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CN106630106A - 一种去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮的方法和装置 - Google Patents

一种去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮的方法和装置 Download PDF

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CN106630106A
CN106630106A CN201510718659.5A CN201510718659A CN106630106A CN 106630106 A CN106630106 A CN 106630106A CN 201510718659 A CN201510718659 A CN 201510718659A CN 106630106 A CN106630106 A CN 106630106A
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concentrated water
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oil electro
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邱煜
殷玫婕
尹婷婷
胡利光
徐小龙
叶倩
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Abstract

一种去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮的方法，在高效催化反应塔内依次设置有水气平衡分布器，支撑板，支撑板上设置有堇青石负载锰/钌络合催化剂，催化剂的上层放置填料压板，在支撑板和填料压板之间放置负载型两元络合分子筛催化剂，所述冷轧稀油电吸附浓水和臭氧分别通过管道从高效催化反应塔底部进入高效催化反应塔，并通过平衡分布器均匀布，通过平衡分布器均匀分布的稀油电吸附浓水及臭氧水气气体从支撑板流出后，从高效催化反应塔的排气口排放。经过上述工艺流程，冷轧稀油电吸附浓水的出水水质为7800～10100us/cm，总有机氮为3～7mg/L。根据本发明的技术方案，可减少环境污染，积极应对日益严格的环境保护法规。

Description

一种去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮的方法和装置
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种高效去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮的工艺和方法。
背景技术
作为我国的基础产业，钢铁工业自改革开放以来，快速发展，近年来一直处于高速发展阶段，钢年产量增幅在15％～22％。可是钢铁工业是一个高能耗、高资源、高污染的产业，其水资源消耗巨大，约占全国工业用水量的14％。
钢铁企业在轧钢过程中会产生大量的稀油废水。主要有带钢轧制过程中冷却和润滑产生的含乳化油废水和冷却带钢在退火前脱脂中产生的稀油废水，稀油废水中大量含氮杂环的有机物。总有机氮是指有机化合物中所含有的氮元素，包括所有脂肪烃和芳香烃的硝基、亚硝基、氨基、酰胺基、脒基等含氮有机物中的氮。
电吸附技术是利用带电电极表面吸附水中离子及带电粒子的现象，使水中溶解盐类及其它带电物质在电极的表面富集浓缩而实现水的净化的一种新型水处理技术。电吸附的产生的净水可应用回用于生产，而产生的浓水需要进行深度处理。
冷轧稀油废水的处理工艺为：气浮除油+好氧生化反应池+过滤+电吸附。电吸附的产水水质可满足钢铁应用工业水的要求，可回用于前道工序，但是电吸附的浓水中总有机氮污染严重。
发明内容
本发明的目的就是根据冷轧稀油电吸附浓水的水质水量情况，开发去除浓水中总有机氮的技术方案，以绿色工艺和节能减排为主要任务，减少环境染，积极应对日益严格的环境保护法规。
本发明提供了一种去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮的方法技术方案，采用本发明的达标处理系统，运行操作简单，生产处理成本较低，是环境友好型的钢铁废水绿色环保处理工艺。
