CN106699564A - 共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的方法和装置 - Google Patents
共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的方法和装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106699564A CN106699564A CN201611034141.0A CN201611034141A CN106699564A CN 106699564 A CN106699564 A CN 106699564A CN 201611034141 A CN201611034141 A CN 201611034141A CN 106699564 A CN106699564 A CN 106699564A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- azeotropic
- next door
- carbonate
- reactive distillation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C68/00—Preparation of esters of carbonic or haloformic acids
- C07C68/06—Preparation of esters of carbonic or haloformic acids from organic carbonates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C68/00—Preparation of esters of carbonic or haloformic acids
- C07C68/08—Purification; Separation; Stabilisation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的方法和装置,所述装置包括共沸反应精馏隔壁塔、提纯塔和分液罐。根据本发明的一种共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的装置,酯交换反应和共沸混合物的分离在共沸反应精馏隔壁塔内进行,强化传质传热过程,同时将热泵技术、共沸反应精馏隔壁塔技术进行集成,与传统工艺相比,大大简化了流程,同时大幅度降低了设备投资和能耗。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域,具体涉及一种共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的方法和装置。
背景技术
碳酸甲乙酯(EMC)是一种有着广泛用途的不对称碳酸有机酯,常温下为无色透明液体,不溶于水,略带香味,能以任意比例与有机溶剂醇、酮、酯混合,是一种优良的溶剂。近年来,碳酸甲乙酯是新兴起来的高科技、高附加值的化工产品,由于其分子结构式的不对称性,可以用作某些特殊的有机合成溶剂,根据需要选择不同的基团进行反应,同时也是特种香料和中间体的溶剂。
由于碳酸甲乙酯产品属于极性溶剂,在电解质中具有不可替代的独特的使用特性,碳酸甲乙酯作为锂离子电池电解质的优点在于能够提高电池的能量密度和放电容量,进而提高安全性和延长使用寿命,近年来,中国的锂离子电池发展势头十分迅猛,相应的电解质溶剂需求量也不断增大,而目前国内使用的电解质溶剂一般从外国进口,国内碳酸甲乙酯的高价格及纯度影响了它的应用,因此,开发一种新的工艺方法,降低其生产成本,对于满足碳酸甲乙酯日益增长的需求是十分有必要的。
碳酸甲乙酯的合成方法有光气法、氧化羰基法和酯交换法。光气法就是以光气和甲醇/乙醇为原料合成碳酸甲乙酯的过程,但该过程中反应生成的副产物和中间产物比较多,而且使用的光气和中间产物氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯都是剧毒产物,因而该方法已经被淘汰。氧化羰基法现阶段主要用来合成对称的有机碳酸酯,但是氧化羰基法合成不对称的碳酸酯会有很多的副产物生成,这样加大了后续的分离提纯的难度,同时增加了生产成本,从而限制了采用羰基化催化合成碳酸甲乙酯的工业化应用。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的装置。
