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CN106590482B - 一种水玻璃基互穿聚合物网络结构竹木材用胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

一种水玻璃基互穿聚合物网络结构竹木材用胶黏剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水玻璃基互穿聚合物网络结构竹木材用胶黏剂及其制备方法，这种胶黏剂是通过乳液互穿聚合物网络技术形成无机有机复合胶液，加上固化剂和填料制得，配方组成(按重量份)为：水玻璃30‑60份，有机硅乳液9‑21份，醋酸乙烯酯12‑30份，丙烯酸丁酯8‑20份，木质素磺酸盐1‑6份，1,6‑己二醇二丙烯酸酯1.8‑4.5份，引发剂0.05‑0.15份，三聚磷酸硅2.5‑8份，气相二氧化硅2‑10份。制备过程包括水玻璃‑有机硅/木质素‑醋丙乳液互穿聚合物网络的形成和复合胶黏剂制备两个步骤。本发明的水玻璃基互穿聚合物网络结构竹木材用胶黏剂制备简便、储存期长、固化快、粘接性能优越。

Description

一种水玻璃基互穿聚合物网络结构竹木材用胶黏剂及其制备 方法
技术领域
本发明属于人造板胶黏剂领域，具体为一种水玻璃基互穿聚合物网络结构竹木材用胶黏剂及其制备方法。
背景技术
人造板工业胶黏剂中应用最广的是以脲醛树脂、酚醛树脂和三聚氰胺-甲醛树脂为代表的“三醛”胶，它们都以甲醛为原料。甲醛是一种毒性较大的小分子化合物，被认为是室内空气污染的源头之一，而且污染周期长，难以根本去除，不仅威胁着人们的健康而且给人造板工业的发展带来困扰。为了降低人造板用胶黏剂的毒性，人们陆续开发了一些无醛胶黏剂品种，如淀粉基胶黏剂、大豆蛋白基胶黏剂、异氰酸酯类胶黏剂等，这些胶黏剂存在的普遍问题是胶合不匀、粘接性能不佳、价格偏高和工艺要求高等，适用性不广，市场前景差。
互穿聚合物网络(IPN)是由两种或两种以上聚合物通过网络的互相贯穿缠绕而形成的一类独特的聚合物共混物，IPN特有的界面互穿结构特征和强迫互容作用能使两种性能差异很大或具有不同功能的聚合物形成比较稳定的结合，从而实现组分之间性能的互补和协同。利用IPN技术获得高性能聚合物共混物的研究正在迅速增加，有关的新产品和应用领域也在不断发展之中。
发明专利CN102965032A公开了一种互穿聚合物网络结构硅系木材胶黏剂及其制备方法，所述的互穿聚合物网络结构胶黏剂对竹木材具有较高的粘接强度，环保无毒且可室温固化。但所述的互穿聚合物网络实际上属于半互穿聚合物网络结构，而且所述胶黏剂的制备过程耗时较长，胶黏剂的储存稳定性差，室温下固化时间长。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种水玻璃基互穿聚合物网络结构竹木材用胶黏剂及其制备方法。
本发明的水玻璃基互穿聚合物网络结构竹木材用胶黏剂制备工艺简单，储存稳定性好，在室温下很快即能固化。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种水玻璃基互穿聚合物网络结构竹木材用胶黏剂，由包括以下重量份的各组分制备得到：水玻璃30-60份、有机硅乳液9-21份、醋酸乙烯酯12-30份、丙烯酸丁酯8-20份、木质素磺酸盐1-6份、1,6-己二醇二丙烯酸酯1.8-4.5份、引发剂0.05-0.15份、三聚磷酸硅2.5-8份，气相二氧化硅2-10份。
优选的，所述水玻璃为钠水玻璃、钾水玻璃、锂水玻璃中的一种或几种，所述水玻璃的模数为2.8-3.2。
优选的，所述有机硅乳液选自阴离子型有机硅乳液、非离子型有机硅乳液、复合离子型有机硅乳液、混合型有机硅乳液的任意一种。
优选的，所述木质素磺酸盐选自木质素磺酸钠、木质素磺酸钾、木质素磺酸镁、木质素磺酸钙的任意一种。
优选的，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化二苯甲酰、过氧化二叔丁基、过氧化十二酰、过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠的至少一种。
