CN106675417A - 一种球形氟氧化镧铈稀土抛光液及其制备方法 - Google Patents
一种球形氟氧化镧铈稀土抛光液及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106675417A CN106675417A CN201611188405.8A CN201611188405A CN106675417A CN 106675417 A CN106675417 A CN 106675417A CN 201611188405 A CN201611188405 A CN 201611188405A CN 106675417 A CN106675417 A CN 106675417A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polishing
- cerium
- spherical
- lanthanum oxide
- rare earth
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000005498 polishing Methods 0.000 title claims abstract description 143
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 31
- -1 lanthanum cerium oxyfluoride rare earth Chemical class 0.000 title claims abstract description 27
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title abstract description 15
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 43
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000003682 fluorination reaction Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 7
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce] GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 42
- VPJQDYNOVJRQLN-UHFFFAOYSA-N [O-2].[La+3].[Ce+3].[F].[O-2].[O-2] Chemical compound [O-2].[La+3].[Ce+3].[F].[O-2].[O-2] VPJQDYNOVJRQLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- NECUCYZCESSQJR-UHFFFAOYSA-H C([O-])([O-])=O.[Ce+3].[La+3].C([O-])([O-])=O.C([O-])([O-])=O Chemical compound C([O-])([O-])=O.[Ce+3].[La+3].C([O-])([O-])=O.C([O-])([O-])=O NECUCYZCESSQJR-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 35
- 239000011268 mixed slurry Substances 0.000 claims description 20
- 239000003002 pH adjusting agent Substances 0.000 claims description 20
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 17
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 12
- 239000004927 clay Substances 0.000 claims description 12
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 10
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 6
- MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N lanthanum oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[La+3].[La+3] MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910000013 Ammonium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 235000012538 ammonium bicarbonate Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 claims description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 5
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 5
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims description 5
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims description 5
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 4
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims description 4
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 claims description 4
- 239000000440 bentonite Substances 0.000 claims description 4
- 229910000278 bentonite Inorganic materials 0.000 claims description 4
- SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N bentoquatam Chemical compound O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- YIXJRHPUWRPCBB-UHFFFAOYSA-N magnesium nitrate Chemical compound [Mg+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O YIXJRHPUWRPCBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000004584 polyacrylic acid Substances 0.000 claims description 4
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N zinc nitrate Chemical compound [Zn+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 claims description 3
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 claims description 3
- 229910000422 cerium(IV) oxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H sodium hexametaphosphate Chemical compound [Na]OP1(=O)OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])O1 GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 3
- NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L zinc sulfate Chemical compound [Zn+2].[O-]S([O-])(=O)=O NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229960001763 zinc sulfate Drugs 0.000 claims description 3
- 229910000368 zinc sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000000703 Cerium Chemical class 0.000 claims description 2
- WMOHXRDWCVHXGS-UHFFFAOYSA-N [La].[Ce] Chemical compound [La].[Ce] WMOHXRDWCVHXGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- UOBPHQJGWSVXFS-UHFFFAOYSA-N [O].[F] Chemical compound [O].[F] UOBPHQJGWSVXFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 2
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 claims description 2
- ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate Chemical compound [Cu+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 2
- 150000002603 lanthanum Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 2
- 229920001495 poly(sodium acrylate) polymer Polymers 0.000 claims description 2
- NNMHYFLPFNGQFZ-UHFFFAOYSA-M sodium polyacrylate Chemical compound [Na+].[O-]C(=O)C=C NNMHYFLPFNGQFZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 claims description 2
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 claims 1
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 claims 1
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 claims 1
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 claims 1
- TZBAVQKIEKDGFH-UHFFFAOYSA-N n-[2-(diethylamino)ethyl]-1-benzothiophene-2-carboxamide;hydrochloride Chemical compound [Cl-].C1=CC=C2SC(C(=O)NCC[NH+](CC)CC)=CC2=C1 TZBAVQKIEKDGFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 3
- MMKQUGHLEMYQSG-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);praseodymium(3+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Pr+3].[Pr+3] MMKQUGHLEMYQSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 229910003447 praseodymium oxide Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- NWSGYQLBFCYKMY-UHFFFAOYSA-N O(F)F.[La].[Ce] Chemical compound O(F)F.[La].[Ce] NWSGYQLBFCYKMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 12
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 description 7
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 7
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 3
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 3
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- CNERRGRDMYRHEV-UHFFFAOYSA-H [Cl-].[La+3].[Ce+3].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-] Chemical compound [Cl-].[La+3].[Ce+3].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-] CNERRGRDMYRHEV-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 2
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 229940084030 carboxymethylcellulose calcium Drugs 0.000 description 2
- 230000003750 conditioning effect Effects 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 2
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M tetramethylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].C[N+](C)(C)C WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910003638 H2SiF6 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002637 Pr6O11 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003082 abrasive agent Substances 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- CETPSERCERDGAM-UHFFFAOYSA-N ceric oxide Chemical compound O=[Ce]=O CETPSERCERDGAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AMKLQLYNAGNCJE-UHFFFAOYSA-N cerium(3+);lanthanum(3+);hexanitrate Chemical compound [La+3].[Ce+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O AMKLQLYNAGNCJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 210000003298 dental enamel Anatomy 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000005357 flat glass Substances 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000007521 mechanical polishing technique Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- KTUFCUMIWABKDW-UHFFFAOYSA-N oxo(oxolanthaniooxy)lanthanum Chemical compound O=[La]O[La]=O KTUFCUMIWABKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 1
- 230000005622 photoelectricity Effects 0.000 description 1
- 238000007517 polishing process Methods 0.000 description 1
- 235000015497 potassium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000028 potassium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011736 potassium bicarbonate Substances 0.000 description 1
- TYJJADVDDVDEDZ-UHFFFAOYSA-M potassium hydrogencarbonate Chemical compound [K+].OC([O-])=O TYJJADVDDVDEDZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 229910001404 rare earth metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- ZEFWRWWINDLIIV-UHFFFAOYSA-N tetrafluorosilane;dihydrofluoride Chemical compound F.F.F[Si](F)(F)F ZEFWRWWINDLIIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
- C09G1/00—Polishing compositions
- C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
- C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
- C09K3/1409—Abrasive particles per se
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
Abstract
本发明公开一种球形氟氧化镧铈稀土抛光液及其制备方法，包含球形氟氧化镧铈抛光粉、分散剂、抛光助剂与pH调节剂，抛光液的固含量为10～20wt％，分散剂占抛光液总量的0.3%～1.5%wt％，抛光助剂占抛光液总量的0.2%～0.8%wt％；pH调节剂的用量以抛光液pH值达到8～11为准，球形氟氧化镧铈抛光粉中氟的质量分数为球形氟氧化镧铈抛光粉总质量的2～8wt％，铈的质量分数为球形氟氧化镧铈抛光粉总质量的63～67wt％；依次通过通过沉淀、氟化、脱水与干燥、焙烧、粉碎以及抛光液配制的步骤制得，采用急冷的降温方式，得到的氟氧化镧铈抛光粉尺寸小、粒径分布曲线窄，中位粒度在0.7um～0.9um之间，配置成抛光液抛光时不会产生划伤和刺激性气味，且粉末中无需加入氧化镨，降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及稀土抛光液技术领域，具体是一种球形氟氧化镧铈稀土抛光液及其制备方法。
背景技术
化学机械抛光（Chemical Mechanical polishing）是借助超微粒子的研磨作用和浆料的化学腐蚀作用在被研磨的工件表面形成光洁平坦表面，是机械磨削和化学腐蚀的组合技术。该技术已逐渐被应用于多种需要平整化的工件的化学机械抛光，尤其是在光电玻璃和半导体工业等电子信息产业的发展更为引人注目。常用的化学机械抛光技术系统构造是由一个旋转的工件夹持器、承载抛光垫片的工作台和抛光浆料供给装置三大部分组成。
作为一种新兴的研磨抛光材料，稀土抛光粉以其颗粒硬度适中、抛光效率高、抛光质量好、使用寿命长以及操作环境清洁环保等优点被广泛的应用于平板玻璃、电子精密器件以及、硬盘玻璃基板等领域的抛光。化学机械抛光时，由亚微米或纳米粒子和化学溶液组成的稀土抛光液在抛光垫与工件之间流动，并发生相应的化学反应，工件表面生成的化学反应物质由磨粒的机械作用去除，即在机械去膜和化学成膜的交替过程中实现表面的平坦化。
《一种稀土抛光粉及其制备方法》（公开号CN102965026A）公开了CeO2、La2O3、Pr6O11中的一种或几种组成的晶型为立方相稀土氧化物组成的均一固溶体，该抛光粉通过将碳酸稀土在碱性溶液中球磨、干燥、焙烧而得。该发明专利没有引入氟，当抛光粉不引入氟元素时，研磨材料中组成物镧元素不能很好的固溶在铈形成氧化物结构中，镧就会以活性氧化状态形式存在，在水存在的情况下，会转化成碱性的La(OH)3或La2(CO3)3，在抛光研磨物质的同时，进行极细的研磨，成为研磨持久力下降的主要因素；同时碱性很强的La2O3存在会使磨具在磨削过程中气孔被堵塞，不利于水性磨料的循环使用。
《一种稀土抛光液》（公开号CN102337086A）公开了氟氧化镧铈稀土抛光粉的制备方法和工艺条件，其所述的pH调节剂中为氨水或氢氧化四甲铵，在实际的抛光过程中会挥发出具有刺激性气味的氨气，不利于环保和操作人员的健康。
《一种稀土抛光粉的生产方法》（公开号CN101899281A）公开了用氯化稀土溶液（PH=4），与硫酸铵（(NH4)2SO4）、硅氟酸（H2SiF6）在搪瓷搅拌槽内加热至90℃左右，以NH4HCO3作为沉淀剂，沉淀1.5～2.0h，再煮沸，得到的原料经过滤，干燥，煅烧，调浆，分级，烘干和再分级，此方法合成粉末的工艺复杂，且最终颗粒的D50为5um～7um，抛光粉颗粒尺寸较大，在工作中极易划伤被抛物的研磨表面，不适用于工件的精抛光。
发明内容
本发明的目的在于提供一种球形氟氧化镧铈稀土抛光液及其制备方法，该抛光液具有颗粒尺寸小、粒径分布曲线窄的优点，且抛光时不会产生划伤和刺激性气味，制备工艺简单，同时降低成本。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种球形氟氧化镧铈稀土抛光液，包含球形氟氧化镧铈抛光粉、分散剂、抛光助剂与pH调节剂，所述抛光液的固含量为10～20wt％，分散剂占抛光液总量的0.3%～1.5%wt％，抛光助剂占抛光液总量的0.2%～0.8%wt％；pH调节剂的用量以抛光液pH值达到8～11为准， 所述球形氟氧化镧铈抛光粉中氟的质量分数为球形氟氧化镧铈抛光粉总质量的2～8wt％，铈的质量分数为球形氟氧化镧铈抛光粉总质量的63～67wt％。
本发明还提供一种球形氟氧化镧铈稀土抛光液的制备方法，包括以下步骤：
S1、沉淀：将镧盐和铈盐的混合溶液，加入碱沉淀剂后搅拌均匀，于50-80℃下沉化2～5h，得到碳酸镧铈混合浆料，所述碳酸镧铈混合浆料浓度为80～500g/L，碳酸镧铈混合浆料中CeO2的质量百分数含量为63～67%；La2O3的质量百分数含量为为33～37%；
S2、氟化：将步骤S1的碳酸镧铈混合浆料加热到40～80℃，然后添加质量分数为40%的氢氟酸进行氟化反应，氢氟酸的加入量为碳酸镧铈总质量的3～10％，然后在内衬聚四氟乙烯的球磨罐中球磨0.5～1.5h；再加入15～25%的碳酸氢铵水溶液，将球磨后的浆液pH值调至6.5～7.0，得到氟化的碳酸镧铈浆料；
S3、脱水与干燥：将氟化的碳酸镧铈浆料进行脱水，得到滤饼，在85～125℃下干燥15～28h；
S4、焙烧：将步骤S3干燥后的滤饼在氧化气氛中于425～480℃温度下焙烧1～3小时，然后在850～1030℃下保温2～6小时，再在1～3小时内降温至300℃，之后自然冷却得到氟氧化镧铈抛光粉；
多段焙烧，步骤如下：
第一段，在1～1.5小时内升温至425～480℃；
第二段，在425～480℃下保温焙烧1～3小时；
第三段：在2～3小时内从恒温温度增温至850～1030℃；
第四段：在850～1030℃下保温2～6小时；
第五段：在1～3小时降温至300℃。
S5、粉碎：将得到的氟氧化镧铈抛光粉粉碎分级，使颗粒中位粒径分布于0.7～0.9μm，D90分布于1.6～1.8μm，最大粒度不超过5.5μm；
S6、抛光液配制：向步骤S5得到的氟氧化镧铈抛光粉中加入去离子水、分散剂、黏土、抛光助剂和pH调节剂，配制得到权利要求1所述的固含量为10～20wt％的球形氟氧化镧铈稀土抛光液。
