CN106632208A - 一种紫薯中花青素的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明主要涉及农副产品深加工技术领域，公开了一种紫薯中花青素的提取方法，包括：打浆、粗提、浓缩、一次纯化、二次纯化、干燥、包装；方法简单，绿色环保，安全健康，整个制备过程无高温及有毒物质产生，提取率达到76.3%，纯度达到91.5%；紫薯经冷冻后进行酶解，破坏紫薯的组织细胞，出汁率提高37.2%，用水进行超声提取，节约大量成本，紫薯渣可进行深加工，制备具有紫薯风味的食品，提高紫薯利用率；浓缩提取液经大孔树脂进行一次纯化，去除溶于水的无色杂质，经冷冻沉淀进行二次纯化，促进不稳定物质产生沉淀，进而过滤纯化，保持花青素的贮藏稳定性，延长货架期，经济收入提高18.4%。
Description
技术领域
本发明主要涉及农副产品深加工技术领域，尤其涉及一种紫薯中花青素的提取方法。
背景技术
紫薯，又叫黑薯，薯肉呈紫色至深紫色。它除了具有普通红薯的营养成分外，还富含硒元素和花青素。花青素对多种疾病有预防和治疗作用，被誉为继水、蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质之后的第七大必需营养素，能够增强免疫力，抗氧化，清除自由基，保护心脑血管，保护肝脏，促进血液循环，缓解过敏，抗辐射，保护视力，抗癌抑癌。
紫薯是花青素的主要来源之一，但是目前提取花青素时多采用甲醇等有毒溶剂进行提取，而且提取率和纯度较低，效果不理想。
发明内容
为了弥补已有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种紫薯中花青素的提取方法。
一种紫薯中花青素的提取方法，包括以下步骤：
（1）打浆：选择新鲜、成熟、无损坏的紫薯，洗净，加入紫薯重量0.03~0.05%的维生素C，粉碎至粒径为60~80目，冷冻24~26小时，自然解冻，破坏紫薯组织，提高出汁率，得紫薯浆；
（2）粗提：向紫薯浆中加入复合酶，使复合酶的质量浓度为0.06~0.08%，混合均匀，于42~44℃搅拌酶解180~200分钟，加入提取剂，料液比为1:6~7，混合均匀，于4~6℃、33~35kHz超声40~50分钟，破坏紫薯组织，提高出汁率，过滤，重复提取3次，过滤，得紫薯渣和粗提液；
（3）浓缩：将粗提液置于-43~-41℃冷冻干燥至体积为原来的1/3，得浓缩提取液；
（4）一次纯化：将浓缩提取液加入X5大孔树脂，吸附流速为1.2~1.4BV/h，吸附后静置50~60分钟，进行洗涤和解吸，去除溶于水的无色杂质，得一次纯化花青素；
（5）二次纯化：向一次纯化花青素中加入质量分数为1.2~1.4%的氢氧化钠溶液，调节pH至8.3~8.5，混合均匀，置于-12~-10℃，静置6~7天，过0.22μm的滤膜，促进不稳定物质产生沉淀，进而过滤纯化，保持花青素的贮藏稳定性，得二次纯化花青素；
（6）干燥：将二次纯化花青素置于43~45℃浓缩至无乙醇，加入质量分数为2~3%的柠檬酸溶液，调节调节pH至4.3~4.5，冷冻干燥至无水分，提高花青素的保存率，得紫薯中花青素；
（7）包装：真空包装，得成品。
所述步骤（2）的复合酶，由以下重量份的原料组成：淀粉酶16~18、纤维素酶11~13、半纤维素酶5~7、脂肪酶4~6。
所述步骤（2）的提取剂，是pH为3.6~4.2的柠檬酸水溶液。
所述步骤（2）的紫薯渣，用于制备饼干、面包、面条、粥、发酵酒、发酵醋。
所述步骤（4）的洗涤，用去离子水冲洗，洗涤流速为1.6~1.8BV/h，洗涤时间为20~22小时。
所述步骤（4）的解吸，先用体积分数为86~88%的乙醇溶液进行解吸，解吸流速为1.4~1.6BV/h，解吸3~4小时，再用体积分数为92~94%的乙醇溶液进行解吸，解吸流速为1.3~1.5BV/h，解吸5~7小时。
所述紫薯中花青素的提取方法，整个过程的操作室温为20~25℃。
所述紫薯中花青素的提取方法，制备得到的紫薯花青素。
所述紫薯花青素的应用，用于制备保健食品和护肤品。
本发明的优点是：本发明提供的一种紫薯中花青素的提取方法，方法简单，绿色环保，安全健康，整个制备过程无高温及有毒物质产生，提取率达到76.3%，纯度达到91.5%；紫薯经冷冻后进行酶解，破坏紫薯的组织细胞，出汁率提高37.2%，用水进行超声提取，节约大量成本，紫薯渣可进行深加工，制备具有紫薯风味的食品，提高紫薯利用率；浓缩提取液经大孔树脂进行一次纯化，去除溶于水的无色杂质，解吸时分阶段进行解吸，能够充分解吸花青素，提高花青素的提取率；经冷冻沉淀进行二次纯化，促进不稳定物质产生沉淀，进而过滤纯化，保持花青素的贮藏稳定性，延长货架期，经济收入提高18.4%。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明。
实施例1
一种紫薯中花青素的提取方法，包括以下步骤：
（1）打浆：选择新鲜、成熟、无损坏的紫薯，洗净，加入紫薯重量0.03%的维生素C，粉碎至粒径为60目，冷冻24~26小时，自然解冻，破坏紫薯组织，提高出汁率，得紫薯浆；
（2）粗提：向紫薯浆中加入复合酶，使复合酶的质量浓度为0.06%，混合均匀，于42℃搅拌酶解180分钟，加入提取剂，料液比为1:6，混合均匀，于4℃、33kHz超声40分钟，破坏紫薯组织，提高出汁率，过滤，重复提取3次，过滤，得紫薯渣和粗提液；
（3）浓缩：将粗提液置于-43℃冷冻干燥至体积为原来的1/3，得浓缩提取液；
（4）一次纯化：将浓缩提取液加入X5大孔树脂，吸附流速为1.2BV/h，吸附后静置50~60分钟，进行洗涤和解吸，去除溶于水的无色杂质，得一次纯化花青素；
（5）二次纯化：向一次纯化花青素中加入质量分数为1.2%的氢氧化钠溶液，调节pH至8.3，混合均匀，置于-12℃，静置6天，过0.22μm的滤膜，促进不稳定物质产生沉淀，进而过滤纯化，保持花青素的贮藏稳定性，得二次纯化花青素；
（6）干燥：将二次纯化花青素置于43℃浓缩至无乙醇，加入质量分数为2%的柠檬酸溶液，调节调节pH至4.3~4.5，冷冻干燥至无水分，提高花青素的保存率，得紫薯中花青素；
（7）包装：真空包装，得成品。
所述步骤（2）的复合酶，由以下重量份的原料组成：淀粉酶16、纤维素酶11、半纤维素酶5、脂肪酶4。
所述步骤（2）的提取剂，是pH为3.6的柠檬酸水溶液。
所述步骤（2）的紫薯渣，用于制备饼干、面包、面条、粥、发酵酒、发酵醋。
所述步骤（4）的洗涤，用去离子水冲洗，洗涤流速为1.6BV/h，洗涤时间为20小时。
所述步骤（4）的解吸，先用体积分数为86%的乙醇溶液进行解吸，解吸流速为1.4BV/h，解吸3小时，再用体积分数为92%的乙醇溶液进行解吸，解吸流速为1.3BV/h，解吸5小时。
所述紫薯中花青素的提取方法，整个过程的操作室温为20~25℃。
所述紫薯中花青素的提取方法，制备得到的紫薯花青素。
所述紫薯花青素的应用，用于制备保健食品和护肤品。
实施例2
一种紫薯中花青素的提取方法，包括以下步骤：
（1）打浆：选择新鲜、成熟、无损坏的紫薯，洗净，加入紫薯重量0.04%的维生素C，粉碎至粒径为60目，冷冻24~26小时，自然解冻，破坏紫薯组织，提高出汁率，得紫薯浆；
（2）粗提：向紫薯浆中加入复合酶，使复合酶的质量浓度为0.07%，混合均匀，于43℃搅拌酶解190分钟，加入提取剂，料液比为1:6，混合均匀，于5℃、34kHz超声45分钟，破坏紫薯组织，提高出汁率，过滤，重复提取3次，过滤，得紫薯渣和粗提液；
（3）浓缩：将粗提液置于-42℃冷冻干燥至体积为原来的1/3，得浓缩提取液；
（4）一次纯化：将浓缩提取液加入X5大孔树脂，吸附流速为1.3BV/h，吸附后静置50~60分钟，进行洗涤和解吸，去除溶于水的无色杂质，得一次纯化花青素；
（5）二次纯化：向一次纯化花青素中加入质量分数为1.3%的氢氧化钠溶液，调节pH至8.4，混合均匀，置于-11℃，静置6天，过0.22μm的滤膜，促进不稳定物质产生沉淀，进而过滤纯化，保持花青素的贮藏稳定性，得二次纯化花青素；
（6）干燥：将二次纯化花青素置于44℃浓缩至无乙醇，加入质量分数为2.5%的柠檬酸溶液，调节调节pH至4.3~4.5，冷冻干燥至无水分，提高花青素的保存率，得紫薯中花青素；
（7）包装：真空包装，得成品。
所述步骤（2）的复合酶，由以下重量份的原料组成：淀粉酶17、纤维素酶12、半纤维素酶6、脂肪酶5。
所述步骤（2）的提取剂，是pH为3.6~4.2的柠檬酸水溶液。
所述步骤（2）的紫薯渣，用于制备饼干、面包、面条、粥、发酵酒、发酵醋。
所述步骤（4）的洗涤，用去离子水冲洗，洗涤流速为1.7BV/h，洗涤时间为21小时。
所述步骤（4）的解吸，先用体积分数为87%的乙醇溶液进行解吸，解吸流速为1.5BV/h，解吸3小时，再用体积分数为93%的乙醇溶液进行解吸，解吸流速为1.4BV/h，解吸6小时。
所述紫薯中花青素的提取方法，整个过程的操作室温为20~25℃。
所述紫薯中花青素的提取方法，制备得到的紫薯花青素。
所述紫薯花青素的应用，用于制备保健食品和护肤品。
实施例3
一种紫薯中花青素的提取方法，包括以下步骤：
（1）打浆：选择新鲜、成熟、无损坏的紫薯，洗净，加入紫薯重量0.05%的维生素C，粉碎至粒径为80目，冷冻26小时，自然解冻，破坏紫薯组织，提高出汁率，得紫薯浆；
（2）粗提：向紫薯浆中加入复合酶，使复合酶的质量浓度为0.08%，混合均匀，于44℃搅拌酶解200分钟，加入提取剂，料液比为1:7，混合均匀，于6℃、35kHz超声50分钟，破坏紫薯组织，提高出汁率，过滤，重复提取3次，过滤，得紫薯渣和粗提液；
（3）浓缩：将粗提液置于-41℃冷冻干燥至体积为原来的1/3，得浓缩提取液；
（4）一次纯化：将浓缩提取液加入X5大孔树脂，吸附流速为1.4BV/h，吸附后静置50~60分钟，进行洗涤和解吸，去除溶于水的无色杂质，得一次纯化花青素；
（5）二次纯化：向一次纯化花青素中加入质量分数为1.4%的氢氧化钠溶液，调节pH至8.5，混合均匀，置于-10℃，静置7天，过0.22μm的滤膜，促进不稳定物质产生沉淀，进而过滤纯化，保持花青素的贮藏稳定性，得二次纯化花青素；
（6）干燥：将二次纯化花青素置于45℃浓缩至无乙醇，加入质量分数为3%的柠檬酸溶液，调节调节pH至4.3~4.5，冷冻干燥至无水分，提高花青素的保存率，得紫薯中花青素；
（7）包装：真空包装，得成品。
所述步骤（2）的复合酶，由以下重量份的原料组成：淀粉酶18、纤维素酶13、半纤维素酶7、脂肪酶6。
所述步骤（2）的提取剂，是pH为3.6~4.2的柠檬酸水溶液。
所述步骤（2）的紫薯渣，用于制备饼干、面包、面条、粥、发酵酒、发酵醋。
所述步骤（4）的洗涤，用去离子水冲洗，洗涤流速为1.8BV/h，洗涤时间为22小时。
所述步骤（4）的解吸，先用体积分数为88%的乙醇溶液进行解吸，解吸流速为1.6BV/h，解吸4小时，再用体积分数为94%的乙醇溶液进行解吸，解吸流速为1.5BV/h，解吸7小时。
所述紫薯中花青素的提取方法，整个过程的操作室温为20~25℃。
所述紫薯中花青素的提取方法，制备得到的紫薯花青素。
所述紫薯花青素的应用，用于制备保健食品和护肤品。
对比例1
去除步骤（1）的冷冻，其余方法，同实施例1。
对比例2
去除步骤（2）的酶解，其余方法，同实施例1。
对比例3
步骤（3）不进行分阶段解吸，用体积分数为92%的乙醇溶液进行解吸，解吸流速为1.3BV/h，解吸5小时，其余方法，同实施例1。
对比例4
去除步骤（5），其余方法，同实施例1。
对比例5
现有紫薯中花青素的提取方法。
实施例和对比例紫薯中花青素的提取方法的提取效果：
随机选择新鲜、成熟、无损伤的相同品种的紫薯8kg，随机分为8组，每组1kg，分别用实施例和对比例的方法对紫薯中的花青素进行提取，检测花青素的提取率及纯度，并将花青素置于100℃加热30分钟，检测花青素的保存率，实施例和对比例紫薯中花青素的提取方法的提取效果见表1。
表1：实施例和对比例紫薯中花青素的提取方法的提取效果
| 项目 | 提取率/(%) | 纯度/(%) | 保存率/(%) |
| 实施例1 | 75.7 | 90.8 | 84.6 |
| 实施例2 | 76.3 | 91.5 | 85.7 |
| 实施例3 | 76.1 | 91.2 | 84.9 |
| 对比例1 | 54.6 | 85.6 | 84.3 |
| 对比例2 | 51.4 | 83.8 | 82.3 |
| 对比例3 | 62.8 | 81.5 | 74.7 |
| 对比例4 | 74.6 | 82.3 | 72.5 |
| 对比例5 | 46.2 | 80.5 | 73.3 |
表1的结果表明，实施例的紫薯中花青素的提取方法，提取率、纯度和保存率明显较对比例高，说明本发明提供的紫薯中花青素的提取方法具有很好的提取效果。
Claims (9)
1.一种紫薯中花青素的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）打浆：选择新鲜、成熟、无损坏的紫薯，洗净，加入紫薯重量0.03~0.05%的维生素C，粉碎至粒径为60~80目，冷冻24~26小时，自然解冻，得紫薯浆；
（2）粗提：向紫薯浆中加入复合酶，使复合酶的质量浓度为0.06~0.08%，混合均匀，于42~44℃搅拌酶解180~200分钟，加入提取剂，料液比为1:6~7，混合均匀，于4~6℃、33~35kHz超声40~50分钟，过滤，重复提取3次，过滤，得紫薯渣和粗提液；
（3）浓缩：将粗提液置于-43~-41℃冷冻干燥至体积为原来的1/3，得浓缩提取液；
（4）一次纯化：将浓缩提取液加入X5大孔树脂，吸附流速为1.2~1.4BV/h，吸附后静置50~60分钟，进行洗涤和解吸，得一次纯化花青素；
（5）二次纯化：向一次纯化花青素中加入质量分数为1.2~1.4%的氢氧化钠溶液，调节pH至8.3~8.5，混合均匀，置于-12~-10℃，静置6~7天，过0.22μm的滤膜，得二次纯化花青素；
（6）干燥：将二次纯化花青素置于43~45℃浓缩至无乙醇，加入质量分数为2~3%的柠檬酸溶液，调节调节pH至4.3~4.5，冷冻干燥至无水分，得紫薯中花青素；
（7）包装：真空包装，得成品。
2.根据权利要求1所述紫薯中花青素的提取方法，其特征在于，所述步骤（2）的复合酶，由以下重量份的原料组成：淀粉酶16~18、纤维素酶11~13、半纤维素酶5~7、脂肪酶4~6。
3.根据权利要求1所述紫薯中花青素的提取方法，其特征在于，所述步骤（2）的提取剂，是pH为3.6~4.2的柠檬酸水溶液。
4.根据权利要求1所述紫薯中花青素的提取方法，其特征在于，所述步骤（2）的紫薯渣，用于制备饼干、面包、面条、粥、发酵酒、发酵醋。
5.根据权利要求1所述紫薯中花青素的提取方法，其特征在于，所述步骤（4）的洗涤，用去离子水冲洗，洗涤流速为1.6~1.8BV/h，洗涤时间为20~22小时。
6.根据权利要求1所述紫薯中花青素的提取方法，其特征在于，所述步骤（4）的解吸，先用体积分数为86~88%的乙醇溶液进行解吸，解吸流速为1.4~1.6BV/h，解吸3~4小时，再用体积分数为92~94%的乙醇溶液进行解吸，解吸流速为1.3~1.5BV/h，解吸5~7小时。
7.根据权利要求1所述紫薯中花青素的提取方法，其特征在于，所述紫薯中花青素的提取方法，整个过程的操作室温为20~25℃。
8.一种权利要求1~7任一项所述紫薯中花青素的提取方法，制备得到的紫薯花青素。
9.一种权利要求8所述紫薯花青素的应用方法，其特征在于，用于制备保健食品和护肤品。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170510 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |