选的，步骤（3）所述扩散热处理的温度为650-750℃，时间为1-5h。
进一步优选的，步骤（4）所述退火热处理的温度为500-550℃，时间为1-5h。
本发明扩散源Al-Cu合金会熔化为液态包覆在钕铁硼表面，能加速Al、Cu元素在晶界的扩散，提高烧结钕铁硼磁体的晶界电位，从而提高烧结钕铁硼磁体的本征耐腐蚀性。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
1. 扩散源Al-Cu合金涂覆在钕铁硼磁体表面，采用晶界扩散工艺，可以避免Al、Cu元素在钕铁硼熔炼前的配料环节，过多进入主相产生磁稀释作用，降低磁体的磁性能。
2. 扩散源Al-Cu合金中Al、Cu元素电极电位均比较高，Al、Cu元素扩散到钕铁硼磁体的晶界中，提高烧结钕铁硼磁体的晶界电位，降低主相与晶界相的电位差，从而降低磁体腐蚀的驱动力，提高烧结钕铁硼磁体的本征耐腐蚀性。
3. 低的扩散合金熔点意味着在相同的扩散温度下，扩散合金液有更高的过热度，更大的扩散势能，从而在扩散过程中达到更大的扩散深度。低熔点Al-Cu合金晶界扩散有利于提高富Nd液相沿主相颗粒的润湿性，回火时改善磁体晶界的显微结构，使富Nd相沿晶界分布更均匀，晶界变得更平直，提高磁体致密度，提高磁体的内禀矫顽力、最大磁能积和稳定性。相比之下，该扩散工艺适用性更广，能耗更低。
附图说明
图1为实施例中晶界扩散前后对比样品的自腐蚀电位图。
图2为实施例中晶界扩散前后对比样品的电化学交流阻抗谱图。
具体实施方式
以下结合实例与附图对本发明作进一步的具体说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：48SH磁体表面涂覆Al82.9Cu17.1(原子百分数)粉末晶界扩散热处理
选用48SH商用烧结钕铁硼磁体，加工成尺寸为4×4×4mm的方块样品，记为1号样。
根据合金成分配比Al82.9Cu17.1(原子百分数)称取纯度大于99.99%的Al和Cu，将Al和Cu放入电弧炉中，抽真空至5×10-3Pa，先将吸氧Ti块融化耗尽残留腔内的氧气，然后反复将各个试样熔炼4遍，保证组分分布均匀。
将熔炼好的纽扣状铸锭用砂轮打磨，再用细砂纸打磨去掉表层氧化皮，放在酒精中超声清洗干净。利用钳子粗破碎成小块，按球料比10:1，转速300r/min，且球磨罐内充氩气保护进行球磨10小时，经过120目筛子，得到Al-Cu合金粉末。
将48SH商用烧结钕铁硼磁体浸没在球磨后所得的Al-Cu合金粉末中，将样品用封管机密封，氩气保护，置于热处理炉中，热处理工艺为 700℃，保温3h，然后再在520℃保温2h，此晶界扩散样品记为2号样。
实施例2：48SH磁体表面涂覆Al89Cu11 (原子百分数)粉末晶界扩散热处理
选用48SH商用烧结钕铁硼磁体，加工成尺寸为4×4×4mm的方块样品，记为1号样。
根据合金成分配比Al89Cu11(原子百分数)称取纯度大于99.99%的Al和Cu，将Al和Cu放入电弧炉中，抽真空至5×10-3Pa，先将吸氧Ti块融化耗尽残留腔内的氧气，然后反复将各个试样熔炼5遍，保证组分分布均匀。
将熔炼好的纽扣状铸锭用砂轮打磨，再用细砂纸打磨去掉表层氧化皮，放在酒精中超声清洗干净。利用钳子粗破碎成小块，按球料比10:1，转速200r/min，且球磨罐内充氩气保护进行球磨15小时，经过120目筛子，得到Al-Cu合金粉末。
将48SH商用烧结钕铁硼磁体浸没在球磨后所得的Al-Cu合金粉末中，将样品用封管机密封，氩气保护，置于热处理炉中，热处理工艺为 650℃，保温5h，然后再在500℃保温5h，此晶界扩散样品记为3号样。
实施例3：48SH磁体表面涂覆Al75Cu25 (原子百分数)粉末晶界扩散热处理
选用48SH商用烧结钕铁硼磁体，加工成尺寸为4×4×4mm的方块样品，记为1号样。
根据合金成分配比Al75Cu25(原子百分数)称取纯度大于99.99%的Al和Cu，将Al和Cu放入电弧炉中，抽真空至5×10-3Pa，先将吸氧Ti块融化耗尽残留腔内的氧气，然后反复将各个试样熔炼4遍，保证组分分布均匀。