本发明的一种去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮的方法的技术方案如下：
一种去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮的方法，所述方法使用高效催化反应塔，其特征在于，所述高效催化反应塔内依次设置有水气平衡分布器，支撑板，支撑板上设置有催化剂，催化剂的上层放置填料压板，
在支撑板和填料压板之间设置的催化剂为堇青石负载锰/钌络合催化剂，
所述冷轧稀油电吸附浓水和臭氧分别通过管道从高效催化反应塔底部进入高效催化反应塔，并通过平衡分布器均匀布，
通过平衡分布器均匀布的稀油电吸附浓水从支撑板流出，再从出水口排放，通过平衡分布器均匀布的臭氧水气气体从支撑板流出后，从高效催化反应塔的排气口排放，
经过上述流程，冷轧稀油电吸附浓水的出水水质为7800～10100us/cm，总有机氮为3～7mg/L。
根据本发明所述一种去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮的方法，所述冷轧稀油电吸附浓水的电导率为7800～10100us/cm，总有机氮23～47mg/L。
根据本发明所述一种去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮的方法，其特征在于，高效催化反应塔内的臭氧浓度为300～500g/L，所述冷轧稀油电吸附浓水在高效催化反应塔内的停留时间为26～47min。
根据本发明所述一种去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮的方法，其特征在于，上面放置堇青石负载锰/钌络合催化剂的支撑板的开孔率为30～35％，孔径为6～8mm。
根据本发明所述一种去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮的方法，其特征在于，堇青石负载锰/钌络合催化剂上放置的填料压板的开孔率为50％，孔径为8mm。
根据本发明所述一种去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮的方法，其特征在于，在支撑板和填料压板之间放置的堇青石负载锰/钌络合催化剂占整个高效催化反应塔体积的65～85％。
根据本发明所述一种去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮的方法，其特征在于，堇青石负载锰/钌络合催化剂的制备方法如下：
1)载体的筛选：所述堇青石的主要成分为：SiO2：46～57％(质量)，Al2O3：35～45％(质量)；MgO：9～15％；Fe2O3(质量)：0.1～1.5％(质量)；TiO2：0.1～1.7％(质量)；Na2O+K2O：0.1～0.5％(质量)；
2)载体的清洗：堇青石载体放在15～25％的硝酸溶液中浸渍40～60min，再用纯水洗至溶液呈中性，然后在110-120℃鼓风干燥箱中干燥2-3小时，冷却后备用；
3)混合溶液的配制：将0.8～1.5mol/L的硝酸锰溶液、0.2～0.7mol/L三氯化钌溶液、0.01-0.005mol/L的正硅酸脂乙醇溶液按照体积比18-20：14-15：1混合，调节PH为1.5，配制成混合溶液；
4)载体浸泡：堇青石载体按固液比1：5-7浸泡在配制好的混合溶液中120～360min，然后将堇青石载体取出，烘干；
5)高温烧结：得到堇青石负载锰/钌络合催化剂。
根据本发明所述一种去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮的处理方法，优选的是，
在步骤1)载体的筛选：
所述堇青石线膨胀系数为2.1～2.8(20～800℃)10-6/℃；吸水率为21～29％。
根据本发明所述一种去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮的处理方法，优选的是，
在步骤3)混合溶液的配制：
硝酸锰溶液，三氯化钌溶液，正硅酸脂乙醇溶液按照体积比20：15：1混合，超声波震荡混合10～20min，随后滴加硝酸至PH为1.5，最终配制成混合溶液。
