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CN106699174A - 高强度氧化锆烧结体用粉体及其应用 - Google Patents

高强度氧化锆烧结体用粉体及其应用 Download PDF

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CN106699174A CN201710074471.0A CN201710074471A CN106699174A CN 106699174 A CN106699174 A CN 106699174A CN 201710074471 A CN201710074471 A CN 201710074471A CN 106699174 A CN106699174 A CN 106699174A
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Abstract

本发明涉及陶瓷材料领域，尤其涉及一种高强度氧化锆烧结体及其制备方法与应用。该制备方法包括如下步骤：(1)将锆盐和钇盐混合溶于水，调节pH值至8‑10，然后进行水热合成，所得反应溶液经洗涤和干燥后，进行热处理，然后研磨，将所得粉粒进行造粒，得氧化锆粉料；(2)将所述氧化锆粉料与水混合，加入分散剂和粘合剂，混匀后进行造粒，得高强度氧化锆烧结体用粉体；(3)将所述高强度氧化锆烧结体用粉体等静压成型制成生坯，所述生坯在900‑1100℃下脱脂素烧1‑4h，然后进行高温烧结，即得。本发明所述方法制备的高强度氧化锆烧结体强度高、透光性好，性能优良，利用该烧结体制备的义齿质感强、玉感好，与人类牙齿接近。

Description

高强度氧化锆烧结体用粉体及其应用
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，尤其涉及一种高强度氧化锆烧结体用粉体及其应用。
背景技术
氧化锆陶瓷是一种新型的生物粉体，良好的生物相容性、优良的力学性能，已成为齿科陶瓷开发的重点。
CN104016677A公开了一种透光性氧化锆烧结体及其制备方法，该方法制备出的齿科用氧化锆强度较低，整体质感及玉感较差，不够美观，应用具有一定的局限性。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高强度氧化锆烧结体的制备方法，其包括如下步骤：
(1)制备氧化锆粉料：将可溶性锆盐和钇盐混合溶于水，调节pH值至8-10，然后于140-200℃下水热合成10-72h，所得反应溶液依次经洗涤和干燥后，进行800-1200℃热处理，然后研磨，将所得粉粒进行造粒，即得所述氧化锆粉料；
(2)制备高强度氧化锆烧结体用粉体：将所述氧化锆粉料与水混合，加入分散剂和粘合剂，混匀后进行造粒，即得所述高强度氧化锆烧结体用粉体；
(3)将所述高强度氧化锆烧结体用粉体等静压成型制成生坯，所述生坯在900-1100℃下脱脂素烧1-4h，然后进行高温烧结，即得。
本发明所述方法制备的高强度氧化锆烧结体，强度高、透光性好，产品性状及品质可控。
具体的，步骤(1)中锆盐和钇盐按的摩尔比为95-98：2-5。本发明所述的锆盐和钇盐选用现有的常规盐类即可。
具体的，步骤(1)所述氧化锆粉料的BET比表面积为5-15m2/g，平均粒径为0.1-1.0μm。
具体的，所述分散剂为丙烯酸、聚丙烯酸、丙烯酰胺、聚氨酯中的至少一种。
具体的，所述粘合剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、丙烯酸树脂、羧甲基纤维素中的至少一种。
具体的，步骤(2)中所述氧化锆粉料、水、分散剂和粘合剂的质量比为：50-100：50-100：0.1-0.5：0.1-8.0。
具体的，步骤(2)所述高强度氧化锆烧结体用粉体的水分含量为0.1wt％-0.5wt％，平均粒径为30-50μm。
具体的，步骤(3)所述等静压条件为：150-200MPa，保压10-50s；和/或，经所述等静压后生坯的密度为2.5-3.3g/cm3。
具体的，步骤(3)所述高温烧结的温度为1400-1550℃，时间为1-4h。
本发明还提供了一种由所述方法制备的高强度氧化锆烧结体。
本发明还提供了所述高强度氧化锆烧结体在制备牙科固定修复体中的应用；
优选的，所述牙科固定修复体为义齿。
本发明的上述技术方案具有以下有益效果：本发明所述方法制备的高强度氧化锆烧结体强度高、透光性好，制备工艺所采用的烧结温度低，产品性状及品质可控。所述高强度氧化锆烧结体的三点抗弯强度≥1000Mpa，四方相所占烧结体比例＞70％，透光率≥43％，烧结前后物料收缩率控制在18-25％，因而该高强度氧化锆烧结体性能优良。利用本发明所述高强度氧化锆烧结体制备的义齿质感强、玉感好，与人类牙齿接近，因此本发明所述高强度氧化锆烧结体在制备牙科固定修复体等陶瓷结构件上具有重要的应用推广价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
实施例1
本实施例提供了一种高强度氧化锆烧结体的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将可溶性锆盐和钇盐按97.5：2.5的摩尔比混合溶于水，搅拌条件下用氨水调节pH值至9，然后于170℃下水热合成50h，所得反应溶液依次经洗涤和干燥后，进行950℃热处理，然后研磨，将所得粉粒进行造粒，得氧化锆粉料；所述氧化锆粉料中氧化钇的摩尔百分比为2.5％，所述氧化锆粉料的BET比表面积为12.8m2/g，平均粒径为0.198μm；
(2)将100kg氧化锆粉料分散于80kg水中，加入0.4kg丙烯酸和2kg聚乙二醇，混匀后进行喷雾造粒得到水分含量为0.3wt％、平均粒径为35μm的高强度氧化锆烧结体用粉体；
(3)将所述高强度氧化锆烧结体用粉体等静压成型制成密度为2.8g/cm3的生坯；所述生坯在1000℃下脱脂素烧2.5h，然后在常压大气中于1500℃下高温烧结2h，即得；所述等静压条件为：170MPa，保压30s。
实施例2
本实施例提供了一种高强度氧化锆烧结体的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将可溶性锆盐和钇盐按97.2：2.8的摩尔比混合溶于水，搅拌条件下用氨水调节pH值至8.5，然后于160℃下水热合成32h，所得反应溶液依次经洗涤和干燥后，进行1100℃热处理，然后研磨，将所得粉粒进行造粒，得氧化锆粉料；所述氧化锆粉料中氧化钇的摩尔百分比为2.8％，所述氧化锆粉料的BET比表面积为11.6m2/g，平均粒径为0.192μm；
(2)将50kg氧化锆粉料分散于100kg水中，加入0.1kg聚丙烯酸和0.5kg聚乙烯醇，混匀后进行喷雾造粒得到水分含量为0.15wt％、平均粒径为38μm的高强度氧化锆烧结体用粉体；
(3)将所述高强度氧化锆烧结体用粉体等静压成型制成密度为2.9g/cm3的生坯；所述生坯在1100℃下脱脂素烧1.5h，然后在常压大气中于1420℃下高温烧结4h，即得；所述等静压条件为：160MPa，保压45s。
实施例3
本实施例提供了一种高强度氧化锆烧结体的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将可溶性锆盐和钇盐按97：3的摩尔比混合溶于水，搅拌条件下用氨水调节pH值至10，然后于140℃下水热合成70h，所得反应溶液依次经洗涤和干燥后，进行1000℃热处理，然后研磨，将所得粉粒进行造粒，得氧化锆粉料；所述氧化锆粉料中氧化钇的摩尔百分比为3％，所述氧化锆粉料的BET比表面积为10.5m2/g，平均粒径为0.201μm；
(2)将100kg氧化锆粉料分散于100kg水中，加入0.2kg聚丙烯酸和5kg聚乙烯醇，混匀后进行喷雾造粒得到水分含量为0.45wt％、平均粒径为42μm的高强度氧化锆烧结体用粉体；
(3)将所述高强度氧化锆烧结体用粉体等静压成型制成密度为3.0g/cm3的生坯；所述生坯在930℃下脱脂素烧2h，然后在常压大气中于1450℃下高温烧结3h，即得；所述等静压条件为：180MPa，保压28s。
实施例4
本实施例提供了一种高强度氧化锆烧结体的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将可溶性锆盐和钇盐按96.7：3.3的摩尔比混合溶于水，搅拌条件下用氨水调节pH值至9.5，然后于190℃下水热合成66h，所得反应溶液依次经洗涤和干燥后，进行1150℃热处理，然后研磨，将所得粉粒进行造粒，得氧化锆粉料；所述氧化锆粉料中氧化钇的摩尔百分比为3.3％，所述氧化锆粉料的BET比表面积为9.6m2/g，平均粒径为0.235μm；
(2)将100kg氧化锆粉料分散于80kg水中，加入0.3kg丙烯酰胺和8kg聚乙二醇，混匀后进行喷雾造粒得到水分含量为0.5wt％、平均粒径为39μm的高强度氧化锆烧结体用粉体；
(3)将所述高强度氧化锆烧结体用粉体等静压成型制成密度为3.1g/cm3的生坯；所述生坯在1050℃下脱脂素烧2.5h，然后在常压大气中于1400℃下高温烧结3h，即得；所述等静压条件为：170MPa，保压50s。
实施例5
本实施例提供了一种高强度氧化锆烧结体的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将可溶性锆盐和钇盐按96.2：3.8的摩尔比混合溶于水，搅拌条件下用氨水调节pH值至8，然后于150℃下水热合成15h，所得反应溶液依次经洗涤和干燥后，进行900℃热处理，然后研磨，将所得粉粒进行造粒，得氧化锆粉料；所述氧化锆粉料中氧化钇的摩尔百分比为3.8％，所述氧化锆粉料的BET比表面积为8.8m2/g，平均粒径为0.223μm；
(2)将100kg氧化锆粉料分散于50kg水中，加入0.5kg聚氨酯和3kg聚乙烯醇，混匀后进行喷雾造粒得到水分含量为0.1％、平均粒径为46μm的高强度氧化锆烧结体用粉体；
(3)将所述高强度氧化锆烧结体用粉体等静压成型制成密度为3.2g/cm3的生坯；所述生坯在1100℃下脱脂素烧2h，然后在常压大气中于1550℃下高温烧结2h，即得；所述等静压条件为：200MPa，保压35s。
实施例1-5所制备的高强度氧化锆烧结体的性能指标如下表所示：
本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。

Claims (10)

1.一种高强度氧化锆烧结体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备氧化锆粉料：将可溶性锆盐和钇盐混合溶于水，调节pH值至8-10，然后于140-200℃下水热合成10-72h，所得反应溶液依次经洗涤和干燥后，进行800-1200℃热处理，然后研磨，将所得粉粒进行造粒，即得所述氧化锆粉料；
(2)制备高强度氧化锆烧结体用粉体：将所述氧化锆粉料与水混合，加入分散剂和粘合剂，混匀后进行造粒，即得所述高强度氧化锆烧结体用粉体；
(3)将所述高强度氧化锆烧结体用粉体等静压成型制成生坯，所述生坯在900-1100℃下脱脂素烧1-4h，然后进行高温烧结，即得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中锆盐和钇盐按的摩尔比为95-98：2-5。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述分散剂为丙烯酸、聚丙烯酸、丙烯酰胺、聚氨酯中的至少一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述粘合剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、丙烯酸树脂、羧甲基纤维素中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述氧化锆粉料、水、分散剂和粘合剂的质量比为：50-100：50-100：0.1-0.5：0.1-8.0。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述高强度氧化锆烧结体用粉体的水分含量为0.1wt％-0.5wt％，平均粒径为30-50μm。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述等静压条件为：150-200MPa，保压10-50s；和/或，经所述等静压后生坯的密度为2.5-3.3g/cm3。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述高温烧结的温度为1400-1550℃，时间为1-4h。
9.一种权利要求1-8任一项所述方法制备的高强度氧化锆烧结体。
10.权利要求9所述高强度氧化锆烧结体在制备牙科固定修复体中的应用；
优选的，所述牙科固定修复体为义齿。
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