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CN106751571A - 一种抗热氧老化阻燃导电pbt复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种抗热氧老化阻燃导电pbt复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子材料领域，公开了一种抗热氧老化阻燃导电PBT复合材料，所述PBT复合材料由以下重量份的原料制备而成：45~65份的PBT树脂、20~30份的导电剂、15~20份的阻燃剂、3~5份的阻燃协效剂和0.3~0.8份的抗氧剂。本发明还公开该PBT复合材料的制备方法。本发明的PBT复合材料可加工性强，具有良好的导电性能和阻燃性能，兼具优异的机械性能，同时具有突出的热氧老化性能。

Description

一种抗热氧老化阻燃导电PBT复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种抗热氧老化阻燃导电PBT复合材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）是一种半结晶的热塑性聚酯，具有良好的耐热性、耐候性和耐化学品性，优异的电气性能，低的吸水性和良好的制品外观等优点，被广泛用于汽车、机械设备、电子电气制造业中，如接插件、变压器、熔断器外壳、开关、继电器、节能灯、线圈骨架、电机外壳等，这些行业对燃烧、安全性有严格的要求。此外，随着应用性能的扩展，PBT材料在电子电工、集成电路包装、电磁波屏蔽等领域的需求日益增加。然而，纯PBT不能满足以上行业对阻燃性、导电性和抗热氧老化性能的要求，限制了其在某些领域的应用。因此，有必要对PBT进行相应的改性以提高其使用性能。
近年来，我国电子电器工业发展迅速，其产品出口量也在逐年增加。现有产品技术中，着重在于解决导电PBT材料机械性能和导电性能平衡，但对于提升材料的抗热氧老化性能的研究极少，此类兼具导电特性且抗热氧老化的PBT复合材料可进一步满足多行业对导电PBT工程塑料的需求，开发相关产品具有巨大的市场前景。
发明内容
发明的目的是提供一种具有优良导电和阻燃性能的PBT复合材料，同时该复合材料具备极其优异的耐热氧老化性能。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种具有优良导电和阻燃性能的PBT复合材料，由以下重量份的原料制备而成：45~65份的PBT树脂、20~30份的导电剂、15~20份的阻燃剂、3~5份的阻燃协效剂和0.3~0.8份的抗氧剂。
进一步地，所述PBT复合材料由以下重量份的原料制备而成：45份的PBT树脂、30份的导电剂、19.8份的阻燃剂、4.8份的阻燃协效剂和0.4份的抗氧剂。
进一步地，所述导电剂由黄铜纤维、碳纤维、碳纳米管按1：3：1的质量比混合而成。
进一步地，所述碳纤维为短纤维，纤维直径为6μm，长度为6mm。
导电剂采用低速搅拌机混合均匀，搅拌工艺为：40转/分钟，搅拌时长1分钟。
进一步地，所述阻燃剂是2，4，6-三溴苯氧基封端四溴双酚A碳酸酯齐聚物。
进一步地，所述阻燃协效剂由锑酸钠和氢氧化铝按2~4：1的质量比混合而成，优选的质量比为3：1。
阻燃协效剂采用高速搅拌机混合均匀，搅拌工艺为：250转/分钟，搅拌时长2分钟。
进一步地，所述抗氧剂由N，N’-1，6-亚己基二[3，5-二(1，1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酰胺]和四(2，4-二叔丁基酚)-4，4'-联苯二亚磷酸酯按1：2~4的质量比混合而成；优选的质量比为1：3。
抗氧剂采用低速搅拌机混合均匀，搅拌工艺为：60转/分钟，搅拌时长3分钟。
一种制备上述的PBT复合材料的方法，具体是：将PBT树脂、阻燃协效剂、抗氧剂混合均匀，从主喂料口加入双螺杆挤出机中，导电剂和阻燃剂分别从两个侧喂料系统加入挤出机中，熔融共混挤出造粒即可。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明通过研究黄铜纤维、碳纤维和碳纳米管的协同作用，复合材料中的导电剂采用纤维直径为6μm，长度为6mm的碳纤维与黄铜纤维、碳纳米管按一定的质量比例制成的混合物，经双螺杆共混挤出所制成的复合材料，微观上可形成连续的导电网络结构，通过调整导电剂的添加比例，复合材料可具备十分突出的导电性能。
