CN106675619B - 季铵化反应脱除页岩油柴油馏分中氮化物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种季铵化反应脱除页岩油柴油馏分中氮化物的方法。将所用卤代烷烃与页岩油柴油馏分按比例混合，进行季铵化反应，反应结束后，将沉淀物质分离，油品中的试剂可回收再利用，反应总氮脱除率达30%；此外沉淀物质通过与沉淀剂作用合成离子液体，得到进一步利用。
Description
技术领域
本发明涉及油品脱氮领域，尤其涉及一种季铵化反应脱除页岩油柴油馏分中氮化物的方法。
背景技术
页岩油是一种重要的非常规能源，主要组成类似于天然石油，储量丰富，但是其所含的杂元素的含量远高于天然石油。页岩油柴油馏分占46%左右，因此其脱氮工艺的开发正逐步深入。目前，脱氮方法主要有加氢脱氮技术和非加氢脱氮技术，非加氢脱氮技术包括酸碱精制法、溶剂精制法、络合脱氮技术、生物脱氮技术等。
加氢脱氮技术实际上是将油品中的含氮化合物在催化剂的作用下与氢发生反应转化成易被脱除的氨，从而将油品中的含氮化合物脱掉。但加氢精制技术设备投资较高，且其操作条件较为苛刻，不适用于中小型炼厂。
酸碱精制法是利用浓硫酸的作用，与油品中的胶质、沥青质等发生磺化反应，从而脱除杂质。浓硫酸浓度要求98%以上，在加入的过程中要注意搅拌均匀。为除去磺化后的杂质及中和残留的酸，加入氢氧化钠进行碱洗，至油品显中性。最后一步进行水洗，洗掉水溶性杂质。该方法随操作简单，但危险性较大，对设备腐蚀较严重，且洗后的酸渣很难处理，对环境造成的污染较大。
溶剂精制法是在上个世纪快速发展起来的一种分离技术，采用的方法为相似相溶原理，根据所要分离含氮化合物在油品中与采用的溶剂之间的溶解度的差异有选择性的将其脱除。CN 1197834A公开一种催化柴油萃取脱氮精制的工艺方法,其特征为选择一种含硫的极性溶剂和含氢键的化合物作为添加剂组成的二组分复合萃取剂对催化柴油进行多级逆流萃取,催化柴油中的含氮及含硫的化合物杂质等萃入复合萃取剂中,萃取后的催化柴油经水洗后得到精制柴油产品。萃取后的杂质同样存在着处理的问题，对环境影响较大。
络合法脱氮应用的是Lewis酸碱理论。通过Lewis酸与Lewis酸之间的产生的较强的配合作用，使络合剂与碱性氮化物发生反应，形成络合物，从而将油品中的氮化物脱除。CN 103666537 A公开一种焦化蜡油络合脱氮精制方法， 由下述质量份数的组分组成 ： 络合剂50%~85%、沉淀剂2%~10%、缓蚀剂0.5%~10%、助溶剂 2%~30%。本发明确保络合脱氮精制操作的高效可靠， 能有效脱除焦化蜡油中多种非理想组分，又能避免络合工艺的过程中不对设备造成腐蚀，同时能使得反应产物从油品中快速沉降分离出来。但该方法对生产装置和环境有一定影响，且该络合剂回收较为困难，不宜二次利用。
生物脱氮技术是近年新兴的脱氮技术，主要用于废水处理等方面。CN 105462902A公开了一种石油脱硫脱氮的生物技术及应用。它是采用活化后的热葡糖苷地芽孢杆菌w-1和古地分支杆菌、新阿波罗栖热袍菌、小型嗜热嗜油杆菌按体积比1:1:1:1组成。混合微生物菌剂在无机盐溶液中分别与高硫柴油及劣质油浆进行反应，测定反应前后两种油品的含硫、含氮量。但石油中普遍含有对如微生物有害的元素，如砷、汞、铅等。因此，该方法的关键在于如何培养出对毒物有抗性的脱氮微生物，并且降低毒物对微生物的危害，且不利于大规模工业化投产。
另外，单纯的离子液体脱氮应用虽脱氮率较高，但离子液体成本较为昂贵，且合成过程较为复杂，仅适合实验室研究。
发明内容
本发明针对上述现有技术中存在的问题，提供了一种季铵化反应脱除页岩油柴油馏分中氮化物的方法；克服了脱氮过程所带来杂质处理的问题，而且本发明除了达到脱氮的目的外，还合成了相对应的离子液体。
本发明的技术方案包括以下步骤：