根据本发明的一种共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的方法,包括共沸反应精馏隔壁塔、提纯塔和分液罐;所述共沸反应精馏隔壁塔包括公共精馏段、反应段、初馏区、公共提馏段和主塔区,其中,所述公共精馏段设置有第一进料口和第一出料口,所述反应段设置有第二进料口和催化剂进料口,所述第一出料口与所述分液罐的进料口连通,所述分液罐上还设置有第三出料口和第四出料口,所述第三出料口与所述共沸反应精馏隔壁塔的公共精馏段连通;所述反应段设置有第三进料口,所述主塔区设置有第五出料口,所述第五出料口与所述第二进料口连通;所述公共提馏段设置有第六出料口与所述提纯塔上的第四进料口连通,所述提纯塔塔底设置有第七出料口。
根据本发明的一种共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的装置,酯交换反应和共沸混合物的分离在共沸反应精馏隔壁塔内进行,强化传质传热过程,与传统工艺相比,大大简化了流程,同时大幅度降低了设备投资和能耗。
另外,根据本发明上述实施例的共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的方法,还可以具有如下附加的技术特征:
进一步地,所述的共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的装置,还包括中间再沸器,所述中间再沸器分别与所述共沸反应精馏隔壁塔的公共提馏段和所述提纯塔的顶端连通,所述中间再沸器抽出位置为自共沸反应精馏隔壁塔公共提馏段从上往下第4块~10块塔板,侧线抽出的流量为抽出位置处塔板液相量的1/3~3/5。
进一步地,所述的共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的装置,还包括压缩机,所述压缩机的输入端与所述所述提纯塔塔顶的输出端连通,所述压缩机的输出端与所述中间再沸器之间的输入端连通,所述压缩机的压缩比为2~5,所述压缩机上设置有节流阀,所述节流阀的出口压力为0.05MPa~0.35MPa。
进一步地,所述共沸反应精馏隔壁塔为板式塔或填料塔,所述提纯塔为板式塔或填料塔。
进一步地,所述公共精馏段的塔板数为4~12,反应段的塔板数为5~16,初馏区的塔板数为13~45,公共提馏段的塔板数为5~20,主塔区的塔板数为13~45块,所述共沸反应精馏隔壁塔内的操作压力为0.05MPa~4MPa,塔顶温度为46℃~104℃,塔底温度为97℃~150℃,侧线采出碳酸二甲酯产品位置为主塔区第8块~23块塔板;所述分液罐内的压力为0.05MPa~0.3MPa,温度为30~45℃;所述提纯塔的塔板数为35~75,操作压力为0.05MPa~0.35MPa,塔顶温度为70℃~130℃,塔底温度为114℃~176℃。
本发明的另一个目的在于提出一种共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的方法。
根据本发明的一种共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的方法,包括如下步骤:将碳酸甲乙酯和乙醇从所述共沸反应精馏隔壁塔的反应段的所述第二进料口加入,将催化剂从所述催化剂进料口加入,碳酸二甲酯和乙醇在催化剂的作用下进行反应,同时从所述公共精馏段的第一进料口向所述反应的反应体系中加入共沸剂正己烷,得到第一混合物和第二混合物;所述第一混合物为正戊烷、碳酸二甲酯和甲醇的混合物,所述第二混合物为碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯的混合物;所述碳酸甲乙酯从所述共沸反应精馏隔壁塔的所述主塔区采出;所述第一混合物进入所述分液罐中进行分相,以得到第一液相和第二液相,所述第一液相回流入所述共沸反应精馏隔壁塔的塔顶;其中,所述第一液相为正戊烷和碳酸二甲酯的混合物,所述第二液相为甲醇;所述第二混合物从所述公共提馏段进入所述提纯塔进行分离,分别得到碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯。
根据本发明实施例的共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的方法,通过在反应过程中加入正己烷抑制了碳酸二甲酯和甲醇形成共沸物,从而将难分离的碳酸二甲酯和甲醇混合物分离。分离后的碳酸甲乙酯和副产品碳酸二乙酯、甲醇的质量纯度都大于或等于0.999,大大提高了分离效率。
另外,根据本发明上述实施例的共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的方法,还可以具有如下附加的技术特征:
进一步地,所述碳酸二甲酯和所述乙醇的摩尔进料比为(2~4):1,所述催化剂的质量为所述碳酸二甲酯和所述乙醇的质量之和的0.05%~7.5%。
进一步地,所述催化剂至少为碳酸钠、氢氧化钾、碳酸锂中的一种。