2.本发明以2，4，6三溴苯氧基封端四溴双酚A碳酸酯齐聚物为阻燃剂，采用锑酸钠和氢氧化铝按一定质量比例的混合物作为阻燃协效剂，此阻燃体系的搭配，可在不影响导电性能的前提下保障复合材料的优异阻燃特性，还可提高PBT复合物的熔融流动性和热稳定性。在此基础上，本发明通过抗氧剂的优选，确保了复合材料具有优异的抗热老氧化性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
以下实施例中，所用碳纤维为短纤维，纤维直径为6μm，长度为6mm。
实施例1
一种抗热氧老化阻燃导电PBT复合材料，配方组成为：
原料 重量份
PBT树脂 60
导电剂 20
阻燃剂 16
阻燃协效剂 3.3
抗氧剂 0.7
导电剂由黄铜纤维、碳纤维、碳纳米管按1：3：1的质量比混合而成；阻燃剂是2，4，6-三溴苯氧基封端四溴双酚A碳酸酯齐聚物；阻燃协效剂由锑酸钠和氢氧化铝按2：1的质量比混合而成；抗氧剂由N，N’-1，6-亚己基二[3，5-二(1，1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酰胺]和四(2，4-二叔丁基酚)-4，4'-联苯二亚磷酸酯按1：4的质量比混合而成。
导电剂采用低速搅拌机混合均匀，搅拌工艺为：40转/分钟，搅拌时长1分钟；阻燃协效剂采用高速搅拌机混合均匀，搅拌工艺为：250转/分钟，搅拌时长2分钟；抗氧剂采用低速搅拌机混合均匀，搅拌工艺为：60转/分钟，搅拌时长3分钟。
通过熔融挤出来制备，具体是：将PBT树脂、阻燃协效剂、抗氧剂采用低速搅拌机混合均匀，从主喂料口加入双螺杆挤出机，阻燃剂和导电剂分别通过两个侧喂料系统置入双螺杆挤出机，所有原料经过熔融挤出造粒即可。
双螺杆挤出机各加温区温度设定分别为：一区205～210℃，二区210～225℃，三区210~230℃，四区215～235℃，五区210～230℃，六区210~220℃，七区210～215℃，八区210～225℃，机头220~230℃。
实施例2
一种抗热氧老化阻燃导电PBT复合材料，配方组成为：
原料 重量份
PBT树脂 52.5
导电剂 25
阻燃剂 18
阻燃协效剂 4
抗氧剂 0.5
制备方法与实施例1相同。
导电剂由黄铜纤维、碳纤维、碳纳米管按1：3：1的质量比混合而成；阻燃剂是2，4，6-三溴苯氧基封端四溴双酚A碳酸酯齐聚物；阻燃协效剂由锑酸钠和氢氧化铝按4：1的质量比混合而成；抗氧剂由N，N’-1，6-亚己基二[3，5-二(1，1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酰胺]和四(2，4-二叔丁基酚)-4，4'-联苯二亚磷酸酯按1：2的质量比混合而成。
实施例3
一种抗热氧老化阻燃导电PBT复合材料，配方组成为：
原料 重量份
PBT树脂 45
导电剂 30
阻燃剂 19.8
阻燃协效剂 4.8
抗氧剂 0.4
制备方法与实施例1相同。
导电剂由黄铜纤维、碳纤维、碳纳米管按1：3：1的质量比混合而成；阻燃剂是2，4，6-三溴苯氧基封端四溴双酚A碳酸酯齐聚物；阻燃协效剂由锑酸钠和氢氧化铝按3：1的质量比混合而成；抗氧剂由N，N’-1，6-亚己基二[3，5-二(1，1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酰胺]和四(2，4-二叔丁基酚)-4，4'-联苯二亚磷酸酯按1：3的质量比混合而成。
实施例4
一种抗热氧老化阻燃导电PBT复合材料，配方组成为：
原料 重量份
PBT树脂 64.5
导电剂 24
阻燃剂 15.2
阻燃协效剂 3
抗氧剂 0.3
制备方法与实施例1相同。
导电剂由黄铜纤维、碳纤维、碳纳米管按1：3：1的质量比混合而成；阻燃剂是2，4，6-三溴苯氧基封端四溴双酚A碳酸酯齐聚物；阻燃协效剂由锑酸钠和氢氧化铝按3：1的质量比混合而成；抗氧剂由N，N’-1，6-亚己基二[3，5-二(1，1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酰胺]和四(2，4-二叔丁基酚)-4，4'-联苯二亚磷酸酯按1：3的质量比混合而成。
实施例5
一种抗热氧老化阻燃导电PBT复合材料，配方组成为：
原料 重量份
PBT树脂 51
导电剂 21
阻燃剂 17.5
阻燃协效剂 4.6
抗氧剂 0.8
制备方法与实施例1相同。
导电剂由黄铜纤维、碳纤维、碳纳米管按1：3：1的质量比混合而成；阻燃剂是2，4，6-三溴苯氧基封端四溴双酚A碳酸酯齐聚物；阻燃协效剂由锑酸钠和氢氧化铝按3：1的质量比混合而成；抗氧剂由N，N’-1，6-亚己基二[3，5-二(1，1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酰胺]和四(2，4-二叔丁基酚)-4，4'-联苯二亚磷酸酯按1：3的质量比混合而成。
