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CN106699970A - 一种丁苯吡乳胶及其制备方法 - Google Patents

一种丁苯吡乳胶及其制备方法 Download PDF

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CN106699970A CN201611056272.9A CN201611056272A CN106699970A CN 106699970 A CN106699970 A CN 106699970A CN 201611056272 A CN201611056272 A CN 201611056272A CN 106699970 A CN106699970 A CN 106699970A
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曹大勇
汪槐斌
李洪斌
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Abstract

本发明公开了一种丁苯吡乳胶及其制备方法，属于高分子化合物技术领域，其特征在于：原料及其质量份数如下：55～75份丁二烯、10～25份苯乙烯、5～20份2‑乙烯基吡啶、140～150份软水、1.3～10份乳化剂、2～4份松香皂、0.5～1.5份硬脂酸皂、0.5～1份扩散剂、0～1份OP‑10、0.05～0.5份电解质、0.5～1份分子量调节剂、0.3～0.5份引发剂、0.05～1份除氧剂、0.05～1份终止剂；上述乳化剂由如下原料按质量份数配成：360～395份软水、60～80份碳酰胺、2.5～3份磷酸、3～5份乙二胺四乙酸、0.5～1份苛性碱。该乳胶在粘合性能、机械稳定性、化学稳定性和泡沫性能明显得到改善，相应的也提高了在浸胶过程中的使用性能，减少浸胶产生的胶皮及胶屑，延长了浸胶周期。

Description

一种丁苯吡乳胶及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子化合物技术领域，具体涉及一种丁苯吡乳胶及其制备方法。
背景技术
丁苯吡乳胶由于吡啶环上的极性氮原子可以与RF树脂及纤维上的有机基团反应，形成氢健与偶极子的结合，使得丁苯吡乳胶与合成纤维的粘合性显著优于天然胶乳和其他合成胶乳，从而被广泛用作轮胎、胶管、胶带等橡胶制品的骨架材料，成为世界范围内普遍采用的橡胶与纤维粘合的关键材料，具有不可替代性。丁苯吡乳胶的品质优劣决定了浸胶骨架材料与橡胶制品结合性能的好坏。
随着汽车工业和轮胎工业的飞速发展，世界对丁苯吡乳胶的需求量呈大幅增长趋势。目前，丁苯吡乳胶基本上是由丁二烯、苯乙烯、2-乙烯基吡啶在水相中采用间歇釜式热聚工艺制成的水分散体。该技术存在凝胶率低，成本相对较高的缺点，并且生产的丁苯吡乳胶具有粘结力不够强、易分解和机械稳定性差的不足。
针对上述现状，如何提高丁苯吡乳综合性能仍是本领域技术人员需要面对和克服的技术难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种丁苯吡乳胶及其制备方法，能够提高其综合性能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：设计一种丁苯吡乳胶，其特征在于：原料及其质量份数如下：
所述乳化剂由如下原料按质量份数配成：
优选的，所述乳化剂由如下原料按质量份数配成：
优选的，所述终止剂为异丙基羟胺或者，芳烃类基二硫羧酸或其盐。
优选的，所述扩散剂为萘磺酸与甲醛缩合的钠盐或者，烷基萘磺酸与甲醛缩合的钠盐。
优选的，所述分子量调节剂经过预乳化处理，预乳化所用溶液是质量百分浓度为10～15％的皂水。
优选的，所述分子量调节剂经过微乳化处理，微乳化中所用原料及其质量份数如下：
