CN106565795A - 一种从苦瓜中提取生物碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种从苦瓜中提取苦瓜生物碱的新方法，该方法特点是：1、是利用微波技术对苦瓜的组织细胞进行迅速、均一的加热，使细胞内液体迅速汽化，胀破细胞壁，使有效成分尽快地释放出来；2、利用大孔吸附树脂技术，对苦瓜生物碱进行梯度洗脱，富集纯化使苦瓜生物碱纯度达到90％以上。本发明与传统工艺相比，具有快速、高效、安全、节能等优点，在保持较高的提取率的同时，大大缩短了提取过程所用的时间，并且降低了提取液中杂质的含量。本发明的原料来源丰富，降低了生产成本，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种从苦瓜中提取生物碱的方法。
背景技术
苦瓜(Momordica Charantia L.)别名锦荔枝、癞蛤蟆、癞葡萄、凉瓜、红羊，为葫芦科苦瓜属植物，是一种在全世界广为种植的常用蔬菜。《本草纲目》记载苦瓜，味苦、甘，无毒，除邪热，解劳乏，清心明目，益气壮阳。具有清暑涤热，明目、解毒之功效，常用于治疗中暑、痢疾、赤眼疼痛，痈肿丹毒等症。主要分布于热带和亚热带地区，在我国各地区均有栽培，产于广西、广东、云南、福建等地。
苦瓜的化学成分主要有苷类、脂类、糖类、黄酮类、糖类和生物碱类等。苦瓜中的生物碱是一类含氮有机化合物，是天然药物成分中很重要的生物活性物质，具有特殊药用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从苦瓜中提取生物碱的方法，该方法是利用微波萃取技术辅助提取苦瓜生物碱和大孔吸附树脂富集纯化的复合技术，药材提取完全，目标化合物提取效率高，原料来源丰富易得，方便简单，成本低，便于工业化生产。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种从苦瓜中提取苦瓜生物碱的方法，其步骤如下：
(1)将苦瓜洗净，干燥，粉碎过40～80目筛；
(2)在室温条件下，将粉碎的苦瓜浸没在60～80％丙酮中(使物料与提取液体积比为1∶5～1∶20)，浸泡30～60min；
(3)将苦瓜混合液，在300～600W，25～40℃，微波提取30～60min，过滤回收提取液；
(4)将上述提取液放入装有大孔吸附树脂的柱子中，加入洗脱剂进行梯度洗脱；
(5)用电位滴定仪跟踪检测，收集苦瓜生物碱各阶段洗脱液；
(6)减压浓缩、干燥得苦瓜生物碱。
本发明方法对上述技术方案进行了下述优化：
步骤(3)按下述过程进行过滤回收提取液：
第一步过滤：将微波处理后的混合液，离心过滤，分别收集过滤液、过滤残渣。
第二步过滤：将第一步过滤残渣用60～80％丙酮洗涤，离心过滤，分别收集过滤液、过滤残渣。
步骤(4)中大孔吸附树脂型号可选用D101、HPD700、H-60或AB-8型大孔吸附树脂。树脂先用95％乙醇浸泡24h，再用浓度为0.5mol/L盐酸溶液浸泡6h，蒸馏水冲洗至中性，接着用浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液浸泡6h，蒸馏水冲洗至中性。将步骤(3)所述过滤液放入装有大孔吸附树脂的柱子中，分别用水，30％、50％和80％异丙醇洗脱剂进行梯度洗脱。
本发明方法具有以下技术效果：
(1)利用微波技术对苦瓜的组织细胞进行迅速、均一的加热，使细胞内液体迅速汽化，胀破细胞壁，使有效成分尽快地释放出来，该方法具有快速、高效、安全、节能等优点，该方法在保持较高的提取率的同时，大大缩短了提取过程所用的时间，并且降低了提取液中杂质的含量。
(2)利用大孔吸附树脂技术，对苦瓜生物碱进行梯度洗脱，富集纯化使苦瓜生物碱纯度达到90％以上。工艺简单易操作，提取速度快。
具体实施方式
实施例1
(1)将苦瓜洗净，干燥，粉碎过40目筛，称取100g；
(2)在室温条件下，将粉碎的苦瓜浸没在60％丙酮中(使物料与水体积比为1∶5)，浸泡30min；
(3)将苦瓜混合液，在300W，25℃，微波提取30min，离心过滤，分别收集过滤液、过滤残渣，将过滤残渣用60％丙酮洗涤，离心过滤，收集过滤液；
(4)将上述过滤液放入装有D101型大孔吸附树脂的柱子中，分别用水，10％、50％和80％丙酮洗脱剂进行梯度洗脱；