对比例1
一种抗热氧老化阻燃导电PBT复合材料，配方组成为：
原料 重量份
PBT树脂 45
导电剂 30
阻燃剂 19.8
阻燃协效剂 4.8
抗氧剂 0.4
导电剂为碳纤维，其余组分不变，制备方法与实施例1相同。
对比例2
一种抗热氧老化阻燃导电PBT复合材料，配方组成为：
原料 重量份
PBT树脂 60
导电剂 20
阻燃剂 16
阻燃协效剂 3.3
抗氧剂 0.7
阻燃剂为溴化聚苯乙烯，阻燃协效剂为锑酸钠，抗氧剂为β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，制备方法与实施例1相同。
由实施例1~3和对比例1~2制备的复合材料的性能如表1所示：
表1 实施例和对比例复合材料的性能
测试项目 测试标准 实施例1 对比例1 对比例2 实施例2 实施例3
拉伸强度（MPa） ASTM D638 102 83 79 108 119
弯曲强度（MPa） ASTM D790 155 144 142 178 202
弯曲模量（MPa） ASTM D790 8800 7782 7444 9350 11800
缺口冲击强度（J/M） ASTM D256 525 516 502 583 663
阻燃性（1.6mm） UL94 V0 V0 V0 V0 V0
表面电阻率（Ω） IEC 60093 3.6×103 5.7×105 8.3×105 6.4×102 2.8×102
将采用本发明制备的测试样品在150℃/500小时的热烘箱中进行老化处理后，进行机械性能和电性能的测试，结果如表2所示：
表2 实施例和对比例复合材料的老化性能
测试项目 测试标准 实施例1 对比例1 对比例2 实施例2 实施例3
拉伸强度（MPa） ASTM D638 112 85 88 117 128
弯曲强度（MPa） ASTM D790 171 151 152 192 211
弯曲模量（MPa） ASTM D790 8925 7998 7924 9280 10062
缺口冲击强度（J/M） ASTM D256 412 402 388 466 512
阻燃性（1.6mm） UL94 V0 V1 V1 V0 V0
表面电阻率（Ω） IEC 60093 8.6×103 9.3×105 4.2×105 7.6×102 5.1×102
由表1和表2可知，本发明的PBT复合材料具备优良的导电和阻燃特性、机械性能，同时兼具优异的抗热氧老化性能，其中实施例3具有最优异的综合性能。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种具有优良导电和阻燃性能的PBT复合材料，其特征在于，所述PBT复合材料由以下重量份的原料制备而成：45~65份的PBT树脂、20~30份的导电剂、15~20份的阻燃剂、3~5份的阻燃协效剂和0.3~0.8份的抗氧剂。
2.根据权利要求1所述的PBT复合材料，其特征在于，所述PBT复合材料由以下重量份的原料制备而成：45份的PBT树脂、30份的导电剂、19.8份的阻燃剂、4.8份的阻燃协效剂和0.4份的抗氧剂。
3.根据权利要求1所述的PBT复合材料，其特征在于，所述导电剂由黄铜纤维、碳纤维、碳纳米管按1：3：1的质量比混合而成。
4.根据权利要求3所述的PBT复合材料，其特征在于，所述碳纤维为短纤维，纤维直径为6μm，长度为6mm。
5.根据权利要求1所述的PBT复合材料，其特征在于，所述阻燃剂是2，4，6-三溴苯氧基封端四溴双酚A碳酸酯齐聚物。
6.根据权利要求1所述的PBT复合材料，其特征在于，所述阻燃协效剂由锑酸钠和氢氧化铝按2~4：1的质量比混合而成。
7.根据权利要求1所述的PBT复合材料，其特征在于，所述抗氧剂由N，N’-1，6-亚己基二[3，5-二(1，1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酰胺]和四(2，4-二叔丁基酚)-4，4'-联苯二亚磷酸酯按1：2~4的质量比混合而成。
8.一种制备权利要求1~7任意一项所述的PBT复合材料的方法，其特征在于，将PBT树脂、阻燃协效剂、抗氧剂混合均匀，从主喂料口加入双螺杆挤出机中，导电剂和阻燃剂分别从两个侧喂料系统加入挤出机中，熔融共混挤出造粒即可。
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