进一步的，所述步骤S6中的分散剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠、聚乙二醇4000或羧甲基纤维素中的一种或两种以上，分散剂的含量为抛光液总质量的0.5%～2%。
进一步的，所述步骤S6中的黏土为高岭土和/或膨润土，黏土含量为抛光液总质量的0.5～3%。
进一步的，所述步骤S6中的抛光助剂为硝酸锌、硝酸镁、硫酸锌、硫酸铜、氯化锌或硝酸铈铵中的一种或两种以上，抛光助剂的含量为抛光液总质量的0.3%～0.8%。
进一步的，所述步骤S6中的pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾或三乙醇胺中的一种或两种以上，pH调节剂的加入量以抛光液pH值达到8～11为准。
进一步的，所述步骤S4的焙烧为五段焙烧方式，
第一段：在1～1.5小时内升温至425～480℃；
第二段：在425～480℃下保温焙烧1～3小时；
第三段：在2～3小时内升温至850～1030℃；
第四段：在850～1030℃下保温2～6小时；
第五段：在1～3小时降温至300℃。
本发明的有益效果是，采用急冷的降温方式，从而使晶体内部产生较多的点阵错乱，提高氟氧化镧铈抛光粉的化学活性；得到的氟氧化镧铈抛光粉尺寸小、粒径分布曲线窄，中位粒度在0.7um～0.9um之间，配置成抛光液抛光时不会产生划伤和刺激性气味，且粉末中无需加入氧化镨，降低成本。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：
图1是本发明所制备的氟氧化镧铈颗粒XRD谱图；
图2是本发明所制备抛光液中氟氧化镧铈颗粒的SEM谱图；
图3是本发明所制备的氟氧化镧铈颗粒粒度分布曲线。
具体实施方式
本发明提供一种球形氟氧化镧铈稀土抛光液，包含球形氟氧化镧铈抛光粉、分散剂、抛光助剂与pH调节剂，所述抛光液的固含量为10～20wt％，分散剂占抛光液总量的0.3%～1.5%wt％，抛光助剂占抛光液总量的0.2%～0.8%wt％；pH调节剂的用量以抛光液pH值达到8～11为准， 所述球形氟氧化镧铈抛光粉中氟的质量分数为球形氟氧化镧铈抛光粉总质量的2～8wt％，铈的质量分数为球形氟氧化镧铈抛光粉总质量的63～67wt％。
实施例一
本发明还提供一种球形氟氧化镧铈稀土抛光液的制备方法，包括以下步骤：
S1、沉淀：取200g/L的氯化镧铈溶液加热至50℃，加入0.8mol/L的碳酸氢钠溶液，充分搅拌至pH值6.5时停止，沉化2h，得到碳酸镧铈混合浆料，所述碳酸镧铈混合浆料浓度为80g/L，碳酸镧铈混合浆料中CeO2的质量百分数含量为63%；La2O3的质量百分数含量为为37%；
S2、氟化：将步骤S1的碳酸镧铈混合浆料加热到40～80℃，然后添加质量分数为40%的氢氟酸进行氟化反应，氢氟酸的加入量为碳酸镧铈总质量的5％，然后在内衬聚四氟乙烯的球磨罐中球磨0.5h；再加入15～25%的碳酸氢铵水溶液，将球磨后的浆液pH值调至6.5，得到氟化的碳酸镧铈浆料；
S3、脱水与干燥：将氟化的碳酸镧铈浆料进行脱水，得到滤饼，在90℃下干燥20h；
S4、焙烧：将步骤S3干燥后的滤饼在氧化气氛中于425℃温度下焙烧3小时，然后在850℃下保温5小时，再在1.5小时内降温至300℃，之后自然冷却得到氟氧化镧铈抛光粉；
S5、粉碎：将得到的氟氧化镧铈抛光粉粉碎分级，经激光粒度仪测试，粒径D50=0.7μm；如图1所示，为氟氧化镧铈颗粒XRD谱图；
S6、抛光液配制：向步骤S5得到的氟氧化镧铈抛光粉中加入去离子水、分散剂、黏土、抛光助剂和pH调节剂，配制得到权利要求1所述的固含量为10％的球形氟氧化镧铈稀土抛光液，分散剂为占抛光液总质量1wt％的羧甲基纤维素；黏土为抛光液总质量的0.6%膨润土；抛光助剂为抛光液总质量0.3%的硫酸锌；pH调节剂为碳酸氢钠，pH调节剂的加入量以抛光液pH值达到10为准。结合图2所示，所制备抛光液中氟氧化镧铈颗粒的SEM谱图。
实施例二
一种球形氟氧化镧铈稀土抛光液的制备方法，包括以下步骤：
S1、沉淀：取350g/L的硝酸镧铈溶液加热至50℃，加入0.8mol/L的碳酸氢钠溶液，充分搅拌至pH值6.5时停止，沉化2h，得到碳酸镧铈混合浆料，所述碳酸镧铈混合浆料浓度为80g/L，碳酸镧铈混合浆料中CeO2的质量百分数含量为65%；La2O3的质量百分数含量为为35%；
S2、氟化：将步骤S1的碳酸镧铈混合浆料加热到50℃，然后添加质量分数为40%的氢氟酸进行氟化反应，氢氟酸的加入量为碳酸镧铈总质量的7％，然后在内衬聚四氟乙烯的球磨罐中球磨1h；再加入15～25%的碳酸氢铵水溶液，将球磨后的浆液pH值调至6.7，得到氟化的碳酸镧铈浆料；
S3、脱水与干燥：将氟化的碳酸镧铈浆料进行脱水，得到滤饼，在110℃下干燥20h；
S4、焙烧：将步骤S3干燥后的滤饼在氧化气氛中于450℃温度下焙烧2小时，然后在900℃下保温4小时，再在1小时内降温至300℃，之后自然冷却得到氟氧化镧铈抛光粉；
S5、粉碎：将得到的氟氧化镧铈抛光粉粉碎分级，经激光粒度仪测试，粒径D50=0.8μm；
S6、抛光液配制：向步骤S5得到的氟氧化镧铈抛光粉中加入去离子水、分散剂、黏土、抛光助剂和pH调节剂，配制得到权利要求1所述的固含量为15％的球形氟氧化镧铈稀土抛光液，分散剂为占抛光液总质量1.5wt％的聚丙烯酸；黏土为抛光液总质量1%的膨润土；抛光助剂为抛光液总质量0.5%的硝酸铈铵；pH调节剂为碳酸氢钠，pH调节剂的加入量以抛光液pH值达到11为准。
实施例三
一种球形氟氧化镧铈稀土抛光液的制备方法，包括以下步骤：
S1、沉淀：取200g/L的氯化镧铈溶液加热至60℃，加入0.8mol/L的碳酸氢钾溶液，充分搅拌至pH值6.5时停止，沉化2h，得到碳酸镧铈混合浆料，所述碳酸镧铈混合浆料浓度为80g/L，碳酸镧铈混合浆料中CeO2的质量百分数含量为67%；La2O3的质量百分数含量为为33%；
S2、氟化：将步骤S1的碳酸镧铈混合浆料加热到50℃，然后添加质量分数为40%的硅氟酸进行氟化反应，氢氟酸的加入量为碳酸镧铈总质量的10％，然后在内衬聚四氟乙烯的球磨罐中球磨1.5h；再加入15～25%的碳酸氢铵水溶液，将球磨后的浆液pH值调至6.5，得到氟化的碳酸镧铈浆料；
S3、脱水与干燥：将氟化的碳酸镧铈浆料进行脱水，得到滤饼，在120℃下干燥14h；
S4、焙烧：将步骤S3干燥后的滤饼在氧化气氛中于480℃温度下焙烧2小时，然后在1000℃下保温3小时，再在1.5小时内降温至300℃，之后自然冷却得到氟氧化镧铈抛光粉；
S5、粉碎：将得到的氟氧化镧铈抛光粉粉碎分级，经激光粒度仪测试，粒径D50=0.9μm；
