CN106568676A - 一种测定低合金钢中痕量氢含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测定低合金钢中痕量氢含量的方法,采用氢分析仪应用惰性气体脉冲加热-热导法测定低合金钢中小于0.0002%的痕量氢含量,包括试验条件准备、制备试样、空白试验、氢分析仪校准、测定试样中的氢含量的步骤。采用该方法测定的氢含量,提高了测定结果的准确性,解决了低合金钢中小于0.0002%痕量氢含量的测定难题。
Description
技术领域
本发明属于分析测试技术领域,具体涉及一种低合金钢中痕量氢含量的测定方法。
背景技术
氢在金属中是个不稳定元素,具有高度游动性。当引入大量非平衡量氢到金属中,就会产生发裂和缺陷,钢的强度越高,氢脆越敏感。因此,现在许多航空产品对氢含量提出比较严格的要求,为此,准确测定低合金钢中痕量氢的含量至关重要。一般材料中氢含量的分析普遍采用惰性气体脉冲加热-热导法,该方法具有操作简单、准确、快速的特点。但目前还没有利用此方法检测低合金钢中痕量氢含量的具体标准。同时经过专利检索,目前尚没有利用惰性气体脉冲加热-热导法测定低合金钢中痕量氢的方法。由于低合金钢中痕量氢含量标准要求小于0.0002%,保证有低而稳定的空白及确保氢的完全释放尤为重要。因此,如何准确测定低合金钢中痕量氢的含量是目前的一个难题。
发明内容
本发明的目的是:提出一种低合金钢中痕量氢含量的测定方法,操作简单、准确、快速,具有高的准确度,解决背景技术存在的低合金钢中痕量氢含量的测定难题。采用惰性气体脉冲加热-热导法测定出低合金钢中痕量氢的准确含量,满足航空产品对氢含量提出的小于0.0002%的分析要求。
本发明的技术方案是:一种测定低合金钢中痕量氢含量的方法,其特征在于:采用氢分析仪应用惰性气体脉冲加热-热导法测定低合金钢中小于0.0002%的痕量氢含量。
具体步骤如下:
步骤1:试验条件准备
分步骤1.1:仪器选择
确定氢分析仪为检测低合金钢中痕量氢含量的设备,该设备的设定参数为:脱气功率3700W~4200W,时间:60s,分析功率2250W~2750W,最短分析时间:80s,脱气方式:双脱气,流量:140ml/min~160ml/min,测量压力:14psi~16psi,进口压力:36psi~44psi;
分步骤1.2:主要试剂与材料的准备
乙醚或丙酮:分析纯,
钢中氢含量标准物质:
美国LECO501-529,氢含量为:0.00058%±0.00008%
美国LECO502-457,氢含量为:0.00009%±0.00004%
石墨坩埚:光谱纯,高温坩埚;
步骤2:制备试样
采用水冷切割机或同等方法切取试样后,将试样精车制成 长度大于30mm的圆棒,用锉刀或150#细砂纸磨出新表面,用剪线钳将试样切为0.500g~1.000g的分析样品,用乙醚或丙酮进行清洗后,在低温下烘干备用;
步骤3:空白试验
按照氢分析仪选定的工作条件,用空高温坩埚做空白分析,至少分析3次,将氢空白平均值输入到系统中;空高温坩埚的氢含量测定值小于0.00004%;
步骤4:氢分析仪校准
分步骤4.1:使用钢中氢含量标准物质校准
将钢中氢含量标准物质放入氢分析仪,按氢分析仪选定的工作条件对钢中氢含量标准物质进行测定,至少分析3个标准物质,得到氢含量标准物质的平均测定值,该平均测定值若与标准物质的标准值相符,在证书给出的允许偏差范围内,则进行分步骤4.2,否则,根据已知的钢中氢含量标准物质的标准值对氢分析仪进行校准,使其偏差在证书给出的允许偏差范围内;
分步骤4.2:测定钢中氢含量标准物质确定校准
将钢中氢含量标准物质放入氢分析仪,按氢分析仪选定的工作条件对钢中氢含量标准物质进行测定,得到氢含量标准物质的测定值,该测定值应在证书给出的允许偏差范围内,此时,氢分析仪校准完成;
步骤5:测定试样中的氢含量
称取0.500g~1.000g步骤2的试样,精确至0.0001g,将试样放入氢分析仪,按氢分析仪选定的工作条件对氢含量进行测定,得到的测定值直接显示在屏幕的结果窗上。
本发明的优点是:提高了测定结果的准确性,解决了低合金钢中小于0.0002%痕量氢含量的测定难题。具体是:
(1)采用双脱气,确保得到低而稳定的空白值;
(2)确定氢分析仪的最佳工作条件,从而使材料中氢含量完全释放,提高了测定结果的准确度。
具体实施例:
实施例1:钢中氢含量标准物质LECO502-457的分析
步骤1:试验条件准备
分步骤1.1:仪器选择
确定氢分析仪为检测标准物质LECO502-457中痕量氢含量的设备,该设备的设定参数为:脱气功率3900W,时间:60s,分析功率2500W,最短分析时间:80s,脱气方式:双脱气,流量:150ml/min,测量压力:15psi,进口压力:40psi。
分步骤1.2:主要试剂与材料的准备:
乙醚或丙酮:分析纯,
钢中氢含量标准物质:
美国LECO501-529,氢含量为:0.00058%±0.00008%
美国LECO502-457,氢含量为:0.00009%±0.00004%
石墨坩埚:光谱纯,高温坩埚;
步骤2:制备试样
用乙醚或丙酮进行清洗后,在低温下烘干备用;
步骤3:空白试验
按照氢分析仪选定的工作条件,用空坩埚做空白分析,分析3次,将氢空白平均值0.000015%输入到系统中。空坩埚的氢含量测定值小于0.00004%,满足分析要求;
步骤4:氢分析仪校准
分步骤4.1:使用钢中氢含量标准物质校准
将钢中氢含量标准物质LECO501-529放入氢分析仪,按氢分析仪选定的工作条件对钢中氢含量标准物质进行测定,分析3个标准物质,得到氢含量标准物质的平均测定值0.00057%,该值与标准物质的标准值相符,在证书给出的允许偏差范围内,则可进行分步骤4.2;
分步骤4.2:测定钢中氢含量标准物质确定校准
将钢中氢含量标准物质LECO502-457放入氢分析仪,按氢分析仪选定的工作条件对钢中氢含量标准物质进行测定,得到钢中氢含量标准物质的测定值0.000092%,该测定值在钢中氢含量标准物质允许偏差范围内,此时,氢分析仪校准完成;
步骤5:测定钢中氢含量标准物质LECO502-457的氢含量
称取0.500g~1.000g步骤2的LECO502-457,精确至0.0001g,将标准物质LECO502-457放入氢分析仪,按氢分析仪选定的工作条件对氢含量进行测定,得到的测定值直接显示在屏幕的结果窗上,分析结果见表1,由表1结果可见,标准物质的测定值与认可值吻和较好,相对标准偏差小于5%,该方法准确度与精密度均较高。
实施例2:低合金钢18Cr2Ni4WA中氢含量的分析
步骤1:试验条件准备
分步骤1.1:仪器选择
确定氢分析仪为检测低合金钢18Cr2Ni4WA中痕量氢含量的设备,该设备的设定参数为:脱气功率3950W,时间:60s,分析功率2550W,最短分析时间:80s,脱气方式:双脱气,流量:150ml/min,测量压力:15psi,进口压力:40psi。
分步骤1.2:主要试剂与材料的准备
乙醚或丙酮:分析纯,
钢中氢含量标准物质:
美国LECO501-529,氢含量为:0.00058%±0.00008%
美国LECO502-457,氢含量为:0.00009%±0.00004%
石墨坩埚:光谱纯,高温坩埚;
步骤2:制备试样
采用水冷切割机或同等方法切取试样后,将试样精车制成 长度大于30mm的圆棒,用锉刀或细砂纸(150#)磨出新表面,用剪线钳将试样切为0.500g~1.000g的分析样品,用乙醚或丙酮进行清洗后,在低温下烘干备用;
步骤3:空白试验
按照氢分析仪选定的工作条件,用空坩埚做空白分析,分析3次,将氢空白平均值0.000018%输入到系统中。空坩埚的氢含量测定值小于0.00004%,满足分析要求;
步骤4:氢分析仪校准
分步骤4.1:使用钢中氢含量标准物质校准
将钢中氢含量标准物质LECO501-529放入氢分析仪,按氢分析仪选定的工作条件对钢中氢含量标准物质进行测定,分析3个标准物质,得到氢含量标准物质的平均测定值为0.000555%,根据已知的钢中氢含量标准物质的标准值0.00058%对氢分析仪进行校准,其偏差在钢中氢含量标准物质允许偏差范围内;
分步骤4.2:测定钢中氢含量标准物质确定校准
将钢中氢含量标准物质LECO502-457放入氢分析仪,按氢分析仪选定的工作条件对钢中氢含量标准物质LECO502-457进行测定,得到氢含量标准物质的测定值为0.000097%,该测定值在钢中氢含量标准物质允许偏差范围内,此时,氢分析仪校准完成;
步骤5:测定18Cr2Ni4WA中的氢含量
称取0.500g~1.000g步骤2的试样,精确至0.0001g,将试样放入氢分析仪,按氢分析仪选定的工作条件对氢含量进行测定,得到试样中氢含量的测定值,以评价方法的准确性与实用性,分析结果见表2,由表2结果可见,低合金钢18Cr2Ni4WA中氢含量的相对标准偏差小于6%,该方法准确度与精密度均较高。
实施例3:低合金钢30CrMnSiNi2A中氢含量的分析
步骤1:试验条件准备
分步骤1.1:仪器选择
确定氢分析仪为检测低合金钢30CrMnSiNi2A中痕量氢含量的设备,该设备的设定参数为:脱气功率3800W,时间:60s,分析功率2450W,最短分析时间:80s,脱气方式:双脱气,流量:150ml/min,测量压力:15psi,进口压力:40psi。
分步骤1.2:主要试剂与材料的准备
乙醚或丙酮:分析纯,
钢中氢含量标准物质:
美国LECO501-529,氢含量为:0.00058%±0.00008%
美国LECO502-457,氢含量为:0.00009%±0.00004%
石墨坩埚:光谱纯,高温坩埚;
步骤2:制备试样
采用水冷切割机或同等方法切取试样后,将试样精车制成 长度大于30mm的圆棒,用锉刀或细砂纸(150#)磨出新表面,用剪线钳将试样切为0.500g~1.000g的分析样品,用乙醚或丙酮进行清洗后,在低温下烘干备用;
步骤3:空白试验
按照氢分析仪选定的工作条件,用空坩埚做空白分析,分析3次,将氢空白平均值0.000014%输入到系统中。空坩锅的氢含量测定值小于0.00004%,满足分析要求;
步骤4:氢分析仪校准
分步骤4.1:使用钢中氢含量标准物质校准
将钢中氢含量标准物质LECO501-529放入氢分析仪,按氢分析仪选定的工作条件对钢中氢含量标准物质进行测定,分析3个标准物质,得到氢含量标准物质的平均测定值为0.000540%,根据已知的钢中氢含量标准物质的标准值0.00058%对氢分析仪进行校准,其偏差在钢中氢含量标准物质允许偏差范围内;
分步骤4.2:测定钢中氢含量标准物质确定校准
将钢中氢含量标准物质LECO502-457放入氢分析仪,按氢分析仪选定的工作条件对钢中氢含量标准物质LECO502-457进行测定,得到氢含量标准物质的测定值为0.000094%,该测定值在钢中氢含量标准物质允许偏差范围内,此时,氢分析仪校准完成;
步骤5:测定30CrMnSiNi2A中的氢含量
称取0.500g~1.000g步骤2的试样,精确至0.0001g,将试样放入氢分析仪,按氢分析仪选定的工作条件对氢含量进行测定,得到试样中氢含量的测定值,以评价方法的准确性与实用性,分析结果见表3,由表3结果可见,低合金钢30CrMnSiNi2A中氢含量的相对标准偏差小于5%,该方法准确度与精密度均较高。
表1标准物质分析结果(n=8)
表2实际样品分析结果(n=8)
表3实际样品分析结果(n=8)
Claims (1)
1.一种测定低合金钢中痕量氢含量的方法,包括如下步骤:
步骤1:试验条件准备
分步骤1.1:仪器选择
确定氢分析仪为检测低合金钢中痕量氢含量的设备,该设备的设定参数为:脱气功率3700W~4200W,时间:60s,分析功率2250W~2750W,最短分析时间:80s,脱气方式:双脱气,流量:140ml/min~160ml/min,测量压力:14psi~16psi,进口压力:36psi~44psi;
分步骤1.2:主要试剂与材料的准备
乙醚或丙酮:分析纯,
钢中氢含量标准物质:
美国LECO501-529,氢含量为:0.00058%±0.00008%
美国LECO502-457,氢含量为:0.00009%±0.00004%
石墨坩埚:光谱纯,高温坩埚;
步骤2:制备试样
采用水冷切割机或同等方法切取试样后,将试样精车制成 长度大于30mm的圆棒,用锉刀或150#细砂纸磨出新表面,用剪线钳将试样切为0.500g~1.000g的分析样品,用乙醚或丙酮进行清洗后,在低温下烘干备用;
步骤3:空白试验
按照氢分析仪选定的工作条件,用空高温坩埚做空白分析,至少分析3次,将氢空白平均值输入到系统中;空高温坩埚的氢含量测定值小于0.00004%;
步骤4:氢分析仪校准
分步骤4.1:使用钢中氢含量标准物质校准
将钢中氢含量标准物质放入氢分析仪,按氢分析仪选定的工作条件对钢中氢含量标准物质进行测定,至少分析3个标准物质,得到氢含量标准物质的平均测定值,该平均测定值若与标准物质的标准值相符,在证书给出的允许偏差范围内,则进行分步骤4.2,否则,根据已知的钢中氢含量标准物质的标准值对氢分析仪进行校准,使其偏差在证书给出的允许偏差范围内;
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PB01 | Publication | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170419 |
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