进一步地,所述公共精馏段的塔板数为4~12,反应段的塔板数为5~16,初馏区的塔板数为13~45,公共提馏段的塔板数为5~20,主塔区的塔板数为13~45块,所述共沸反应精馏隔壁塔内的操作压力为0.05MPa~4MPa,塔顶温度为46℃~104℃,塔底温度为97℃~150℃,侧线采出碳酸二甲酯产品位置为主塔区第8块~23块塔板;所述分液罐内的压力为0.05MPa~0.3MPa,温度为30~45℃;所述提纯塔的塔板数为35~75,操作压力为0.05MPa~0.35MPa,塔顶温度为70℃~130℃,塔底温度为114℃~176℃。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1是根据本发明一个实施例的共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的装置的示意图;
图2是根据本发明的一个实施例的共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的方法的流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
图1示出了本发明实施例的共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的装置。
根据本发明实施例的共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的装置,包括:共沸反应精馏隔壁塔100、提纯塔200和分液罐300。
所述共沸反应精馏隔壁塔100包括公共精馏段101、反应段102、初馏区103、公共提馏段104和主塔区105,其中,所述公共精馏段101设置有第一进料口110和第一出料口130,所述反应段102设置有第二进料口120和催化剂进料口109;所述第一出料口130与所述分液罐300的进料口310连通,所述分液罐300上还设置有第三出料口320和第四出料口330,所述第三出料口320与所述共沸反应精馏隔壁塔100的公共精馏段101连通。
所述主塔区105设置有第五出料口150,所述第五出料口150与所述第二进料口120连通。所述公共提馏段104设置有第六出料口160与所述提纯塔200上的第四进料口210连通,所述提纯塔200塔底设置有第七出料口220。
有利地,所述的共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的装置还包括中间再沸器170,所述中间再沸器170分别与所述共沸反应精馏隔壁塔的公共提馏段101和所述提纯塔200的顶端连通,所述中间再沸器170抽出位置为自共沸反应精馏隔壁塔公共提馏段101从上往下第4块~10块塔板,侧线抽出的流量为抽出位置处塔板液相量的1/3~3/5。
有利地,所述的共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的装置还包括压缩机180,所述压缩机180的输入端与所述所述提纯塔200塔顶的输出端连通,所述压缩机180的输出端与所述中间再沸器170之间的输入端连通,所述压缩机180的压缩比为2~5,所述压缩机180上设置有节流阀,所述节流阀的出口压力为0.05MPa~0.35MPa。
同时将热泵技术、共沸反应精馏隔壁塔技术进行集成,与传统工艺相比,大大简化了流程,同时大幅度降低了设备投资和能耗。
有利地,所述共沸反应精馏隔壁塔为板式塔或填料塔,所述提纯塔为板式塔或填料塔。
有利地,所述公共精馏段的塔板数为4~12,反应段的塔板数为5~16,初馏区的塔板数为13~45,公共提馏段的塔板数为5~20,主塔区的塔板数为13~45块,所述共沸反应精馏隔壁塔内的操作压力为0.05MPa~4MPa,塔顶温度为46℃~104℃,塔底温度为97℃~150℃,侧线采出碳酸二甲酯产品位置为主塔区第8块~23块塔板;所述分液罐内的压力为0.05MPa~0.3MPa,温度为30~45℃;所述提纯塔的塔板数为35~75,操作压力为0.05MPa~0.35MPa,塔顶温度为70℃~130℃,塔底温度为114℃~176℃。
如图2所示,根据本发明实施例的共沸反应精馏法生产碳酸甲乙酯的方法,与本发明的实施例的共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的装置相对应,包括以下步骤:
1)将碳酸甲乙酯和乙醇从所述共沸反应精馏隔壁塔的反应段的所述第二进料口加入,将催化剂从所述催化剂进料口加入,碳酸二甲酯和乙醇在催化剂的作用下进行反应,同时从所述公共精馏段的第一进料口向所述反应的反应体系中加入共沸剂正己烷,得到第一混合物和第二混合物。
其中,所述第一混合物为正戊烷、碳酸二甲酯和甲醇的混合物,所述第二混合物为碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯的混合物。
