CN106518079A - 碳化硅基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种易加工碳化硅基复合材料的制备方法。所述方法将含有MAX相材料和碳化硅的原料在惰性氛围中烧制，得到所述碳化硅基复合材料。本申请工艺简单，制备了兼具高硬度、抗磨损性能以及良好加工性能的陶瓷基复合材料。本申请还公开了上述方法得到的易加工碳化硅基复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化硅复合材料的制备方法，属于材料科学技术领域
背景技术
碳化硅SiC材料是一种性能优良的结构陶瓷，具有高温强度大、耐磨损性好、热稳定性佳、热导率大及耐化学腐蚀等优良特性，广泛用于防弹防刺衣、火箭燃烧室内衬、高速气动轴承、机械密封零件、轻量化空间反射镜等高技术领域。碳化硅基陶瓷复合材料，具有比合金材料更为优异的中子学特性和物理化学性能以及高温结构强度，是新型核燃料包壳与事故容错燃料元件、高辐照环境中结构组件等最佳候选材料之一。但其硬度高，韧性差，后期加工难，不易制备大尺寸精密异形器件，尤其是碳化硅基陶瓷材料存在加工过程中因为脆性和应力等而发生碎裂的问题。MAX相材料是一种三维层状结构陶瓷材料，兼具金属和陶瓷材料的特性，如金属材料的易加工性，易制备精密器件。但存在硬度较低，抗磨损差等实际应用问题。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种制备碳化硅基复合材料的方法，该方法获得的碳化硅陶瓷复合材料具有高硬度和抗磨损性能以及良好机械加工性能。所述方法将含有MAX相材料和碳化硅的原料在惰性氛围中烧制，得到所述碳化硅基复合材料。
优选地，所述原料中MAX相材料和碳化硅的摩尔比为95:5至5:95。
本申请中，MAX相材料和碳化硅的摩尔比，是指以分子式Mn+1AXn计的MAX相材料摩尔数与SiC摩尔数之比。
优选地，所述原料中MAX相材料分子式为Mn+1AXn，其中M选自Ti、Ta、V、Cr、Nb中的至少一种，A选自Al、Si、Ge、Sn、Ga中的至少一种，X为C、N中的至少一种。其中n＝1、2、3、4、5或6。
进一步优选地，所述原料中MAX相材料为Ti3SiC2和/或Ti3AlC2。
优选地，所述原料中碳化硅为六方相碳化硅或立方相碳化硅。
优选地，所述方法至少包括以下步骤：
a)将含有MAX相粉末和碳化硅粉末的原料混合；
b)将步骤a)中混合后的原料填充入干压模具得到素坯，或者直接填充入热压模具中；
c)将步骤b)中得到的素坯，在1300～1600℃烧结1～5小时，自然冷却后得到所述碳化硅基复合材料。
进一步优选地，所述步骤c)中的烧结温度范围上限选自1350℃、1400℃、1450℃、1500℃、1550℃、1600℃；所述步骤c)中的烧结温度范围下限选自1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃、1550℃。
进一步优选地，所述步骤c)中的烧结时间范围上限选自1.5小时、2小时、2.5小时、3小时、3.5小时、4小时、4.5小时、5小时；所述步骤c)中的烧结时间范围下限选自1小时、1.5小时、2小时、2.5小时、3小时、3.5小时、4小时、4.5小时。
优选地，所述方法至少包括以下步骤：
a)将含有MAX相粉末和碳化硅粉末的原料混合；
b)将步骤a)中混合后的原料直接填充入热压模具中；
c)将步骤b)中装填好的热压模具放在惰性氛围中，在1300～1600℃、20～40Mpa下烧结处理1～5小时，自然冷却后得到所述碳化硅基复合材料。
进一步优选地，所述步骤c)中的烧结温度范围上限选自1350℃、1400℃、1450℃、1500℃、1550℃、1600℃；所述步骤c)中的烧结温度范围下限选自1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃、1550℃。
进一步优选地，所述步骤c)中的烧结时间范围上限选自1.5小时、2小时、2.5小时、3小时、3.5小时、4小时、4.5小时、5小时；所述步骤c)中的烧结时间范围下限选自1小时、1.5小时、2小时、2.5小时、3小时、3.5小时、4小时、4.5小时。
进一步优选地，所述步骤c)中的烧结压强范围上限选自25Mpa、30Mpa、35Mpa、40Mpa、；所述步骤c)中的烧结压强范围下限选自20Mpa、25Mpa、30Mpa、35Mpa。
优选地，所述步骤a)中原料混合过程为搅拌混合和/或球磨混合。进一步优选地，所述步骤a)中原料混合过程为球磨混合，所述球磨混合的转速大于200rpm。更进一步优选地，所述步骤a)中原料混合过程为球磨混合，所述球磨混合的转速大于250rpm。更进一步优选地，所述步骤a)中原料混合过程为球磨混合，所述球磨混合的转速范围上限选自400rpm、450rpm、500rpm、600rpm、700rpm；所述球磨混合的转速范围下限选自200rpm、250rpm、300rpm、350rpm、400rpm。作为一个优选的实施方式，所述步骤a)中原料混合过程为球磨混合，所述球磨混合的转速为300～400rpm。
优选地，所述MAX相材料粉末的粒径为0.1～10μm。进一步优选地，所述MAX相材料粉末的粒径范围上限选自10μm、9μm、8μm、7μm、6μm、5μm、4μm、3μm；所述MAX相材料粉末的粒径范围下限选自0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.5μm、0.8μm、1μm、1.5μm、2μm、3μm。更进一步优选地，所述MAX相材料粉末的粒径范围为0.1μm～4μm。
优选地，所述碳化硅粉末的粒径为0.1～5μm。进一步优选地，所述碳化硅粉末的粒径范围上限选自5μm、4.5μm、4μm、3.5μm、3μm、2.5μm、2μm、1.5μm、1μm；所述碳化硅粉末的粒径范围下限选自0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.8μm、1μm。更进一步优选地，所述碳化硅粉末的粒径为0.1μm～2μm。
优选地，所述烧制过程在氮气、氩气、氦气氛围中进行。
根据本申请的又一个方面，提供了一种碳化硅基复合材料，所述碳化硅基复合材料的维氏硬度大于4GPa；所述碳化硅基复合材料由上述任一种所述方法制备得到。所述碳化硅基复合材料具备碳化硅陶瓷性能的同时还具有良好的机械加工性能。
优选地，所述碳化硅基复合材料在试验力参数为4.9N的条件下的维氏硬度大于4GPa且小于30Gpa。进一步优选地，所述碳化硅基复合材料在试验力参数为4.9N的条件下的维氏硬度大于4GPa且小于20Gpa。更进一步优选地，所述碳化硅基复合材料在试验力参数为4.9N的条件下的维氏硬度大于4GPa且小于15Gpa。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的方法，具有原料简单易得、制备成本低的优势。
2)本申请所提供的方法得到的碳化硅基复合材料，具备高硬度和抗磨损性能的同时还具有良好的机械加工性能。
附图说明
图1为本申请一种实施方式得到的碳化硅基复合材料钻孔加工后的照片。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
实施例1
按照表1中的原料、配比和混合方式将MAX相材料粉体与SiC粉体混合，填充入石墨热压模具或填充入干压模具得到圆片状素坯，在表1的烧结条件下烧结，自然冷却到室温，得到的样品分别记为样品A1～A7。
表1原料、配比、混合方式及烧结条件
对比例1
原料中仅有平均粒径为5μm的MAX相Ti3SiC2粉体，其他均与实施例2相同。得到的样品记为样品D1。
对比例2
原料中仅有平均粒径为5μm的SiC粉体，其他均与实施例2相同。得到的样品记为样品D2。
实施例2
分别将实施例1得到的样品A1～A7和对比例1和对比例2得到的样品D1、D2取出切割，研磨抛光得到灰色立方块材。测试其维氏硬度，见表2。直接用电动钻床打孔，实施例1得到的样品A1打孔后的照片见图1，可见其具备良好的机械加工性能，钻孔表面光滑平整。样品A2～A7的打孔加工结果与样品A1的图1一致。
对比例1得到的样品D1可直接用电动钻床打孔，但由于其硬度较低，钻孔过程出现破损，表明其仅使用MAX相材料烧结得到的材料的硬度不符合机械加工性能要求。
对比例2得到的样品D2在直接用电动钻床打孔的过程中发生脆裂，表明其仅使用SiC粉体烧结得到的材料难以直接机械。
样品A1～A7、D1和D2的维氏硬度和机械加工性能表现见表2。
表2样品机械加工性能和硬度
| 样品编号 | 机械加工性能 | 维氏硬度(HV0.5) |
| A1 | 可直接机械钻孔，钻孔表面光滑平整 | 4.5GPa |
| A2 | 可直接机械钻孔，钻孔表面光滑平整 | 12.8GPa |
| A3 | 可直接机械钻孔，钻孔表面光滑平整 | 14.1GPa |
| A4 | 可直接机械钻孔，钻孔表面光滑平整 | 7.6GPa |
| A5 | 可直接机械钻孔，钻孔表面光滑平整 | 5.4GPa |
| A6 | 可直接机械钻孔，钻孔表面光滑平整 | 6.5GPa |
| A7 | 可直接机械钻孔，钻孔表面光滑平整 | 12.8GPa |
| D1 | 钻孔时破损 | 4.0GPa |
| D2 | 钻孔时脆裂 | 22.6GPa |
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (10)
1.一种制备碳化硅基复合材料的方法，其特征在于，将含有MAX相材料和碳化硅的原料在惰性氛围中烧制，得到所述碳化硅基复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述原料中MAX相材料与碳化硅的摩尔比为95:5至5:95。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述原料中MAX相材料分子式为Mn+1AXn，其中M选自Ti、Ta、V、Cr、Nb中的至少一种；A选自Al、Si、Ge、Sn、Ga中的至少一种；X为C或N。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述原料中MAX相材料为Ti3SiC2和/或Ti3AlC2。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述原料中碳化硅为六方相碳化硅或立方相碳化硅。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
a)将含有MAX相粉末和碳化硅粉末的原料混合；
b)将步骤a)中混合后的原料填充入干压模具得到素坯；
c)将步骤b)中得到的素坯，在1300～1600℃烧结1～5小时，自然冷却后得到所述碳化硅基复合材料。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
a)将含有MAX相粉末和碳化硅粉末的原料混合；
b)将步骤a)中混合后的原料直接填充入热压模具中；
c)将步骤b)中装填好的热压模具放在惰性氛围中，在1300～1600℃、20～40Mpa下烧结处理1～5小时，自然冷却后得到所述碳化硅基复合材料。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述步骤a)中原料混合过程为优选相应粒径范围的原料粉末搅拌混合和/或球磨混合；
所述球磨混合过程中球磨转述大于200rpm。
9.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述MAX相材料粉末的粒径为0.1～10μm；所述碳化硅粉末的粒径为0.1～5μm。
10.一种碳化硅基复合材料，其特征在于，所述碳化硅基复合材料在试验力参数为4.9N的条件下的维氏硬度大于4GPa；所述碳化硅基复合材料由权利要求1至9任一项所述方法制备得到。
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