将熔炼好的纽扣状铸锭用砂轮打磨，再用细砂纸打磨去掉表层氧化皮，放在酒精中超声清洗干净。利用钳子粗破碎成小块，按球料比10:1，转速400r/min，且球磨罐内充氩气保护进行球磨5小时，经过120目筛子，得到Al-Cu合金粉末。
将48SH商用烧结钕铁硼磁体浸没在球磨后所得的Al-Cu合金粉末中，将样品用封管机密封，氩气保护，置于热处理炉中，热处理工艺为 750℃，保温1h，然后再在550℃保温1h，此晶界扩散样品记为4号样。
实施例4
对实施例1-3中的1-4号样进行耐腐蚀实验，表征腐蚀的方法为电化学工作站测试，电化学测试装置与试样段相连接时，采用传统的三电极体系，工作电极为钕铁硼磁体，暴露面积为4×4mm2的方形，且导线引出。辅助电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极；电解液为3.5wt% NaCl溶液，接通上海辰华CHI660D工作站，即可测定不同工况下的电化学性能。
图1为1-4号样在电解液中浸泡10分钟后，电化学体系稳定测试的自腐蚀电位图。由图中可以看出，2-4号样磁体的电极电位相对于1号样有了明显的提高，从材料的热力学角度看，电极电位越高，越趋于稳定，化学稳定性越好，即样品越耐腐蚀。说明Al-Cu合金晶界扩散后，钕铁硼磁体的自腐蚀电位明显提高，即提高了钕铁硼磁体的耐腐蚀性能。
图2为1-4号样的电化学交流阻抗谱图，测试阻抗谱频率范围为10-2~105 Hz，振幅为10 mv。由图中可看出，钕铁硼磁体在中性NaCl溶液中表现为单一容抗弧，曲线开始阶段与横轴有一个交点，这是工作电极与对电极之间的溶液电阻 Rs；之后形成的容抗弧对应着电极表面与溶液形成的双电层结构，曲线最后与横轴形成一个交点（Rs+Rp），其中 Rp 为极化电阻。容抗弧半径越大，磁体越耐腐蚀。图中可以看出2-4号样的容抗弧半径明显大于1号样的容抗弧半径，说明2-4号样表现出更好的化学稳定性，更优异的耐腐蚀性能。
Claims (6)
1.一种晶界扩散Al-Cu合金提高钕铁硼磁体耐蚀性的方法，其特征在于，该方法将低熔点高电位Al-Cu合金铸锭粗破、球磨后直接作为钕铁硼磁体的表面扩散源，经过扩散热处理，在钕铁硼磁体的晶界处形成一层富Al-Cu相，使晶界相的电极电位提高，从而获得高耐蚀性钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的一种晶界扩散Al-Cu合金提高钕铁硼磁体耐蚀性的方法，其特征在于，该方法包括以下工艺步骤：
(1)制备Cu含量为11-25%原子百分数的Al-Cu合金；
(2)将步骤(1)中的Al-Cu合金熔炼成铸锭，再粗破、球磨；
(3)将钕铁硼磁体浸没在球磨后所得的Al-Cu合金粉末中，用封管机密封，氩气保护，加热到高于该Al-Cu合金粉末熔点以上的100-200℃，使Al-Cu合金粉末熔融为液态，附着在钕铁硼磁体的表面，进行晶界扩散热处理；
(4)将步骤(3)中经过扩散热处理的样品进行退火热处理，得高耐蚀性钕铁硼磁体。
3.根据权利要求1所述的一种晶界扩散Al-Cu合金提高钕铁硼磁体耐蚀性的方法，其特征在于，步骤（2）所述球磨时球磨机的转速为200～400r/min，球磨的时间为5-15h。
4.根据权利要求1所述的一种晶界扩散Al-Cu合金提高钕铁硼磁体耐蚀性的方法，其特征在于，步骤（3）所述钕铁硼磁体是烧结态或烧结后并经过回火处理过。
5.根据权利要求1所述的一种晶界扩散Al-Cu合金提高钕铁硼磁体耐蚀性的方法，其特征在于，步骤（3）所述扩散热处理的温度为650-750℃，时间为1-5h。
6.根据权利要求1所述的一种晶界扩散Al-Cu合金提高钕铁硼磁体耐蚀性的方法，其特征在于，步骤（4）所述退火热处理的温度为500-550℃，时间为1-5h。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20170531 |