[go: up one dir, main page]

CN106568676A - 一种测定低合金钢中痕量氢含量的方法 - Google Patents

一种测定低合金钢中痕量氢含量的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106568676A
CN106568676A CN201510664526.4A CN201510664526A CN106568676A CN 106568676 A CN106568676 A CN 106568676A CN 201510664526 A CN201510664526 A CN 201510664526A CN 106568676 A CN106568676 A CN 106568676A
Authority
CN
China
Prior art keywords
hydrogen
hydrogen content
steel
analyzer
standard substance
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510664526.4A
Other languages
English (en)
Inventor
沈英姬
吴锐红
薛强
冀胜利
郑建新
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi Hongyuan Aviation Forging Co Ltd
Original Assignee
Shaanxi Hongyuan Aviation Forging Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi Hongyuan Aviation Forging Co Ltd filed Critical Shaanxi Hongyuan Aviation Forging Co Ltd
Priority to CN201510664526.4A priority Critical patent/CN106568676A/zh
Publication of CN106568676A publication Critical patent/CN106568676A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)

Abstract

本发明涉及一种测定低合金钢中痕量氢含量的方法,采用氢分析仪应用惰性气体脉冲加热-热导法测定低合金钢中小于0.0002%的痕量氢含量,包括试验条件准备、制备试样、空白试验、氢分析仪校准、测定试样中的氢含量的步骤。采用该方法测定的氢含量,提高了测定结果的准确性,解决了低合金钢中小于0.0002%痕量氢含量的测定难题。

Description

一种测定低合金钢中痕量氢含量的方法
技术领域
本发明属于分析测试技术领域,具体涉及一种低合金钢中痕量氢含量的测定方法。
背景技术
氢在金属中是个不稳定元素,具有高度游动性。当引入大量非平衡量氢到金属中,就会产生发裂和缺陷,钢的强度越高,氢脆越敏感。因此,现在许多航空产品对氢含量提出比较严格的要求,为此,准确测定低合金钢中痕量氢的含量至关重要。一般材料中氢含量的分析普遍采用惰性气体脉冲加热-热导法,该方法具有操作简单、准确、快速的特点。但目前还没有利用此方法检测低合金钢中痕量氢含量的具体标准。同时经过专利检索,目前尚没有利用惰性气体脉冲加热-热导法测定低合金钢中痕量氢的方法。由于低合金钢中痕量氢含量标准要求小于0.0002%,保证有低而稳定的空白及确保氢的完全释放尤为重要。因此,如何准确测定低合金钢中痕量氢的含量是目前的一个难题。
发明内容
本发明的目的是:提出一种低合金钢中痕量氢含量的测定方法,操作简单、准确、快速,具有高的准确度,解决背景技术存在的低合金钢中痕量氢含量的测定难题。采用惰性气体脉冲加热-热导法测定出低合金钢中痕量氢的准确含量,满足航空产品对氢含量提出的小于0.0002%的分析要求。
本发明的技术方案是:一种测定低合金钢中痕量氢含量的方法,其特征在于:采用氢分析仪应用惰性气体脉冲加热-热导法测定低合金钢中小于0.0002%的痕量氢含量。
具体步骤如下:
步骤1:试验条件准备
分步骤1.1:仪器选择
确定氢分析仪为检测低合金钢中痕量氢含量的设备,该设备的设定参数为:脱气功率3700W~4200W,时间:60s,分析功率2250W~2750W,最短分析时间:80s,脱气方式:双脱气,流量:140ml/min~160ml/min,测量压力:14psi~16psi,进口压力:36psi~44psi;
分步骤1.2:主要试剂与材料的准备
乙醚或丙酮:分析纯,
钢中氢含量标准物质:
美国LECO501-529,氢含量为:0.00058%±0.00008%
美国LECO502-457,氢含量为:0.00009%±0.00004%
石墨坩埚:光谱纯,高温坩埚;
步骤2:制备试样
采用水冷切割机或同等方法切取试样后,将试样精车制成 长度大于30mm的圆棒,用锉刀或150#细砂纸磨出新表面,用剪线钳将试样切为0.500g~1.000g的分析样品,用乙醚或丙酮进行清洗后,在低温下烘干备用;
步骤3:空白试验
按照氢分析仪选定的工作条件,用空高温坩埚做空白分析,至少分析3次,将氢空白平均值输入到系统中;空高温坩埚的氢含量测定值小于0.00004%;
步骤4:氢分析仪校准
分步骤4.1:使用钢中氢含量标准物质校准
将钢中氢含量标准物质放入氢分析仪,按氢分析仪选定的工作条件对钢中氢含量标准物质进行测定,至少分析3个标准物质,得到氢含量标准物质的平均测定值,该平均测定值若与标准物质的标准值相符,在证书给出的允许偏差范围内,则进行分步骤4.2,否则,根据已知的钢中氢含量标准物质的标准值对氢分析仪进行校准,使其偏差在证书给出的允许偏差范围内;
分步骤4.2:测定钢中氢含量标准物质确定校准
将钢中氢含量标准物质放入氢分析仪,按氢分析仪选定的工作条件对钢中氢含量标准物质进行测定,得到氢含量标准物质的测定值,该测定值应在证书给出的允许偏差范围内,此时,氢分析仪校准完成;
步骤5:测定试样中的氢含量
称取0.500g~1.000g步骤2的试样,精确至0.0001g,将试样放入氢分析仪,按氢分析仪选定的工作条件对氢含量进行测定,得到的测定值直接显示在屏幕的结果窗上。
本发明的优点是:提高了测定结果的准确性,解决了低合金钢中小于0.0002%痕量氢含量的测定难题。具体是:
(1)采用双脱气,确保得到低而稳定的空白值;
(2)确定氢分析仪的最佳工作条件,从而使材料中氢含量完全释放,提高了测定结果的准确度。
具体实施例:
实施例1:钢中氢含量标准物质LECO502-457的分析
步骤1:试验条件准备
分步骤1.1:仪器选择
确定氢分析仪为检测标准物质LECO502-457中痕量氢含量的设备,该设备的设定参数为:脱气功率3900W,时间:60s,分析功率2500W,最短分析时间:80s,脱气方式:双脱气,流量:150ml/min,测量压力:15psi,进口压力:40psi。
分步骤1.2:主要试剂与材料的准备:
乙醚或丙酮:分析纯,
钢中氢含量标准物质:
美国LECO501-529,氢含量为:0.00058%±0.00008%
美国LECO502-457,氢含量为:0.00009%±0.00004%
石墨坩埚:光谱纯,高温坩埚;
步骤2:制备试样
用乙醚或丙酮进行清洗后,在低温下烘干备用;
步骤3:空白试验
按照氢分析仪选定的工作条件,用空坩埚做空白分析,分析3次,将氢空白平均值0.000015%输入到系统中。空坩埚的氢含量测定值小于0.00004%,满足分析要求;
步骤4:氢分析仪校准
分步骤4.1:使用钢中氢含量标准物质校准
将钢中氢含量标准物质LECO501-529放入氢分析仪,按氢分析仪选定的工作条件对钢中氢含量标准物质进行测定,分析3个标准物质,得到氢含量标准物质的平均测定值0.00057%,该值与标准物质的标准值相符,在证书给出的允许偏差范围内,则可进行分步骤4.2;
分步骤4.2:测定钢中氢含量标准物质确定校准
将钢中氢含量标准物质LECO502-457放入氢分析仪,按氢分析仪选定的工作条件对钢中氢含量标准物质进行测定,得到钢中氢含量标准物质的测定值0.000092%,该测定值在钢中氢含量标准物质允许偏差范围内,此时,氢分析仪校准完成;
步骤5:测定钢中氢含量标准物质LECO502-457的氢含量
称取0.500g~1.000g步骤2的LECO502-457,精确至0.0001g,将标准物质LECO502-457放入氢分析仪,按氢分析仪选定的工作条件对氢含量进行测定,得到的测定值直接显示在屏幕的结果窗上,分析结果见表1,由表1结果可见,标准物质的测定值与认可值吻和较好,相对标准偏差小于5%,该方法准确度与精密度均较高。
实施例2:低合金钢18Cr2Ni4WA中氢含量的分析
步骤1:试验条件准备
分步骤1.1:仪器选择
确定氢分析仪为检测低合金钢18Cr2Ni4WA中痕量氢含量的设备,该设备的设定参数为:脱气功率3950W,时间:60s,分析功率2550W,最短分析时间:80s,脱气方式:双脱气,流量:150ml/min,测量压力:15psi,进口压力:40psi。
分步骤1.2:主要试剂与材料的准备
乙醚或丙酮:分析纯,
钢中氢含量标准物质:
美国LECO501-529,氢含量为:0.00058%±0.00008%
美国LECO502-457,氢含量为:0.00009%±0.00004%
石墨坩埚:光谱纯,高温坩埚;
步骤2:制备试样
采用水冷切割机或同等方法切取试样后,将试样精车制成 长度大于30mm的圆棒,用锉刀或细砂纸(150#)磨出新表面,用剪线钳将试样切为0.500g~1.000g的分析样品,用乙醚或丙酮进行清洗后,在低温下烘干备用;
步骤3:空白试验
按照氢分析仪选定的工作条件,用空坩埚做空白分析,分析3次,将氢空白平均值0.000018%输入到系统中。空坩埚的氢含量测定值小于0.00004%,满足分析要求;
步骤4:氢分析仪校准
分步骤4.1:使用钢中氢含量标准物质校准
将钢中氢含量标准物质LECO501-529放入氢分析仪,按氢分析仪选定的工作条件对钢中氢含量标准物质进行测定,分析3个标准物质,得到氢含量标准物质的平均测定值为0.000555%,根据已知的钢中氢含量标准物质的标准值0.00058%对氢分析仪进行校准,其偏差在钢中氢含量标准物质允许偏差范围内;
分步骤4.2:测定钢中氢含量标准物质确定校准
将钢中氢含量标准物质LECO502-457放入氢分析仪,按氢分析仪选定的工作条件对钢中氢含量标准物质LECO502-457进行测定,得到氢含量标准物质的测定值为0.000097%,该测定值在钢中氢含量标准物质允许偏差范围内,此时,氢分析仪校准完成;
步骤5:测定18Cr2Ni4WA中的氢含量
称取0.500g~1.000g步骤2的试样,精确至0.0001g,将试样放入氢分析仪,按氢分析仪选定的工作条件对氢含量进行测定,得到试样中氢含量的测定值,以评价方法的准确性与实用性,分析结果见表2,由表2结果可见,低合金钢18Cr2Ni4WA中氢含量的相对标准偏差小于6%,该方法准确度与精密度均较高。
实施例3:低合金钢30CrMnSiNi2A中氢含量的分析
步骤1:试验条件准备
分步骤1.1:仪器选择
确定氢分析仪为检测低合金钢30CrMnSiNi2A中痕量氢含量的设备,该设备的设定参数为:脱气功率3800W,时间:60s,分析功率2450W,最短分析时间:80s,脱气方式:双脱气,流量:150ml/min,测量压力:15psi,进口压力:40psi。
分步骤1.2:主要试剂与材料的准备
乙醚或丙酮:分析纯,
钢中氢含量标准物质:
美国LECO501-529,氢含量为:0.00058%±0.00008%
美国LECO502-457,氢含量为:0.00009%±0.00004%
石墨坩埚:光谱纯,高温坩埚;
步骤2:制备试样
采用水冷切割机或同等方法切取试样后,将试样精车制成 长度大于30mm的圆棒,用锉刀或细砂纸(150#)磨出新表面,用剪线钳将试样切为0.500g~1.000g的分析样品,用乙醚或丙酮进行清洗后,在低温下烘干备用;
步骤3:空白试验
按照氢分析仪选定的工作条件,用空坩埚做空白分析,分析3次,将氢空白平均值0.000014%输入到系统中。空坩锅的氢含量测定值小于0.00004%,满足分析要求;
步骤4:氢分析仪校准
分步骤4.1:使用钢中氢含量标准物质校准
将钢中氢含量标准物质LECO501-529放入氢分析仪,按氢分析仪选定的工作条件对钢中氢含量标准物质进行测定,分析3个标准物质,得到氢含量标准物质的平均测定值为0.000540%,根据已知的钢中氢含量标准物质的标准值0.00058%对氢分析仪进行校准,其偏差在钢中氢含量标准物质允许偏差范围内;
分步骤4.2:测定钢中氢含量标准物质确定校准
将钢中氢含量标准物质LECO502-457放入氢分析仪,按氢分析仪选定的工作条件对钢中氢含量标准物质LECO502-457进行测定,得到氢含量标准物质的测定值为0.000094%,该测定值在钢中氢含量标准物质允许偏差范围内,此时,氢分析仪校准完成;
步骤5:测定30CrMnSiNi2A中的氢含量
称取0.500g~1.000g步骤2的试样,精确至0.0001g,将试样放入氢分析仪,按氢分析仪选定的工作条件对氢含量进行测定,得到试样中氢含量的测定值,以评价方法的准确性与实用性,分析结果见表3,由表3结果可见,低合金钢30CrMnSiNi2A中氢含量的相对标准偏差小于5%,该方法准确度与精密度均较高。
表1标准物质分析结果(n=8)
表2实际样品分析结果(n=8)
表3实际样品分析结果(n=8)

Claims (1)

1.一种测定低合金钢中痕量氢含量的方法,包括如下步骤:
步骤1:试验条件准备
分步骤1.1:仪器选择
确定氢分析仪为检测低合金钢中痕量氢含量的设备,该设备的设定参数为:脱气功率3700W~4200W,时间:60s,分析功率2250W~2750W,最短分析时间:80s,脱气方式:双脱气,流量:140ml/min~160ml/min,测量压力:14psi~16psi,进口压力:36psi~44psi;
分步骤1.2:主要试剂与材料的准备
乙醚或丙酮:分析纯,
钢中氢含量标准物质:
美国LECO501-529,氢含量为:0.00058%±0.00008%
美国LECO502-457,氢含量为:0.00009%±0.00004%
石墨坩埚:光谱纯,高温坩埚;
步骤2:制备试样
采用水冷切割机或同等方法切取试样后,将试样精车制成 长度大于30mm的圆棒,用锉刀或150#细砂纸磨出新表面,用剪线钳将试样切为0.500g~1.000g的分析样品,用乙醚或丙酮进行清洗后,在低温下烘干备用;
步骤3:空白试验
按照氢分析仪选定的工作条件,用空高温坩埚做空白分析,至少分析3次,将氢空白平均值输入到系统中;空高温坩埚的氢含量测定值小于0.00004%;
步骤4:氢分析仪校准
分步骤4.1:使用钢中氢含量标准物质校准
将钢中氢含量标准物质放入氢分析仪,按氢分析仪选定的工作条件对钢中氢含量标准物质进行测定,至少分析3个标准物质,得到氢含量标准物质的平均测定值,该平均测定值若与标准物质的标准值相符,在证书给出的允许偏差范围内,则进行分步骤4.2,否则,根据已知的钢中氢含量标准物质的标准值对氢分析仪进行校准,使其偏差在证书给出的允许偏差范围内;
分步骤4.2:测定钢中氢含量标准物质确定校准
将钢中氢含量标准物质放入氢分析仪,按氢分析仪选定的工作条件对钢中氢含量标准物质进行测定,得到氢含量标准物质的测定值,该测定值应在证书给出的允许偏差范围内,此时,氢分析仪校准完成;
步骤5:测定试样中的氢含量
称取0.500g~1.000g步骤2的试样,精确至0.0001g,将试样放入氢分析仪,按氢分析仪选定的工作条件对氢含量进行测定,得到的测定值直接显示在屏幕的结果窗上。
CN201510664526.4A 2015-10-08 2015-10-08 一种测定低合金钢中痕量氢含量的方法 Pending CN106568676A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510664526.4A CN106568676A (zh) 2015-10-08 2015-10-08 一种测定低合金钢中痕量氢含量的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510664526.4A CN106568676A (zh) 2015-10-08 2015-10-08 一种测定低合金钢中痕量氢含量的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106568676A true CN106568676A (zh) 2017-04-19

Family

ID=58508766

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510664526.4A Pending CN106568676A (zh) 2015-10-08 2015-10-08 一种测定低合金钢中痕量氢含量的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106568676A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108318306A (zh) * 2018-03-22 2018-07-24 中航金属材料理化检测科技有限公司 一种测定钛及钛合金中氢元素含量的方法
CN108663497A (zh) * 2018-03-30 2018-10-16 中航金属材料理化检测科技有限公司 一种测定铝合金中氢含量的方法
CN108872004A (zh) * 2018-06-04 2018-11-23 中钢集团新型材料(浙江)有限公司 一种用于超高纯石墨灰分的测定方法
CN111781088A (zh) * 2020-07-14 2020-10-16 广东省特种设备检测研究院珠海检测院 一种固态金属中氢含量检测方法
CN112986524A (zh) * 2021-03-12 2021-06-18 北京北冶功能材料有限公司 一种锰基合金中氧元素含量的准确测定方法
CN114184692A (zh) * 2021-08-16 2022-03-15 人本股份有限公司 钢中氢含量的检测方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101975711A (zh) * 2010-10-08 2011-02-16 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 一种测定粉末高温合金中氢含量的方法
CN102507894A (zh) * 2011-10-17 2012-06-20 攀钢集团江油长城特殊钢有限公司 测定钛及钛合金中的氢元素含量的方法
CN104764695A (zh) * 2015-03-26 2015-07-08 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种测定钛合金用中间合金氧氮氢含量的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101975711A (zh) * 2010-10-08 2011-02-16 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 一种测定粉末高温合金中氢含量的方法
CN102507894A (zh) * 2011-10-17 2012-06-20 攀钢集团江油长城特殊钢有限公司 测定钛及钛合金中的氢元素含量的方法
CN104764695A (zh) * 2015-03-26 2015-07-08 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种测定钛合金用中间合金氧氮氢含量的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
曹宏燕: "《冶金材料分析技术与应用》", 30 September 2008, 冶金工业出版社 *
王松青,应海松: "《铁矿石与钢材的质量检验》", 30 June 2007, 冶金工业出版社 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108318306A (zh) * 2018-03-22 2018-07-24 中航金属材料理化检测科技有限公司 一种测定钛及钛合金中氢元素含量的方法
CN108663497A (zh) * 2018-03-30 2018-10-16 中航金属材料理化检测科技有限公司 一种测定铝合金中氢含量的方法
CN108872004A (zh) * 2018-06-04 2018-11-23 中钢集团新型材料(浙江)有限公司 一种用于超高纯石墨灰分的测定方法
CN111781088A (zh) * 2020-07-14 2020-10-16 广东省特种设备检测研究院珠海检测院 一种固态金属中氢含量检测方法
CN111781088B (zh) * 2020-07-14 2023-05-12 广东省特种设备检测研究院珠海检测院 一种固态金属中氢含量检测方法
CN112986524A (zh) * 2021-03-12 2021-06-18 北京北冶功能材料有限公司 一种锰基合金中氧元素含量的准确测定方法
CN114184692A (zh) * 2021-08-16 2022-03-15 人本股份有限公司 钢中氢含量的检测方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106568676A (zh) 一种测定低合金钢中痕量氢含量的方法
CN106525757A (zh) 一种测定合金钢中痕量氧、氮元素的方法
CN103076351B (zh) X射线荧光光谱分析对含钨钼铁合金中Mo元素的测定方法
CN102590266A (zh) 一种钒氮合金中氮的测定法
CN103940805A (zh) 一种铂钯矿中贵金属的测定方法
CN101975788A (zh) 低场核磁共振鉴别食用油品质的方法
CN104198518A (zh) 一种芝麻香油真伪鉴别和含量测定的方法
EP2631640A3 (en) Use of eddy currents to analyze polycrystalline diamond
CN106596510A (zh) 一种铸造铝合金标准物质及其制备方法
CN101644676B (zh) 铝青铜合金成份快速测定方法
CN103575707A (zh) 使用光电直读光谱仪测定镍基高温合金钢成分的方法
CN109813711A (zh) 一种确定钍矿床成矿年代学的方法
CN103293175A (zh) 测定液体水玻璃化学成分的方法
CN101368909A (zh) 灰铸铁中硅、锰、磷三元素含量的测量方法
CN101975711B (zh) 一种测定粉末高温合金中氢含量的方法
CN103048345B (zh) 一种用于检测钢中夹杂物的试验方法
CN103837592B (zh) 一种同位素稀释la-icp-ms原位测定生物组织样品中铁含量的方法
CN109668871A (zh) 一种钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法
CN105259220A (zh) 基于四端子直流电位检测信号的裂纹电导率测定方法
CN108490013B (zh) 利用光谱仪测定铝丝中La元素的方法
CN103412192B (zh) 一种纯水电导率测量系统
CN110118802A (zh) 一种钢中氧氮含量检测方法
CN104407222A (zh) 不规则小截面铜棒材电阻率测量方法
CN115096943A (zh) 一种流体磨具均匀性的无损检测装置及测试方法
CN106370685A (zh) 一种测定工业氯化钾中钾含量的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170419

RJ01 Rejection of invention patent application after publication