本发明还提供了一种制备上述丁苯吡乳胶的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)向360～395质量份的软水中加入60～80质量份的碳酰胺、2.5～3质量份的磷酸、3～5质量份的乙二胺四乙酸和0.5～1质量份的苛性碱，在温度为65℃的环境中搅拌60min，制得乳化剂；
(2)向140～150质量份软水中加入2～4质量份松香皂、0.5～1.5质量份硬脂酸皂、0.5～1质量份扩散剂、0.05～1质量份除氧剂、0～1质量份OP-10、0.05～0.5质量份电解质和1.3～10质量份步骤(1)制得的乳化剂，制得第一混合液；
(3)搅拌步骤(2)制得的第一混合液，向搅拌的第一混合液中加入10～25质量份苯乙烯、45～55质量份丁二烯和3～15质量份2-乙烯基吡啶，制得第二混合液；
(4)加热第二混合液至50℃时，加入0.3～0.5质量份引发剂开始反应，反应温度为50～55℃，反应压力0.3～0.5MPa；当固含量达到16％时，边反应边加入剩余丁二烯、剩余2-乙烯基吡啶，继续反应；
步骤(2)和步骤(4)中，丁二烯共计55～75质量份，2-乙烯基吡啶共计5～20质量份；
(5)当步骤(4)中固含量达到38％时，加入0.5～1质量份分子量调节剂，继续反应；
(6)当步骤(4)中固含量达到42％时，加入0.05～1质量份终止剂，制得成品。
优选的，所述终止剂为异丙基羟胺或者，芳烃类基二硫羧酸或其盐。
优选的，所述扩散剂为萘磺酸与甲醛缩合的钠盐或者，烷基萘磺酸与甲醛缩合的钠盐。
优选的，所述分子量调节剂经过预乳化或者微乳化处理，预乳化所用溶液是质量百分浓度为10～15％的皂水；微乳化中所用原料及其质量份数如下：
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、由于使用了特别研制的乳化剂，使得产品的粘合性能、机械稳定性、化学稳定性、泡沫性能明显得到改善，相应的也提高了胶乳在浸胶过程中的使用性能，减少浸胶产生的胶皮及胶屑，延长了浸胶周期。
2、由于使用了经过预乳化或者微乳化处理的环保型分子量调节剂，克服了现有技术中丁苯吡胶乳在生产及使用过程中对工人的健康危害以及污染环境问题。
3、由于采用了异丙基羟胺或者芳烃类基二硫羧酸或其盐，进一步改善了环保问题，克服了现有技术在凝聚和柳化过程中易生成仲胺，而仲胺与硝基化试剂以及空气中的氮氧化物反应亚硝基化合物的缺陷。
4、通过增加除氧剂能够去除聚合反应体系中的溶解氧，从而使得聚合过程稳定而快速，能够将生产周期由现有技术中的23小时左右降至15～19小时，提高了生产效率，节约了生产成本。
5、本发明能够大幅改善丁苯吡乳胶的综合性能和生产与使用过程中的环境污染问题，便于在行业内推广应用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例一
(1)向360质量份的软水中加入80质量份的碳酰胺、3质量份的磷酸、5质量份的乙二胺四乙酸和1质量份的苛性碱，在温度为65℃的环境中搅拌60min，制得乳化剂；
(2)向145质量份软水中加入2.8质量份松香皂、0.8质量份硬脂酸皂、0.5质量份亚甲基二萘磺酸钠、0.08质量份除氧剂、0.5质量份OP-10、0.2质量份电解质K3PO4和2质量份步骤(1)制得的乳化剂，制得第一混合液；
(3)搅拌步骤(2)制得的第一混合液，向搅拌的第一混合液中加入20质量份苯乙烯、55质量份丁二烯和3质量份2-乙烯基吡啶，制得第二混合液；
(4)加热第二混合液至50℃时，加入0.4质量份K2S2O3开始反应，反应温度为55℃，反应压力0.5MPa；当固含量达到16％时，边反应边加入20质量份丁二烯、2质量份2-乙烯基吡啶，继续反应；
步骤(2)和步骤(4)中，丁二烯共计75质量份，2-乙烯基吡啶共计5质量份；
(5)当步骤(4)中固含量达到38％时，加入0.8质量份分子量调节剂，继续反应；
(6)当步骤(4)中固含量达到42％时，加入0.05质量份异丙基羟胺，制得成品。
上述步骤(5)中所用分子量调节剂是经过预乳化处理的分子量调节剂，预乳化所用溶液是质量百分浓度为10％的皂水，还可将皂水浓度调整为13％和15％。
实施例二
本实施例与实施例一的不同之处在于：
步骤(2)中，向140质量份软水中加入3.5质量份松香皂、1.5质量份硬脂酸皂、0.73质量份亚甲基二萘磺酸钠、0.05质量份除氧剂、1质量份OP-10、0.38质量份电解质K3PO4和8质量份步骤(1)制得的乳化剂，制得第一混合液；
步骤(3)中，搅拌步骤(2)制得的第一混合液，向搅拌的第一混合液中加入25质量份苯乙烯、50质量份丁二烯和15质量份2-乙烯基吡啶，制得第二混合液；
步骤(4)中，加入0.45质量份K2S2O3开始反应，反应温度为53℃，反应压力0.4MPa；当固含量达到16％时，边反应边加入5质量份丁二烯、5质量份2-乙烯基吡啶，继续反应；
步骤(2)和步骤(4)中，丁二烯共计55质量份，2-乙烯基吡啶共计20质量份；
步骤(5)中，当步骤(4)中固含量达到38％时，加入0.4质量份分子量调节剂，继续反应；
步骤(6)中，当步骤(4)中固含量达到42％时，加入0.08质量份异丙基羟胺，制得成品。
实施例三
本实施与实施例一的不同之处在于：
步骤(2)中，向150质量份软水中加入2质量份松香皂、1.2质量份硬脂酸皂、0.62质量份亚甲基二萘磺酸二钠、1质量份除氧剂、0.8质量份OP-10、0.5质量份电解质K3PO4和10质量份步骤(1)制得的乳化剂，制得第一混合液；
步骤(3)中，搅拌步骤(2)制得的第一混合液，向搅拌的第一混合液中加入18质量份苯乙烯、45质量份丁二烯和10质量份2-乙烯基吡啶，制得第二混合液；
步骤(4)中，加入0.45质量份K2S2O3开始反应，反应温度为53℃，反应压力0.4MPa；当固含量达到16％时，边反应边加入20质量份丁二烯、2.5质量份2-乙烯基吡啶，继续反应；
步骤(2)和步骤(4)中，丁二烯共计65质量份，2-乙烯基吡啶共计12.5质量份；
步骤(5)中，当步骤(4)中固含量达到38％时，加入0.6质量份分子量调节剂，继续反应；
步骤(6)中，当步骤(4)中固含量达到42％时，加入1质量份对苯乙烯磺酸钠，制得成品。
实施例四
本实施与实施例一的不同之处在于：步骤(1)中乳化剂的具体制备。向384质量份的软水中加入73.5质量份的碳酰胺、2.846质量份的磷酸、3.969质量份的乙二胺四乙酸和0.763质量份的苛性碱，制得乳化剂。
步骤(5)中分子量调节剂经微乳化处理，微乳化所用原料为40质量份调节剂、40质量份软水、20质量份表面活性剂、0.5质量份KCl和3质量份助表面活性剂。
实施例五
本实施例与实施例二的不同之处在于：步骤(1)中乳化剂的具体制备。向384质量份的软水中加入73.5质量份的碳酰胺、2.846质量份的磷酸、3.969质量份的乙二胺四乙酸和0.763质量份的苛性碱，制得乳化剂。
步骤(5)中分子量调节剂经微乳化处理，微乳化所用原料为40质量份调节剂、40质量份软水、20质量份表面活性剂、0.5质量份KCl和3质量份助表面活性剂。
实施例六
本实施例与实施例三的不同之处在于：步骤(1)中乳化剂的具体制备。向384质量份的软水中加入73.5质量份的碳酰胺、2.846质量份的磷酸、3.969质量份的乙二胺四乙酸和0.763质量份的苛性碱，制得乳化剂。
步骤(5)中分子量调节剂经微乳化处理，微乳化所用原料为40质量份调节剂、40质量份软水、20质量份表面活性剂、0.5质量份KCl和3质量份助表面活性剂。
实施例七
本实施例与实施例一的不同之处在于：步骤(1)中乳化剂的具体制备。向395质量份的软水中加入60质量份的碳酰胺、2.5质量份的磷酸、3质量份的乙二胺四乙酸和0.5质量份的苛性碱，制得乳化剂。
步骤(5)中分子量调节剂经微乳化处理，微乳化所用原料为40质量份调节剂、55质量份软水、5质量份表面活性剂、0.4质量份KCl和0.5质量份助表面活性剂。
实施例八
本实施例与实施例二的不同之处在于：步骤(1)中乳化剂的具体制备。向395质量份的软水中加入60质量份的碳酰胺、2.5质量份的磷酸、3质量份的乙二胺四乙酸和0.5质量份的苛性碱，制得乳化剂。
步骤(5)中分子量调节剂经微乳化处理，微乳化所用原料为40质量份调节剂、55质量份软水、5质量份表面活性剂、0.4质量份KCl和0.5质量份助表面活性剂。
实施例九
本实施例与实施例三的不同之处在于：步骤(1)中乳化剂的具体制备。向395质量份的软水中加入60质量份的碳酰胺、2.5质量份的磷酸、3质量份的乙二胺四乙酸和0.5质量份的苛性碱，制得乳化剂。
步骤(5)中分子量调节剂经微乳化处理，微乳化所用原料为40质量份调节剂、55质量份软水、5质量份表面活性剂、0.4质量份KCl和0.5质量份助表面活性剂。
上述实施例中的电解质并不仅限于K3PO4，还可以选用本行业内的其它通用电解质，表面活性剂、助表面活性剂和除氧剂等均选用行业内通用原料，微乳化的具体工艺也是常规工艺，故在此不再详细赘述。
上述实施例制得的丁苯吡乳胶与现有技术，经检测，性能参数对比如下表所示：
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种丁苯吡乳胶，其特征在于：原料及其质量份数如下：
所述乳化剂由如下原料按质量份数配成：
2.按照权利要求1所述的丁苯吡乳胶，其特征在于：所述乳化剂由如下原料按质量份数配成：
3.按照权利要求1或2所述的丁苯吡乳胶，其特征在于：所述终止剂为异丙基羟胺或者，芳烃类基二硫羧酸或其盐。
4.按照权利要求1或2所述的丁苯吡乳胶，其特征在于：所述扩散剂为萘磺酸与甲醛缩合的钠盐或者，烷基萘磺酸与甲醛缩合的钠盐。
5.按照权利要求1或2所述的丁苯吡乳胶，其特征在于：所述分子量调节剂经过预乳化处理，预乳化所用溶液是质量百分浓度为10～15％的皂水。
6.按照权利要求1或2所述的丁苯吡乳胶，其特征在于：所述分子量调节剂经过微乳化处理，微乳化中所用原料及其质量份数如下：
7.一种丁苯吡乳胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)向360～395质量份的软水中加入60～80质量份的碳酰胺、2.5～3质量份的磷酸、3～5质量份的乙二胺四乙酸和0.5～1质量份的苛性碱，在温度为65℃的环境中搅拌60min，制得乳化剂；
(2)向140～150质量份软水中加入2～4质量份松香皂、0.5～1.5质量份硬脂酸皂、0.5～1质量份扩散剂、0.05～1质量份除氧剂、0～1质量份OP-10、0.05～0.5质量份电解质和1.3～10质量份步骤(1)制得的乳化剂，制得第一混合液；
(3)搅拌步骤(2)制得的第一混合液，向搅拌的第一混合液中加入10～25质量份苯乙烯、45～55质量份丁二烯和3～15质量份2-乙烯基吡啶，制得第二混合液；
(4)加热第二混合液至50℃时，加入0.3～0.5质量份引发剂开始反应，反应温度为50～55℃，反应压力0.3～0.5MPa；当固含量达到16％时，边反应边加入剩余丁二烯、剩余2-乙烯基吡啶，继续反应；
步骤(2)和步骤(4)中，丁二烯共计55～75质量份，2-乙烯基吡啶共计5～20质量份；
(5)当步骤(4)中固含量达到38％时，加入0.5～1质量份分子量调节剂，继续反应；
(6)当步骤(4)中固含量达到42％时，加入0.05～1质量份终止剂，制得成品。
8.按照权利要求7所述的丁苯吡乳胶的制备方法，其特征在于：所述终止剂为异丙基羟胺或者，芳烃类基二硫羧酸或其盐。
9.按照权利要求7所述的丁苯吡乳胶，其特征在于：所述扩散剂为萘磺酸与甲醛缩合的钠盐或者，烷基萘磺酸与甲醛缩合的钠盐。
10.按照权利要求7所述的丁苯吡乳胶，其特征在于：所述分子量调节剂经过预乳化或者微乳化处理，预乳化所用溶液是质量百分浓度为10～15％的皂水；微乳化中所用原料及其质量份数如下：
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