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CN106596729B - 2.25Cr-1Mo钢疲劳裂纹扩展监测及氢脆评价方法 - Google Patents

2.25Cr-1Mo钢疲劳裂纹扩展监测及氢脆评价方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于声发射的2.25Cr‑1Mo钢疲劳裂纹扩展监测及氢脆评价方法，属于材料无损检测和无损评价技术领域。本发明利用声发射技术，通过监测和分析2.25Cr‑1Mo钢疲劳裂纹扩展过程中的声发射信号特征，对原始态材料和氢脆态材料的声发射信号进行对比分析，通过60dB以上信号占比来评估材料的氢脆状况。本发明可以应用于加氢反应器的在线监测和无损评价，相对于传统的材料氢脆评价方法，本发明具有成本低、速度快(1小时)的特点，具有较大的应用前景。

Description

2.25Cr-1Mo钢疲劳裂纹扩展监测及氢脆评价方法
技术领域
本发明属于材料无损检测和无损评价技术领域，涉及一种通过监测疲劳裂纹扩展过程中的声发射信号来评价材料氢脆状况的方法，具体地说，是一种基于声发射的2.25Cr-1Mo钢疲劳裂纹扩展监测及氢脆评价方法。
背景技术
2.25Cr-1Mo钢常常在临氢环境下服役，不可避免的会出现氢脆现象。现有的材料氢脆评价方法都是破坏性的，在制样的过程中，材料内部的氢已经逸出，无法准确评估材料的氢脆程度。因此，需要开发无损评价方法，对材料的氢脆状况进行实时评价。
过去人们常用挂块性能测试的方法对2.25Cr-1Mo材料的氢脆状况进行评价。如董绍平等 (董绍平，杨火生，黄春鸾等，国产热壁加氢反应器试板解剖测试与研究[J].石油化工设备， 1999，28(4)：12-14.)通过对加氢反应器内的试板进行解剖加工，测试材料的冲击韧性和断裂韧性，从而评价材料氢脆状况。该方法的缺点是工作量大，而且由于试板与器壁材料的受力状态不同，所测的结果不能真实反映器壁材料的氢脆状况。
发明内容
本发明的目的在于提出一种基于声发射的2.25Cr-1Mo钢疲劳裂纹扩展监测及氢脆评价方法，利用声发射技术，通过监测和分析2.25Cr-1Mo钢疲劳裂纹扩展过程中的声发射信号特征，对原始态材料和氢脆态材料的声发射信号进行对比分析，通过60dB以上信号占比来评估材料的氢脆状况。
本发明提高的一种基于声发射的2.25Cr-1Mo钢疲劳裂纹扩展监测及氢脆评价方法，通过如下步骤实现：
第一步，将2.25Cr-1Mo钢切割为紧凑拉伸试样，充氢12～24小时。所述的充氢采用电化学充氢的方法。
所述的电化学充氢方法具体为：以铂片为阳极，以试样为阴极，电解液为0.5mol/lH2SO4 +3.1×10-3mol/l Na2S，充氢电流为15mA/cm2。
第二步，将声发射仪器的传感器与试样之间用真空脂进行耦合，并用胶带固定于试样侧槽两侧。
设定声发射仪器中声发射检测系统参数设置：峰值定义时间300us、撞击定义时间600us、撞击闭锁时间1000us、采样长度2k、采样率1MSPS。
第三步，在疲劳裂纹扩展的同时，对声发射信号进行采集和滤波处理。
第四步，对滤波后的声发射信号的幅值进行处理：计算幅值为60dB以上(不含60dB) 的信号数量占全部信号数量的比例。
第五步，利用夏比冲击试验法分别对不同充氢时间的样品进行测试，通过试样54J冲击功升高的数值△VTr54(℃)来评价材料的氢脆程度。
第六步，根据第四步和第五步的结果，通过平滑拟合的方式绘制△VTr54(℃)-60dB以上信号占比(％)曲线。对于未知氢脆程度的材料，通过测定其声发射信号中60dB以上信号的占比，即可通过该曲线反推其氢脆程度。
本发明的有益效果是：
本发明可以应用于加氢反应器的在线监测和无损评价，相对于传统的材料氢脆评价方法，本发明具有成本低、速度快(1小时)的特点，具有较大的应用前景。
附图说明
图1是本发明中采用的拉伸紧凑试验尺寸和结构示意图。
图2是原始态试样声发射信号幅值变化情况。
图3是充氢12小时试样声发射信号幅值变化情况。
图4是充氢24小时试样声发射信号幅值变化情况。
图5是本发明采用的夏比冲击试样尺寸和结果示意图。
图6是材料的韧脆转变曲线。
图7是△VTr54(℃)-60dB以上声发射信号占比(％)曲线。
图8是充氢18小时试样声发射信号幅值变化情况。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明提出一种基于声发射的2.25Cr-1Mo钢疲劳裂纹扩展监测及氢脆评价方法，所述的 2.25Cr-1Mo钢各化学成分见表1。
