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CN106770607A - 一种利用hs‐imr‐ms鉴别卷烟真伪的方法 - Google Patents

一种利用hs‐imr‐ms鉴别卷烟真伪的方法 Download PDF

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CN106770607A
CN106770607A CN201611031566.6A CN201611031566A CN106770607A CN 106770607 A CN106770607 A CN 106770607A CN 201611031566 A CN201611031566 A CN 201611031566A CN 106770607 A CN106770607 A CN 106770607A
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廖头根
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刘秀明
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Abstract

本发明公开了一种利用HS‑IMR‑MS鉴别卷烟真伪的方法，利用顶空进样器与IMR‑MS快速采集卷烟的挥发性成分并进行分析，得到真品卷烟及同一牌号待测卷烟的挥发性成分质谱指纹图谱，结合相似度分析，对比真品卷烟合格阈值，实现对待测卷烟真伪的快速鉴别。本发明的有益效果是：将顶空进样器与离子分子反应质谱仪串联使用，使其成为一种集样品采集、进样、分析为一体的挥发性成分分析技术，结合质谱数据相似度分析，就可为卷烟真伪鉴别提供一种操作简便、客观公正、科学准确的快速分析方法，从根本上提高卷烟真伪鉴别检验工作的科学性和权威性，以抵制越加难以鉴别的假冒卷烟，维护国家和消费者利益。

Description

一种利用HS‐IMR‐MS鉴别卷烟真伪的方法
技术领域
本发明涉及卷烟鉴定技术领域，特别是一种利用HS‐IMR‐MS(顶空‐离子分子反应质谱)鉴别卷烟真伪的方法。
背景技术
我国是一个卷烟生产大国，卷烟产量高，生产牌号多。虽然国家采取各种措施，不断加强烟草专卖管理，但仍有一些不法分子为了牟取暴利，利用各种手段制造和销售假冒卷烟，而且，随着现代科学技术的高度发展，其制假和冒牌的技术也日益高超。现在，假冒卷烟的制造者使用较先进的卷包设备，有自己的工艺配方，卷制加工质量与“正宗产品”无明显差别，造成了假烟和真烟在外包装上越来越难以区分，达到了以假乱真的程度，消费者往往上当受骗。大量的假冒卷烟流入市场，严重扰乱了市场经济，损害了国家、企业和消费者利益。
《卷烟产品鉴别检验管理办法》明确规定，卷烟真伪鉴别检验的方法主要有三种：感官鉴别法、评吸鉴别法和仪器分析鉴别法。其中，辅之以评吸法的感官鉴别法是目前真伪鉴别过程中常用的鉴别方法。然而，这种针对样品原材料、生产工艺特征、防伪技术等标准为基础的鉴别方法，在一定程度上较高地依赖于相关鉴定人员的鉴别技术，对于仿真程度较高的卷烟产品而言，采用此种方法实现卷烟的真伪鉴别具有一定的局限性。
基于感官鉴别存在的局限性，随着仪器分析技术的发展，卷烟真伪鉴别技术逐渐与仪器分析技术相结合。有别于感官鉴别技术，仪器分析技术摆脱了鉴别者的主观因素，应用精密的仪器，通过数据处理，实现对卷烟真伪的鉴别。目前，在卷烟真伪鉴别中，应用最多的仪器分析技术为电子鼻技术及近红外光谱技术，固相微萃取‐气相色谱‐质谱技术，顶空‐气相色谱‐质谱技术等也见报道。
然而，仪器鉴别检验的相关指标的测定一般需要进行前处理，测定时间较长，且烟草本身较为复杂的化学成分，导致数学建模准确度的降低，制约了相关应用。
