CN106749140A - 一种赤霉素高倍浓缩工艺及浓缩系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种赤霉素高倍浓缩工艺，其特征在于，包括下述步骤：步骤1：赤霉素料液经保安过滤器过滤后，采用超滤循环浓缩到第一目标浓度后得超滤浓缩液，浓缩过程中产生超滤透析液；所述的超滤浓缩采用的超滤膜为截留分子量为500‑5000的超滤膜，运行压力为20‑30bar；步骤2：超滤透析液进行纳滤循环浓缩到第二目标浓度，得纳滤浓缩液和纳滤透析液；所述的纳滤浓缩采用的纳滤膜为截留分子量为150‑350道尔顿；运行压力为25‑35bar；步骤3：纳滤透析液循环回用，纳滤浓缩液返回步骤1进行超滤浓缩。本发明还包括一种赤霉素高倍浓缩系统。本发明所述的浓缩工艺和浓缩系统，采用超滤浓缩+纳滤浓缩的组合工艺，可在低压调节下实现赤霉素的高倍浓缩。
Description
技术领域
本发明涉及赤霉素提取领域，特别涉及一种赤霉素高倍浓缩工艺及浓缩系统。
背景技术
赤霉素，其分子式为C19H22O6，分子量为346.37。赤霉素为广泛存在的一类植物激素；其化学结构属于二萜类酸，由四环骨架衍生而得。可刺激叶和芽的生长。已知的赤霉素类至少有38 种。赤霉素应用于农业生产，在某些方面有较好效果。例如提高无籽葡萄产量，打破马铃薯休眠；在酿造啤酒时，用赤霉素来促进制备麦芽糖用的大麦种子的萌发；当晚稻遇阴雨低温而抽穗迟缓时，用赤霉素处理能促进抽穗；或在杂交水稻制种中调节花期以使父母本花期相遇等。
目前赤霉素主要通过发酵方法制取。发酵主要原料为淀粉、花生饼、玉米浆、葡萄糖等。赤霉素菌种先经斜面菌种培养（27℃，4-5d)，再经种子菌种培养（27℃，4-5d)。在种子罐发酵的工艺条件为27℃，72h。发酵罐合成的工艺条件为27℃，160h，生物合成后经过滤浓缩即得赤霉素成品（浓缩水剂）。
目前，常见的浓缩方法为高温蒸汽浓缩和纳滤膜浓缩，其中采用纳滤浓缩的赤霉素的生产工艺已经比较成熟，传统赤霉素浓缩方法基本的流程：发酵液—板框过滤—纳滤浓缩—薄膜蒸发—结晶。其中纳滤和薄膜蒸发的组合是浓缩的关键点，纳滤过程从2000mg/L左右浓缩至8000mg/L左右，然后交由薄膜蒸发浓缩至18000mg/L左右再进行后处理。如刘义雄、郑建勇等在公开号为CN102241653B的中国发明专利《赤霉素的膜过滤、浓缩工艺》中公开了一种赤霉素膜过滤浓缩工艺，其先将赤霉素发酵液用1-10万平板超滤膜、卷式超滤膜或管式超滤膜过滤，再用超滤透析液再用管式纳滤膜或反渗透膜进行浓缩。该方案中由于渗透压的问题，如前所述，纳滤或反渗透浓缩只能浓缩到浓缩至8000mg/L左右，后续还需要采用薄膜蒸发等工艺进行进一步浓缩。采用这种工艺，具有下述缺点：1）薄膜蒸发由于是蒸发浓缩能耗极高，吨水蒸发费用大概在80元人民币左右；2）赤霉素是热敏性物质，蒸发产生的高温会使产品降解，降低了产品活性。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种在低压条件下，可以实现赤霉素高倍浓缩，具有能耗低，同时可以避免薄膜蒸发导致产品损失等优点的赤霉素高倍浓缩工艺和浓缩系统。
