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CN106669650A - 一种催化剂载体陶瓷微球的预处理方法 - Google Patents

一种催化剂载体陶瓷微球的预处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种催化剂载体陶瓷微球的预处理方法，涉及有机合成技术领域，包括如下步骤：(1)一次水洗；(2)改性处理；(3)二次水洗；(4)干燥；(5)煅烧。本发明预处理方法能够有效清除陶瓷微球表面和内部附着的灰尘和杂质，清除率达到99.5％以上，以保证陶瓷微球内部孔径的畅通，从而提高催化剂活性组分的负载率；并且利于废催化剂的回收，降低生产成本和减轻对环境的污染。

Description

一种催化剂载体陶瓷微球的预处理方法
技术领域：
本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种催化剂载体陶瓷微球的预处理方法。
背景技术：
陶瓷微球是一种常见的催化剂载体，用以负载活性组分以制得催化效果高的催化剂。常用催化剂制备方法是直接利用陶瓷微球来负载活性组分，未涉及陶瓷微球的预处理。由于陶瓷微球的比表面积大且内部孔径结构丰富，在加工过程中或使用的称量过程中容易吸附灰尘和杂质，从而影响活性组分的负载率。并且，仅依靠陶瓷微球的吸附作用，活性组分的负载率很低，因此需要在负载活性组分前对陶瓷微球进行预处理。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种提高催化剂活性组分负载率且利于废催化剂回收的催化剂载体陶瓷微球的预处理方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种催化剂载体陶瓷微球的预处理方法，包括如下步骤：
(1)一次水洗：将陶瓷微球浸于60-65℃清水中，并加入水解聚马来酸酐和聚乙烯醇树脂，搅拌使其溶解完全，然后静置1h，再次搅拌15min，过滤；
(2)改性处理：将经一次水洗后的陶瓷微球浸于改性剂中，并以5℃/min的升温速度升温至回流状态保温搅拌30min，再以10℃/min的降温速度降温至0-10℃保温搅拌15min，然后再以5℃/min的升温速度升温至回流状态保温搅拌15min，并自然冷却至室温，过滤；
(3)二次水洗：将经改性处理后的陶瓷微球浸于沸水中，搅拌10min后静置30min，过滤，然后将陶瓷微球浸于35-40℃清水中，搅拌10min后静置15min，再次过滤；
(4)干燥：利用50-55℃压缩空气对经二次水洗后的陶瓷微球筛进行一次风干，待含水量降低至10％后再利用80-85℃压缩空气二次风干，直至含水量降低至0.5％以下；
(5)煅烧：将经干燥后的陶瓷微球先置于350-400℃煅烧炉中煅烧2h，最后置于550-600℃煅烧炉中煅烧3h；
所述改性剂的制备方法为：向聚氧化乙烯中加入三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和聚二烯丙基二甲基氯化铵，充分混合后利用微波处理器微波处理5-10min，静置30-60min后再次微波处理5-10min，然后加入葡萄糖酸钠和水，搅拌使其分散均匀，并以5℃/min的升温速度升温至回流状态保温混合15-30min，随后自然冷却至室温，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒研磨成粉末，即得改性剂。
所述聚氧化乙烯、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、聚二烯丙基二甲基氯化铵、葡萄糖酸钠和水的质量用量比为10-15:0.5-1:0.5-1:0.2-0.3:25-35。
所述微波处理器的微波频率为2450MHz、功率为700W。
所述陶瓷微球、水解聚马来酸酐和聚乙烯醇树脂的质量用量比为15-20:0.5-1:0.3-0.5。
本发明的有益效果是：本发明预处理方法能够有效清除陶瓷微球表面和内部附着的灰尘和杂质，清除率达到99.5％以上，以保证陶瓷微球内部孔径的畅通，从而提高催化剂活性组分的负载率；并且利于废催化剂的回收，降低生产成本和减轻对环境的污染。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)一次水洗：将陶瓷微球浸于60-65℃清水中，并加入水解聚马来酸酐和聚乙烯醇树脂，搅拌使其溶解完全，然后静置1h，再次搅拌15min，过滤；
(2)改性处理：将经一次水洗后的陶瓷微球浸于改性剂中，并以5℃/min的升温速度升温至回流状态保温搅拌30min，再以10℃/min的降温速度降温至0-10℃保温搅拌15min，然后再以5℃/min的升温速度升温至回流状态保温搅拌15min，并自然冷却至室温，过滤；
(3)二次水洗：将经改性处理后的陶瓷微球浸于沸水中，搅拌10min后静置30min，过滤，然后将陶瓷微球浸于35-40℃清水中，搅拌10min后静置15min，再次过滤；
(4)干燥：利用50-55℃压缩空气对经二次水洗后的陶瓷微球筛进行一次风干，待含水量降低至10％后再利用80-85℃压缩空气二次风干，直至含水量降低至0.5％以下；
(5)煅烧：将经干燥后的陶瓷微球先置于350-400℃煅烧炉中煅烧2h，最后置于550-600℃煅烧炉中煅烧3h。
改性剂的制备：向15份聚氧化乙烯中加入0.5份三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和0.5份聚二烯丙基二甲基氯化铵，充分混合后利用微波频率2450MHz、功率700W的微波处理器微波处理10min，静置30min后再次微波处理5min，然后加入0.3份葡萄糖酸钠和35份水，搅拌使其分散均匀，并以5℃/min的升温速度升温至回流状态保温混合15min，随后自然冷却至室温，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒研磨成粉末，即得改性剂。
其中，陶瓷微球、水解聚马来酸酐和聚乙烯醇树脂的质量用量比为20:0.5:0.3。
实施例2
(1)一次水洗：将陶瓷微球浸于60-65℃清水中，并加入水解聚马来酸酐和聚乙烯醇树脂，搅拌使其溶解完全，然后静置1h，再次搅拌15min，过滤；
(2)改性处理：将经一次水洗后的陶瓷微球浸于改性剂中，并以5℃/min的升温速度升温至回流状态保温搅拌30min，再以10℃/min的降温速度降温至0-10℃保温搅拌15min，然后再以5℃/min的升温速度升温至回流状态保温搅拌15min，并自然冷却至室温，过滤；
(3)二次水洗：将经改性处理后的陶瓷微球浸于沸水中，搅拌10min后静置30min，过滤，然后将陶瓷微球浸于35-40℃清水中，搅拌10min后静置15min，再次过滤；
(4)干燥：利用50-55℃压缩空气对经二次水洗后的陶瓷微球筛进行一次风干，待含水量降低至10％后再利用80-85℃压缩空气二次风干，直至含水量降低至0.5％以下；
(5)煅烧：将经干燥后的陶瓷微球先置于350-400℃煅烧炉中煅烧2h，最后置于550-600℃煅烧炉中煅烧3h。
改性剂的制备：向15份聚氧化乙烯中加入1份三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和0.5份聚二烯丙基二甲基氯化铵，充分混合后利用微波频率2450MHz、功率700W的微波处理器微波处理10min，静置30min后再次微波处理5min，然后加入0.2份葡萄糖酸钠和35份水，搅拌使其分散均匀，并以5℃/min的升温速度升温至回流状态保温混合15min，随后自然冷却至室温，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒研磨成粉末，即得改性剂。
其中，陶瓷微球、水解聚马来酸酐和聚乙烯醇树脂的质量用量比为20:0.5:0.3。
实施例3
利用实施例1和实施例2所述预处理方法对催化剂载体陶瓷微球进行预处理，再通过浸渍法负载三氯化铝，并对其处理效果进行试验测定，结果如表1所示。
表1本发明预处理法的处理效果
项目 实施例1 实施例2
灰尘与杂质清除率 99.7％ 99.8％
三氯化铝负载率 15.6％ 17.4％
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种催化剂载体陶瓷微球的预处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)一次水洗：将陶瓷微球浸于60-65℃清水中，并加入水解聚马来酸酐和聚乙烯醇树脂，搅拌使其溶解完全，然后静置1h，再次搅拌15min，过滤；
(2)改性处理：将经一次水洗后的陶瓷微球浸于改性剂中，并以5℃/min的升温速度升温至回流状态保温搅拌30min，再以10℃/min的降温速度降温至0-10℃保温搅拌15min，然后再以5℃/min的升温速度升温至回流状态保温搅拌15min，并自然冷却至室温，过滤；
(3)二次水洗：将经改性处理后的陶瓷微球浸于沸水中，搅拌10min后静置30min，过滤，然后将陶瓷微球浸于35-40℃清水中，搅拌10min后静置15min，再次过滤；
(4)干燥：利用50-55℃压缩空气对经二次水洗后的陶瓷微球筛进行一次风干，待含水量降低至10％后再利用80-85℃压缩空气二次风干，直至含水量降低至0.5％以下；
(5)煅烧：将经干燥后的陶瓷微球先置于350-400℃煅烧炉中煅烧2h，最后置于550-600℃煅烧炉中煅烧3h；
所述改性剂的制备方法为：向聚氧化乙烯中加入三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和聚二烯丙基二甲基氯化铵，充分混合后利用微波处理器微波处理5-10min，静置30-60min后再次微波处理5-10min，然后加入葡萄糖酸钠和水，搅拌使其分散均匀，并以5℃/min的升温速度升温至回流状态保温混合15-30min，随后自然冷却至室温，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒研磨成粉末，即得改性剂。
2.根据权利要求1所述的催化剂载体陶瓷微球的预处理方法，其特征在于：所述聚氧化乙烯、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、聚二烯丙基二甲基氯化铵、葡萄糖酸钠和水的质量用量比为10-15:0.5-1:0.5-1:0.2-0.3:25-35。
3.根据权利要求2所述的催化剂载体陶瓷微球的预处理方法，其特征在于：所述聚氧化乙烯、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、聚二烯丙基二甲基氯化铵、葡萄糖酸钠和水的质量用量比优选15:0.5:0.5:0.3:35。
4.根据权利要求2所述的催化剂载体陶瓷微球的预处理方法，其特征在于：所述聚氧化乙烯、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、聚二烯丙基二甲基氯化铵、葡萄糖酸钠和水的质量用量比优选15:1:0.5:0.2:35。
5.根据权利要求1所述的催化剂载体陶瓷微球的预处理方法，其特征在于：所述微波处理器的微波频率为2450MHz、功率为700W。
6.根据权利要求1所述的催化剂载体陶瓷微球的预处理方法，其特征在于：所述陶瓷微球、水解聚马来酸酐和聚乙烯醇树脂的质量用量比为15-20:0.5-1:0.3-0.5。
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