CN106496475A - 一种带有八氨基笼型倍半硅氧烷结构的耐热酚醛树脂制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种带有八氨基笼型倍半硅氧烷结构的耐热酚醛树脂制备方法，涉及一种酚醛树脂制备方法，本发明在装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中，加入融化的酚类化合物与碱性催化剂，升温至60‑65℃，搅拌10min，将定量的醛类化合物与改性剂混合搅拌5min后分批加入三口瓶中，升温到100℃，在此条件下反应1.5h后升温至170℃脱水抽真空，降温调节PH到7‑8，冷却24小时候得到改性的目标酚醛树脂，树脂由下述部分组成：酚类化合物、醛类化合物、改性剂、催化剂。具有导热系数低、耐热性好、尺寸稳定性好及力学性能优良等特点。可应用于建筑绝热、保温、防火内外墙板、中央空调风管保温材料以及航空航天等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种酚醛树脂制备方法，特别是涉及一种带有八氨基笼型倍半硅氧烷结构的耐热酚醛树脂制备方法。
背景技术
酚醛树脂又称电木，是由苯酚醛或其衍生物缩聚而成的，酚醛树脂最重要的特性就是耐高温性，即使在非常高的温度下，也能保持结构的整体性和尺寸稳定性，已成为当代工业中不可缺少的原材料，在电子、建筑、印刷、航天航空领域中有着广泛的应用。但传统的酚醛树脂的耐热性不足、韧性差、易吸水受潮等缺陷。
公开号为CN 104151556A的发明专利公开了一种聚硼硅氧烷的制备及对酚醛树脂的耐热改性方法，获得了耐高温的改性酚醛树脂粘合剂，通过端羟基与酚醛树脂进行缩聚反应，提高其热稳定性和粘结强度，但苯环的引入虽然提高了耐热性，但会使脆性进一步变大，限制了酚醛树脂的使用范围。
发明内容
本发明的目的在于提供一种带有八氨基笼型倍半硅氧烷结构的耐热酚醛树脂制备方法，本发明在传统的酚醛树脂中引入了带有八氨基笼型倍半硅氧烷结构，固化后形成了网状交联结构，同时在酚醛树脂中引入了硅氧链段，提高了酚醛树脂的韧性，所制备的材料耐热性、力学性、化学稳定性、粘结性好，是一种无毒无污染的环境友好型材料。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种带有八氨基笼型倍半硅氧烷结构的耐热酚醛树脂制备方法，所述方法包括以下制备过程：
在装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中，加入融化的酚类化合物与碱性催化剂，升温至60-65℃，搅拌10min，将醛类化合物与改性剂混合并搅拌5min后分批量加入三口瓶中，通N2保护，然后将温度提高到100℃，在此条件下反应1.5h后升温至170℃脱水抽真空4-6h，降温至75℃，用PH调节剂调节PH到7-8，脱水冷却24小时候得到改性的目标酚醛树脂。
所述的一种带有八氨基笼型倍半硅氧烷结构的耐热酚醛树脂制备方法，所用酚类化合物为苯酚、甲酚、二甲基酚、壬基苯酚、双酚A、间苯二酚、丙基苯酚和乙基苯酚中的一种或几种，优选为苯酚。
所述的一种带有八氨基笼型倍半硅氧烷结构的耐热酚醛树脂制备方法，所用醛类化合物为甲醛、乙醛、丁醛、多聚甲醛或三聚甲醛中的一种，优选为多聚甲醛。
所述的一种带有八氨基笼型倍半硅氧烷结构的耐热酚醛树脂制备方法，所用碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的一种，优选为氢氧化钠。
所述的一种带有八氨基笼型倍半硅氧烷结构的耐热酚醛树脂制备方法，所用PH调节剂为乙酸或醋酸中的一种。
所述的一种带有八氨基笼型倍半硅氧烷结构的耐热酚醛树脂制备方法，所用的改性剂为八氨基笼型倍半硅氧烷。
本发明的优点与效果是：
本发明所制备的带有八氨基笼型倍半硅氧烷结构的阻燃酚醛树脂，在传统的酚醛树脂中引入了带有八氨基笼型倍半硅氧烷结构，固化后形成了网状交联结构，同时在酚醛树脂中引入了硅氧链段，提高了酚醛树脂的韧性，所制备的材料具有耐热性好、力学性能好、化学稳定性好、粘结性好，经实验整个体系相容性良好，易于工业化，应用十分广泛，整个工艺过程无有毒溶剂释放，是一种无毒无污染的环境友好型材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本发明为一种带有八氨基笼型倍半硅氧烷结构的阻燃酚醛树脂，包括以下步骤：
在装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中，加入100份融化的苯酚与1份氢氧化钠，升温至65℃，搅拌10min，将45份多聚甲醛与15份八氨基笼型倍半硅氧烷混合并搅拌5min后分批量加入三口瓶中，通N2保护，控制在半小时内加完，然后以10℃/min速率将温度提高到100℃，在此条件下反应1.5h后升温至170℃脱水抽真空4-6h，降温至75℃，用乙酸调节PH到7-8，脱水冷却24小时候得到改性的目标酚醛树脂。
实施例2
本发明为一种带有八氨基笼型倍半硅氧烷结构的阻燃酚醛树脂，包括以下步骤：
在装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中，加入100份融化的苯酚与1份氢氧化钠，升温至65℃，搅拌10min，将50份多聚甲醛与20份八氨基笼型倍半硅氧烷混合并搅拌5min后分批量加入三口瓶中，通N2保护，控制在半小时内加完，然后以10℃/min速率将温度提高到100℃，在此条件下反应1.5h后升温至170℃脱水抽真空4-6h，降温至75℃，用乙酸调节PH到7-8，脱水冷却24小时候得到改性的目标酚醛树脂。
实施例3
本发明为一种带有八氨基笼型倍半硅氧烷结构的阻燃酚醛树脂，包括以下步骤：
在装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中，加入100份融化的苯酚与1份氢氧化钠，升温至65℃，搅拌10min，将55份多聚甲醛与25份八氨基笼型倍半硅氧烷混合并搅拌5min后分批量加入三口瓶中，通N2保护，控制在半小时内加完，然后10℃/min的速率将温度提高到100℃，在此条件下反应1.5h后升温至170℃脱水抽真空4-6h，降温至75℃，用乙酸调节PH到7-8，脱水冷却24小时候得到改性的目标酚醛树脂。
实施例4
本发明为一种带有八氨基笼型倍半硅氧烷结构的阻燃酚醛树脂，包括以下步骤：
在装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中，加入100份融化的苯酚与1份氢氧化钠，升温至60℃，搅拌10min，将60份多聚甲醛与30份八氨基笼型倍半硅氧烷混合并搅拌5min后分批量加入三口瓶中，通N2保护，控制在半小时内加完，然后以一定速率将温度提高到100℃，在此条件下反应1.5h后升温至170℃脱水抽真空4-6h，降温至75℃，用乙酸调节PH到7-8，脱水冷却24小时候得到改性的目标酚醛树脂。
Claims (6)
1.一种带有八氨基笼型倍半硅氧烷结构的耐热酚醛树脂制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：
在装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中，加入融化的酚类化合物与碱性催化剂，升温至60-65℃，搅拌10min，将醛类化合物与改性剂混合并搅拌5min后分批量加入三口瓶中，通N2保护，然后将温度提高到100℃，在此条件下反应1.5h后升温至170℃脱水抽真空4-6h，降温至75℃，用PH调节剂调节PH到7-8，脱水冷却24小时候得到改性的目标酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述的一种带有八氨基笼型倍半硅氧烷结构的耐热酚醛树脂制备方法，其特征在于，所用酚类化合物为苯酚、甲酚、二甲基酚、壬基苯酚、双酚A、间苯二酚、丙基苯酚和乙基苯酚中的一种或几种，优选为苯酚。
3.根据权利要求1所述的一种带有八氨基笼型倍半硅氧烷结构的耐热酚醛树脂制备方法，其特征在于，所用醛类化合物为甲醛、乙醛、丁醛、多聚甲醛或三聚甲醛中的一种，优选为多聚甲醛。
4.根据权利要求1所述的一种带有八氨基笼型倍半硅氧烷结构的耐热酚醛树脂制备方法，其特征在于，所用碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的一种，优选为氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述的一种带有八氨基笼型倍半硅氧烷结构的耐热酚醛树脂制备方法，其特征在于，所用PH调节剂为乙酸或醋酸中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种带有八氨基笼型倍半硅氧烷结构的耐热酚醛树脂制备方法，其特征在于，所用的改性剂为八氨基笼型倍半硅氧烷。
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