在现有的工程运用中，超滤一般用于澄清除杂，由于超滤膜截留分子量较大，其渗透压相对比较小、能耗低。现有工艺中，赤霉素产品生产过程中，赤霉素的分子量为346.37，一般采用截留分子量为1万-10万的超滤膜进行过滤除杂，其目的是让大分子杂质被超滤膜截留，而小分子赤霉素则透过超滤膜，实现除杂的目的；然而在实际运行中，由于分子团聚现象的存在，被超滤膜截留的浓缩液中，还是含有大量的赤霉素；为了提高回收率，往往需要往超滤浓缩液中加入数倍体积料液的水进行稀释。
申请人采用有分解渗透压的方式（通过超滤和纳滤浓缩）实现了赤霉素的高倍浓缩。即本申请人创新性的采用分子量为500-5000的超滤膜对赤霉素料液进行浓缩，在浓缩过程中，部分赤霉素透过超滤膜进入透析液中；而由于分子团聚的存在，大部分赤霉素被超滤膜截留；同时由于超滤膜截留分子量较大，其渗透压相对比较小，即可在较小的压力下实现赤霉素的高倍浓缩；透过超滤膜的赤霉素则经过纳滤浓缩后再返回超滤浓缩，提高赤霉素的回收率，由于纳滤浓缩倍速较低，也不需要太高的压力浓缩，能耗也较低。
为达到上述目的，本发明所提出的技术方案为：一种赤霉素高倍浓缩工艺，其特征在于，包括下述步骤：
步骤1：赤霉素料液经保安过滤器过滤后，采用超滤循环浓缩到第一目标浓度后得超滤浓缩液，浓缩过程中产生超滤透析液；所述的超滤浓缩采用的超滤膜为截留分子量为500-5000的超滤膜，运行压力为20-30bar；
步骤2：超滤透析液进行纳滤循环浓缩到第二目标浓度，得纳滤浓缩液和纳滤透析液；所述的纳滤浓缩采用的纳滤膜为截留分子量为150-350道尔顿；运行压力为25-35bar；
步骤3：纳滤透析液循环回用，纳滤浓缩液返回步骤1进行超滤浓缩。
优选的，所述的保安过滤器的过滤精度为1-10μm。
优选的，所述的第一目标浓度为18000-20000mg/l。
优选的，所述的第二目标浓度为赤霉素2000-3000mg/l。
优选的，所述的超滤过滤采用的超滤膜截留分子量为1000-3000道尔顿。
本发明还包括一种赤霉素高倍浓缩系统，包括原料罐，其特征在于：所述的原料罐通过管道连接保安过滤器的进料口，所述的保安过滤器的出料口通过管道连接超滤膜浓缩装置的进料口；所述的超滤膜浓缩装置的浓缩液出口通过管道分别连接原料罐和浓缩液罐，透析液出口通过管道连接中间料罐；所述的中间料罐通过管道连接纳滤膜浓缩装置的进料口；所述的纳滤膜浓缩装置的浓缩液出口通过管道分别连接超滤膜浓缩装置进料口和中间料罐；所述的超滤膜浓缩装置中的超滤膜的截留分子量为500-5000道尔顿；所述的纳滤膜浓缩装置中的纳滤膜截留分子量为50-200道尔顿。
优选的，所述的保安过滤器的过滤精度为1-10μm。
优选的，所述的超滤过滤采用的超滤膜截留分子量为1000-3000道尔顿。
优选的，所述的超滤膜为卷式超滤膜、管式超滤膜、平板式超滤膜或中空纤维超滤膜。
优选的，所述的纳滤膜为卷式纳滤膜或管式纳滤膜。
采用上述技术方案，本发明所述的赤霉素高倍浓缩工艺和浓缩系统，采用超滤浓缩+纳滤浓缩的组合工艺，通过分解渗透压的方式，即可在低压调节下实现赤霉素的高倍浓缩，具体下述优点：
1)替代了传统纳滤+薄膜蒸发的组合工艺，吨水处理费用在15元人民币左右，极大程度的降低了生产成本；
2)将污染压力分散从而使膜的污染减轻，膜的使用寿命更长；
3)整个浓缩工艺为物理过程避免了蒸发升温导致的产品损失。
附图说明
图1为本发明所述的赤霉素高倍浓缩系统示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明做进一步说明。