S6、抛光液配制：向步骤S5得到的氟氧化镧铈抛光粉中加入去离子水、分散剂、黏土、抛光助剂和pH调节剂，配制得到权利要求1所述的固含量为10％的球形氟氧化镧铈稀土抛光液，分散剂为分别占抛光液总量0.6wt％的聚丙烯酸以及1wt％的六偏磷酸钠；黏土为抛光液总质量1%的高岭土；抛光助剂为抛光液总质量0.7%的硝酸铈铵；pH调节剂为三乙醇胺，pH调节剂的加入量以抛光液pH值达到9为准。图3所示为所制备球形氟氧化镧铈抛光液中研磨颗粒的粒度分布曲线。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (7)
1.一种球形氟氧化镧铈稀土抛光液，其特征在于，包含球形氟氧化镧铈抛光粉、分散剂、抛光助剂与pH调节剂，所述抛光液的固含量为10～20wt％，分散剂占抛光液总量的0.3%～1.5%wt％，抛光助剂占抛光液总量的0.2%～0.8%wt％；pH调节剂的用量以抛光液pH值达到8～11为准， 所述球形氟氧化镧铈抛光粉中氟的质量分数为球形氟氧化镧铈抛光粉总质量的2～8wt％，铈的质量分数为球形氟氧化镧铈抛光粉总质量的63～67wt％。
2.一种球形氟氧化镧铈稀土抛光液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、沉淀：将镧盐和铈盐的混合溶液，加入碱沉淀剂后搅拌均匀，于50～80℃下沉化2～5h，得到碳酸镧铈混合浆料，所述碳酸镧铈混合浆料浓度为80～500g/L，碳酸镧铈混合浆料中CeO2的质量百分数含量为63～67%；La2O3的质量百分数含量为为33～37%；
S2、氟化：将步骤S1的碳酸镧铈混合浆料加热到40～80℃，然后添加质量分数为40%的氢氟酸进行氟化反应，氢氟酸的加入量为碳酸镧铈总质量的3～10％，然后在内衬聚四氟乙烯的球磨罐中球磨0.5～1.5h；再加入15～25%的碳酸氢铵水溶液，将球磨后的浆液pH值调至6.5～7.0，得到氟化的碳酸镧铈浆料；
S3、脱水与干燥：将氟化的碳酸镧铈浆料进行脱水，得到滤饼，在85～125℃下干燥15～28h；
S4、焙烧：将步骤S3干燥后的滤饼在氧化气氛中于425～480℃温度下焙烧1～3小时，然后在850～1030℃下保温2～6小时，再在1～3小时内降温至300℃，之后自然冷却得到氟氧化镧铈抛光粉；
S5、粉碎：将得到的氟氧化镧铈抛光粉粉碎分级，使颗粒中位粒径分布于0.7～0.9μm，D90分布于1.6～1.8μm，最大粒度不超过5.5μm；
S6、抛光液配制：向步骤S5得到的氟氧化镧铈抛光粉中加入去离子水、分散剂、黏土、抛光助剂和pH调节剂，配制得到权利要求1所述的固含量为10～20wt％的球形氟氧化镧铈稀土抛光液。
3.根据权利要求2所述的一种球形氟氧化镧铈稀土抛光液及其制备方法，其特征在于，所述步骤S6中的分散剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠、聚乙二醇4000或羧甲基纤维素中的一种或两种以上，分散剂的含量为抛光液总质量的0.5%～2%。
4.根据权利要求2所述的一种球形氟氧化镧铈稀土抛光液及其制备方法，其特征在于，所述步骤S6中的黏土为高岭土和/或膨润土，黏土含量为抛光液总质量的0.5～3%。
5.根据权利要求2所述的一种球形氟氧化镧铈稀土抛光液及其制备方法，其特征在于，所述步骤S6中的抛光助剂为硝酸锌、硝酸镁、硫酸锌、硫酸铜、氯化锌或硝酸铈铵中的一种或两种以上，抛光助剂的含量为抛光液总质量的0.3%～0.8%。
6.根据权利要求2所述的一种球形氟氧化镧铈稀土抛光液及其制备方法，其特征在于，所述步骤S6中的pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾或三乙醇胺中的一种或两种以上，pH调节剂的加入量以抛光液pH值达到8～11为准。
7.根据权利要求2所述的一种球形氟氧化镧铈稀土抛光液及其制备方法，其特征在于，所述步骤S4的焙烧为五段焙烧方式，
第一段：在1～1.5小时内升温至425～480℃；
第二段：在425～480℃下保温焙烧1～3小时；
第三段：在2～3小时内升温至850～1030℃；
第四段：在850～1030℃下保温2～6小时；
第五段：在1～3小时降温至300℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611188405.8A CN106675417A (zh) | 2016-12-21 | 2016-12-21 | 一种球形氟氧化镧铈稀土抛光液及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611188405.8A CN106675417A (zh) | 2016-12-21 | 2016-12-21 | 一种球形氟氧化镧铈稀土抛光液及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106675417A true CN106675417A (zh) | 2017-05-17 |
Family
ID=58869988
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201611188405.8A Pending CN106675417A (zh) | 2016-12-21 | 2016-12-21 | 一种球形氟氧化镧铈稀土抛光液及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106675417A (zh) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107254259A (zh) * | 2017-06-08 | 2017-10-17 | 包头海亮科技有限责任公司 | 新型稀土抛光粉及其制备方法 |
| CN108864948A (zh) * | 2018-08-17 | 2018-11-23 | 蓝思科技（长沙）有限公司 | 玻璃用抛光粉、抛光液及其制备方法、玻璃和电子产品 |
| CN110964441A (zh) * | 2019-11-29 | 2020-04-07 | 连云港孚纳特电子新材料有限公司 | 一种锆掺杂氟氧化镧铈抛光粉的制备方法 |
| CN111100558A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-05-05 | 浙江星星科技股份有限公司 | 一种用于玻璃面板抛光的稀土抛光液及利用其抛光的方法 |
| CN112341939A (zh) * | 2020-11-17 | 2021-02-09 | 云南光电辅料有限公司 | 一种提高抛光粉切削力的方法 |