因而针对现有卷烟真伪鉴别方法中存在的主观因素明显，前处理复杂，分析时间长等问题，有必要利用新型仪器分析技术，研究开发出更客观科学的卷烟真伪鉴别技术和方法。
发明内容
本发明的目的在于克服卷烟真伪鉴别现有技术的缺点，提供一种操作简便、客观公正、科学准确、利用HS‐IMR‐MS鉴别卷烟真伪的方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种利用HS‐IMR‐MS鉴别卷烟真伪的方法，利用顶空进样器与IMR‐MS(离子分子反应质谱)快速采集卷烟的挥发性成分并进行分析，得到真品卷烟及同一牌号待测卷烟的挥发性成分质谱指纹图谱，结合相似度分析，对比真品卷烟合格阈值，实现对待测卷烟真伪的快速鉴别。
所述的一种利用HS‐IMR‐MS鉴别卷烟真伪的方法，包括以下步骤：
S1、样品的准备；
准备至少10个批次的同一牌号真品卷烟各一条，每条各随机抽取1支卷烟进行实验；另外准备对应牌号的待鉴别卷烟一条，随机抽取3支作为待测卷烟；
分别将上述真品卷烟和待测卷烟置于密封的20mL顶空瓶中，按顺序将空白对照瓶、真品卷烟瓶及待测卷烟瓶放置于顶空进样器进样盘上，并于每两个样品间插入空白顶空瓶，用于间隔空吸，清除管道残留；
S2、HS‐IMR‐MS仪器分析条件设置：
S21、顶空自动进样器分析条件如下：
样品平衡温度：50℃‐150℃，定量环温度：50℃‐150℃，传输线温度：50℃‐150℃；
定量环体积：1mL；样品平衡时间：2min‐30min；加压时间：0.2min；环路充装时间：0.2min；环路平衡时间：0.05min；进样时间：1min；
S22、IMR‐MS分析条件如下：
打开IMR‐MS系统并预热48小时以上，在IMR‐MS工作站中设置Single Masses方法，并在该方法中进行如下参数设置：
于扫描离子清单中添加质量数为16‐300的各个扫描离子，设置每种离子：扫描时间：50ms‐300ms；质谱采样压力：35mbar；电离试剂：Xe，试剂电离能：12.13eV，或电离试剂：Kr，试剂电离能：14.00eV；分辨率：1amu；样品循环扫描次数：5次；
S3、真品卷烟平均质谱指纹图谱获取；
计算真品卷烟各离子五次扫描结果的平均值，并扣除空白对照中对应离子平均值，即得真品卷烟各离子的响应值(cps)。以各离子的响应值和相应质量数作图，即可得到真品卷烟的质谱指纹图谱；经过多批次(≥10批)真品卷烟重复测试，确定该真品卷烟的平均质谱指纹图谱；通过平均质谱指纹图谱可直观了解该真品卷烟所含离子质量数情况，质谱图中每一个离子的响应值来源于不同化合物的分子离子或碎片离子在该质量数处的强度之和；
S4、确定真品卷烟合格阈值；
将各真品卷烟的质谱指纹图谱以及平均质谱指纹图谱数据导入SPSS统计分析软件，利用双变量相关分析，采用皮尔逊相关系数法计算各真品卷烟质谱指纹图谱与平均质谱指纹图谱之间的相似度，根据其中最低相似度确定该牌号真品卷烟的合格阈值，定义合格阈值为小于最低相似度3％；
S5、待测卷烟鉴定；
按照步骤S3，得到待测卷烟的质谱指纹图谱，计算出待测卷烟质谱指纹图谱和平均质谱指纹图谱的相似度，对照合格阈值，对待测卷烟真伪进行判定，如相似度计算值低于合格阈值，则可判定为假冒卷烟。
所述的步骤S21中，样品平衡温度：80℃，定量环温度：100℃，传输线温度：120℃。
所述的步骤S21中，样品平衡时间为5min。
所述的步骤S22中，扫描时间为300ms。
所述的步骤S22中，于扫描离子清单中添加质量数为16‐200的各个扫描离子。
所述的采用皮尔逊相关系数法计算各真品卷烟质谱指纹图谱与平均质谱指纹图谱之间的相似度的计算方法如公式1所示：