根据本发明所述一种去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮的处理方法，优选的是，在步骤5)高温烧结：
将堇青石载体加热炉中以4℃/min升温至890℃,恒温煅烧4～7小时后自然冷却，得到堇青石负载锰/钌络合催化剂。
一种去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮的装置，所述装置包括高效催化反应塔，其特征在于，所述高效催化反应塔内依次设置有水气平衡分布器，支撑板和填料压板，在支撑板和填料压板之间放置负载型两元络合分子筛催化剂，
所述冷轧稀油电吸附浓水和臭氧分别通过管道从高效催化反应塔底部进入高效催化反应塔，并通过平衡分布器均匀分布，
通过平衡分布器均匀分布的稀油电吸附浓水从支撑板流出，再从出水口排放，通过平衡分布器均匀分布的臭氧水气气体从支撑板流出后，从高效催化反应塔的排气口排放。
根据本发明所述一种去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮的装置，其特征在于，上面放置负载型两元络合分子筛催化剂的支撑板的开孔率为30～35％，孔径为6～8mm。
根据本发明所述一种去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮的装置，其特征在于，负载型两元络合分子筛催化剂上放置的填料压板的开孔率为50％，孔径为8mm。
本发明提出了冷轧稀油电吸附浓水深度处理方案，此技术方案有效解决了浓水中总有机氮污染环境的问题。因此本发明属于钢铁绿色环保生产工艺，具有良好的社会效益和环境效益。
附图说明
图1为冷轧稀油废水电吸附处理工艺流程(浓水产生的工艺流程)示意图。
图2为去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮装置示意图。
图中，高效催化反应塔1、臭氧进气口2、进水口3、水气平衡分布器4、支撑板5、堇青石负载锰/钌络合催化剂催化剂6、催化剂压板7、出水口8、出气口9。
具体实施方式
为了更好地理解本发明专利，下面结合实施例进一步阐明本发明专利的内容，但本发明专利的内容不仅仅局限于下面的实施例。
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
实施例1：
一种去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮的技术方案。
冷轧稀油废水的处理工艺为：气浮除油+好氧生化反应池+过滤+电吸附。电吸附的产水水质可满足钢铁应用工业水的要求，可回用于前道工序，但是电吸附的浓水中总有机氮污染严重。
一种去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮工艺系统，包括高效催化反应塔、臭氧进气口、进水口、水气平衡分布器、支撑板、堇青石负载锰/钌络合催化剂、催化剂压板、出水口、出气口。
所述冷轧稀油电吸附浓水的电导率为8200us/cm，总有机氮46mg/L。
所述冷轧稀油电吸附浓水通过管道从高效催化反应塔进水口进入反应塔，臭氧通过管道从高效催化反应塔底部进入，浓水和臭氧水气通过平衡分布器均匀布水流和气流。臭氧浓度为500g/L，浓水在高效催化反应塔内的停留时间为33min。
支撑板层的上面放置堇青石负载锰/钌络合催化剂，支撑板的开孔率为31％，孔径为7mm。催化剂的上层放置填料压板，填料压板的开孔率为50％，孔径为8mm。在支撑板和填料压板之间放置负载型两元络合分子筛催化剂，催化剂占整个高效催化反应塔的体积的75％。
堇青石负载锰/钌络合催化剂催化剂针对冷轧稀油电吸附浓水的特点，开发高效去除总有机氮的催化剂的制备方法。选择堇青石作为催化剂因为堇青石化学稳定性好，不与催化剂涂层或活性组分发生固相反应，同时又有足够的机械强度，耐冲击符合。
催化剂的制备：1)载体的筛选：所述堇青石的主要成分(质量百分比)为：SiO2：51％，Al2O3：37％；MgO：10％；Fe2O3：1.1％；TiO2：0.8％；Na2O+K2O：0.1％。所述堇青石线膨胀系数2.3(20～800℃)10-6/℃；吸水率为25％。2)载体的清洗：堇青石载体放在在21％的硝酸溶液中浸渍55min，再用纯水洗至溶液呈中性，然后在120℃鼓风干燥箱中干燥2小时，冷却后备用。3)混合液的配制：将1.1mol/L的硝酸锰溶液、0.4mol/L三氯化钌溶液、0.01mol/L的正硅酸脂乙醇溶液按照体积比20：15：1混合，超声波震荡混合13min，随后滴加硝酸至PH为1.5，最终配制成混合溶液。4)载体浸泡：堇青石载体按固液比1：6浸泡在配制好的混合溶液中320min，然后将堇青石载体取出，在红外灯下烘干。4)高温烧结：将堇青石载体加热炉中以4℃/min升温至890℃,恒温煅烧5小时，然后自然冷却,制备得到堇青石负载锰/钌络合催化剂。堇青石负载锰/钌络合催化剂在废水臭氧催化氧化过程中，将臭氧转化自由基，自由基具有极强的氧化性，可使电吸附浓水中总有机氮中的碳氮双键、碳氮三键开环或氧化成小分子，从而降低稀油电吸附浓水中总有机氮的含量。
稀油电吸附浓水从支撑板流出，再从出水口排放，气体从高效催化反应塔的排气口排放。
经过整个工艺流程，冷轧稀油电吸附浓水的出水水质8250us/cm，总有机氮5mg/L。
实施例2
一种去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮的技术方案。
冷轧稀油废水的处理工艺为：气浮除油+好氧生化反应池+过滤+电吸附。电吸附的产水水质可满足钢铁应用工业水的要求，可回用于前道工序，但是电吸附的浓水中总有机氮污染严重。
一种去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮装置，包括高效催化反应塔、臭氧进气口、进水口、水气平衡分布器、支撑板、堇青石负载锰/钌络合催化剂、催化剂压板、出水口、出气口。
所述冷轧稀油电吸附浓水的电导率为8200us/cm，总有机氮46mg/L。
所述冷轧稀油电吸附浓水通过管道从高效催化反应塔进水口进入反应塔，臭氧通过管道从高效催化反应塔底部进入，浓水和臭氧水气通过平衡分布器均匀布水流和气流。臭氧浓度为500g/L，浓水在高效催化反应塔内的停留时间为33min。
支撑板层的上面放置堇青石负载锰/钌络合催化剂，支撑板的开孔率为31％，孔径为7mm。催化剂的上层放置填料压板，填料压板的开孔率为50％，孔径为8mm。在支撑板和填料压板之间放置负载型两元络合分子筛催化剂，催化剂占整个高效催化反应塔的体积的75％。
堇青石负载锰/钌络合催化剂催化剂针对冷轧稀油电吸附浓水的特点，开发高效去除总有机氮的催化剂的制备方法。选择堇青石作为催化剂因为堇青石化学稳定性好，不与催化剂涂层或活性组分发生固相反应，同时又有足够的机械强度，耐冲击符合。
催化剂的制备：1)载体的筛选：所述堇青石的主要成分(质量百分比)为：SiO2：51％，Al2O3：37％；MgO：10％；Fe2O3：1.1％；TiO2：0.8％；Na2O+K2O：0.1％。所述堇青石线膨胀系数2.3(20～800℃)10-6/℃；吸水率为25％。2)载体的清洗：堇青石载体放在在21％的硝酸溶液中浸渍55min，再用纯水洗至溶液呈中性，然后在120℃鼓风干燥箱中干燥2小时，冷却后备用。3)混合液的配制：将1.1mol/L的硝酸锰溶液、0.4mol/L三氯化钌溶液、0.01mol/L的正硅酸脂乙醇溶液按照体积比20：15：1混合，超声波震荡混合13min，随后滴加硝酸至PH为1.5，最终配制成混合溶液。4)载体浸泡：堇青石载体按固液比1：6浸泡在配制好的混合溶液中320min，然后将堇青石载体取出，在红外灯下烘干。4)高温烧结：将堇青石载体加热炉中以4℃/min升温至890℃,恒温煅烧5小时，然后自然冷却,制备得到堇青石负载锰/钌络合催化剂。堇青石负载锰/钌络合催化剂在废水臭氧催化氧化过程中，将臭氧转化自由基，自由基具有极强的氧化性，可使电吸附浓水中总有机氮中的碳氮双键、碳氮三键开环或氧化成小分子，从而降低稀油电吸附浓水中总有机氮的含量。
稀油电吸附浓水从支撑板流出，再从出水口排放，气体从高效催化反应塔的排气口排放。
经过整个工艺流程，冷轧稀油电吸附浓水的出水水质8250us/cm，总有机氮5mg/L。
综上所述，本发明所述的平整液源头减排的处理系统实现了平整液废水的达标排放，本发明工艺一次性投资低；废液处理效果稳定；生产运行成本低；自动化程度高，操作简单。本发明充分体现了节能减排的效果，是环境友好型的绿色钢铁生产工艺。
当然，本技术领域内的一般技术人员应当认识到，上述实施例仅是用来说明本发明，而非用作对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对上述实施例的变换、变形都将落在本发明权利要求的范围内。

Claims (9)

1.一种去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮的方法，所述方法使用高效催化反应塔，其特征在于，所述高效催化反应塔内依次设置有水气平衡分布器，支撑板，支撑板上设置有催化剂，催化剂的上层放置填料压板，
在支撑板和填料压板之间设置的催化剂为堇青石负载锰/钌络合催化剂，
所述冷轧稀油电吸附浓水和臭氧分别通过管道从高效催化反应塔底部进入高效催化反应塔，并通过平衡分布器均匀布，
通过平衡分布器均匀布的稀油电吸附浓水从支撑板流出，再从出水口排放，通过平衡分布器均匀布的臭氧水气气体从支撑板流出后，从高效催化反应塔的排气口排放，
经过上述流程，冷轧稀油电吸附浓水的出水水质为7800～10100us/cm，总有机氮为3～7mg/L。
2.如权利要求1所述一种去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮的方法，其特征在于，高效催化反应塔内的臭氧浓度为300～500g/L，所述冷轧稀油电吸附浓水在高效催化反应塔内的停留时间为26～47min。
3.如权利要求1所述一种去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮的方法，其特征在于，上面放置堇青石负载锰/钌络合催化剂的支撑板的开孔率为30～35％，孔径为6～8mm。
4.如权利要求1所述一种去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮的方法，其特征在于，堇青石负载锰/钌络合催化剂上放置的填料压板的开孔率为50％，孔径为8mm。
5.如权利要求1所述一种去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮的方法，其特征在于，在支撑板和填料压板之间放置的堇青石负载锰/钌络合催化剂占整个高效催化反应塔体积的65～85％。
6.如权利要求1所述一种去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮的方法，其特征在于，堇青石负载锰/钌络合催化剂的制备方法如下：
1)载体的筛选：所述堇青石的主要成分为：SiO2：46～57％(质量)，Al2O3：35～45％(质量)；MgO：9～15％；Fe2O3(质量)：0.1～1.5％(质量)；TiO2：0.1～1.7％(质量)；Na2O+K2O：0.1～0.5％(质量)；
2)载体的清洗：堇青石载体放在15～25％的硝酸溶液中浸渍40～60min，再用纯水洗至溶液呈中性，然后在110-120℃鼓风干燥箱中干燥2-3小时，冷却后备用；
3)混合溶液的配制：将0.8～1.5mol/L的硝酸锰溶液、0.2～0.7mol/L三氯化钌溶液、0.01-0.005mol/L的正硅酸脂乙醇溶液按照体积比18-20：14-15：1混合，调节PH为1.5，配制成混合溶液；
4)载体浸泡：堇青石载体按固液比1：5-7浸泡在配制好的混合溶液中120～360min，然后将堇青石载体取出，烘干；
5)高温烧结：得到堇青石负载锰/钌络合催化剂。
7.一种去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮的装置，所述装置包括高效催化反应塔，其特征在于，所述高效催化反应塔内依次设置有水气平衡分布器，支撑板和填料压板，在支撑板和填料压板之间放置负载型两元络合分子筛催化剂，
所述冷轧稀油电吸附浓水和臭氧分别通过管道从高效催化反应塔底部进入高效催化反应塔，并通过平衡分布器均匀分布，
通过平衡分布器均匀分布的稀油电吸附浓水从支撑板流出，再从出水口排放，通过平衡分布器均匀分布的臭氧水气气体从支撑板流出后，从高效催化反应塔的排气口排放。
8.如权利要求7所述一种去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮的装置，其特征在于，上面放置负载型两元络合分子筛催化剂的支撑板的开孔率为30～35％，孔径为6～8mm。
9.如权利要求7所述一种去除冷轧稀油电吸附浓水中总有机氮的装置，其特征在于，负载型两元络合分子筛催化剂上放置的填料压板的开孔率为50％，孔径为8mm。
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