CN106483237B - 一种污水中多氯联苯含量的检测方法 - Google Patents
一种污水中多氯联苯含量的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106483237B CN106483237B CN201510532950.3A CN201510532950A CN106483237B CN 106483237 B CN106483237 B CN 106483237B CN 201510532950 A CN201510532950 A CN 201510532950A CN 106483237 B CN106483237 B CN 106483237B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polychlorinated biphenyls
- sample
- concentration
- solution
- liquid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 150000003071 polychlorinated biphenyls Chemical class 0.000 title claims abstract description 83
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 239000010865 sewage Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 41
- 239000012085 test solution Substances 0.000 claims abstract description 32
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 51
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 20
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 20
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 claims description 20
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- HWMMCEJITBPQBR-UHFFFAOYSA-N CCCCCCCC[Na] Chemical compound CCCCCCCC[Na] HWMMCEJITBPQBR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 15
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims description 15
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 claims description 14
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 14
- -1 draws standard curve Substances 0.000 claims description 12
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 10
- 239000003643 water by type Substances 0.000 claims description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 6
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 6
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 5
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 5
- 230000009849 deactivation Effects 0.000 claims description 5
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 5
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims description 5
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims description 5
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 5
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 5
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 5
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 5
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000013517 stratification Methods 0.000 claims description 5
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 4
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 3
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000003139 buffering effect Effects 0.000 claims 1
- HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N diethylamine Chemical compound CCNCC HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 238000011160 research Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 abstract description 2
- ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N diphenyl Chemical group C1=CC=CC=C1C1=CC=CC=C1 ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- QUSNBJAOOMFDIB-UHFFFAOYSA-N Ethylamine Chemical compound CCN QUSNBJAOOMFDIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 4
- 235000010290 biphenyl Nutrition 0.000 description 3
- 239000004305 biphenyl Substances 0.000 description 3
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 description 3
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 3
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- GGMPTLAAIUQMIE-UHFFFAOYSA-N 2,3,4,5,6-pentachlorobiphenyl Chemical group ClC1=C(Cl)C(Cl)=C(Cl)C(Cl)=C1C1=CC=CC=C1 GGMPTLAAIUQMIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HLQDGCWIOSOMDP-UHFFFAOYSA-N 2,3,4,5-tetrachlorobiphenyl Chemical group ClC1=C(Cl)C(Cl)=CC(C=2C=CC=CC=2)=C1Cl HLQDGCWIOSOMDP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IUYHQGMDSZOPDZ-UHFFFAOYSA-N 2,3,4-trichlorobiphenyl Chemical group ClC1=C(Cl)C(Cl)=CC=C1C1=CC=CC=C1 IUYHQGMDSZOPDZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 210000000577 adipose tissue Anatomy 0.000 description 2
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 2
- OBIUJJSQKPGKME-UHFFFAOYSA-N 1,2,3,5-tetrachloro-4-(2,4,6-trichlorophenyl)benzene Chemical group ClC1=CC(Cl)=CC(Cl)=C1C1=C(Cl)C=C(Cl)C(Cl)=C1Cl OBIUJJSQKPGKME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000014644 Brain disease Diseases 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 101100084627 Neurospora crassa (strain ATCC 24698 / 74-OR23-1A / CBS 708.71 / DSM 1257 / FGSC 987) pcb-4 gene Proteins 0.000 description 1
- 235000019774 Rice Bran oil Nutrition 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000000711 cancerogenic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000357 carcinogen Toxicity 0.000 description 1
- 239000003183 carcinogenic agent Substances 0.000 description 1
- XCJXQCUJXDUNDN-UHFFFAOYSA-N chlordene Chemical compound C12C=CCC2C2(Cl)C(Cl)=C(Cl)C1(Cl)C2(Cl)Cl XCJXQCUJXDUNDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 210000005036 nerve Anatomy 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000008165 rice bran oil Substances 0.000 description 1
- 210000003491 skin Anatomy 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 210000001835 viscera Anatomy 0.000 description 1
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明公开了一种污水中多氯联苯含量的检测方法，由配置多氯联苯标准溶液、绘制标准曲线、样品前处理、对测试溶液进行检测并计算样品中多氯联苯的浓度四个步骤组成。本发明的方法检测污水中多氯联苯的含量，准确方便、快速有效，能够准确的进行定量分析。由此可见，本发明的方法，为污水中多氯联苯含量的检测，提供了一种可靠的便于实施的依据，能够满足研究和生产需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测方法，具体是一种污水中多氯联苯含量的检测方法。
背景技术
英文名称：Polychlorinated biphenyls；Polychlorodiphenyls别名：氯化联苯；PCBs按氯原子数或氯的百分含量分别加以标号，我国习惯上按联苯上被氯取代的个数(不论其取代位置)将PCB分为三氯联苯(PCB3)、四氯联苯(PCB4)、五氯联苯(PCB5)、六氯联苯(PCB6)、七氯联苯(PCB7)、八氯联苯(PCB8)、九氯联苯(PCB9)、十氯联苯(PCB10)。多氯联苯属于致癌物质，容易累积在脂肪组织，造成脑部、皮肤及内脏的疾病，并影响神经、生殖及免疫系统。
多氯联苯极难溶于水而易溶于脂肪和有机溶剂，并且极难分解,因而能够在生物体脂肪中大量富集。1968年日本曾发生因PCB污染米糠油而造成的有名的公害病：“油症”。1973年以后各国陆续开始减少或停止生产。PCB的基本结构为：联苯苯环上有10个氢原子，按氢原子被氯原子取代的数目不同,形成一氯化物、二氯化物……十氯化物,它们各有若干个异构体。理论上一氯化物有3个异构物,二氯化物有12个,三氯化物有21个。PCB的全部异构物总共有210种，已确定结构的有102种。工业用PCB的商品名称：日本称为Kane chlor(KC),美国称为Aroclor(AR)，德意志联邦共和国称为Clophen,法国称为Phenochlor，苏联称为Sovols等等。各种产品又按所含氯原子数分别加以标号:中国习惯称为三氯联苯的产品,日本标为KC-300，美国标为AR-1242；中国称为五氯联苯的产品,日本标为KC-500，美国标为AR-1254。这些产品均为混合物,如四氯联苯中夹杂有相当数量的三氯化物和五氯化物，以及少量六氯化物。
多氯联苯在污水中的残留问题也越来越引起人们的重视，目前已开展了多氯联苯在污水中残留量检测的研究，但检测的准确度和精确度不高，为我们的环境安全带来了隐患。
发明内容
本发明的目的在于提供一种污水中多氯联苯含量的检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种污水中多氯联苯含量的检测方法，由配置多氯联苯标准溶液、绘制标准曲线、样品前处理、对测试溶液进行检测并计算样品中多氯联苯的浓度四个步骤组成，具体步骤如下：
1)配置多氯联苯标准溶液：用四氢呋喃对多氯联苯标准溶液进行稀释，制备得到3-10个不同浓度的多氯联苯标准溶液；
2)绘制标准曲线：对步骤1)所述的3-10个不同浓度的多氯联苯标准溶液分别进行高效液相色谱仪分析，计算机根据绘制的色谱图计算出峰面积，并得到多氯联苯浓度与检测结果即峰面积之间的标准曲线，其中，检测时色谱条件如下：
色谱柱：C18，250mm×4.6mm，粒径5μm；
柱温：30℃；
流动相：pH3.0的辛烷基磺酸钠缓冲液+四氢呋喃；
流速：1.2ml/min；
进样量：2μL；
pH3.0的辛烷基磺酸钠缓冲液和四氢呋喃的体积比为5:2，pH3.0的辛烷基磺酸钠缓冲液的配制方法为称取3.64g辛磺酸钠，溶于600ml二次蒸馏水中，加入10ml甲酸，再用二乙胺调至pH＝3.0；
3)样品前处理：
a.振荡法提取：称取15-20ml样品于锥形瓶中，加入0.5mol/L盐酸12-15ml和1-5ml甲醇，摇匀，浸泡并振荡5-6h，过滤，并将滤液装入分液漏斗中，残渣部分再加1-5ml甲醇振荡2-3h，过滤，合并滤液到分液漏斗中；滤液中加入质量浓度为8-10％的NaCl水溶液50-60ml、石油醚50-60ml，振摇后静置分层；下层水相放入另一分液漏斗，有机相用质量浓度为8-10％的NaCl水溶液反萃取一次，弃去石油醚液，合并水溶液，加入二氯甲烷分三次萃取，二氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，过滤于圆底烧瓶中，滤液在旋转蒸发器上减压浓缩至干；
b.净化：取SPE-C18柱，用15-20ml甲醇预淋脱活，顶干，再用25-30ml去离子水淋洗，顶干；样品用12-15ml体积比为6:1-2的石油醚和乙酸乙酯混合液分三次转入柱内，淋洗液弃去，再用18-22ml体积比为1-2:6的石油醚和乙酸乙酯混合液淋洗，收集淋洗液，浓缩至干，用四氢呋喃定容至1ml,得到样品溶液；
4)对测试溶液进行检测并计算样品中多氯联苯的浓度：吸取2μL步骤3)所述的样品溶液作为测试溶液进行高效液相色谱仪分析，如果样品溶液的多氯联苯离子浓度过高，以适当的稀释倍数进行稀释，计算机根据绘制的色谱图计算出测试溶液的峰面积，并通过步骤2)所述的多氯联苯浓度与峰面积之间的标准曲线计算出测试溶液的多氯联苯溶度，其中，测试溶液检测时的色谱条件和步骤2)所述的色谱条件相同，按以下公式计算样品中多氯联苯的浓度：
式中：
C样—样品中多氯联苯的浓度，单位为mg/kg；
C测—测试溶液中多氯联苯的浓度，单位为mg/L；
V—样品溶液的体积，单位为ml；
m0—水的取样量，单位为g。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的方法检测污水中多氯联苯的含量，准确方便、快速有效，能够准确的进行定量分析。由此可见，本发明的方法，为污水中多氯联苯含量的检测，提供了一种可靠的便于实施的依据，能够满足研究和生产需要。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种污水中多氯联苯含量的检测方法，由配置多氯联苯标准溶液、绘制标准曲线、样品前处理、对测试溶液进行检测并计算样品中多氯联苯的浓度四个步骤组成。具体步骤如下。
1)配置多氯联苯标准溶液：用四氢呋喃对多氯联苯标准溶液进行稀释，制备得到3个不同浓度的多氯联苯标准溶液。
2)绘制标准曲线：对步骤1)所述的3个不同浓度的多氯联苯标准溶液分别进行高效液相色谱仪分析，计算机根据绘制的色谱图计算出峰面积，并得到多氯联苯浓度与检测结果即峰面积之间的标准曲线，其中，检测时色谱条件如下：
色谱柱：C18，250mm×4.6mm，粒径5μm；
柱温：30℃；
流动相：pH3.0的辛烷基磺酸钠缓冲液+四氢呋喃；
流速：1.2ml/min；
进样量：2μL；
pH3.0的辛烷基磺酸钠缓冲液和四氢呋喃的体积比为5:2，pH3.0的辛烷基磺酸钠缓冲液的配制方法为称取3.64g辛磺酸钠，溶于600ml二次蒸馏水中，加入10ml甲酸，再用二乙胺调至pH＝3.0。
3)样品前处理：
a.振荡法提取：称取15ml样品于锥形瓶中，加入0.5mol/L盐酸12ml和1ml甲醇，摇匀，浸泡并振荡5h，过滤，并将滤液装入分液漏斗中，残渣部分再加1ml甲醇振荡2h，过滤，合并滤液到分液漏斗中；滤液中加入质量浓度为8％的NaCl水溶液50ml、石油醚50ml，振摇后静置分层；下层水相放入另一分液漏斗，有机相用质量浓度为8％的NaCl水溶液反萃取一次，弃去石油醚液，合并水溶液，加入二氯甲烷分三次萃取，二氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，过滤于圆底烧瓶中，滤液在旋转蒸发器上减压浓缩至干。
b.净化：取SPE-C18柱，用15ml甲醇预淋脱活，顶干，再用25ml去离子水淋洗，顶干；样品用12ml体积比为6:1的石油醚和乙酸乙酯混合液分三次转入柱内，淋洗液弃去，再用18ml体积比为1:6的石油醚和乙酸乙酯混合液淋洗，收集淋洗液，浓缩至干，用四氢呋喃定容至1ml,得到样品溶液。
4)对测试溶液进行检测并计算样品中多氯联苯的浓度：吸取2μL步骤3)所述的样品溶液作为测试溶液进行高效液相色谱仪分析，如果样品溶液的多氯联苯离子浓度过高，以适当的稀释倍数进行稀释，计算机根据绘制的色谱图计算出测试溶液的峰面积，并通过步骤2)所述的多氯联苯浓度与峰面积之间的标准曲线计算出测试溶液的多氯联苯溶度，其中，测试溶液检测时的色谱条件和步骤2)所述的色谱条件相同，按以下公式计算样品中多氯联苯的浓度：
式中：
C样—样品中多氯联苯的浓度，单位为mg/kg；
C测—测试溶液中多氯联苯的浓度，单位为mg/L；
V—样品溶液的体积，单位为ml；
m0—水的取样量，单位为g。
实施例2
本发明实施例中，一种污水中多氯联苯含量的检测方法，由配置多氯联苯标准溶液、绘制标准曲线、样品前处理、对测试溶液进行检测并计算样品中多氯联苯的浓度四个步骤组成。具体步骤如下。
1)配置多氯联苯标准溶液：用四氢呋喃对多氯联苯标准溶液进行稀释，制备得到10个不同浓度的多氯联苯标准溶液。
2)绘制标准曲线：对步骤1)所述的10个不同浓度的多氯联苯标准溶液分别进行高效液相色谱仪分析，计算机根据绘制的色谱图计算出峰面积，并得到多氯联苯浓度与检测结果即峰面积之间的标准曲线，其中，检测时色谱条件如下：
色谱柱：C18，250mm×4.6mm，粒径5μm；
柱温：30℃；
流动相：pH3.0的辛烷基磺酸钠缓冲液+四氢呋喃；
流速：1.2ml/min；
进样量：2μL；
pH3.0的辛烷基磺酸钠缓冲液和四氢呋喃的体积比为5:2，pH3.0的辛烷基磺酸钠缓冲液的配制方法为称取3.64g辛磺酸钠，溶于600ml二次蒸馏水中，加入10ml甲酸，再用二乙胺调至pH＝3.0。
3)样品前处理：
a.振荡法提取：称取20ml样品于锥形瓶中，加入0.5mol/L盐酸15ml和5ml甲醇，摇匀，浸泡并振荡6h，过滤，并将滤液装入分液漏斗中，残渣部分再加5ml甲醇振荡3h，过滤，合并滤液到分液漏斗中；滤液中加入质量浓度为10％的NaCl水溶液60ml、石油醚60ml，振摇后静置分层；下层水相放入另一分液漏斗，有机相用质量浓度为10％的NaCl水溶液反萃取一次，弃去石油醚液，合并水溶液，加入二氯甲烷分三次萃取，二氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，过滤于圆底烧瓶中，滤液在旋转蒸发器上减压浓缩至干。
b.净化：取SPE-C18柱，用20ml甲醇预淋脱活，顶干，再用30ml去离子水淋洗，顶干；样品用15ml体积比为6:2的石油醚和乙酸乙酯混合液分三次转入柱内，淋洗液弃去，再用22ml体积比为2:6的石油醚和乙酸乙酯混合液淋洗，收集淋洗液，浓缩至干，用四氢呋喃定容至1ml,得到样品溶液。
4)对测试溶液进行检测并计算样品中多氯联苯的浓度：吸取2μL步骤3)所述的样品溶液作为测试溶液进行高效液相色谱仪分析，如果样品溶液的多氯联苯离子浓度过高，以适当的稀释倍数进行稀释，计算机根据绘制的色谱图计算出测试溶液的峰面积，并通过步骤2)所述的多氯联苯浓度与峰面积之间的标准曲线计算出测试溶液的多氯联苯溶度，其中，测试溶液检测时的色谱条件和步骤2)所述的色谱条件相同，按以下公式计算样品中多氯联苯的浓度：
式中：
C样—样品中多氯联苯的浓度，单位为mg/kg；
C测—测试溶液中多氯联苯的浓度，单位为mg/L；
V—样品溶液的体积，单位为ml；
m0—水的取样量，单位为g。
实施例3
本发明实施例中，一种污水中多氯联苯含量的检测方法，由配置多氯联苯标准溶液、绘制标准曲线、样品前处理、对测试溶液进行检测并计算样品中多氯联苯的浓度四个步骤组成。具体步骤如下。
1)配置多氯联苯标准溶液：用四氢呋喃对多氯联苯标准溶液进行稀释，制备得到7个不同浓度的多氯联苯标准溶液。
2)绘制标准曲线：对步骤1)所述的7个不同浓度的多氯联苯标准溶液分别进行高效液相色谱仪分析，计算机根据绘制的色谱图计算出峰面积，并得到多氯联苯浓度与检测结果即峰面积之间的标准曲线，其中，检测时色谱条件如下：
色谱柱：C18，250mm×4.6mm，粒径5μm；
柱温：30℃；
流动相：pH3.0的辛烷基磺酸钠缓冲液+四氢呋喃；
流速：1.2ml/min；
进样量：2μL；
pH3.0的辛烷基磺酸钠缓冲液和四氢呋喃的体积比为5:2，pH3.0的辛烷基磺酸钠缓冲液的配制方法为称取3.64g辛磺酸钠，溶于600ml二次蒸馏水中，加入10ml甲酸，再用二乙胺调至pH＝3.0。
3)样品前处理：
a.振荡法提取：称取17ml样品于锥形瓶中，加入0.5mol/L盐酸13ml和3ml甲醇，摇匀，浸泡并振荡5.5h，过滤，并将滤液装入分液漏斗中，残渣部分再加3ml甲醇振荡2.5h，过滤，合并滤液到分液漏斗中；滤液中加入质量浓度为9％的NaCl水溶液55ml、石油醚55ml，振摇后静置分层；下层水相放入另一分液漏斗，有机相用质量浓度为9％的NaCl水溶液反萃取一次，弃去石油醚液，合并水溶液，加入二氯甲烷分三次萃取，二氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，过滤于圆底烧瓶中，滤液在旋转蒸发器上减压浓缩至干。
b.净化：取SPE-C18柱，用17ml甲醇预淋脱活，顶干，再用27ml去离子水淋洗，顶干；样品用13ml体积比为6:1.5的石油醚和乙酸乙酯混合液分三次转入柱内，淋洗液弃去，再用20ml体积比为1.5:6的石油醚和乙酸乙酯混合液淋洗，收集淋洗液，浓缩至干，用四氢呋喃定容至1ml,得到样品溶液。
4)对测试溶液进行检测并计算样品中多氯联苯的浓度：吸取2μL步骤3)所述的样品溶液作为测试溶液进行高效液相色谱仪分析，如果样品溶液的多氯联苯离子浓度过高，以适当的稀释倍数进行稀释，计算机根据绘制的色谱图计算出测试溶液的峰面积，并通过步骤2)所述的多氯联苯浓度与峰面积之间的标准曲线计算出测试溶液的多氯联苯溶度，其中，测试溶液检测时的色谱条件和步骤2)所述的色谱条件相同，按以下公式计算样品中多氯联苯的浓度：
式中：
C样—样品中多氯联苯的浓度，单位为mg/kg；
C测—测试溶液中多氯联苯的浓度，单位为mg/L；
V—样品溶液的体积，单位为ml；
m0—水的取样量，单位为g。
本实施例3以同样的处理方式得到六个平行样品，并对六个平行样进行高效液相色谱分析、计算得到样品中多氯联苯的浓度，结果见表1。由表1知，平行样的重复性好。
表1
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (1)
1.一种污水中多氯联苯含量的检测方法，由配置多氯联苯标准溶液、绘制标准曲线、样品前处理、对测试溶液进行检测并计算样品中多氯联苯的浓度四个步骤组成，其特征在于，具体步骤如下：
1）配置多氯联苯标准溶液：用四氢呋喃对多氯联苯标准溶液进行稀释，制备得到3-10个不同浓度的多氯联苯标准溶液；
2）绘制标准曲线：对步骤1）所述的3-10个不同浓度的多氯联苯标准溶液分别进行高效液相色谱仪分析，计算机根据绘制的色谱图计算出峰面积，并得到多氯联苯浓度与检测结果即峰面积之间的标准曲线，其中，检测时色谱条件如下：
色谱柱：C18，250mm×4.6mm，粒径5μm；
柱温：30℃；
流动相：pH3.0的辛烷基磺酸钠缓冲液+四氢呋喃；
流速：1.2ml/min；
进样量：2μL；
pH3.0的辛烷基磺酸钠缓冲液和四氢呋喃的体积比为5:2，pH3.0的辛烷基磺酸钠缓冲液的配制方法为称取3.64g辛磺酸钠，溶于600ml二次蒸馏水中，加入10ml甲酸，再用二乙胺调至pH=3.0；
3）样品前处理：
a.振荡法提取：称取15-20ml样品于锥形瓶中，加入0.5mol/L盐酸12-15ml和1-5ml甲醇，摇匀，浸泡并振荡5-6h，过滤，并将滤液装入分液漏斗中，残渣部分再加1-5ml甲醇振荡2-3h，过滤，合并滤液到分液漏斗中；滤液中加入质量浓度为8-10%的NaCl水溶液50-60ml、石油醚50-60ml，振摇后静置分层；下层水相放入另一分液漏斗，有机相用质量浓度为8-10%的NaCl水溶液反萃取一次，弃去石油醚液，合并水溶液，加入二氯甲烷分三次萃取，萃取后的二氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，过滤于圆底烧瓶中，滤液在旋转蒸发器上减压浓缩至干；
b.净化：取SPE-C18柱，用15-20ml甲醇预淋脱活，顶干，再用25-30ml去离子水淋洗，顶干；样品用12-15ml体积比为6:1-2的石油醚和乙酸乙酯混合液分三次转入柱内，淋洗液弃去，再用18-22ml体积比为1-2:6的石油醚和乙酸乙酯混合液淋洗，收集淋洗液，浓缩至干，用四氢呋喃定容至1ml,得到样品溶液；
4）对测试溶液进行检测并计算样品中多氯联苯的浓度：吸取2μL步骤3）所述的样品溶液作为测试溶液进行高效液相色谱仪分析，如果样品溶液的多氯联苯离子浓度过高，以适当的稀释倍数进行稀释，计算机根据绘制的色谱图计算出测试溶液的峰面积，并通过步骤2）所述的多氯联苯浓度与峰面积之间的标准曲线计算出测试溶液的多氯联苯溶度，其中，测试溶液检测时的色谱条件和步骤2）所述的色谱条件相同，按以下公式计算样品中多氯联苯的浓度：
式中：
C样—样品中多氯联苯的浓度，单位为mg/kg；
C测—测试溶液中多氯联苯的浓度，单位为mg/L；
V—样品溶液的体积，单位为ml；
m0—水的取样量，单位为g。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510532950.3A CN106483237B (zh) | 2015-08-26 | 2015-08-26 | 一种污水中多氯联苯含量的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510532950.3A CN106483237B (zh) | 2015-08-26 | 2015-08-26 | 一种污水中多氯联苯含量的检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106483237A CN106483237A (zh) | 2017-03-08 |
| CN106483237B true CN106483237B (zh) | 2017-10-13 |
Family
ID=58233830
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510532950.3A Active CN106483237B (zh) | 2015-08-26 | 2015-08-26 | 一种污水中多氯联苯含量的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106483237B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004096814A1 (ja) * | 2003-04-30 | 2004-11-11 | Yanaihara Institute Inc. | ポリ塩化ビフェニル誘導体及びこれを使用した測定法 |
| CN102288709A (zh) * | 2011-06-22 | 2011-12-21 | 东南大学 | 一种高效萃取样品中内分泌干扰物的方法 |
| CN104011191A (zh) * | 2011-11-09 | 2014-08-27 | 赢创膜萃取技术有限公司 | 从非海洋脂肪酸油混合物中减少至少一种杂质和制备包含至少一种天然组分的浓缩物的膜基方法和由其得到的组合物 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1394617B1 (it) * | 2008-12-16 | 2012-07-05 | Sea Marconi Technologies Di Vander Tumiatti S A S | Metodi integrati per la determinazione della corrosivita', dell'invecchiamento, del fingerprint, nonchè la diagnosi, la decontaminazione, la depolarizzazione e la detossificazione di oli |
-
2015
- 2015-08-26 CN CN201510532950.3A patent/CN106483237B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004096814A1 (ja) * | 2003-04-30 | 2004-11-11 | Yanaihara Institute Inc. | ポリ塩化ビフェニル誘導体及びこれを使用した測定法 |
| CN102288709A (zh) * | 2011-06-22 | 2011-12-21 | 东南大学 | 一种高效萃取样品中内分泌干扰物的方法 |
| CN104011191A (zh) * | 2011-11-09 | 2014-08-27 | 赢创膜萃取技术有限公司 | 从非海洋脂肪酸油混合物中减少至少一种杂质和制备包含至少一种天然组分的浓缩物的膜基方法和由其得到的组合物 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 环境样品中多氯联苯测定方法研究进展;冯钦忠等;《中国环境科学学会学术年会论文集》;20131231;2246-2251 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106483237A (zh) | 2017-03-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Chen et al. | Assessment of human exposure to triclocarban, triclosan and five parabens in US indoor dust using dispersive solid phase extraction followed by liquid chromatography tandem mass spectrometry | |
| Wang et al. | QuEChERS followed by dispersive liquid–liquid microextraction based on solidification of floating organic droplet method for organochlorine pesticides analysis in fish | |
| Lu et al. | Parabens and triclosan in shellfish from Shenzhen coastal waters: bioindication of pollution and human health risks | |
| Wang et al. | A highly selective dispersive liquid–liquid microextraction approach based on the unique fluorous affinity for the extraction and detection of per-and polyfluoroalkyl substances coupled with high performance liquid chromatography tandem–mass spectrometry | |
| Jin et al. | Polybrominated diphenyl ethers in the serum and breast milk of the resident population from production area, China | |
| Li et al. | Analysis of trace microcystins in vegetables using solid-phase extraction followed by high performance liquid chromatography triple-quadrupole mass spectrometry | |
| Liu et al. | Polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) and indicator polychlorinated biphenyls (PCBs) in marine fish from four areas of China | |
| Liu et al. | Lipophilic marine toxins discovered in the Bohai Sea using high performance liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry | |
| Cao et al. | Trace matrix solid phase dispersion using a molecular sieve as the sorbent for the determination of flavonoids in fruit peels by ultra-performance liquid chromatography | |
| Wang et al. | Zirconium metal-organic framework assisted miniaturized solid phase extraction of phenylurea herbicides in natural products by ultra-high-performance liquid chromatography coupled with quadrupole time-of-flight mass spectrometry | |
| CN103592399A (zh) | 同时测定人体血清中有机氯农药和合成麝香浓度的方法 | |
| CN101629937A (zh) | 一种土壤中五氯苯酚的定量检测方法 | |
| He et al. | Isomers of Dechlorane Plus in an aquatic environment in a highly industrialized area in Southern China: spatial and vertical distribution, phase partition, and bioaccumulation | |
| Chang et al. | Study of solvent sublation for concentration of trace phthalate esters in plastic beverage packaging and analysis by gas chromatography–mass spectrometry | |
| CN109283280A (zh) | 一种从水果、蔬菜中快速提取净化苯甲酰脲类农药残留的方法 | |
| CN102455262B (zh) | 复杂样品中苯并[а]芘的选择性净化方法 | |
| CN104181266A (zh) | 短链和中链氯化石蜡的脱氯加氘气相色谱-质谱分析方法 | |
| CN104034826A (zh) | 一种银杏叶提取物中萜类内酯的检测方法 | |
| CN104334569A (zh) | 富芸香苷提取物及制造它的方法 | |
| Omar et al. | Multiclass analysis of emerging organic contaminants in tropical marine biota using improved QuEChERS extraction followed by LC MS/MS | |
| CN104749276B (zh) | 一种适用定量检测动物源性食品中全氟辛酸的hplc/ms/ms方法 | |
| CN106483237B (zh) | 一种污水中多氯联苯含量的检测方法 | |
| Sun et al. | Octadecyl-modified graphene as an adsorbent for hollow fiber liquid phase microextraction of chlorophenols from honey | |
| Li et al. | Distribution and sources of organochlorine pesticides in sediments of the Xiangjiang River, south-central China | |
| Gozlan et al. | Identification, mechanisms and kinetics of macrolide degradation product formation under controlled environmental conditions |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 274200 Datianji Town, Chengwu County, Heze City, Shandong Province (north of Chen Hutong Village and north of Dongfeng Highway) Patentee after: HEZE TIANHONG FRUIT & VEGETABLE CO.,LTD. Address before: 274200 Datianji Town, Chengwu County, Heze City, Shandong Province (north of Chen Hutong Village and north of Dongfeng Highway) Patentee before: HEZE TIANHONG FRUITS & VEGETABLES Co.,Ltd. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A method for detecting the content of polychlorinated biphenyls in wastewater Effective date of registration: 20230420 Granted publication date: 20171013 Pledgee: Bank of China Co.,Ltd. Chengwu Sub branch Pledgor: HEZE TIANHONG FRUIT & VEGETABLE CO.,LTD. Registration number: Y2023980038601 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |