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CN106671544B - 一种低热收缩率聚酯反射膜的制备方法 - Google Patents

一种低热收缩率聚酯反射膜的制备方法 Download PDF

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CN106671544B
CN106671544B CN201510755293.9A CN201510755293A CN106671544B CN 106671544 B CN106671544 B CN 106671544B CN 201510755293 A CN201510755293 A CN 201510755293A CN 106671544 B CN106671544 B CN 106671544B
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Abstract

本发明涉及一种光学反射膜，特别涉及一种低热收缩率聚酯反射薄膜的制备方法。为了降低现有聚酯反射膜的热收缩率，本发明提供一种低热收缩率聚酯反射膜的制备方法。所述聚酯反射膜具有ABA三层共挤结构，聚酯反射膜的B层内具有泡孔结构，所述制备方法包括以下步骤：(1)将制备聚酯反射膜的原料混合，熔融塑化，利用三层共挤工艺挤出，冷却铸片；对得到的铸片进行纵向拉伸，横向拉伸；(2)将步骤(1)得到的薄膜进行热定型，热定型温度为220‑240℃；降温后再进行热处理，热处理温度为60‑120℃。本发明提供的反射膜具有很低的热收缩率、优秀的反射率和较高的挺度。

Description

一种低热收缩率聚酯反射膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种光学反射膜，特别涉及一种低热收缩率聚酯反射膜的制备方法。
背景技术
近年来，作为个人电脑、电视、移动电话等的显示装置，大量使用了液晶的显示屏。这些液晶显示屏(LCD)通过在内侧设置被称为背光源的面光源提供照射光，从而进行显示。背光源主要由光源、导光板和各类光学膜片组成，具有亮度高、寿命长和发光均匀的特点。其中反射膜是光学模组中很重要的光学膜，其作用就是将漏出导光板底部的光线高效率且无损耗的反射，从而降低光损耗，降低能耗。由于反射膜紧贴导光板，尤其小尺寸的反射膜需要通过胶带黏贴在导光板下面。另外，背光源中的LED灯条会在反射膜一侧，局部高温会导致反射膜热收缩，从而影响背光模组的品味，因此低热收缩反射膜的制备是十分重要的课题。
发明内容
为了降低现有聚酯反射膜的热收缩率，本发明提供一种低热收缩率聚酯反射膜的制备方法及一种背光模组。本发明提供的反射膜具有很低的热收缩率、优秀的反射率和较高的挺度。
为了解决上述技术问题，本发明提供下述技术方案：
本发明提供一种低热收缩率聚酯反射膜的制备方法，该聚酯反射膜具有ABA三层共挤结构，该聚酯反射膜的B层内具有泡孔结构，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将制备聚酯反射膜的原料混合，熔融塑化，利用三层共挤工艺挤出，冷却铸片；对得到的铸片进行纵向拉伸，横向拉伸；
(2)将步骤(1)得到的薄膜进行热定型，热定型温度为220-240℃；降温后再进行热处理，热处理温度为60-120℃。
进一步的，在所述的低热收缩率聚酯反射膜的制备方法中，在步骤(2)中，热定型温度为220-240℃，时间为2-10s；降温后再进行热处理，热处理温度为60-120℃，时间为20-60s。
进一步的，在所述的低热收缩率聚酯反射膜的制备方法中，在步骤(2)中，所述热处理温度为80-100℃，时间为40-50s。
进一步的，在所述的低热收缩率聚酯反射膜的制备方法中，在步骤(1)中，熔融塑化的温度为260-280℃，冷却的温度为20-30℃，所得铸片的厚度为300-4000μm。
利用极冷辊进行冷却，极冷辊的温度为20-30℃。