2)所述碳酸甲乙酯从所述共沸反应精馏隔壁塔的所述主塔区采出。
3)所述第一混合物进入所述分液罐中进行分相,以得到第一液相和第二液相,所述第一液相回流入所述共沸反应精馏隔壁塔的塔顶。
其中,所述第一液相为正戊烷和碳酸二甲酯的混合物,所述第二液相为甲醇。
4)所述第二混合物从所述公共提馏段进入所述提纯塔进行分离,分别得到碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯。
有利地,所述碳酸二甲酯和所述乙醇的摩尔进料比为(2~4):1,所述催化剂的质量为所述碳酸二甲酯和所述乙醇的质量之和的0.05%~7.5%。
有利地,所述催化剂至少为碳酸钠、氢氧化钾、碳酸锂中的一种。
反应时,在共沸反应精馏隔壁塔中,物流碳酸二甲酯和乙醇混合物和循环回来的碳酸二甲酯物流经过混合器混合后从反应段下部的第二进料口进料,在催化剂的作用下发生酯交换反应。补充共沸剂正戊烷从塔顶第一进料口进料,跟随塔顶蒸汽进入冷凝器进行冷凝,冷凝后的物流进入分液罐进行分相,第一液相为正戊烷和碳酸二甲酯的混合物作为共沸反应精馏隔壁塔顶回流,第二液相为高纯度的甲醇直接作为塔顶产品采出,隔壁塔侧线产品主要为碳酸二甲酯循环回共沸反应精馏隔壁塔利用,公共提馏段中间采出一股侧线进入中间再沸器加热后返回塔内,塔底产物为碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯混合物。共沸反应精馏隔壁塔塔底碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯混合物进入提纯塔,塔顶蒸汽经过压缩机压缩后为中间再沸器提供热源,换热后物流经过减压阀降压降温,经过分流器分流,一部分作为产品碳酸甲乙酯采出,另一部分物流碳酸甲乙酯作为塔顶回流,塔底得到副产品碳酸二乙酯。
根据本发明实施例的一种共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的装置,酯交换反应和共沸混合物的分离在共沸反应精馏隔壁塔内进行,强化传质传热过程,同时将热泵技术、共沸反应精馏隔壁塔技术进行集成,与传统工艺相比,大大简化了流程,同时大幅度降低了设备投资和能耗。
下面通过具体实施例详细描述本发明。
实施例1
根据本发明的共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的方法和装置,具体流程如下:
补充共沸剂正戊烷从共沸反应精馏隔壁塔塔顶进料,跟随塔顶蒸汽进入冷凝器进行冷凝,冷凝后的物流进入分液罐进行分相,第一液相为正戊烷和碳酸二甲酯的混合物作为塔顶回流,第二液相为高纯度的甲醇直接作为塔顶产品采出,隔壁塔侧线产品主要为碳酸二甲酯循环回共沸反应精馏隔壁塔利用,公共提馏段中间采出一股侧线经过中间再沸器加热后再返回塔内,塔底产物为碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯混合物。
共沸反应精馏隔壁塔塔底碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯混合物进入提纯塔,提纯塔塔顶无冷凝器,塔顶蒸汽经过压缩机压缩后为中间再沸器提供热源,换热后物流经过减压阀降压降温,经过分流器分流,一部分作为产品碳酸甲乙酯采出,另一部分物流碳酸甲乙酯作为塔顶回流,塔底得到副产品碳酸二乙酯。
共沸反应精馏隔壁塔中催化剂为碳酸钠,物流碳酸二甲酯和乙醇中碳酸二甲酯和乙醇的摩尔比为2:1。
分液罐的操作压力为0.05MPa,温度为30℃。共沸反应精馏隔壁塔为板式塔,共沸反应精馏隔壁塔的公共精馏段理论板为4块,反应段理论板为5块,初馏区理论板为13块,公共提馏段理论板为5块,主塔区理论板为13块。塔的操作压力为0.05MPa,塔顶温度为46℃,塔底温度为97℃,侧线采出碳酸二甲酯产品位置为主塔区第8块塔板。中间再沸器抽出位置为自共沸反应精馏隔壁塔公共提馏段第4块抽出,侧线抽出的流量为抽出位置处塔板液相量的1/3。提纯塔为板式塔,塔板数为35块,塔的操作压力为0.05MPa,塔顶温度为70℃,塔底温度为114℃。压缩机的压缩比为2,节流阀的出口压力为0.05MPa。
产品碳酸甲乙酯物流和副产品碳酸二乙酯、甲醇的组成如下表1所示。
表1实施例1中甲醇物流、碳酸甲乙酯物流、碳酸二乙酯物流中各物质组成
从结果中可以看出,产品碳酸甲乙酯的质量纯度为0.9991,副产物甲醇和碳酸二乙酯质量纯度均为0.9990。
实施例2
与实施例1中所述工艺流程相同,不同之处在于共沸反应精馏隔壁塔中催化剂为氢氧化钾,物流碳酸二甲酯和乙醇中碳酸二甲酯和乙醇的摩尔比为2.5:1。