式(1)中rxy即两卷烟图谱的相关系数，x和y代表进行相似度比较的两卷烟质谱指纹图谱，其中xi和yi表示x和y的第i个数据点的响应值，和表示x和y质谱数据的均值。r描述的是两个卷烟图谱间线性相关强弱的程度，其绝对值越大且越接近于1，两个图谱的相似程度越高，即两卷烟样品越一致；其绝对值越小且越接近于0，两个图谱相似程度越小，即两卷烟样品越不一致。
本方法的应用领域包括真假烟鉴别、同一卷烟生产线的批次稳定性检验和不同卷烟生产线的质量一致性判定。
离子分子反应质谱(IMR‐MS)作为一种新型软电离质谱技术，已被广泛应用于呼吸气分析，汽车尾气分析以及环境大气污染物分析等，具有分析速度快，无需前处理等优势。在本发明中，将顶空进样器与IMR‐MS串联，使其成为一种集样品采集、进样、分析为一体的挥发性成分分析技术，结合质谱数据相似度分析，就可为卷烟真伪鉴别提供一种操作简便、客观公正、科学准确的快速分析方法。
本发明具有以下优点：
1、选用顶空进样，无需对烟支进行任何前处理，操作简便。
2、采用IMR‐MS进行分析，能够在几分钟甚至数秒内完成对卷烟的测定，分析速度快。
3、摆脱了鉴别者的主观因素，整个鉴别过程以客观科学的数据为依据，实现更加公正地评判卷烟真伪。
4、HS‐IMR‐MS利用合格阈值进行真伪判定，判定方法简单易行，分析过程重复性好，结果稳定准确，可为打击制售假冒伪劣卷烟产品违法活动提供科学依据。
附图说明
图1为本发明实施例1中真品云烟(软珍品)卷烟平均质谱指纹图谱。
图2为本发明实施例2中真品玉溪(软)卷烟平均质谱指纹图谱。
图3为本发明实施例3中真品红塔山(硬经典)卷烟平均质谱指纹图谱。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明做进一步的描述：
实施例1
一种利用HS‐IMR‐MS鉴别卷烟真伪的方法，利用顶空进样器与IMR‐MS快速采集卷烟的挥发性成分并进行分析，得到真品卷烟及同一牌号待测卷烟的挥发性成分质谱指纹图谱，结合相似度分析，对比真品卷烟合格阈值，实现对待测卷烟真伪的快速鉴别。
具体包括以下步骤：
S1、样品的准备，
准备2016年3月‐7月生产的10个批次真品云烟(软珍品)卷烟各一条，每条各随机抽取1支卷烟进行实验；另外准备收集到的假冒云烟(软珍品)卷烟一条，随机抽取3支作为待测卷烟。
分别将上述10支真品云烟(软珍品)和3支待测云烟(软珍品)置于密封的20mL顶空瓶中，按顺序将空白对照瓶、真品瓶及待检验样品瓶放置于顶空进样器进样盘上，并于每两个样品间插入空白顶空瓶。
S2、HS‐IMR‐MS仪器分析条件设置：
S21、顶空自动进样器分析条件如下：
样品平衡温度：80℃，定量环温度：100℃，传输线温度：120℃；应用中，以上三个温度可根据需要于50℃‐150℃范围选择；
定量环体积：1mL；样品平衡时间：5min，应用中，可根据需要于2min‐30min范围内选择；加压时间：0.2min；环路充装时间：0.2min；环路平衡时间：0.05min；进样时间：1min。
S22、IMR‐MS分析条件如下：
打开IMR‐MS系统并预热48小时以上，在IMR‐MS工作站中设置Single Masses方法，并在该方法中进行如下参数设置：
于扫描离子清单中添加质量数为16‐200的各个扫描离子，应用中，可根据需要在16‐300质量数范围内选择扫描段；
设置每种离子：扫描时间：300ms，应用中，可根据需要在50ms‐300ms范围内选择；质谱采样压力：35mbar；电离试剂：Xe，试剂电离能：12.13eV，也可根据测定需求选择电离试剂：Kr，试剂电离能：14.00eV；分辨率：1amu；样品循环扫描次数：5次。
S3、真品卷烟平均质谱指纹图谱获取
计算真品云烟(软珍品)各离子五次扫描结果的平均值，并扣除空白对照中对应离子平均值，即得真品云烟(软珍品)各离子的响应值。以离子的响应值和相应质量数作图，得到真品云烟(软珍品)的质谱指纹图谱。经过多批次(10批)真品云烟(软珍品)重复测试，确定真品云烟(软珍品)平均质谱指纹图谱，如图1所示。
S4、确定真品卷烟合格阈值
将10批真品云烟(软珍品)的质谱指纹图谱以及平均质谱指纹图谱数据导入SPSS19.0统计分析软件，利用双变量相关分析，计算各真品云烟(软珍品)质谱指纹图谱与平均质谱指纹图谱之间的相似度，并根据其中最低相似度确定真品云烟(软珍品)的合格阈值。相似度计算结果如表1所示。由表1可知，真品云烟(软珍品)质谱指纹图谱与平均质谱指纹图谱的最低相似度为98.12％，故确定真品云烟(软珍品)的最低合格阈值为95.2％。
表1真品云烟(软珍品)质谱指纹图谱与平均质谱指纹图谱的相似度
S5、待测卷烟鉴定
按照步骤S3，得到待测云烟(软珍品)的质谱指纹图谱，计算出待测云烟(软珍品)质谱指纹图谱和平均质谱指纹图谱的相似度，对照真品卷烟合格阈值，对待测卷烟真伪进行评价，评价结果如表2所示。从表2可知，由此条待鉴别的云烟(软珍品)中随机抽取的3支卷烟的质谱指纹图谱与平均质谱指纹图谱的相似度分别为92.21％，93.50％，93.14％，均小于真品云烟(软珍品)合格阈值95.2％，判定为假冒的云烟(软珍品)卷烟。该结果与感官鉴别及评吸鉴别结果一致。
表2待测云烟(软珍品)卷烟真伪判定结果
待测卷烟样品号 相似度(％) 最低合格阈值(％) 判定结果
1 92.21 95.2 伪品
2 93.50 95.2 伪品
3 93.14 95.2 伪品
本方法的应用领域包括真假烟鉴别、同一卷烟生产线的批次稳定性检验和不同卷烟生产线的质量一致性判定。
为考察本发明对其他牌号卷烟的适用性，实施例2～3按照实施例1进行，并在以下方面做相应调整：
实施例2
实施例2中，选取2016年4月‐7月生产的10个批次真品玉溪(软)卷烟各一条，每条各随机抽取1支卷烟进行实验；另外准备收集到的假冒玉溪(软)卷烟一条，随机抽取3支作为待测卷烟，其余按照实施例1进行实施。
真品玉溪(软)平均质谱指纹图谱如图2所示，10批真品玉溪(软)质谱指纹图谱与平均质谱指纹图谱之间的相似度如表3所示，待测卷烟判定结果如表4所示。
由表3可知，真品玉溪(软)与平均质谱指纹图谱的最低相似度为97.70％，故确定真品玉溪(软)的合格阈值为94.8％。从表4可知，由该条待鉴别的玉溪(软)中随机抽取的3支卷烟的质谱指纹图谱与平均质谱指纹图谱的相似度分别为89.81％，90.78％，91.26％，均小于真品玉溪(软)合格阈值94.8％，故判定为假冒的玉溪(软)卷烟。此结果与感官鉴别及评吸鉴别结果一致。
表3真品玉溪(软)质谱指纹图谱与平均质谱指纹图谱的相似度
表4待测玉溪(软)卷烟真伪判定结果
待测卷烟样品号 相似度(％) 最低合格阈值(％) 判定结果
1 89.81 94.8 伪品
2 90.78 94.8 伪品
3 91.26 94.8 伪品
实施例3
实施例3中，选取2016年2月‐6月生产的10个批次真品红塔山(硬经典)卷烟各一条，每条各随机抽取1支卷烟进行实验；另外准备市面上收集的待鉴定红塔山(硬经典)卷烟一条，随机抽取3支作为待测卷烟，其余按照实施例1进行实施。
真品红塔山(硬经典)平均质谱指纹图谱如图3所示，10批真品红塔山(硬经典)质谱指纹图谱与平均质谱指纹图谱之间的相似度如表5所示，待测卷烟判定结果如表6所示。
由表5可知，真品红塔山(硬经典)与平均质谱指纹图谱的最低相似度为97.12％，故确定真品红塔山(硬经典)的合格阈值为94.2％。从表6可知，由该条待鉴别的红塔山(硬经典)中随机抽取的3支卷烟的质谱指纹图谱与平均质谱指纹图谱的相似度分别为98.86％，99.01％，98.88％，均大于合格阈值94.2％，故判定为真品红塔山(硬经典)卷烟。该结果与感官鉴别结果一致。
表5真品红塔山(硬经典)质谱指纹图谱与平均质谱指纹图谱的相似度
表6待测红塔山(硬经典)卷烟真伪判定结果
待测卷烟样品号 相似度(％) 最低合格阈值(％) 判定结果