| CN112778972A (zh) * | 2021-03-10 | 2021-05-11 | 安徽禾臣新材料有限公司 | 一种电子显示屏精抛用抛光粉及其生产方法 |
| CN113772713A (zh) * | 2021-08-26 | 2021-12-10 | 北京工业大学 | 一种氟化稀土镧铈抛光粉体的焙烧制备方法 |
| CN115321578A (zh) * | 2022-09-08 | 2022-11-11 | 内蒙古科技大学 | 一种纳米类球形氟化稀土抛光粉及其制备方法 |
| CN115340824A (zh) * | 2021-05-14 | 2022-11-15 | 河北雄安稀土功能材料创新中心有限公司 | 一种铈系研磨抛光材料的制备方法 |
| CN117866535A (zh) * | 2023-12-26 | 2024-04-12 | 内蒙古师范大学 | 一种适用于光学玻璃化学机械抛光及工业化生产的纳米抛光粉的制备方法和应用 |
| WO2025097807A1 (zh) * | 2023-11-07 | 2025-05-15 | 琥崧科技集团股份有限公司 | 一种应用于半导体行业的抛光液及其制备方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004092297A1 (ja) * | 2003-04-17 | 2004-10-28 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | セリウム系研摩材 |
| US20050202670A1 (en) * | 2002-09-06 | 2005-09-15 | Asahi Glass Company, Limited | Polishing compound for insulating film for semiconductor integrated circuit and method for producing semiconductor integrated circuit |
| CN102337086A (zh) * | 2011-08-10 | 2012-02-01 | 上海华明高纳稀土新材料有限公司 | 氟氧化镧铈稀土抛光液及其制备方法 |
| CN103013444A (zh) * | 2011-09-23 | 2013-04-03 | 上海华明高纳稀土新材料有限公司 | 精密型混合稀土抛光粉及其制备方法 |
| CN103756571A (zh) * | 2013-12-25 | 2014-04-30 | 上海华明高纳稀土新材料有限公司 | 稀土抛光粉及其制备方法 |
| CN104371554A (zh) * | 2014-10-17 | 2015-02-25 | 乐山东承新材料有限公司 | 氟氧化镧铈稀土抛光液 |
| CN104479555A (zh) * | 2014-11-12 | 2015-04-01 | 诺轩化学科技（上海）有限公司 | 稀土抛光液及其制备方法 |
-
2016
- 2016-12-21 CN CN201611188405.8A patent/CN106675417A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050202670A1 (en) * | 2002-09-06 | 2005-09-15 | Asahi Glass Company, Limited | Polishing compound for insulating film for semiconductor integrated circuit and method for producing semiconductor integrated circuit |
| WO2004092297A1 (ja) * | 2003-04-17 | 2004-10-28 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | セリウム系研摩材 |
| JP4401353B2 (ja) * | 2003-04-17 | 2010-01-20 | 三井金属鉱業株式会社 | セリウム系研摩材 |
| CN102337086A (zh) * | 2011-08-10 | 2012-02-01 | 上海华明高纳稀土新材料有限公司 | 氟氧化镧铈稀土抛光液及其制备方法 |
| CN103013444A (zh) * | 2011-09-23 | 2013-04-03 | 上海华明高纳稀土新材料有限公司 | 精密型混合稀土抛光粉及其制备方法 |
| CN103756571A (zh) * | 2013-12-25 | 2014-04-30 | 上海华明高纳稀土新材料有限公司 | 稀土抛光粉及其制备方法 |
| CN104371554A (zh) * | 2014-10-17 | 2015-02-25 | 乐山东承新材料有限公司 | 氟氧化镧铈稀土抛光液 |
| CN104479555A (zh) * | 2014-11-12 | 2015-04-01 | 诺轩化学科技（上海）有限公司 | 稀土抛光液及其制备方法 |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107254259A (zh) * | 2017-06-08 | 2017-10-17 | 包头海亮科技有限责任公司 | 新型稀土抛光粉及其制备方法 |
| CN108864948A (zh) * | 2018-08-17 | 2018-11-23 | 蓝思科技（长沙）有限公司 | 玻璃用抛光粉、抛光液及其制备方法、玻璃和电子产品 |
| CN110964441A (zh) * | 2019-11-29 | 2020-04-07 | 连云港孚纳特电子新材料有限公司 | 一种锆掺杂氟氧化镧铈抛光粉的制备方法 |
| CN111100558B (zh) * | 2019-12-25 | 2021-08-27 | 浙江星星科技股份有限公司 | 一种用于玻璃面板抛光的稀土抛光液及利用其抛光的方法 |
| CN111100558A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-05-05 | 浙江星星科技股份有限公司 | 一种用于玻璃面板抛光的稀土抛光液及利用其抛光的方法 |
| CN112341939A (zh) * | 2020-11-17 | 2021-02-09 | 云南光电辅料有限公司 | 一种提高抛光粉切削力的方法 |