分液罐的操作压力为0.1MPa,温度为33℃。共沸反应精馏隔壁塔为填料塔,共沸反应精馏隔壁塔的公共精馏段理论板为6块,反应段理论板为10块,初馏区理论板为20块,公共提馏段理论板为7块,主塔区理论板为20块。塔的操作压力为0.1MPa,塔顶温度为53℃,塔底温度为108℃,侧线采出碳酸二甲酯产品位置为主塔区第12块塔板。中间再沸器抽出位置为共沸反应精馏隔壁塔公共提馏段第6块塔板,侧线抽出的流量为抽出位置处塔板液相量的2/5。提纯塔为填料塔,塔板数为45块,塔的操作压力为0.1MPa,塔顶温度为87℃,塔底温度为128℃。压缩机的压缩比为3,节流阀的出口压力为0.1MPa。
产品碳酸甲乙酯物流和副产品碳酸二乙酯、甲醇的组成如下表2所示。
表2实施例2中甲醇物流、碳酸甲乙酯物流、碳酸二乙酯物流中各物质组成
从结果中可以看出,产品碳酸甲乙酯的质量纯度为0.999,副产物甲醇的质量纯度为0.9991,碳酸二乙酯的质量纯度为0.9992。
实施例3
与实施例1中所述工艺流程相同,不同之处在于共沸反应精馏隔壁塔中催化剂为碳酸锂,物流碳酸二甲酯和乙醇(100)中碳酸二甲酯和乙醇的摩尔比为3:1。
分液罐的操作压力为0.25MPa,温度为40℃。共沸反应精馏隔壁塔为板式塔,共沸反应精馏隔壁塔(111)的公共精馏段理论板为10块,反应段理论板为12块,初馏区理论板为38块,公共提馏段理论板为15块,主塔区理论板为38块。塔的操作压力为0.3MPa,塔顶温度为92℃,塔底温度为140℃,侧线采出碳酸二甲酯产品位置为主塔区第19块塔板。中间再沸器抽出位置为自共沸反应精馏隔壁塔公共提馏段第8块抽出,侧线抽出的流量为抽出位置处塔板液相量的1/2。提纯塔为板式塔,塔板数为68块,塔的操作压力为0.29MPa,塔顶温度为120℃,塔底温度为167℃。压缩机的压缩比为4,节流阀的出口压力为0.29MPa。
产品碳酸甲乙酯物流和副产品碳酸二乙酯、甲醇的组成如下表3所示。
表3实施例3中甲醇物流、碳酸甲乙酯物流、碳酸二乙酯物流中各物质组成
从结果中可以看出,产品碳酸甲乙酯的质量纯度为0.9992,副产物甲醇的质量纯度为0.9992,碳酸二乙酯的质量纯度为0.9993。
实施例4
与实施例1中所述工艺流程相同,不同之处在于共沸反应精馏隔壁塔中催化剂为碳酸锂,物流碳酸二甲酯和乙醇中碳酸二甲酯和乙醇的摩尔比为4:1。
分液罐的操作压力为0.3MPa,温度为45℃。共沸反应精馏隔壁塔为填料塔,共沸反应精馏隔壁塔的公共精馏段理论板为12块,反应段理论板为16块,初馏区理论板为45块,公共提馏段理论板为20块,主塔区理论板为45块。塔的操作压力为0.4MPa,塔顶温度为104℃,塔底温度为150℃,侧线采出碳酸二甲酯产品位置为主塔区第23块塔板。中间再沸器抽出位置为自共沸反应精馏隔壁塔公共提馏段第10块抽出,侧线抽出的流量为抽出位置处塔板液相量的3/5。提纯塔为填料塔,塔板数为75块,塔的操作压力为0.35MPa,塔顶温度为130℃,塔底温度为176℃。压缩机的压缩比为5,节流阀的出口压力为0.35MPa。
产品碳酸甲乙酯物流和副产品碳酸二乙酯、甲醇的组成如下表4所示。
表4实施例4中甲醇物流、碳酸甲乙酯物流、碳酸二乙酯物流中各物质组成
从结果中可以看出,产品碳酸甲乙酯的质量纯度为0.9993,副产物甲醇的质量纯度为0.9994,碳酸二乙酯的质量纯度为0.9992。
综上,根据本发明的一种共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的方法和装置,通过在反应过程中加入正己烷抑制了碳酸二甲酯和甲醇形成共沸物,从而将难分离的碳酸二甲酯和甲醇混合物分离。分离后的碳酸甲乙酯和副产品碳酸二乙酯、甲醇的质量纯度都大于或等于0.999,大大提高了分离效率。酯交换反应和共沸混合物的分离在共沸反应精馏隔壁塔内进行,强化传质传热过程,同时将热泵技术、共沸反应精馏隔壁塔技术进行集成,与传统工艺相比,大大简化了流程,同时大幅度降低了设备投资和能耗。
在本发明的描述中,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个以上,除非另有明确具体的限定。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (9)
1.一种共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的装置,其特征在于,包括共沸反应精馏隔壁塔、提纯塔和分液罐;
所述共沸反应精馏隔壁塔包括公共精馏段、反应段、初馏区、公共提馏段和主塔区,
其中,所述公共精馏段设置有第一进料口和第一出料口,所述反应段设置有第二进料口和催化剂进料口,所述第一出料口与所述分液罐的进料口连通,所述分液罐上还设置有第三出料口和第四出料口,所述第三出料口与所述共沸反应精馏隔壁塔的公共精馏段连通;
所述反应段设置有第三进料口,所述主塔区设置有第五出料口,所述第五出料口与所述第二进料口连通;
