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CN106520077A - 相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡及其制备方法 - Google Patents

相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡及其制备方法 Download PDF

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CN106520077A CN201610815709.6A CN201610815709A CN106520077A CN 106520077 A CN106520077 A CN 106520077A CN 201610815709 A CN201610815709 A CN 201610815709A CN 106520077 A CN106520077 A CN 106520077A
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Abstract

本发明公开了一种相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡及其制备方法属于保温绝热材料领域。其中，相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡包括：20‑40重量份的相变储能纤维；10‑30重量份的无机纤维；10‑20重量份的SiO2气凝胶颗粒；0‑12重量份的阻燃剂；2‑5重量份的增稠剂；20‑50重量份的粘结剂；8‑15重量份的固化剂；1.5‑2重量份的偶联剂；0.5‑0.8重量份的憎水剂。所述相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡的制备方法是将上述材料溶于水后形成塑性纤维团状物，经过加热脱水、固化、模压成型制成毡。由此该相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡兼具高效的保温隔热和储能调温功能。

Description

相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡及其制备方法
技术领域
本发明属于保温绝热材料领域，具体涉及一种相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡及其制备方法。
背景技术
气凝胶是世界上最轻的固体材料，具有低密度、高孔隙率、大比表面积和低热导率等特点，在诸多领域具有广泛的应用前景。以水玻璃、正硅酸乙酯等材料作为硅源制备的SiO2气凝胶是目前生产工艺最为成熟的气凝胶类型，已在航空航天、工业管道、建筑等领域的保温绝热方面获得了成功应用，被认为是目前最高效的保温绝热材料。SiO2气凝胶通过与纤维、粘结剂等材料复合制成保温毡或保温板，是目前气凝胶类保温绝热材料的主要产品形式。
然而，气凝胶类保温材料同有机发泡材料一样，虽具有较低的热导率，但由于材料自身密度较低，热容较小，导致蓄热能力较差，抵挡外界温度波动的能力较弱，是其作为轻质保温材料的主要性能弱点。目前，改善轻质材料蓄热能力的比较先进的方法是在基体中引入相变储能材料，通过相变储能材料发生相变反应时的吸/放热现象，增大基体材料蓄热/蓄冷能力的同时赋予其调温控温功能。
相变材料通常是以经过包覆的粉末或颗粒状态引入基体材料中，其掺量的多少直接影响复合后基体的物理力学性能，掺量过少不能有效发挥储能调温作用，掺量过多有可能导致基体的物理力学性能显著下降，并且当基体中含有多种功能组分时，相变材料的掺量受到其他组分的限制或者制约其他组分的掺量，使多功能复合材料难以实现理想的性能指标。例如在气凝胶保温毡中引入相变材料时，粉末或颗粒状态相变材料的引入必将降低气凝胶组分的含量，使保温毡的保温隔热性能下降，同时相变材料的掺量也会受到很大制约，难以发挥显著的储能调温作用。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一。为此，本发明提出了一种兼具高效保温隔热和储能调温功能的相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡及其制备方法。
根据本发明的一个方面，本发明提出了一种相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡，其特征在于，包括：20-40重量份的相变储能纤维；10-30重量份的无机纤维；10-20重量份的SiO2气凝胶颗粒；0-12重量份的阻燃剂；2-5重量份的增稠剂；20-50重量份的粘结剂；8-15重量份的固化剂；1.5-2重量份的偶联剂；0.5-0.8重量份的憎水剂。
由此，本发明上述实施例的相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡兼具高效的保温隔热和储能调温功能。相变储能纤维既发挥骨架支撑作用，又发挥储能调温作用，实现了结构和功能一体化，提高了材料的空间利用率。无机纤维与相变储能纤维均混后缠绕在其周围，再辅以阻燃剂和热固性树脂粘结剂，共同构成了有效的阻燃体系，保证了复合毡的耐火性能。SiO2气凝胶颗粒均匀填充于纤维空隙之中，发挥超级隔热作用，利用纳米孔结构阻止热量传递。通过纤维传递的热量有一大部分被相变介质截留储存，待环境温度下降至相变点以下时再释放出发，发挥显著的调温控温功能。
另外，根据本发明上述实施例的相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡的表观密度为40-230kg/m3，导热系数为0.02-0.04W/(m·K)，相变温度为0-60℃，相变潜热为10-35kJ/kg，垂直于表面的抗拉强度大于80kPa。
在本发明的一些实施例中，所述相变储能纤维的长度为3-12mm，平均直径为10-50μm，相变温度0-60℃，潜热值为50-80kJ/kg。
在本发明的一些实施例中，所述相变储能纤维含有烷烃、聚多元醇、脂肪酸、脂肪醇、脂肪酸酯中的至少一种。
在本发明的一些实施例中，所述无机纤维为玻璃纤维、硅酸铝纤维、氧化铝纤维、石英纤维、莫来石纤维、氧化锆纤维中的至少一种；所述SiO2气凝胶颗粒为疏水性SiO2气凝胶颗粒；所述阻燃剂为聚磷酸铵、磷酸三苯酯、硼酸锌、磷酸锌、氢氧化铝、氢氧化镁、聚硅烷、聚硅氧烷、聚有机硅倍半硅氧烷中的至少一种；所述增稠剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基羟乙基纤维素、甲基羟丙基纤维素、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸酯、聚胺、双氰胺中的至少一种；所述粘结剂为水溶性酚醛树脂和/或水性环氧树脂乳液；所述固化剂为脂肪族多胺、脂环族多胺、低分子聚酰胺、改性芳胺中的至少一种；所述偶联剂为硅烷偶联剂和/或钛酸酯偶联剂；所述憎水剂为有机硅憎水剂；其中，所述无机纤维的长度为4-15mm；所述SiO2气凝胶颗粒的粒径为0.5-5mm，堆积密度为40-150kg/m3。
根据本发明的另一个方面，本发明还提出了一种制备前面所述相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡的方法，包括：
A、将0-12重量份的阻燃剂、2-5重量份的增稠剂、1.5-2重量份的偶联剂、0.5-0.8重量份的憎水剂溶于250-300重量份的水中搅拌形成第一混合液体；
B、将10-20重量份的SiO2气凝胶颗粒加入所述第一混合液体搅拌形成第二混合液体；
C、将20-40重量份的相变储能纤维和10-30重量份的无机纤维加入所述第二混合液体搅拌形成塑性纤维团状物；
D、将20-50重量份的粘结剂与8-15重量份的固化剂混合后喷洒浸渍所述塑性纤维团状物；
E、使所述纤维团状物加热脱水、固化、模压成型，即得所述相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡。
由此，利用上述方法，可以有效制备得到兼具高效保温隔热和储能调温功能的相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡。该方法将相变储能纤维和SiO2气凝胶两种先进功能材料结合在一起，相变储能纤维同时发挥骨架支撑和储能调温作用，实现了结构和功能一体化，提高了材料的空间利用率，保证了SiO2气凝胶颗粒的大比例掺入，以及复合毡最佳物理力学性能的获得。
另外，根据本发明上述实施例的制备相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述步骤E中加热温度为50-130℃，加热方式为鼓风加热，加热时间为5-40min，模压成型压强为0.5-2MPa。
具体实施方式
根据本发明的一个方面，本发明提出了一种相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡，该相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡包括：20-40重量份的相变储能纤维；10-30重量份的无机纤维；10-20重量份的SiO2气凝胶颗粒；0-12重量份的阻燃剂；2-5重量份的增稠剂；20-50重量份的粘结剂；8-15重量份的固化剂；1.5-2重量份的偶联剂；0.5-0.8重量份的憎水剂。
由此，本发明上述实施例的相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡兼具高效的保温隔热和储能调温功能。相变储能纤维既发挥骨架支撑作用，又发挥储能调温作用，实现了结构和功能一体化，提高了材料的空间利用率。无机纤维与相变储能纤维均混后缠绕在其周围，再辅以阻燃剂和热固性树脂粘结剂，共同构成了有效的阻燃体系，保证了复合毡的耐火性能。SiO2气凝胶颗粒均匀填充于纤维空隙之中，发挥超级隔热作用，利用纳米孔结构阻止热量传递，通过纤维传递的热量有一大部分被相变介质截留储存，待环境温度下降至相变点以下时再释放出发，发挥显著的调温控温功能。
根据本发明的具体实施例，上述相变储能纤维的长度为3-12mm，平均直径为10-50μm，相变温度0-60℃，潜热值为50-80kJ/kg。由此该相变储能纤维在溶剂水中具有较好的分散性，同时具有适宜的相变温度和较大的相变潜热。
根据本发明的具体实施例，上述相变储能纤维含有烷烃、聚多元醇、脂肪酸、脂肪醇、脂肪酸酯中的至少一种。由此该相变储能纤维具有相变储能调温功能，所含相变材料具有较好的化学稳定性、较大的储能密度以及较低的过冷度。
根据本发明的具体实施例，上述相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡中采用的无机纤维为玻璃纤维、硅酸铝纤维、氧化铝纤维、石英纤维、莫来石纤维、氧化锆纤维中的至少一种。由此采用该无机纤维可以提高相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡的耐火性能。
根据本发明的具体实施例，上述SiO2气凝胶颗粒为疏水性SiO2气凝胶颗粒。由此采用该SiO2气凝胶颗粒能够避免复合毡在使用过程中因吸收空气中水分而增大了热导率。
根据本发明的具体实施例，上述阻燃剂为聚磷酸铵、磷酸三苯酯、硼酸锌、磷酸锌、氢氧化铝、氢氧化镁、聚硅烷、聚硅氧烷、聚有机硅倍半硅氧烷中的至少一种。由此采用该阻燃剂能有效提高相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡的耐火性能。
根据本发明的具体实施例，上述增稠剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基羟乙基纤维素、甲基羟丙基纤维素、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸酯、聚胺、双氰胺中的至少一种。由此采用该增稠剂能够保证溶剂水具有适宜的粘度，使密度较低、易漂浮的SiO2气凝胶颗粒能够均匀分散于溶剂水中。
根据本发明的具体实施例，上述粘结剂为水溶性酚醛树脂和/或水性环氧树脂乳液。由此采用该粘结剂具有较低的VOC含量，并因其具有热固性而具有较好的耐高温性能。
根据本发明的具体实施例，上述固化剂为脂肪族多胺、脂环族多胺、低分子聚酰胺、改性芳胺中的至少一种。由此采用该固化剂能够使粘结剂在较短的时间内固化，并且提高其固化强度。
根据本发明的具体实施例，上述偶联剂为硅烷偶联剂和/或钛酸酯偶联剂。由此采用该偶联剂能够提高复合毡内有机和无机组份之间的结合力。
根据本发明的具体实施例，上述憎水剂为有机硅憎水剂。由此采用该憎水剂能够提高相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡的整体疏水性，避免因内部水汽集聚使保温隔热性能下降。
根据本发明的具体实施例，上述无机纤维的长度为4-15mm。由此该无机纤维能够较好的在溶剂中分散。
根据本发明的具体实施例，上述SiO2气凝胶颗粒的粒径为0.5-5mm，堆积密度为40-150kg/m3。由此该SiO2气凝胶颗粒具有较好的分散性、较低的密度和热导率。
根据本发明的具体实施例，具有上述组分及组分含量的相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡具有优良的保温隔热和储能调温性能，以及较好的力学性能。具体地，表现为上述相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡的表观密度为40-230kg/m3，导热系数为0.02-0.04W/(m·K)，相变温度为0-60℃，相变潜热为10-35kJ/kg，垂直于表面的抗拉强度大于80kPa。由此该相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡能够通过高效保温隔热和储能调温两方面作用，实现对所应用领域的显著节能降耗，并凭借相变作用提供有效的温控管理。
根据本发明的另一个方面，本发明提出了一种制备前面所述相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡的方法，该方法包括：A、将0-12重量份的阻燃剂、2-5重量份的增稠剂、1.5-2重量份的偶联剂、0.5-0.8重量份的憎水剂溶于250-300重量份的水中搅拌形成第一混合液体；B、将10-20重量份的SiO2气凝胶颗粒加入所述第一混合液体搅拌形成第二混合液体；C、将20-40重量份的相变储能纤维和10-30重量份的无机纤维加入所述第二混合液体搅拌形成塑性纤维团状物；D、将20-50重量份的粘结剂与8-15重量份的固化剂混合后喷洒浸渍所述塑性纤维团状物；E、使所述纤维团状物加热脱水、固化、模压成型，即得所述相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡。
由此，利用上述方法，可以有效制备得到兼具高效保温隔热和储能调温功能的相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡。该方法将相变储能纤维和SiO2气凝胶两种高性能材料结合在一起，相变储能纤维同时发挥骨架支撑和储能调温作用，实现了结构和功能一体化，提高了材料的空间利用率，保证了SiO2气凝胶颗粒的大比例掺入，以及复合毡最佳物理力学性能的获得。
根据本发明的具体实施例，上述步骤E中加热温度为50-130℃，加热方式为鼓风加热，加热时间为5-40min，模压成型压强为0.5-2MPa。由此能够使粘结剂迅速固化，使复合毡具有较好的力学性能。
实施例1
原料：正十八烷基纤维(长度6mm，平均直径24μm，相变温度28℃，潜热值72kJ/kg)40份，玻璃纤维(长度6mm)20份，疏水SiO2气凝胶颗粒(粒径1-2mm，堆积密度80kg/m3)15份，聚磷酸铵6份，羧甲基纤维素3份，水溶性酚醛树脂25份，二亚乙基三胺6份，KH-570硅烷偶联剂1.5份，有机硅憎水剂0.5份。
制备方法：
A、将上述阻燃剂、增稠剂、偶联剂、憎水剂溶于280份水中搅拌形成第一混合液体；
B、将上述SiO2气凝胶颗粒加入所述第一混合液体搅拌形成第二混合液体；
C、将上述相变储能纤维和玻璃纤维加入上述第二混合液体搅拌形成塑性纤维团状物；
D、将上述粘结剂与固化剂混合后喷洒浸渍上述塑性纤维团状物；
E、使上述纤维团状物在100℃下鼓风加热30min，1.2MPa下模压成型，即得相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡。
上述制备得到的相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡具有高效的保温隔热和储能调温功能，表观密度为125kg/m3，导热系数为0.026W/(m·K)，相变温度为28℃，相变潜热为32kJ/kg，垂直于表面的抗拉强度为110kPa。
实施例2
原料：硬脂酸甲酯基纤维(长度4mm，平均直径15μm，相变温度35℃，潜热值64kJ/kg)35份，硅酸铝纤维(长度8mm)25份，疏水SiO2气凝胶颗粒(粒径0.5-1.5mm，堆积密度110kg/m3)15份，磷酸三苯酯4份，羟乙基纤维素3份，水性环氧树脂乳液35份，二乙烯三胺6份，Si-602硅烷偶联剂1.5份，有机硅憎水剂0.5份。
制备方法同实施例1。
上述制备得到的相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡具有高效的保温隔热和储能调温功能，表观密度为155kg/m3，导热系数为0.028W/(m·K)，相变温度为35℃，相变潜热为20kJ/kg，垂直于表面的抗拉强度为125kPa。
实施例3
原料：十二醇基纤维(长度6mm，平均直径32μm，相变温度22℃，潜热值80kJ/kg)35份，石英纤维(长度8mm)20份，疏水SiO2气凝胶颗粒(粒径1.5-3mm，堆积密度65kg/m3)20份，聚硅氧烷3份，甲基羟丙基纤维素2.5份，水性环氧树脂乳液20份，二乙烯三胺4份，三异硬脂酰基钛酸异丙酯1.5份，有机硅憎水剂0.5份。
制备方法同实施例1。
上述制备得到的相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡具有高效的保温隔热和储能调温功能，表观密度为82kg/m3，导热系数为0.022W/(m·K)，相变温度为22℃，相变潜热为26kJ/kg，垂直于表面的抗拉强度为85kPa。
实施例4
原料：正十四烷基纤维(长度6mm，平均直径18μm，相变温度6℃，潜热值85kJ/kg)40份，氧化铝纤维(长度9mm)20份，疏水SiO2气凝胶颗粒(粒径1.5-3mm，堆积密度65kg/m3)15份，氢氧化铝5份，聚丙烯酰胺2份，水溶性酚醛树脂25份，二亚乙基三胺6份，KH-550硅烷偶联剂1.5份，有机硅憎水剂0.5份。
制备方法同实施例1。
上述制备得到的相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡具有高效的保温隔热和储能调温功能，表观密度为116kg/m3，导热系数为0.025W/(m·K)，相变温度为6℃，相变潜热为32kJ/kg，垂直于表面的抗拉强度为105kPa。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (7)

1.一种相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡，其特征在于，包括：20-40重量份的相变储能纤维；10-30重量份的无机纤维；10-20重量份的SiO2气凝胶颗粒；0-12重量份的阻燃剂；2-5重量份的增稠剂；20-50重量份的粘结剂；8-15重量份的固化剂；1.5-2重量份的偶联剂；以及0.5-0.8重量份的憎水剂。
2.根据权利要求1所述的相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡，其特征在于，所述相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡的表观密度为40-230kg/m3，导热系数为0.02-0.04W/(m·K)，相变温度为0-60℃，相变潜热为10-35kJ/kg，垂直于表面的抗拉强度大于80kPa。
3.根据权利要求1任一项所述的相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡，其特征在于，所述相变储能纤维的长度为3-12mm，平均直径为10-50μm，相变温度0-60℃，潜热值为50-80kJ/kg。
4.根据权利要求1所述的相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡，其特征在于，所述相变储能纤维含有烷烃、聚多元醇、脂肪酸、脂肪醇、脂肪酸酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡，其特征在于，所述无机纤维为玻璃纤维、硅酸铝纤维、氧化铝纤维、石英纤维、莫来石纤维、氧化锆纤维中的至少一种；所述SiO2气凝胶颗粒为疏水性SiO2气凝胶颗粒；所述阻燃剂为聚磷酸铵、磷酸三苯酯、硼酸锌、磷酸锌、氢氧化铝、氢氧化镁、聚硅烷、聚硅氧烷、聚有机硅倍半硅氧烷中的至少一种；所述增稠剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基羟乙基纤维素、甲基羟丙基纤维素、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸酯、聚胺、双氰胺中的至少一种；所述粘结剂为水溶性酚醛树脂和/或水性环氧树脂乳液；所述固化剂为脂肪族多胺、脂环族多胺、低分子聚酰胺、改性芳胺中的至少一种；所述偶联剂为硅烷偶联剂和/或钛酸酯偶联剂；所述憎水剂为有机硅憎水剂，
其中，所述无机纤维的长度为4-15mm；所述SiO2气凝胶颗粒的粒径为0.5-5mm，堆积密度为40-150kg/m3。
6.制备如权利要求1-5任一项所述相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡的方法，其特征在于，包括：
A、将0-12重量份的阻燃剂、2-5重量份的增稠剂、1.5-2重量份的偶联剂、0.5-0.8重量份的憎水剂溶于250-300重量份的水中搅拌形成第一混合液体；
B、将10-20重量份的SiO2气凝胶颗粒加入所述第一混合液体搅拌形成第二混合液体；
C、将20-40重量份的相变储能纤维和10-30重量份的无机纤维加入所述第二混合液体搅拌形成塑性纤维团状物；
D、将20-50重量份的粘结剂与8-15重量份的固化剂混合后喷洒浸渍所述塑性纤维团状物；
E、使所述纤维团状物加热脱水、固化、模压成型，即得所述相变储能纤维/SiO2气凝胶复合毡。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤E中加热温度为50-130℃，加热方式为鼓风加热，加热时间为5-40min，模压成型压强为0.5-2MPa。
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