本发明中以醋酸乙烯酯为硬单体，丙烯酸丁酯为软单体，木质素磺酸盐为功能单体，1,6-己二醇二丙烯酸酯为交联单体制备交联型醋丙乳液，木质素磺酸盐代替了强腐蚀性的丙烯酸或甲基丙烯酸等常用功能单体，在其中不仅可作为反应单体又可起到阴离子表面活性剂的作用，同时有助于提高醋丙乳液的稳定性。水玻璃与有机硅乳液形成的无机-有机硅系复合乳液能提升水玻璃的耐水性和对基材的渗透性能，在该复合乳液中原位形成的木质素-醋丙乳液可降低水玻璃的脆性和固化温度，二者之间通过形成具有IPN结构的复合胶液，实现性能上的互补和协同，从而得到粘接性能优良的水玻璃基互穿聚合物网络结构胶黏剂。
进一步的，本发明制备的水玻璃基互穿聚合物网络结构竹木材用胶黏剂实为包括A、B两种组分(即具有IPN结构的复合胶液A组分和由水玻璃固化剂和黏度调节剂构成的B组分)的胶黏剂，使用前将A和B混匀即可，因而胶黏剂的储存稳定性好。三聚磷酸硅作为水玻璃的优质固化剂，可使IPN结构中水玻璃组分快速固化，从而加快胶黏剂体系的固化速度。气相二氧化硅作为胶黏剂的流变和触变控制剂，不仅能调节胶黏剂的黏度，而且具有抗紫外线和杀菌的功能。
为实现本发明的目的，还提供一种水玻璃基互穿聚合物网络结构竹木材用胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)在搅拌下，将6-14份有机硅乳液分批加入30-60份水玻璃中，并在水浴装置中加热至75-90℃，持续搅拌10-30min，得到水玻璃-有机硅复合乳液；向3-7份的有机硅乳液中，加入包括如下重量份的各组分的混合溶液：醋酸乙烯酯12-30份、丙烯酸丁酯8-20份、木质素磺酸盐1-6份、1,6-己二醇二丙烯酸酯1.8-4.5份、引发剂0.05-0.15份，搅拌乳化20-40min得到预乳液；
(2)以1ml/min-2.5ml/min的速度向步骤(1)得到的水玻璃-有机硅复合乳液中滴加步骤(1)得到的预乳液，滴加完毕后，升温至85℃-95℃，反应1-2h后得到水玻璃-有机硅/木质素-醋丙乳液复合胶液；
(3)向步骤(2)得到的水玻璃-有机硅/木质素-醋丙乳液复合胶液中加入由2.5-8份三聚磷酸硅和2-10份气相二氧化硅组成的混合物，搅拌均匀即得到所述水玻璃基互穿聚合物网络结构竹木材用胶黏剂。
本发明的制备方法中首先利用无皂乳化技术和离子化作用得到由水玻璃和有机硅乳液形成的无机硅-有机硅混合乳液来构成聚合物网络Ⅰ；接着通过醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯和木质素磺酸盐在聚合物网络Ⅰ中发生无皂乳液聚合反应，得到由木质素-醋丙乳液构成的聚合物网络Ⅱ，这两种聚合物网络之间通过界面互穿，实现强迫互容，形成稳定的水玻璃-有机硅乳液/木质素-醋丙乳液互穿聚合物网络体系。
与现有技术相比，本发明的优点在于，本发明采用的水玻璃、有机硅乳液、醋丙乳液等均来源丰富、性能优良、无醛低毒，保证了胶黏剂的高性能和环保性，可适用于粘接不同的木质树种和竹木质原材料(例如：木粉、木纤维、木碎料、木单板、竹纤维、竹粉、竹片、以及农作物秸秆碎料等)，在室温条件下即可固化，可替代常用的脲醛胶、乳白胶、异氰酸酯胶等胶黏剂。本发明制得的水玻璃基互穿聚合物网络结构竹木材用胶黏剂的制备过程简单，耗时短，储存期长，稳定性好，固化快，适合于工业化推广和生产应用。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
本实施例所述的一种水玻璃基互穿聚合物网络结构竹木材用胶黏剂，由包括以下重量份的各组分制备的得到：水玻璃30份、有机硅乳液9份、醋酸乙烯酯12份、丙烯酸丁酯20份、木质素磺酸钠3.5份、1,6-己二醇二丙烯酸酯1.8份、偶氮二异丁腈0.05份、三聚磷酸硅5.25份、气相二氧化硅2份。
本实施例所述的一种水玻璃基互穿聚合物网络结构竹木材用胶黏剂是通过如下方法制备得到的：
(1)在搅拌下，将6份有机硅乳液分三批加入30份水玻璃中，并在水浴装置中加热至75℃，持续搅拌30min，得到水玻璃-有机硅复合乳液；向3份的有机硅乳液中，加入包括如下重量份的各组分的混合溶液：醋酸乙烯酯12份、丙烯酸丁酯20份、木质素磺酸钠3.5份、1,6-己二醇二丙烯酸酯1.8份、偶氮二异丁腈0.05份，搅拌乳化20min得到预乳液；
(2)以1ml/min的速度向步骤(1)得到的水玻璃-有机硅复合乳液中滴加步骤(1)得到的预乳液，滴加完毕后，升温至85℃，反应2h后得到水玻璃-有机硅/木质素-醋丙乳液复合胶液；
(3)向步骤(2)得到的水玻璃-有机硅/木质素-醋丙乳液复合胶液中加入由5.25份三聚磷酸硅和2份气相二氧化硅组成的混合物，搅拌均匀即可。
以桉木纤维为原料，含水率控制在15％以内，加入占材料总量10wt％～30wt％的本实例制备的水玻璃基互穿聚合物网络结构竹木材用胶黏剂，混料均匀后填入模具铺装，于室温下利用平压机压制成型，锁模1-2h，制成密度为0.7g/cm3的桉木纤维板。甲醛释放量按GB18580-2001《室内装饰材料人造板及其制品中甲醛释放限量》测试未检出。静曲强度、弹性模量和吸水厚度膨胀率按GB/T17657-1999《人造板及饰面板理化性能试验方法》测试，其值分别为20.72MPa、5359MPa和3.23％。在室温自然通风条件下存放六个月后，制成的桉木纤维板依然保存良好，未出现翘曲、变形、发霉等不良现象。
实施例2
本实施例所述的一种水玻璃基互穿聚合物网络结构竹木材用胶黏剂，由包括以下重量份的各组分制备的得到：水玻璃45份、有机硅乳液21份、醋酸乙烯酯30份、丙烯酸丁酯14份、木质素磺酸镁6份、1,6-己二醇二丙烯酸酯4.5份、过硫酸钾0.15份、三聚磷酸硅8份、气相二氧化硅6份。
本实施例所述的一种水玻璃基互穿聚合物网络结构竹木材用胶黏剂是通过如下方法制备得到的：
(1)在搅拌下，将14份有机硅乳液分三批加入45份水玻璃中，并在水浴装置中加热至85℃，持续搅拌20min，得到水玻璃-有机硅复合乳液；向7份的有机硅乳液中，加入包括如下重量份的各组分的混合溶液：醋酸乙烯酯30份、丙烯酸丁酯14份、木质素磺酸镁6份、1,6-己二醇二丙烯酸酯4.5份、过硫酸钾0.15份，搅拌乳化40min得到预乳液；
(2)以2.5ml/min的速度向步骤(1)得到的水玻璃-有机硅复合乳液中滴加步骤(1)得到的预乳液，滴加完毕后，升温至90℃，反应1.5h后得到水玻璃-有机硅/木质素-醋丙乳液复合胶液；
(3)向步骤(2)得到的水玻璃-有机硅/木质素-醋丙乳液复合胶液中加入由2份三聚磷酸硅和10份气相二氧化硅组成的混合物，搅拌均匀即可。
以竹碎片为原料，含水率控制在15％以内，加入占材料总量10wt％～30wt％的本实例制备的水玻璃基互穿聚合物网络结构竹木材用胶黏剂，混料均匀后填入模具铺装，于室温下利用平压机压制成型，锁模1-2h，制成密度为0.7g/cm3的竹碎料板。甲醛释放量按GB18580-2001《室内装饰材料人造板及其制品中甲醛释放限量》测试未检出。静曲强度、弹性模量和吸水厚度膨胀率按GB/T17657-1999《人造板及饰面板理化性能试验方法》测试，其值分别为18.56MPa、4970MPa和3.98％。在室温自然通风条件下存放六个月后，制成的竹碎料板依然保存良好，未出现翘曲、变形、发霉等不良现象。
实施例3
本实施例所述的一种水玻璃基互穿聚合物网络结构竹木材用胶黏剂，由包括以下重量份的各组分制备的得到：水玻璃60份、有机硅乳液15份、醋酸乙烯酯21份、丙烯酸丁酯8份、木质素磺酸钙1份、1,6-己二醇二丙烯酸酯3.15份、过氧化二苯甲酰0.1份、三聚磷酸硅8份、气相二氧化硅6份。
本实施例所述的一种水玻璃基互穿聚合物网络结构竹木材用胶黏剂是通过如下方法制备得到的：
(1)在搅拌下，将10份有机硅乳液分三批加入60份水玻璃中，并在水浴装置中加热至90℃，持续搅拌10min，得到水玻璃-有机硅复合乳液；向5份的有机硅乳液中，加入包括如下重量份的各组分的混合溶液：醋酸乙烯酯21份、丙烯酸丁酯8份、木质素磺酸钙1份、1,6-己二醇二丙烯酸酯3.15份、过氧化二苯甲酰0.1份，搅拌乳化30min得到预乳液；
(2)以2ml/min的速度向步骤(1)得到的水玻璃-有机硅复合乳液中滴加步骤(1)得到的预乳液，滴加完毕后，升温至95℃，反应1h后得到水玻璃-有机硅/木质素-醋丙乳液复合胶液；
(3)向步骤(2)得到的水玻璃-有机硅/木质素-醋丙乳液复合胶液中加入由8份三聚磷酸硅和6份气相二氧化硅组成的混合物，搅拌均匀即可。
以稻草纤维为原料，含水率控制在15％以内，加入占材料总量10wt％～30wt％的本实例的水玻璃基互穿聚合物网络结构竹木材用胶黏剂，混料均匀后填入模具铺装，于室温下利用平压机压制成型，锁模1-2h，制成密度为0.7g/cm3的稻草纤维板。甲醛释放量按GB18580-2001《室内装饰材料人造板及其制品中甲醛释放限量》测试未检出。静曲强度、弹性模量和吸水厚度膨胀率按GB/T17657-1999《人造板及饰面板理化性能试验方法》测试，其值分别为17.94MPa、5013MPa和3.59％。在室温自然通风条件下存放六个月后，制成的稻草纤维板依然保存良好，未出现翘曲、变形、发霉等不良现象。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种水玻璃基互穿聚合物网络结构竹木材用胶黏剂，包括A组分和B组分，所述A组分由包括如下重量份的各组分制备得到：水玻璃30-60份、有机硅乳液9-21份、醋酸乙烯酯12-30份、丙烯酸丁酯8-20份、木质素磺酸盐1-6份、1,6-己二醇二丙烯酸酯1.8-4.5份、引发剂0.05-0.15份，所述B组分由包括如下重量份的各组分制备得到：三聚磷酸硅2.5-8份、气相二氧化硅2-10份；使用前将A组分和B组分混匀。
2.根据权利要求1所述水玻璃基互穿聚合物网络结构竹木材用胶黏剂，其特征在于，所述水玻璃为钠水玻璃、钾水玻璃、锂水玻璃中的一种或几种，所述水玻璃的模数为2.8-3.2。
3.根据权利要求1所述水玻璃基互穿聚合物网络结构竹木材用胶黏剂，其特征在于，所述有机硅乳液选自阴离子型有机硅乳液、非离子型有机硅乳液、复合离子型有机硅乳液、混合型有机硅乳液中的任意一种。
4.根据权利要求1所述水玻璃基互穿聚合物网络结构竹木材用胶黏剂，其特征在于，所述木质素磺酸盐选自木质素磺酸钠、木质素磺酸钾、木质素磺酸镁、木质素磺酸钙中的任意一种。
5.根据权利要求1所述水玻璃基互穿聚合物网络结构竹木材用胶黏剂，其特征在于，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化二苯甲酰、过氧化二叔丁基、过氧化十二酰、过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的至少一种。
6.一种水玻璃基互穿聚合物网络结构竹木材用胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）在搅拌下，将6-14份有机硅乳液分批加入30-60份水玻璃中，并在水浴装置中加热至75℃-90℃，持续搅拌10-30min，得到水玻璃-有机硅复合乳液；向3-7份的有机硅乳液中，加入包括如下重量份的各组分的混合溶液：醋酸乙烯酯12-30份、丙烯酸丁酯8-20份、木质素磺酸盐1-6份、1,6-己二醇二丙烯酸酯1.8-4.5份、引发剂0.05-0.15份，搅拌乳化20-40min得到预乳液；
（2）以1ml/min-2.5ml/min的速度向步骤（1）得到的水玻璃-有机硅复合乳液中滴加步骤（1）得到的预乳液，滴加完毕后，升温至85℃-95℃，反应1-2h后得到水玻璃-有机硅/木质素-醋丙乳液复合胶液；
（3）向步骤（2）得到的水玻璃-有机硅/木质素-醋丙乳液复合胶液中加入由2.5-8份三聚磷酸硅和2-10份气相二氧化硅组成的混合物，搅拌均匀即得到所述水玻璃基互穿聚合物网络结构竹木材用胶黏剂。
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