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CN106588688B - 一种脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的精制方法 - Google Patents

一种脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的精制方法 Download PDF

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    • C07C231/00—Preparation of carboxylic acid amides
    • C07C231/22—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C231/24—Separation; Purification

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Abstract

本发明涉及一种脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的精制方法，其中所述的脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的特征在于分子结构示意式为，

Description

一种脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的精制方法
技术领域
本发明涉及有机合成领域，特别地涉及一种脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的精制方法。
背景技术
脂肪酰胺丙基二甲基叔胺是很好的石英砂浮选剂，也是最有效的沥青乳化剂，还可用于纸张防水剂，腐蚀抑制剂和石油制品添加剂，亦是生产制造铵盐、氧化胺、甜菜碱、季铵盐的中间体。可用于制备发泡剂、稠化剂、矿石富集剂和制备季铵盐。在日化行业，用作润肤剂、调理剂、润滑剂、保湿剂、乳化剂等，可用于护发素、护肤剂、发用制品、香波、皮肤制品等。也可用于塑料注塑、合成纤维、油墨、油田钻井、矿物浮选及农药乳化等行业。可作为酸化用黏弹性表面活性剂，用于酸化压裂，与盐水溶液和盐酸配制成新型成胶酸液体系。该体系不会产生任何残留物滞留在酸蚀溶洞表面，避免了对地层的二次伤害，环保清洁。
目前脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的生产通常是采用天然植物原料如植物油或动物油，或脂肪酸，或脂肪酸甲酯，与过量的二甲氨基丙胺在催化剂存在下130-170℃反应后，减压蒸馏出过量的二甲氨基丙胺而进行的。其产品包含辛/癸酰胺丙基二甲基叔胺、月桂酰胺丙基二甲基叔胺、椰油酰胺丙基二甲基叔胺、油酰胺丙基二甲基叔胺、硬脂酰胺丙基二甲基叔胺、异硬脂酰胺丙基二甲基叔胺、芥酰胺丙基二甲基叔胺、山嵛酰胺丙基二甲基叔胺等。目前我国的脂肪酰胺丙基二甲基叔胺生产发展迅速，但与国外相比仍存在较大差距，所有这些产品目前存在以下主要问题：(1)色泽深，如黄色至深黄色，Gardner(25％乙醇溶液)大于3；(2)残留的二甲氨基丙胺超标，如大于300mg/Kg。从而影响脂肪酰胺丙基二甲基叔胺在高质量产品中的应用。因此，改进产品质量，提高应用性能，对于提高我国企业竞争力，促进相关行业发展具有重大现实意义。
鉴于上述现状，本发明考虑到存在的上述两方面的问题，解决色泽深和残留的二甲氨基丙胺超标的问题，其目标是发明一种提高脂肪酰胺丙基二甲基叔胺质量的精制方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高脂肪酰胺丙基二甲基叔胺质量的精制方法；脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的特征在于分子结构示意式为：
其中，n为7～23。
本发明的技术方案：
上述所示结构的脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的制备通常有以下三种路线：
a.脂肪酸与二甲氨基丙胺反应；
b.植物油或动物油与二甲氨基丙胺反应；
c.脂肪酸甲酯与二甲氨基丙胺反应。
无论是哪种路线，二甲氨基丙胺都是过量的，反应后一般采用减压蒸馏出过量的二甲氨基丙胺，但是很难完全分离出过量的二甲氨基丙胺，致使残留的的二甲氨基丙胺超标。因此本发明采用的措施是反应温度下在惰性气体氛围中吹扫、洗涤，而不采用常规的真空抽除过量的二甲氨基丙胺。另外，本发明依据脂肪酰胺丙基二甲基叔胺在反应温度下容易氧化的特点，提出在原有催化剂的基础上再加入一种具有还原性的催化剂如亚硫酸钠、硼氢化钠、次亚磷酸钠中的一种或几种，加入量为原料(脂肪酸或植物油或动物油或脂肪酸甲酯)质量的0.01-0.05％，从而解决脂肪酰胺丙基二甲基叔胺产品色泽较深的问题。对于原料转化不彻底的问题，本发明采用反应后期再补加0.3-0.5倍原理论量的二甲氨基丙胺，在蒸胺阶段回收后用于下批次的投料而利用。
具体操作：(1)在不影响原有的工艺的基础上，投料时再加入一种具有还原性的催化剂如亚硫酸钠、硼氢化钠、次亚磷酸钠中的一种或几种，加入量为原料(脂肪酸或植物油或动物油或脂肪酸甲酯)质量的0.01-0.05％，以原有的工艺条件反应；(2)出料前向反应器中滴加0.3-0.5倍原理论量的二甲氨基丙胺，按原有工艺条件继续反应0.5-2小时；(3)在反应温度下，加大惰性气体如氮气的流量从反应器底部进行吹扫和洗涤，蒸出的二甲氨基丙胺经冷凝后进入受器，用于下批次的投料。直至尾气中检测不到二甲氨基丙胺，停止反应，精制完毕，即可得到高质量的目标产物脂肪酰胺丙基二甲基叔胺。
本发明具有如下有益效果：本发明的脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的精制方法简单易行，相对生产成本较低，适用于工业化生产。
具体实施方式
本发明还提供了一种脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的精制方法的实例，以下通过实施例来具体说明本发明，但本发明不受这些所限。
实施例
于5L带夹套导热油加热的反应器中加入3.12kg十二酸、31.2g原有的催化剂和0.64g还原性催化剂硼氢化钠，惰性气体(氮气)保护下(2L/min)升温，融化后开启搅拌，160℃时滴加1.5kg二甲氨基丙胺，2小时滴加完。继续反应5小时，出水(含二甲氨基丙胺)386g。取样测酸值，酸值小于5mgKOH/g后，再向反应器中滴加0.6kg的二甲氨基丙胺，按原有工艺条件继续反应1小时。加大惰性气体氮气的流量(8L/min)从反应器底部进行吹扫和洗涤，蒸出的二甲氨基丙胺经冷凝后进入受器，用于下批次的投料。洗涤至尾气中检测不到二甲氨基丙胺，停止反应，精制完毕，冷却后出料得到4.235kg高质量的目标产物十二酰胺丙基二甲基叔胺，得率98.5％。
本发明的精制方法得到的上述十二酰胺丙基二甲基叔胺的质量指标为：酸值0.5mgKOH/g，胺值185.3mgKOH/g，色泽Gardner(25％乙醇溶液)小于1，残留的二甲氨基丙胺小于15mg/Kg。
以同样工艺而不采用本发明的精制方法得到的十二酰胺丙基二甲基叔胺的质量指标为：酸值5mgKOH/g，胺值192.4mgKOH/g，色泽Gardner(25％乙醇溶液)大于3，残留的二甲氨基丙胺大于300mg/Kg。

Claims (1)

1.一种脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的精制方法，于5L带夹套导热油加热的反应器中加入3.12kg十二酸、31.2g原有的催化剂和0.64g还原性催化剂硼氢化钠，惰性气体氮气保护下以2L/min的速率升温，融化后开启搅拌，160℃时滴加1.5kg二甲氨基丙胺，2小时滴加完；继续反应5小时，含二甲氨基丙胺的出水质量为386g；
取样测酸值，酸值小于5mgKOH/g后，再向反应器中滴加0.6kg的二甲氨基丙胺，按原有工艺条件继续反应1小时；加大惰性气体氮气的流量至8L/min从反应器底部进行吹扫和洗涤，蒸出的二甲氨基丙胺经冷凝后进入受器，用于下批次的投料；洗涤至尾气中检测不到二甲氨基丙胺，停止反应，精制完毕，冷却后出料得到4.235kg十二酰胺丙基二甲基叔胺，得率98.5％。
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