表1 2.25Cr-1Mo化学成分
按照上述配比进行材料制备，并正火+回火处理，得到所述的2.25Cr-1Mo钢。
应用本发明提供的基于声发射的2.25Cr-1Mo钢疲劳裂纹扩展监测及氢脆评价方法，对所述的2.25Cr-1Mo钢进行疲劳裂纹扩展监测及氢脆评价，具体步骤如下：
第一步，将2.25Cr-1Mo钢切割为紧凑拉伸试样，充氢12～24小时。所述的充氢采用电化学充氢的方法。
所述的电化学充氢方法具体为：以铂片为阳极，以试样为阴极，电解液为0.5mol/lH2SO4 +3.1×10-3mol/l Na2S，充氢电流为15mA/cm2。
第二步，将声发射仪器的传感器与试样之间用真空脂进行耦合，并用胶带固定于试样侧槽两侧。
设定声发射仪器中声发射检测系统参数设置：峰值定义时间300us、撞击定义时间600us、撞击闭锁时间1000us、采样长度2k、采样率1MSPS。
第三步，在疲劳裂纹扩展的同时，对声发射信号进行采集和滤波处理。
第四步，对滤波后的声发射信号的幅值进行处理：计算幅值为60dB以上(不含60dB) 的信号数量占全部信号数量的比例。
第五步，利用夏比冲击试验法分别对不同充氢时间的样品进行测试，通过试样54J冲击功升高的数值△VTr54(℃)来评价材料的氢脆程度。
第六步，根据第四步和第五步的结果，通过平滑拟合的方式绘制△VTr54(℃)-60dB以上信号占比(％)曲线。对于未知氢脆程度的材料，通过测定其声发射信号中60dB以上信号的占比，即可通过该曲线反推其氢脆程度。
下面同时试验验证本发明的方法的效果。首先制备2.25Cr-1Mo钢试样三个，试样状态分别为原始态和充氢12小时、24小时状态，采用电化学充氢的方法将氢引入到试样内部。以铂片为阳极，以试样为阴极，电解液为0.5mol/l H2SO4+3.1×10-3mol/l Na2S，充氢电流为 15mA/cm2。为避免试验时间过长引起氢的大量逸出，在充氢完毕后立即进行疲劳试验。本试验采用低周疲劳方法，将试验时间控制在1小时以内，疲劳试样为紧凑拉伸试样，如图1所示，试样宽度50mm，厚度12.5mm，有效厚度10.7mm，初始裂纹长度18mm。采用MTS-880疲劳试验机，最大载荷选为15kN，循环应力比选择0.1，加载频率选择10Hz，使用引伸计测量缺口张开位移。
在疲劳裂纹扩展的同时，对声发射信号进行监测。采用美国PAC公司生产的Dispwith AEwin v2.19型声发射仪器16通道采集系统，对声发射信号进行采集和处理。选用WD宽带传感器，响应频率100～900kHz，增益40dB。声发射检测系统参数设置：峰值定义时间300us、撞击定义时间600us、撞击闭锁时间1000us、采样长度2k、采样率1MSPS。传感器与试样之间用真空脂进行耦合，并用胶带固定于试样侧槽两侧，如图1所示，为减少噪声信号对后续分析带来的干扰，在信号采集时采用能量滤波的方法，将能量为10以下的信号滤掉。
对声发射信号的幅值进行分析。计算幅值为60dB以上(不含60dB)的信号数量占全部信号数量的比例。试样在循环应力的作用下，在应力峰值时的材料内部产生的塑性变形和裂纹扩展会产生较高幅值的声发射信号；而当应力水平降低时，裂纹尖端存在剪切变形，同时裂纹会发生闭合，此时断口表面会产生微动摩擦，会产生较低幅值声发射信号。材料发生氢脆以后，裂纹闭合效应降低，因此高幅值信号比例上升。
实验结果显示，原始态材料的60dB以上信号占比为4.38％(见图2)，充氢12小时材料的60dB以上信号占比7.28％(见图3)，充氢24小时材料的60dB以上信号占比11.26％(见图4)。
选取原始态、充氢12小时和充氢24小时状态材料，在-196℃-室温之间进行夏比冲击试验，试样尺寸如图5所示。每个温度点做2～3个冲击试验，然后绘制温度—冲击功曲线，确定材料的韧脆转变温度。得到的韧脆转变曲线如图6所示。三种状态材料的54J冲击功温度如表2所示。从表2中可以看出，材料充氢后发生了脆化，54J冲击功温度分别升高了16.10℃和24.74℃。根据声发射信号结果与夏比冲击试验结果绘制△VTr54(℃)-60dB以上声发射信号占比(％)曲线，如图7所示。这样就可以根据图7的结果，结合声发射测量结果，来评价材料的氢脆程度。
表2三种状态材料54J冲击功温度
利用夏比冲击试验评价充氢18小时材料的氢脆程度，结果如图8所示，其△ VTr54＝16.76℃。
按照前述方法进行充氢18小时处理，并对其疲劳裂纹扩展过程中的声发射信号进行测试，测得其60dB以上信号占比为7.57％，通过图7的反推结果为△VTr54＝17.49℃。与夏比冲击试验结果相差4.36％，说明该方法准确度较高。

Claims (4)

1.基于声发射的2.25Cr-1Mo钢疲劳裂纹扩展监测及氢脆评价方法，其特征在于：
第一步，将2.25Cr-1Mo钢切割为紧凑拉伸试样，充氢12~24小时；
第二步，将声发射仪器的传感器与试样之间用真空脂进行耦合，并用胶带固定于试样侧槽两侧；
第三步，在疲劳裂纹扩展的同时，对声发射信号进行采集和滤波处理；
第四步，对滤波后的声发射信号的幅值进行处理：计算幅值为大于60dB的信号数量占全部信号数量的比例；
第五步，利用夏比冲击试验法分别对不同充氢时间的样品进行测试，通过试样54J冲击功升高的数值△VTr54来评价材料的氢脆程度；
第六步，根据第四步和第五步的结果，通过平滑拟合的方式绘制△VTr54-60dB以上信号占比曲线；对于未知氢脆程度的材料，通过测定其声发射信号中大于60dB信号的占比，通过该曲线反推其氢脆程度。
2.根据权利要求1所述的基于声发射的2.25Cr-1Mo钢疲劳裂纹扩展监测及氢脆评价方法，其特征在于：所述的充氢采用电化学充氢的方法，具体为：
以铂片为阳极，以试样为阴极，电解液为0.5 mol/l H2SO4 + 3.1 × 10-3 mol/ lNa2S，充氢电流密度为15mA/cm2。
3.根据权利要求1所述的基于声发射的2.25Cr-1Mo钢疲劳裂纹扩展监测及氢脆评价方法，其特征在于：第二步中设定声发射仪器中声发射检测系统参数设置如下：峰值定义时间300μs、撞击定义时间600μs、撞击闭锁时间1000μs、采样长度2k、采样率1MSPS。
4.根据权利要求1所述的基于声发射的2.25Cr-1Mo钢疲劳裂纹扩展监测及氢脆评价方法，其特征在于：所述的紧凑拉伸试样宽度50mm，厚度12.5mm，有效厚度10.7mm，初始裂纹长度18mm。
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