所述公共提馏段设置有第六出料口与所述提纯塔上的第四进料口连通,所述提纯塔塔底设置有第七出料口。
2.根据权利要求1所述的共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的装置,其特征在于,还包括中间再沸器,所述中间再沸器分别与所述共沸反应精馏隔壁塔的公共提馏段和所述提纯塔的顶端连通,所述中间再沸器抽出位置为自共沸反应精馏隔壁塔公共提馏段从上往下第4块~10块塔板,侧线抽出的流量为抽出位置处塔板液相量的1/3~3/5。
3.根据权利要求2所述的共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的装置,其特征在于,还包括压缩机,所述压缩机的输入端与所述所述提纯塔塔顶的输出端连通,所述压缩机的输出端与所述中间再沸器之间的输入端连通,所述压缩机的压缩比为2~5,所述压缩机上设置有节流阀,所述节流阀的出口压力为0.05MPa~0.35MPa。
4.根据权利要求1-3任一项所述的共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的装置,其特征在于,所述共沸反应精馏隔壁塔为板式塔或填料塔,所述提纯塔为板式塔或填料塔。
5.根据权利要求4所述的共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的装置,其特征在于,
所述公共精馏段的塔板数为4~12,反应段的塔板数为5~16,初馏区的塔板数为13~45,公共提馏段的塔板数为5~20,主塔区的塔板数为13~45块,所述共沸反应精馏隔壁塔内的操作压力为0.05MPa~4MPa,塔顶温度为46℃~104℃,塔底温度为97℃~150℃,侧线采出碳酸二甲酯产品位置为主塔区第8块~23块塔板;
所述分液罐内的压力为0.05MPa~0.3MPa,温度为30~45℃;
所述提纯塔的塔板数为35~75,操作压力为0.05MPa~0.35MPa,塔顶温度为70℃~130℃,塔底温度为114℃~176℃。
6.利用如权利要求1-5任一项所述的装置生产碳酸甲乙酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:
将碳酸甲乙酯和乙醇从所述共沸反应精馏隔壁塔的反应段的所述第二进料口加入,将催化剂从所述催化剂进料口加入,碳酸二甲酯和乙醇在催化剂的作用下进行反应,同时从所述公共精馏段的第一进料口向所述反应的反应体系中加入共沸剂正己烷,得到第一混合物和第二混合物;所述第一混合物为正戊烷、碳酸二甲酯和甲醇的混合物,所述第二混合物为碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯的混合物;
所述碳酸甲乙酯从所述共沸反应精馏隔壁塔的所述主塔区采出;
所述第一混合物进入所述分液罐中进行分相,以得到第一液相和第二液相,所述第一液相回流入所述共沸反应精馏隔壁塔的塔顶;其中,所述第一液相为正戊烷和碳酸二甲酯的混合物,所述第二液相为甲醇;
所述第二混合物从所述公共提馏段进入所述提纯塔进行分离,分别得到碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯。
7.根据权利要求6所述的共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的方法,其特征在于,所述碳酸二甲酯和所述乙醇的摩尔进料比为(2~4):1,所述催化剂的质量为所述碳酸二甲酯和所述乙醇的质量之和的0.05%~7.5%。
8.根据权利要求6或7所述的共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的方法,其特征在于,所述催化剂至少为碳酸钠、氢氧化钾、碳酸锂中的一种。
9.根据权利要求6所述的共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的方法,其特征在于,
所述公共精馏段的塔板数为4~12,反应段的塔板数为5~16,初馏区的塔板数为13~45,公共提馏段的塔板数为5~20,主塔区的塔板数为13~45块,所述共沸反应精馏隔壁塔内的操作压力为0.05MPa~4MPa,塔顶温度为46℃~104℃,塔底温度为97℃~150℃,侧线采出碳酸二甲酯产品位置为主塔区第8块~23块塔板;
所述分液罐内的压力为0.05MPa~0.3MPa,温度为30~45℃;
所述提纯塔的塔板数为35~75,操作压力为0.05MPa~0.35MPa,塔顶温度为70℃~130℃,塔底温度为114℃~176℃。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201611034141.0A CN106699564A (zh) | 2016-11-15 | 2016-11-15 | 共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的方法和装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201611034141.0A CN106699564A (zh) | 2016-11-15 | 2016-11-15 | 共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的方法和装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106699564A true CN106699564A (zh) | 2017-05-24 |
Family
ID=58941265
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201611034141.0A Pending CN106699564A (zh) | 2016-11-15 | 2016-11-15 | 共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的方法和装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106699564A (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109608319A (zh) * | 2018-12-23 | 2019-04-12 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种高级酮、水和二氧化碳混合物分离的工艺 |
CN109776322A (zh) * | 2019-03-14 | 2019-05-21 | 福州大学 | 一种隔壁式反应精馏塔制备高纯碳酸甲乙酯的方法 |
CN111773755A (zh) * | 2020-07-16 | 2020-10-16 | 河北工业大学 | 一种利用隔壁反应精馏塔制备碳酸甲乙酯的方法与装置 |
WO2021093854A1 (zh) * | 2019-11-15 | 2021-05-20 | 山东石大胜华化工集团股份有限公司 | 一种装置以及制备电池级碳酸甲乙酯的方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101244982A (zh) * | 2008-01-31 | 2008-08-20 | 中国石油大学(华东) | 一种乙酸甲酯的水解分离装置及其工艺 |
CN101367732A (zh) * | 2008-10-06 | 2009-02-18 | 中国石油大学(华东) | 一种生产碳酸二乙酯的工艺方法及设备 |
CN101717338A (zh) * | 2009-12-11 | 2010-06-02 | 清华大学 | 一种催化反应-恒沸精馏耦合制备碳酸甘油酯的方法 |
CN103360216A (zh) * | 2013-08-01 | 2013-10-23 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种羧酸酯水解制备脂肪醇的装置和方法 |
CN105439857A (zh) * | 2015-12-09 | 2016-03-30 | 辽阳百事达化工有限公司 | 生产碳酸甲乙酯的方法和装置 |
CN105503599A (zh) * | 2015-12-09 | 2016-04-20 | 辽阳百事达化工有限公司 | 生产碳酸甲乙酯并联产碳酸二乙酯的方法和装置 |
-
2016
- 2016-11-15 CN CN201611034141.0A patent/CN106699564A/zh active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101244982A (zh) * | 2008-01-31 | 2008-08-20 | 中国石油大学(华东) | 一种乙酸甲酯的水解分离装置及其工艺 |
CN101367732A (zh) * | 2008-10-06 | 2009-02-18 | 中国石油大学(华东) | 一种生产碳酸二乙酯的工艺方法及设备 |
CN101717338A (zh) * | 2009-12-11 | 2010-06-02 | 清华大学 | 一种催化反应-恒沸精馏耦合制备碳酸甘油酯的方法 |
CN103360216A (zh) * | 2013-08-01 | 2013-10-23 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种羧酸酯水解制备脂肪醇的装置和方法 |
CN105439857A (zh) * | 2015-12-09 | 2016-03-30 | 辽阳百事达化工有限公司 | 生产碳酸甲乙酯的方法和装置 |
CN105503599A (zh) * | 2015-12-09 | 2016-04-20 | 辽阳百事达化工有限公司 | 生产碳酸甲乙酯并联产碳酸二乙酯的方法和装置 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109608319A (zh) * | 2018-12-23 | 2019-04-12 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种高级酮、水和二氧化碳混合物分离的工艺 |
CN109776322A (zh) * | 2019-03-14 | 2019-05-21 | 福州大学 | 一种隔壁式反应精馏塔制备高纯碳酸甲乙酯的方法 |
CN109776322B (zh) * | 2019-03-14 | 2021-07-27 | 福州大学 | 一种隔壁式反应精馏塔制备高纯碳酸甲乙酯的方法 |
WO2021093854A1 (zh) * | 2019-11-15 | 2021-05-20 | 山东石大胜华化工集团股份有限公司 | 一种装置以及制备电池级碳酸甲乙酯的方法 |
CN111773755A (zh) * | 2020-07-16 | 2020-10-16 | 河北工业大学 | 一种利用隔壁反应精馏塔制备碳酸甲乙酯的方法与装置 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101244982B (zh) | 一种乙酸甲酯的水解分离装置及其工艺 | |
CN106748792A (zh) | 共沸反应精馏法生产碳酸甲乙酯的方法和装置 | |
CN101328119B (zh) | 一种乙酸甲酯的合成工艺方法及其装置 | |
CN106699564A (zh) | 共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的方法和装置 | |
CN107628946A (zh) | 反应精馏‑膜设备耦合生产高纯度乙酸乙酯的方法及装置 | |
CN103420972B (zh) | 一种连续制备碳酸丙(或乙)烯酯的方法 | |
TW200827334A (en) | Process for transesterification of methyl acetate | |
CN103664522B (zh) | 具有热集成的分离乙二醇和1,2-丁二醇的方法 | |
CN107501152A (zh) | 一种叔丁基过氧化氢的分离方法 | |
CN103282336A (zh) | 用于生产高纯度新戊二醇的隔壁塔以及使用其的制造方法 | |
CN105439857A (zh) | 生产碳酸甲乙酯的方法和装置 | |
CN111943849A (zh) | 高效节能型乳酸乙酯反应精馏生产方法及装置 | |
CN108059597A (zh) | 一种反应精馏与渗透汽化集成生产乙酸乙酯的方法及其装置 | |
CN108191605A (zh) | 一步合成碳酸甲乙酯并联产乙二醇的工艺 | |
CN108129310A (zh) | 由环氧乙烷一步合成碳酸甲乙酯并联产乙二醇的工艺 | |
CN109776322B (zh) | 一种隔壁式反应精馏塔制备高纯碳酸甲乙酯的方法 | |
CN107011172B (zh) | 一种利用间壁塔精制醋酸乙烯的方法及装置 | |
CN115160109A (zh) | 以环丁砜作为夹带剂分离乙二醇和乙二醇二乙酸酯的方法 | |
CN108017540A (zh) | 一步合成碳酸甲乙酯并联产1,2-丙二醇的工艺 | |
CN117599690B (zh) | 一种生产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置及方法 | |
CN108516934B (zh) | 一种隔壁反应精馏生产甲酸环己酯的生产工艺 | |
CN110698340A (zh) | 一种反应精馏隔壁塔技术生产乳酸乙酯的工艺方法 | |
CN109369400A (zh) | 一种固体碱催化剂直接催化高纯碳酸二乙酯的生产工艺 | |
CN215886875U (zh) | 一种高效连续制备碳酸甲乙酯的反应分离装置 | |
CN102452925B (zh) | 用于分离醋酸和水的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170524 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |