CN106674528B - 一种聚碳硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机硅技术领域，为解决目前制备聚碳硅烷中存在的问题，本发明提出了一种聚碳硅烷的制备方法，以氯甲基氯硅烷为原料，在有机溶剂中合成聚碳硅烷中间体，然后用还原剂制备聚碳硅烷。本发明的制备方法操作方便，时间缩短，同时制备的聚硅烷的数均分子量较高，可以满足制备有机功能材料的需要。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅技术领域，具体涉及一种聚碳硅烷的制备方法。
背景技术
聚碳硅烷(PCS)是一种广泛应用于制备特种纤维(如SiC纤维)和复相陶瓷的有机先驱体，SiC纤维具有高强度和高硬度、高的热稳定性和耐氧化性，低热膨胀系数和低密度的优点，SiC纤维在惰性和氧化环境中的高温稳定性(化学、微结构和机械稳定性)，加上其优异的力学性能(高断裂强度、刚度和低蠕变率等)使SiC纤维成为生产具有广泛应用的结构复合材料的最好替代者，应用范围从热交换器和热气过滤器到电力生产和航空机械部件等等各个方面。
PCS最主要的合成方法是重排法，1975年日本东北大学的矢岛圣使(Yajima)教授首次以聚二甲基硅烷为原料[Yajima S，etal.Chem lett，1975，4，931]，通过裂解反应制备聚碳硅烷(PCS)。这种方法劣势是：1)原料聚二甲基硅烷难以溶解、熔化，操作困难；2)聚硅烷的裂解重排反应需要高温、高压；3)制备的聚硅碳烷产物结构不是简单的Si-C键，残留有Si-Si键和大量交联体以及通过另外的Si-Cx-Si桥键的成环，对SiC纤维的性质有很大的影响。随后，Interrante[Whitmarsh C.K.；Interrante L.V.Organometallics，1991，10，1336]，Froehling[Froeling，P.E.J.Inorg.Organomet.polym.1993，3，251]和Necker[Fry，B.E.Guo A.and Neckers，D.C.J.Organomet.Chem.1997，538，151]等分别报道了利用(氯甲基)甲基二氯硅烷或(氯甲基)三氯硅烷在醚溶性溶剂中的格氏反应制备超支化聚氯碳硅烷中间体，再用四氢铝锂(LiAlH4)作为还原剂还原该中间体得到超支化的聚硅碳烷。该聚硅碳烷为液体，溶于有机溶剂，如：四氢呋喃、苯、甲苯、正戊烷、正己烷等。用合成的聚硅碳烷为原料制备碳硅陶瓷不需高压，碳硅陶瓷产率较高。因此，利用小分子氯硅烷制备聚硅碳烷为聚硅碳烷的制备提供了一条新的方法，有望成为重排法制备聚硅碳烷的高效路径。但改法的缺点是：1)格式反应中用到的四氢呋喃或乙醚，使用前需做无水除处理。由于四氢呋喃或乙醚的沸点较低，在反应过程中容易爆沸；2)使用过量的四氢铝锂(LiAlH4)，生产成本高。反应过程中放出大量的氢气，有燃烧爆炸的隐患，同时产生大量的盐，后操作困难，不利于工业化生产。
发明内容
为解决目前制备聚碳硅烷中存在的上述问题，本发明提出了一种聚碳硅烷的制备方法，操作方便，时间缩短，同时制备的聚硅烷的数均分子量较高，可以满足制备有机功能材料的需要。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种聚碳硅烷的制备方法，以氯甲基氯硅烷为原料，在有机溶剂中合成聚碳硅烷中间体，然后用还原剂制备聚碳硅烷。
所述的一种聚碳硅烷的制备方法具体为以下步骤：在反应釜中，惰性气体保护下，分别加入金属镁，有机溶剂和碘，在0～55℃之间，滴加入氯甲基氯硅烷的有机溶液后反应2～3个小时，然后向反应体系中加入还原剂，反应3～10个小时后进行淬灭反应，分液，过滤，有机相洗涤，干燥、除去溶剂后，得到淡黄色油状物，再在120～250℃下加热2～5个小时，得到乳白色类似橡胶状固体即为聚硅碳烷。
氯甲基氯硅烷的结构式如(I)所示：
其中R选自Me、Et、Cl中的一种。
聚碳硅烷的结构式如(II)所示：
其中n＝50-2000。
作为优选，惰性气体选自氮气、氩气中的一种。
金属镁与氯甲基氯硅烷的摩尔比为1.5～2.5∶1，碘粒与氯甲基氯硅烷的摩尔比为0.05～0.15∶1。
有机溶剂选自三氟甲苯，使用量为使反应充分进行的量，作为优选，有机溶剂的使用量与氯甲基氯硅烷的摩尔体积比为100mL～1000mL∶1mol。本发明为克服目前制备聚碳硅烷存在的问题和缺点，不用四氢呋喃或乙醚作为格氏反应的溶剂，使用沸点较高的三氟甲苯，反应中不会发生爆沸现象，也便于回收再利用。同时，由于三氟甲苯不溶于水，使用前不需除水。
还原剂选自氢化钠或氢化钾中的一种，还原剂与氯甲基氯硅烷的摩尔比为1～3∶1，使用氢化钠或氢化钾作为还原剂，操作方便，制备的聚硅碳烷的交联时间大大缩短(利用四氢铝锂作为还原剂，交联时间为16个小时)。
采用稀盐酸进行淬灭反应，稀盐酸使用量为有机溶剂体积用量的0.1～1，稀盐酸的质量浓度低于10％。
本发明的反应结构式为：
R＝Me，Et，Cl
n＝50-2000
与现有技术相比，本发明的有益效果是：操作方便，时间缩短，有机溶剂便于回收再利用，同时制备的聚硅烷的数均分子量较高，可以满足制备有机功能材料的需要。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，实施例中所用原料均可市购。
实施例1
在一个装有磁力搅拌器，恒压滴液漏斗、回流冷凝管、以及导气口装置的1000mL的三口圆底烧瓶中放置(96g，4mol)金属镁粉，碘粒0.22mol，在氮气氛围下，注入300mL三氟甲苯，在氮气保护下，向反应瓶中滴加(氯甲基)甲基二氯硅烷(250mL，2.2mol)。滴加完毕后室温反应3h，然后加入氢化钠(52.8g，2.2mol)，室温反应5小时。然后加入100mL稀盐酸淬灭反应，分液，过滤，有机相用蒸馏水和饱和食盐水分别洗涤两次，无水硫酸钠干燥，去除溶剂后，得到淡黄色油状物，150℃加热5小时，得乳白色类似橡胶状固体的聚硅碳烷1。
收率为70％(Mw/Mn＝1.3，Mn＝16,000)。
实施例2
在一个装有磁力搅拌器，恒压滴液漏斗、回流冷凝管、以及导气口装置的1000mL的三口圆底烧瓶中放置(96g，4.4mol)金属镁粉，碘粒0.11mol，在氮气氛围下，注入1000mL三氟甲苯，在氮气保护下，向反应瓶中滴加(氯甲基)甲基二氯硅烷(250mL，2.2mol)。滴加完毕后室温反应3h，然后加入氢化钾(88g，6.6mol)，室温反应3小时。然后加入100mL稀盐酸淬灭反应，分液，过滤，有机相用蒸馏水和饱和食盐水分别洗涤两次，无水硫酸钠干燥，去除溶剂后，得到淡黄色油状物，200℃加热3小时，得乳白色类似橡胶状固体的聚硅碳烷2。
还原剂。收率为72％(Mw/Mn＝1.5，Mn＝18,000)。
实施例3
在一个装有磁力搅拌器，恒压滴液漏斗、回流冷凝管、以及导气口装置的1000mL的三口圆底烧瓶中放置(96g，5mol)金属镁粉，碘粒0.33mol，在氮气氛围下，注入2000mL三氟甲苯，在氮气保护下，向反应瓶中滴加(氯甲基)三氯硅烷(248mL，2.2mol)。滴加完毕后室温反应2h，然后加入氢化钠(176g，4.4mol)，室温反应5小时。然后加入1000mL稀盐酸淬灭反应，分液，过滤，有机相用蒸馏水和饱和食盐水分别洗涤两次，无水硫酸钠干燥，去除溶剂后，得到淡黄色油状物，250℃加热2小时，得乳白色类似橡胶状固体的聚硅碳烷3。
收率为85％(Mw/Mn＝1.4，Mn＝22,000)。
实施例4
在一个装有机械搅拌器，恒压滴液漏斗、回流冷凝管、以及导气口装置的10L的反应釜中放置(240g，10mol)金属镁粉，碘粒0.3mol，在氮气保护下，注入3L三氟甲苯，向反应釜中滴加(氯甲基)乙基二氯硅烷(568mL，5mol)。滴加完毕后室温反应3h，然后加入氢化钠(120g，5mol)，室温反应6小时。然后加入300mL稀盐酸淬灭反应，分液，过滤，有机相用蒸馏水和饱和食盐水分别洗涤两次，无水硫酸钠干燥，去除溶剂后，得到淡黄色油状物，在惰性气体氛围中，150℃加热5小时，得乳白色类似橡胶状固体的聚硅碳烷4。
收率为85％(Mw/Mn＝1.8，Mn＝21,000)。
Claims (7)
1.一种聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，以氯甲基氯硅烷为原料，在有机溶剂中合成聚碳硅烷中间体，然后用还原剂制备聚碳硅烷；
所述还原剂选自氢化钠或氢化钾中的一种，有机溶剂选自三氟甲苯。
2.根据权利要求1所述的一种聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为以下步骤：在反应釜中，惰性气体保护下，分别加入金属镁，有机溶剂和碘，在0~ 55℃之间，滴加入氯甲基氯硅烷的有机溶液后反应2~ 3个小时，然后向反应体系中加入还原剂，反应3~10个小时后进行淬灭反应，分液，过滤，有机相洗涤，干燥、除去溶剂后，再在120~ 250℃下加热2~ 5个小时，得到聚硅碳烷。
3.根据权利要求1或2所述的一种聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，氯甲基氯硅烷的结构式如（I）所示：
（I），其中R选自Me、Et、Cl中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，聚碳硅烷的结构式如（II）所示：
（II），其中n=50-2000。
5.根据权利要求3所述的一种聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，镁屑与氯甲基氯硅烷的摩尔比为1.5~2.5：1，碘粒与氯甲基氯硅烷的摩尔比为0.05~0. 15：1。
6.根据权利要求1或2所述的一种聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，还原剂与氯甲基氯硅烷的摩尔比为1~3：1。
7.根据权利要求2所述的一种聚碳硅烷的制备方法，其特征在于， 采用稀盐酸进行淬灭反应。
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