如图1所示，本发明所述的赤霉素高倍浓缩系统，包括原料罐101，原料罐101通过管道连接保安过滤器102的进料口，保安过滤器102的出料口通过管道连接超滤膜浓缩装置103的进料口；超滤膜浓缩装置103的浓缩液出口通过第一回流管道106连接原料罐101，通过第一浓缩管道107连接浓缩液罐108，透析液出口通过管道连接中间料罐104；中间料罐104通过管道连接纳滤膜浓缩装置105的进料口；纳滤膜浓缩装置105的浓缩液出口通过第二回流管道109连接中间料罐104，通过第二浓缩管道110连接超滤膜浓缩装置进料口。
进一步的，保安过滤器102的过滤精度为1-10μm；超滤膜浓缩装置103中的超滤膜的截留分子量为500-5000道尔顿，优选1000-3000道尔顿，组件可以为卷式超滤膜、管式超滤膜、平板式超滤膜或中空纤维超滤膜；纳滤膜浓缩装置105中的纳滤膜截留分子量为50-200道尔顿；纳滤膜为卷式纳滤膜或管式纳滤膜。
具体运行时，待处理的赤霉素料液收集于原料罐中，经保安过滤器过滤后，进入超滤膜浓缩装置中循环浓缩，浓缩液经第一回流管道回流到原料罐；待赤霉素浓度达到18000-20000mg/l时，即通过第一浓缩管道收集于浓缩液罐中，在超滤浓缩过程中，透过超滤膜的超滤透析液中也含有部分赤霉素，则通过纳滤膜浓缩装置进行循环浓缩，浓缩液经第二回流管道回流到组件料罐，待浓缩到原料液相近的浓度后，则通过第二浓缩管道流至超滤膜浓缩装置进行循环浓缩。
实施例1
步骤1：待处理赤霉素料液中赤霉素的含量为3000mg/l；料液经过1μm的保安过滤器过滤后采用截留分子量为1000道尔顿的超滤膜循环浓缩，运行压力控制在20-30bar；循环浓缩后，浓缩液中赤霉素含量为19367mg/l，透析液中赤霉素含量为485mg/l；
步骤2：步骤1的透析液通过截留分子量为200道尔顿的纳滤浓缩，运行压力为30-40bar,待纳滤浓缩液中赤霉素含量达到2000-3000mg/l后；
步骤3：将纳滤浓缩液返回步骤1中进行循环超滤浓缩，提高回收率。
实施例2
步骤1：待处理赤霉素料液中赤霉素的含量为2000mg/l；料液经过10μm的保安过滤器过滤后采用截留分子量为3000道尔顿的超滤膜循环浓缩，运行压力控制在20-30bar；循环浓缩后，浓缩液中赤霉素含量为19167mg/l，透析液中赤霉素含量为513mg/l；
步骤2：步骤1的透析液通过截留分子量为100道尔顿的纳滤浓缩，运行压力为30-40bar,待纳滤浓缩液中赤霉素含量达到2000-3000mg/l后；
步骤3：将纳滤浓缩液返回步骤1中进行循环超滤浓缩，提高回收率。
实施例3
步骤1：待处理赤霉素料液中赤霉素的含量为2500mg/l；料液经过5μm的保安过滤器过滤后采用截留分子量为5000道尔顿的超滤膜循环浓缩，运行压力控制在20-30bar；循环浓缩后，浓缩液中赤霉素含量为18125mg/l，透析液中赤霉素含量为547mg/l；
步骤2：步骤1的透析液通过截留分子量为50道尔顿的纳滤浓缩，运行压力为30-40bar,待纳滤浓缩液中赤霉素含量达到2000-3000mg/l后；
步骤3：将纳滤浓缩液返回步骤1中进行循环超滤浓缩，提高回收率。
实施例4
步骤1：待处理赤霉素料液中赤霉素的含量为2300mg/l；料液经过5μm的保安过滤器过滤后采用截留分子量为500道尔顿的超滤膜循环浓缩，运行压力控制在20-30bar；循环浓缩后，浓缩液中赤霉素含量为19235mg/l，透析液中赤霉素含量为389mg/l；
步骤2：步骤1的透析液通过截留分子量为150道尔顿的纳滤浓缩，运行压力为30-40bar,待纳滤浓缩液中赤霉素含量达到2000-3000mg/l后；
步骤3：将纳滤浓缩液返回步骤1中进行循环超滤浓缩，提高回收率。
实施例5
步骤1：待处理赤霉素料液中赤霉素的含量为2300mg/l；料液经过1μm的保安过滤器过滤后采用截留分子量为3000道尔顿的超滤膜循环浓缩，运行压力控制在20-30bar；循环浓缩后，浓缩液中赤霉素含量为19785mg/l，透析液中赤霉素含量为479mg/l；
步骤2：步骤1的透析液通过截留分子量为100道尔顿的纳滤浓缩，运行压力为30-40bar,待纳滤浓缩液中赤霉素含量达到2000-3000mg/l后；
步骤3：将纳滤浓缩液返回步骤1中进行循环超滤浓缩，提高回收率。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种赤霉素高倍浓缩工艺，其特征在于，包括下述步骤：
步骤1：赤霉素料液经保安过滤器过滤后，采用超滤循环浓缩到第一目标浓度后得超滤浓缩液，浓缩过程中产生超滤透析液；所述的超滤浓缩采用的超滤膜为截留分子量为500-5000的超滤膜，运行压力为20-30bar；
步骤2：超滤透析液进行纳滤循环浓缩到第二目标浓度，得纳滤浓缩液和纳滤透析液；所述的纳滤浓缩采用的纳滤膜为截留分子量为150-350道尔顿；运行压力为25-35bar；
步骤3：纳滤透析液循环回用，纳滤浓缩液返回步骤1进行超滤浓缩。
2.根据权利要求1所述说的一种赤霉素高倍浓缩工艺，其特征在于，所述的保安过滤器的过滤精度为1-10μm。
3.根据权利要求1所述说的一种赤霉素高倍浓缩工艺，其特征在于，所述的第一目标浓度为18000-20000mg/l。
4.根据权利要求1所述说的一种赤霉素高倍浓缩工艺，其特征在于，所述的第二目标浓度为赤霉素2000-3000mg/l。
5.根据权利要求1所述说的一种赤霉素高倍浓缩工艺，其特征在于，所述的超滤过滤采用的超滤膜截留分子量为1000-3000道尔顿。
6.一种赤霉素高倍浓缩系统，包括原料罐，其特征在于：所述的原料罐通过管道连接保安过滤器的进料口，所述的保安过滤器的出料口通过管道连接超滤膜浓缩装置的进料口；所述的超滤膜浓缩装置的浓缩液出口通过管道分别连接原料罐和浓缩液罐，透析液出口通过管道连接中间料罐；所述的中间料罐通过管道连接纳滤膜浓缩装置的进料口；所述的纳滤膜浓缩装置的浓缩液出口通过管道分别连接超滤膜浓缩装置进料口和中间料罐；所述的超滤膜浓缩装置中的超滤膜的截留分子量为500-5000道尔顿；所述的纳滤膜浓缩装置中的纳滤膜截留分子量为50-200道尔顿。
7.根据权利要求6所述的一种赤霉素高倍浓缩系统，其特征在于：所述的保安过滤器的过滤精度为1-10μm。
8.根据权利要求6所述的一种赤霉素高倍浓缩系统，其特征在于：所述的超滤过滤采用的超滤膜截留分子量为1000-3000道尔顿。
9.根据权利要求6所述的一种赤霉素高倍浓缩系统，其特征在于：所述的超滤膜为卷式超滤膜、管式超滤膜、平板式超滤膜或中空纤维超滤膜。
10.根据权利要求6所述的一种赤霉素高倍浓缩系统，其特征在于：所述的纳滤膜为卷式纳滤膜或管式纳滤膜。
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