将卤代烷烃与页岩油柴油馏分按摩尔比(0.5-1):1比例混合进行搅拌反应，反应后油品分为两层，得到溶剂与柴油馏分混合的上层及包含脱掉的氮化物组成的下层；上层的溶剂通过减压蒸馏回收，循环利用，同时得到脱后的柴油馏分；下层物质溶解于等质量的丙酮中，继续与沉淀剂进一步搅拌反应，沉淀剂与下层物质的质量比为1：1，反应完成后蒸馏回收丙酮，得到淡黄色液体。
所述的搅拌反应温度为50-75℃。
所述的卤代烷烃包括溴乙烷或卤代正丁烷。
所述的沉淀剂为氟硼酸钠固体粉末。
本发明的优点效果如下：
本发明方法借助了离子液体反应机理过程，同时克服了脱氮过程所带来杂质处理等问题，且在反应后合成离子液体，便于后续的研究和利用；本发明方法除了达到脱氮的目的外，还和成了相对应的离子液体，不仅经济而且环保，试剂可重复利用且对环境无污染。
具体实施方式
实施例1：
取100ml页岩油柴油馏分与50ml卤代烷烃混合，水浴加热搅拌，设定加热温度为50℃，搅拌时间为11h，搅拌结束后，倒入分液漏斗中待试样分层，将上层的油品进行蒸馏，回收其中的卤代烷烃，测量其总氮含量；下层倒入锥形瓶中，取同等剂量的氟硼酸钠粉末，并加入50ml丙酮进行溶解，继续进行搅拌反应，带反应结束后，蒸馏回收丙酮，得到淡黄色粘稠液体；反应总氮脱除率达30%。
所述的卤代烷烃为溴乙烷。
实施例2：
取100ml页岩油柴油馏分与50ml卤代烷烃混合，水浴加热搅拌，设定加热温度为65℃，搅拌时间为11h，搅拌结束后，倒入分液漏斗中待试样分层，将上层的油品进行蒸馏，回收其中的卤代烷烃，测量其总氮含量；下层倒入锥形瓶中，取同等剂量的氟硼酸钠粉末，并加入50ml丙酮进行溶解，继续进行搅拌反应，带反应结束后，蒸馏回收丙酮，得到淡黄色粘稠液体；反应总氮脱除率达30%。
所述的卤代烷烃为溴乙烷。
实施例3：取100ml页岩油柴油馏分与50ml卤代烷烃混合，水浴加热搅拌，设定加热温度为65℃，搅拌时间为11h，搅拌结束后，倒入分液漏斗中待试样分层，将上层的油品进行蒸馏，回收其中的卤代烷烃，测量其总氮含量；下层倒入锥形瓶中，取同等剂量的氟硼酸钠粉末，并加入50ml丙酮进行溶解，继续进行搅拌反应，带反应结束后，蒸馏回收丙酮，得到淡黄色粘稠液体；反应总氮脱除率达30%。
所述的卤代烷烃为卤代正丁烷。
实施例4
取100ml页岩油柴油馏分与100ml卤代烷烃混合，水浴加热搅拌，设定加热温度为75℃，搅拌时间为11h，搅拌结束后，倒入分液漏斗中待试样分层，将上层的油品进行蒸馏，回收其中的卤代烷烃，测量其总氮含量；下层倒入锥形瓶中，取同等剂量的氟硼酸钠粉末，溶解于与下层物质等质量的丙酮中，继续进行搅拌反应，带反应结束后，蒸馏回收丙酮，得到淡黄色粘稠液体；反应总氮脱除率达30%。
所述的卤代烷烃为溴乙烷。
Claims (4)
1.季铵化反应脱除页岩油柴油馏分中氮化物的方法，其特征在于包括下述步骤：
将卤代烷烃与页岩油柴油馏分按摩尔比(0.5-1):1比例混合进行搅拌反应，反应后油品分为两层，得到溶剂与柴油馏分混合的上层及包含脱掉的氮化物组成的下层；上层的溶剂通过减压蒸馏回收，循环利用，同时得到脱后的柴油馏分；下层物质溶解于等质量的丙酮中，继续与沉淀剂进一步搅拌反应，沉淀剂与下层物质的质量比为1：1，反应完成后蒸馏回收丙酮，得到淡黄色液体。
2.根据权利要求1所述的季铵化反应脱除页岩油柴油馏分中氮化物的方法，其特征在于所述的搅拌反应温度为50-75℃。
3.根据权利要求1所述的季铵化反应脱除页岩油柴油馏分中氮化物的方法，其特征在于所述的卤代烷烃包括溴乙烷或卤代正丁烷。
4.根据权利要求1所述的季铵化反应脱除页岩油柴油馏分中氮化物的方法，其特征在于所述的沉淀剂为氟硼酸钠固体粉末。
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| CN106675619A (zh) | 2017-05-17 |
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