进一步的，在所述的低热收缩率聚酯反射膜的制备方法中，在步骤(1)中，纵向拉伸温度为80-95℃，横向拉伸温度为100-125℃。
进一步的，在所述的低热收缩率聚酯反射膜的制备方法中，在步骤(1)中，纵向拉伸比为3.5-4.2，纵向拉伸温度为80-95℃；横向拉伸比为3.5-4.2，横向拉伸温度为100-125℃。
进一步的，在所述的低热收缩率聚酯反射膜的制备方法中，在步骤(1)中，纵向拉伸比为3.8-4.0，纵向拉伸温度为82-85℃；横向拉伸比为3.8-4.0，横向拉伸温度为110-105℃。
进一步的，在所述的低热收缩率聚酯反射膜的制备方法中，所述聚酯反射膜中，A层的原料包括下述组份：80-95％的聚酯树脂，5-20％的无机粒子；B层的原料包括下述组份：60-76％聚酯树脂，5-20％无机粒子，10-15％不相容树脂，2-5％增韧树脂，2-5％增粘树脂；所述百分比为重量百分比。
进一步的，所述制备方法包括以下步骤：
(1)制备反射聚酯功能母粒：将无机粒子、不相容树脂、增韧树脂和增粘树脂以聚酯树脂为载体，制备反射聚酯功能母粒；
(2)铸片：采用三层共挤工艺；针对B层，将聚酯树脂和步骤(1)得到的反射聚酯功能母粒按配比混合，将反射聚酯功能母粒和聚酯切片熔融塑化，通过ABA三层衣架型长缝模头后，流延到极冷辊后快速冷却至聚酯玻璃化温度以下而形成铸片；
(3)将玻璃态的铸片先用纵向拉伸机纵向拉伸，接着用拉宽机进行横向拉伸；
(4)将步骤(3)得到的薄膜进行热定型，热定型温度为220-240℃；降温后再进行热处理，热处理温度为60-120℃。
本发明还提供一种背光模组，所述背光模组包括本发明所述的低热收缩率聚酯反射膜。
所述聚酯反射膜为ABA三层结构，聚酯反射膜厚度为50-400μm
进一步的，所述聚酯反射膜中，A层厚度占总厚度4-10％，B层厚度占总厚度80-92％。
进一步的，所述聚酯反射膜中，A层厚度占总厚度5％，B层厚度占总厚度90％。
上述聚酯反射膜简称为反射膜。
进一步的，所述的聚酯树脂选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯中的一种。进一步的，聚酯树脂优选为PET。聚酯树脂采用薄膜级聚酯切片(简称薄膜切片)。进一步的，所述聚酯树脂的特性粘度为0.68-0.80dL/g。
进一步的，所述的无机粒子选自碳酸钙、氧化锌、硫酸钡、金红石型二氧化钛、锐钛型钛白粉、氧化铝、云母、高岭土中的一种或两种，所述无机粒子的粒径为0.1-2.0μm。进一步的，所述的无机粒子优选为硫酸钡、金红石型二氧化钛。
进一步的，所述的不相容树脂选自聚甲基戊烯、聚丙烯、聚丁烯、环烯烃共聚物中的一种。其中，不相容树脂优选为聚烯烃。进一步的，不相容树脂优选为聚甲基戊烯、环烯烃共聚物中的一种。
进一步的，所述的增韧树脂选自马来酸酐(MAH)接枝高密度聚乙烯(HDPE)(接枝率≥0.5％)、MAH接枝乙烯辛烯共聚物(POE)(接枝率≥0.5％)、MAH接枝苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)(接枝率≥0.5％)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)接枝POE(接枝率≥0.5％)、GMA接枝SEBS(接枝率≥0.5％)中的一种。
进一步的，所述的增粘树脂选自不饱和树脂、丙烯酸树脂的一种。其中，增粘树脂优选为丙烯酸树脂。
进一步的，所述聚酯反射膜热收缩率≤0.02％(85℃，30min)。
进一步的，制备聚酯功能母粒所用的双螺杆挤出机各区温度为220-280℃。进一步的，第一区到第九区温度分别为220℃，225℃，240℃，250℃，260℃，270℃，280℃，270℃，265℃。主机转速为200-800rpm，过滤器滤网孔径为20-100μm。
在已公开的中国专利申请(申请号为：201510022979.7，公布日为：2015年5月13日)文件中公开一种反射膜的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)造粒：将聚酯树脂、不相容树脂、无机粒子、增韧树脂、扩链剂、成核剂和分散剂混合均匀并进行双螺杆混炼造粒得到聚酯功能母粒；其中，聚酯树脂25-60％，无机粒子15-67％，不相容树脂15-30％，增韧树脂4-10％，扩链剂2-4％，成核剂1-3％和分散剂1-3％；
(2)铸片：采用三层共挤工艺；针对B层，将聚酯树脂和步骤(1)得到的聚酯功能母粒按配比混合，之后进行ABA三层共挤熔融塑化、流延铸片；
(3)拉伸成膜：将步骤(2)得到的铸片进行纵向拉伸、横向拉伸、热定型、收卷和包装，得到白色反射用聚酯薄膜。拉伸成膜步骤中，纵向拉伸温度为80-95℃，纵向拉伸比为2.5-3.2，横向拉伸温度为100-125℃，横向拉伸比为2.8-3.2，热定型温度为250-280℃，热定型时间为0.5-2min。
与上述现有的反射膜的制备方法相比，本申请的主要区别在于：
1、热定型温度，热处理温度；
2、热定型时间，热处理时间；
3、纵向拉伸比，横向拉伸比。
本申请中的热定型温度低于已公开的中国专利申请(申请号为：201510022979.7，公布日为：2015年5月13日)的热定型温度，并且本申请中有热处理过程，这是上述已公开专利申请的制备方法里没有的过程，本申请中的热处理温度远低于已公开专利申请的热定型温度。
本申请中的拉伸比大于上述已公开专利申请的拉伸比。
本申请提供的反射膜的热收缩率是已公开专利申请提供的反射膜的热收缩率的20％左右，大幅减少了热收缩现象。
与现有用于显示屏中背光源的反射膜相比，本发明制备的低热收缩率聚酯反射膜同时具有较低的热收缩率、优秀的反射率和较高的挺度。该聚酯反射膜适合作为面光源用反射部件。
附图说明
图1为本发明提供的制备方法制得的低热收缩率聚酯反射膜的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案作进一步的说明。
如图1所示，利用本发明提供的方法制备得到的低热收缩率聚酯反射膜具有ABA三层共挤结构，B层内具有泡孔结构2，B层里含有不相容树脂3；A层和B层里都含有无机粒子1。
利用本发明提供的方法制备得到的低热收缩率聚酯反射膜，按照下述方法进行测试：
热收缩率：按照GB/T 13542.4-2009标准，将样品放置在85℃烘箱内半小时，测定反射膜的热收缩率。
反射率：按照GB/T3979-2008标准，采用ColorQuest XE分光测色仪(Hunterlab公司制)，在D65光源条件下，通过积分球d/8°结构测试其反射率，反射率数据为400-700nm每隔10nm波长的光波的反射率的加权平均值，权值对应D65光源的能量分布曲线。
挺度：取长30cm，宽1cm的反射膜，在85℃，热定型5min后，将5kg砝码压住反射膜的一端，另外一端悬挂于水平桌面的一侧，量取膜末端与垂直桌面的水平距离即为挺度。测量得到的水平距离越长，即数值越高，说明反射膜的挺度越好。
实施例1
本发明提供的低热收缩率聚酯反射膜的制备方法，其中，低热收缩率聚酯反射膜为ABA三层共挤结构，A层配比为95％PET切片，5％二氧化硅粒子。B层配比为76％PET切片，特性粘度0.68dL/g，10％金红石型钛白粉(无机粒子)、10％聚甲基戊烯(不相容树脂)、2％MAH接枝HDPE(接枝率≥0.5％)(增韧树脂)、2％丙烯酸树脂(增粘树脂)，所述百分比为重量百分比。A层厚度占总厚度5％，B层厚度占总厚度90％。所得反射膜厚度为188μm。
所述方法中，在拉伸过程中：纵向拉伸比为3.5，纵向拉伸温度为80-95℃；横向拉伸比为3.5，横向拉伸温度为100-125℃。在热定型和热处理过程中：热定型温度为220℃，时间为2s；热处理温度为60℃，时间为60s。
相关性能见表1。
实施例2
本发明提供的低热收缩率聚酯反射膜的制备方法，其中，低热收缩率聚酯反射膜为ABA三层共挤结构，A层配比为95％PET切片，5％碳酸钙。B层配比为73％PET切片，特性粘度0.68dL/g，10％金红石型钛白粉、12％环烯烃共聚物、2％MAH接枝SEBS(接枝率≥0.5％)、3％不饱和树脂，所述百分比为重量百分比。A层厚度占总厚度5％，B层厚度占总厚度90％。所得反射膜厚度为188μm。
所述方法中，在拉伸过程中：纵向拉伸比为4.2，纵向拉伸温度为80-95℃；横向拉伸比为4.2，横向拉伸温度为100-125℃。在热定型和热处理过程中：热定型温度为240℃，时间为10s；热处理温度为120℃，时间为20s。
相关性能见表1。
实施例3
本发明提供的低热收缩率聚酯反射膜的制备方法，其中，低热收缩率聚酯反射膜为ABA三层共挤结构，A层配比为90％PET切片，10％二氧化硅粒子。B层配比为60％PET切片，特性粘度0.68dL/g，15％锐钛型型钛白粉、15％聚丙烯、5％MAH接枝SEBS(接枝率≥0.5％)、5％丙烯酸树脂，所述百分比为重量百分比。A层厚度占总厚度5％，B层厚度占总厚度90％。所得反射膜厚度为188μm。
所述方法中，在拉伸过程中：纵向拉伸比为3.8，纵向拉伸温度为80-95℃；横向拉伸比为3.8，横向拉伸温度为100-125℃。在热定型和热处理过程中：热定型温度为230℃，时间为6s；热处理温度为90℃，时间为40s。
相关性能见表1。
实施例4
本发明提供的低热收缩率聚酯反射膜的制备方法，其中，低热收缩率聚酯反射膜为ABA三层共挤结构，A层配比为80％PET切片，20％氧化锌粒子。B层配比为74％PET切片，特性粘度0.68dL/g，5％碳酸钙、15％聚甲基戊烯、3％GMA接枝SEBS(接枝率≥0.5％)、3％丙烯酸树脂，所述百分比为重量百分比。A层厚度占总厚度5％，B层厚度占总厚度90％。所得反射膜厚度为188μm。
所述方法中，在拉伸过程中：纵向拉伸比为4.0，纵向拉伸温度为80-95℃；横向拉伸比为4.0，横向拉伸温度为100-125℃。在热定型和热处理过程中：热定型温度为220℃，时间为9s；热处理温度为110℃，时间为30s。
相关性能见表1。
实施例5
本发明提供的低热收缩率聚酯反射膜的制备方法，其中，低热收缩率聚酯反射膜为ABA三层共挤结构，A层配比为90％PET切片，10％二氧化硅粒子。B层配比为63％PET切片，特性粘度0.68dL/g，20％硫酸钡、12％聚丁烯、3％GMA接枝POE(接枝率≥0.5％)、2％丙烯酸树脂，所述百分比为重量百分比。A层厚度占总厚度5％，B层厚度占总厚度90％。所得反射膜厚度为188μm。
所述方法中，在拉伸过程中：纵向拉伸比为3.8，纵向拉伸温度为82-85℃；横向拉伸比为4.0，横向拉伸温度为100-105℃。在热定型和热处理过程中：热定型温度为230℃，时间为5s；热处理温度为100℃，时间为50s。
相关性能见表1。
实施例6
本发明提供的低热收缩率聚酯反射膜的制备方法，其中，低热收缩率聚酯反射膜为ABA三层共挤结构，A层配比为80％PET切片，20％二氧化硅粒子。B层配比为70％PET切片，特性粘度0.68dL/g，15％氧化铝、10％聚甲基戊烯、3％GMA接枝SEBS(接枝率≥0.5％)、2％丙烯酸树脂，所述百分比为重量百分比。A层厚度占总厚度5％，B层厚度占总厚度90％。所得反射膜厚度为188μm。
所述方法中，在拉伸过程中：纵向拉伸比为4.2，纵向拉伸温度为80-95℃；横向拉伸比为3.5，横向拉伸温度为100-125℃。在热定型和热处理过程中：热定型温度为240℃，时间为3s；热处理温度为115℃，时间为30s。
实施例7
如实施例1提供的低热收缩率聚酯反射膜的制备方法，所述方法中，在拉伸过程中：纵向拉伸比为3.8，纵向拉伸温度为82-85℃；横向拉伸比为3.8，横向拉伸温度为100-105℃。在热定型和热处理过程中：热定型温度为220℃，时间为10s；热处理温度为80℃，时间为40s。
实施例8
如实施例1提供的低热收缩率聚酯反射膜的制备方法，所述方法中，在拉伸过程中：纵向拉伸比为4.0，纵向拉伸温度为82-85℃；横向拉伸比为4.0，横向拉伸温度为100-105℃。在热定型和热处理过程中：热定型温度为240℃，时间为2s；热处理温度为90℃，时间为45s。
相关性能见表1。
对比例1-6采用已公开的中国专利申请(申请号为：201510022979.7，公布日为：2015年5月13日)中公开的制备方法。对比例中的反射膜的性能检测结果如表2所示
对比例1
如实施例1提供的反射膜，其制备方法中，在拉伸过程中：纵向拉伸比为2.5，横向拉伸比为2.8，热定型温度为250℃，热定型时间为0.5min，无热处理过程。
对比例2
如实施例2提供的反射膜，其制备方法中，在拉伸过程中：纵向拉伸比为3.2，横向拉伸比为3.2，热定型温度为280℃，热定型时间为2min，无热处理过程。
对比例3
如实施例3提供的反射膜，其制备方法中，在拉伸过程中：纵向拉伸比为2.9，横向拉伸比为3.0，热定型温度为270℃，热定型时间为1min，无热处理过程。
对比例4
如实施例4提供的反射膜，其制备方法中，在拉伸过程中：纵向拉伸比为2.6，横向拉伸比为3.1，热定型温度为260℃，热定型时间为2min，无热处理过程。
对比例5
如实施例5提供的反射膜，其制备方法中，在拉伸过程中：纵向拉伸比为2.8，横向拉伸比为2.9，热定型温度为280℃，热定型时间为0.6min，无热处理过程。
对比例6
如实施例6提供的反射膜，其制备方法中，在拉伸过程中：纵向拉伸比为3.2，横向拉伸比为2.8，热定型温度为250℃，热定型时间为2min，无热处理过程。
对比例7东丽产品，反射膜型号为E81C188，反射膜厚度为188μm。
表1实施例1-8所得低热收缩率聚酯反射膜的性能测试表
表2对比例1-7所得反射膜的性能测试表
由上述表1和表2所示的数据可以得出，利用本发明提供的制备方法制得的低热收缩率聚酯反射膜同时具有较低的热收缩、较高的反射率和挺度，综合性能较好，适用范围广。其中，实施例5，7和8提供的制备方法制得的低热收缩率聚酯反射膜具有更好的综合性能。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡是根据本发明内容所做的均等变化与修饰，均涵盖在本发明的专利范围内。

Claims (4)

1.一种低热收缩率聚酯反射膜的制备方法，该聚酯反射膜具有ABA三层共挤结构，该聚酯反射膜的B层内具有泡孔结构，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将制备聚酯反射膜的原料混合，熔融塑化，利用三层共挤工艺挤出，冷却铸片；对得到的铸片进行纵向拉伸，横向拉伸；纵向拉伸比为3.8-4.0，纵向拉伸温度为82-85℃；横向拉伸比为3.8-4.0，横向拉伸温度为100-105℃；
(2)将步骤(1)得到的薄膜进行热定型，热定型温度为220-240℃；降温后再进行热处理，热处理温度为80-100℃，时间为40-50s；
所述聚酯反射膜中，A层的原料包括下述组份：80-95％的聚酯树脂，5-20％的无机粒子；B层的原料包括下述组份：60-76％聚酯树脂，5-20％无机粒子，10-15％不相容树脂，2-5％增韧树脂，2-5％增粘树脂；所述百分比为重量百分比。
2.如权利要求1所述的低热收缩率聚酯反射膜的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，熔融塑化的温度为260-280℃，冷却的温度为20-30℃，所得铸片的厚度为300-4000μm。
3.如权利要求1所述的低热收缩率聚酯反射膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)制备反射聚酯功能母粒：将无机粒子、不相容树脂、增韧树脂和增粘树脂以聚酯树脂为载体，制备反射聚酯功能母粒；
(2)铸片：采用三层共挤工艺；针对B层，将聚酯树脂和步骤(1)得到的反射聚酯功能母粒按配比混合，将反射聚酯功能母粒和聚酯树脂熔融塑化，通过ABA三层衣架型长缝模头后，流延到极冷辊后快速冷却至聚酯玻璃化温度以下而形成铸片；
(3)将玻璃态的铸片先用纵向拉伸机纵向拉伸，接着用拉宽机进行横向拉伸；
(4)将步骤(3)得到的薄膜进行热定型。
4.一种背光模组，其特征在于，所述背光模组包括如权利要求1所述的低热收缩率聚酯反射膜。
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