(5)用电位滴定仪跟踪检测，收集苦瓜生物碱各阶段洗脱液；
(6)减压浓缩、干燥得苦瓜生物碱，经电位滴定仪检测，生物碱含量90.85％。
实施例2
(1)将苦瓜洗净，干燥，粉碎过60目筛，称取100g；
(2)在室温条件下，将粉碎的苦瓜浸没在70％丙酮(使物料与水体积比为1∶10)，浸泡45min；
(3)将苦瓜混合液，在400W，30℃，微波提取40min，离心过滤，分别收集过滤液、过滤残渣，将过滤残渣用70％丙酮洗涤，离心过滤，收集过滤液；
(4)将上述提取液放入装有HPD700型大孔吸附树脂的柱子中，分别用水，10％、50％和80％丙酮洗脱剂进行梯度洗脱；
(5)用电位滴定仪跟踪检测，收集苦瓜生物碱各阶段洗脱液；
(6)减压浓缩、干燥得苦瓜生物碱，经电位滴定仪检测，生物碱含量92.46％。
实施例3
(1)将苦瓜洗净，干燥，粉碎过70目筛，称取100g；
(2)在室温条件下，将粉碎的苦瓜浸没在75％丙酮中(使物料与水体积比为1∶15)，浸泡60min；
(3)将苦瓜混合液，在500W，35℃，微波提取50min，离心过滤，分别收集过滤液、过滤残渣，将过滤残渣用75％丙酮洗涤，离心过滤，收集过滤液；
(4)将上述提取液放入装有AB-8型大孔吸附树脂的柱子中，分别用水，10％、50％和80％丙酮洗脱剂进行梯度洗脱；
(5)用电位滴定仪跟踪检测，收集苦瓜生物碱各阶段洗脱液；
(6)减压浓缩、干燥得苦瓜生物碱，经电位滴定仪检测，生物碱含量92.63％。
实施例4
(1)将苦瓜洗净，干燥，粉碎过80目筛，称取100g；
(2)在室温条件下，将粉碎的苦瓜浸没在80％丙酮中(使物料与水体积比为1∶20)，浸泡60min；
(3)将苦瓜混合液，在600W，40℃，微波提取60min，离心过滤，分别收集过滤液、过滤残渣，将过滤残渣用80％丙酮洗涤，离心过滤，收集过滤液；
(4)将上述提取液放入装有H-60型大孔吸附树脂的柱子中，分别用水，10％、50％和80％丙酮洗脱剂进行梯度洗脱；
(5)用电位滴定仪跟踪检测，收集苦瓜生物碱各阶段洗脱液；
(6)减压浓缩、干燥得苦瓜生物碱，经电位滴定仪检测，生物碱含量93.15％。
Claims (6)
1.一种从苦瓜中提取苦瓜生物碱的新方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)将苦瓜洗净，干燥，粉碎过40～80目筛；
(2)在室温条件下，将粉碎的苦瓜浸没在60～80％丙酮中(使物料与提取液体积比为1∶5～1∶20)，浸泡30～60min；
(3)将苦瓜混合液，在300～600W，25～40℃，微波提取30～60min，过滤回收提取液；
(4)将上述提取液放入装有大孔吸附树脂的柱子中，加入洗脱剂进行梯度洗脱；
(5)用电位滴定仪跟踪检测，收集苦瓜生物碱各阶段洗脱液；
(6)减压浓缩、干燥得苦瓜生物碱。
2.根据权利要求1所述的从苦瓜中提取苦瓜生物碱的新方法其特征是：所述的步骤(2)中，所用提取溶剂为60～80％丙酮。
3.根据权利要求1所述的从苦瓜中提取苦瓜生物碱的新方法其特征是：所述的步骤(3)中，过滤回收为二次离心过滤，第一步过滤：将微波处理后的混合液，离心过滤，分别收集过滤液、过滤残渣，第二步过滤：将第一步过滤残渣用60～80％丙酮洗涤，离心过滤，收集过滤液。
4.根据权利要求1所述的从苦瓜中提取苦瓜生物碱的新方法其特征是：所述的步骤(4)中，大孔吸附树脂型号可选用Di01、HPD700、H-60或AB-8型大孔树脂。树脂先用95％乙醇浸泡24h，再用浓度为0.5mol/L盐酸溶液浸泡6h，蒸馏水冲洗至中性，接着用浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液浸泡6h，蒸馏水冲洗至中性。
5.根据权利要求1所述的从苦瓜中提取苦瓜生物碱的新方法其特征是：所述的步骤(4)中，梯度洗脱将过滤液放入装有大孔吸附树脂的柱子中，分别用水，10％、50％和80％丙酮洗脱剂进行梯度洗脱。
6.根据权利要求1所述的从苦瓜中提取苦瓜生物碱的新方法其特征是：所述的步骤(5)中，电位滴定仪跟踪检测，也可用薄层色谱仪。
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