1 98.86 94.2 真品
2 99.01 94.2 真品
3 98.88 94.2 真品

Claims (7)

1.一种利用HS‐IMR‐MS鉴别卷烟真伪的方法，其特征在于：利用顶空进样器与IMR‐MS快速采集卷烟的挥发性成分并进行分析，得到真品卷烟及同一牌号待测卷烟的挥发性成分质谱指纹图谱，结合相似度分析，对比真品卷烟合格阈值，实现对待测卷烟真伪的快速鉴别。
2.根据权利要求1所述的一种利用HS‐IMR‐MS鉴别卷烟真伪的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、样品的准备；
准备至少10个批次的同一牌号真品卷烟各一条，每条各随机抽取1支卷烟进行实验；另外准备对应牌号的待鉴别卷烟一条，随机抽取3支作为待测卷烟；
分别将上述真品卷烟和待测卷烟置于密封的20mL顶空瓶中，按顺序将空白对照瓶、真品卷烟瓶及待测卷烟瓶放置于顶空进样器进样盘上，并于每两个样品间插入空白顶空瓶，用于间隔空吸，清除管道残留；
S2、HS‐IMR‐MS仪器分析条件设置：
S21、顶空自动进样器分析条件如下：
样品平衡温度：50℃‐150℃，定量环温度：50℃‐150℃，传输线温度：50℃‐150℃；
定量环体积：1mL；样品平衡时间：2min‐30min；加压时间：0.2min；环路充装时间：0.2min；环路平衡时间：0.05min；进样时间：1min；
S22、IMR‐MS分析条件如下：
打开IMR‐MS系统并预热48小时以上，在IMR‐MS工作站中设置Single Masses方法，并在该方法中进行如下参数设置：
于扫描离子清单中添加质量数为16‐300的各个扫描离子，设置每种离子：扫描时间：50ms‐300ms；质谱采样压力：35mbar；电离试剂：Xe，试剂电离能：12.13eV，或电离试剂：Kr，试剂电离能：14.00eV；分辨率：1amu；样品循环扫描次数：5次；
S3、真品卷烟平均质谱指纹图谱获取；
计算真品卷烟各离子五次扫描结果的平均值，并扣除空白对照中对应离子平均值，即得真品卷烟各离子的响应值；以各离子的响应值和相应质量数作图，即可得到真品卷烟的质谱指纹图谱；经过不少于10批次真品卷烟重复测试，确定该真品卷烟的平均质谱指纹图谱；
S4、确定真品卷烟合格阈值；
将各真品卷烟的质谱指纹图谱以及平均质谱指纹图谱数据导入SPSS统计分析软件，利用双变量相关分析，采用皮尔逊相关系数法计算各真品卷烟质谱指纹图谱与平均质谱指纹图谱之间的相似度，根据其中最低相似度确定该牌号真品卷烟的合格阈值，定义合格阈值为小于最低相似度3％；
S5、待测卷烟鉴定；
按照步骤S3，得到待测卷烟的质谱指纹图谱，计算出待测卷烟质谱指纹图谱和平均质谱指纹图谱的相似度，对照合格阈值，对待测卷烟真伪进行判定，如相似度计算值低于合格阈值，则可判定为假冒卷烟。
3.根据权利要求2所述的一种利用HS‐IMR‐MS鉴别卷烟真伪的方法，其特征在于：所述的步骤S21中，样品平衡温度：80℃，定量环温度：100℃，传输线温度：120℃。
4.根据权利要求2所述的一种利用HS‐IMR‐MS鉴别卷烟真伪的方法，其特征在于：所述的步骤S21中，样品平衡时间为5min。
5.根据权利要求2所述的一种利用HS‐IMR‐MS鉴别卷烟真伪的方法，其特征在于：所述的步骤S22中，扫描时间为300ms。
6.根据权利要求2所述的一种利用HS‐IMR‐MS鉴别卷烟真伪的方法，其特征在于：所述步骤S22中，于扫描离子清单中添加质量数为16‐200的各个扫描离子。
7.根据权利要求1所述的一种利用HS‐IMR‐MS鉴别卷烟真伪的方法，其特征在于：其评价适用对象包括真假烟鉴别、同一卷烟生产线的批次稳定性检验和不同卷烟生产线的质量一致性判定。
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