| CN112778972A (zh) * | 2021-03-10 | 2021-05-11 | 安徽禾臣新材料有限公司 | 一种电子显示屏精抛用抛光粉及其生产方法 |
| CN115340824A (zh) * | 2021-05-14 | 2022-11-15 | 河北雄安稀土功能材料创新中心有限公司 | 一种铈系研磨抛光材料的制备方法 |
| CN115340824B (zh) * | 2021-05-14 | 2024-02-06 | 河北雄安稀土功能材料创新中心有限公司 | 一种铈系研磨抛光材料的制备方法 |
| CN113772713A (zh) * | 2021-08-26 | 2021-12-10 | 北京工业大学 | 一种氟化稀土镧铈抛光粉体的焙烧制备方法 |
| CN115321578A (zh) * | 2022-09-08 | 2022-11-11 | 内蒙古科技大学 | 一种纳米类球形氟化稀土抛光粉及其制备方法 |
| CN115321578B (zh) * | 2022-09-08 | 2023-09-19 | 内蒙古科技大学 | 一种纳米类球形氟化稀土抛光粉及其制备方法 |
| WO2025097807A1 (zh) * | 2023-11-07 | 2025-05-15 | 琥崧科技集团股份有限公司 | 一种应用于半导体行业的抛光液及其制备方法 |
| CN117866535A (zh) * | 2023-12-26 | 2024-04-12 | 内蒙古师范大学 | 一种适用于光学玻璃化学机械抛光及工业化生产的纳米抛光粉的制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106675417A (zh) | 一种球形氟氧化镧铈稀土抛光液及其制备方法 | |
| CN102337086B (zh) | 氟氧化镧铈稀土抛光液及其制备方法 | |
| CN111566179B (zh) | 用于实施材料去除操作的组合物及其形成方法 | |
| CN110357135B (zh) | 一种高纯锂电池隔膜用特种氧化铝的制备方法 | |
| KR101720517B1 (ko) | 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 및 그 제조 방법 | |
| JP5862578B2 (ja) | 研磨材微粒子及びその製造方法 | |
| CN106348324B (zh) | 一种超细氧化铝抛光粉的生产工艺 | |
| CN103814102B (zh) | 玻璃研磨用复合颗粒 | |
| CN112080207B (zh) | 稀土抛光粉的制备方法 | |
| CN111393998B (zh) | 一种镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法 | |
| CN106915761A (zh) | 一种氧化铈制备方法及其在sti化学机械抛光中的应用 | |
| JP2012011526A (ja) | 研磨材およびその製造方法 | |
| KR100560223B1 (ko) | 고정도 연마용 금속 산화물 분말 및 이의 제조방법 | |
| CN101696345A (zh) | 一种铝掺杂氧化铈抛光粉及其制备方法 | |
| CN103666372A (zh) | 氧化硅为内核的氧化铈复合磨料及其制备方法 | |
| CN105505226A (zh) | 一种稀土抛光粉及其制备方法 | |
| WO2016129476A1 (ja) | 研磨用複合粒子、研磨用複合粒子の製造方法及び研磨用スラリー | |
| JP2017001927A (ja) | 研磨用複合粒子、研磨用複合粒子の製造方法及び研磨用スラリー | |
| KR20170077492A (ko) | 세륨계 복합 연마입자의 제조방법, 그에 의한 세륨계 복합 연마입자 및 그 세륨계 복합 연마입자를 포함하는 슬러리 조성물 | |
| CN102337085B (zh) | 铈锆复合氧化物抛光粉制备方法 | |
| JP4585991B2 (ja) | セリウム系研摩材 | |
| CN109054654A (zh) | 一种抛光液的制备方法 | |
| Sun et al. | One-pot synthesis of hydrophobic and enhanced red-emitting CaCO 3: Eu 3+ phosphors | |
| CN109054653A (zh) | 一种球形氟氧化镧铈稀土抛光液 | |
| CN106915760A (zh) | 一种氧化铈的制备方法及其在sti抛光领域的应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 28 No. 233010 Anhui province Bengbu Huai District Industrial Park Avenue Kaiyuan Mo Estuary Applicant after: ANHUI ZHONGCHUANG ELECTRONIC INFORMATION MATERIAL CO., LTD. Applicant after: Bengbu Zhongheng New Materials Scientific and Technological Co., Ltd. Applicant after: Bengbu design Institute of Glass Industry Address before: Tu Shan Lu Yuhui District 233010 Anhui city of Bengbu Province, No. 1047 Applicant before: ANHUI ZHONGCHUANG ELECTRONIC INFORMATION MATERIAL CO., LTD. Applicant before: Bengbu Zhongheng New Materials Scientific and Technological Co., Ltd. Applicant before: Bengbu design Institute of Glass Industry |
|
| CB02 | Change of applicant information | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170517 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |