CN106461603B - 用于电镀液分析的静态圆盘电极 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于电化学溶液分析的电化学分析装置。本发明装置包括一个静态电极和一个可旋转单元。通过可旋转单元的旋转，在静态电极的电解表面上可以产生稳定的液体层流，静态圆盘电极在分析期间没有任何运动，从而大大简化电极的电接触设计。
Description
【技术领域】
本发明涉及电化学溶液分析，特别涉及一种用于电化学溶液分析的静态电极。
【背景技术】
具有旋转圆盘电极(RDE)的循环电位剥离(CVS)分析仪是一种用于评估电镀液里合成物浓度的既定方法。CVS施加一个可逆电位扫描(reversible potential sweep)，首先将金属沉积到旋转圆盘电极的表面上，然后将金属剥离回到溶液里。根据需要，这些循环电位阶跃可以重复多次。将电压加在工作电极上，并记录电流-电压曲线，这就是循环伏安法(Cyclic Voltammetry)。
在实验期间，旋转圆盘电极旋转，将分析物诱导并吸附到电极上。电极包括一个导电圆盘，导电圆盘嵌入到一个惰性非导电聚合物或树脂里，其连接到一个电动机，电动机能提供精确的电极转速控制。圆盘主要是由贵金属或玻碳(glassy carbon)制成。当圆盘转动时，一些溶液被旋转盘拖动，产生的离心力将溶液甩离电极的中心，导致边界层的分离。溶液垂直于电极向上流动，以补充边界层，如图1A所示。溶液在电极表面进行层流运动。溶液流动的速率可以通过电极的角速度和数学建模进行控制。这种流动能够快速实现静态电流的条件，静态电流由溶液流动而不是溶液扩散控制的。
但是，电极在分析期间要旋转，不能使用简单的电线(其连接导电圆盘和CVS分析仪用以传导电流)，因为电线在旋转时会被扭成一束。因此，需要使用特别设计的电接触。为了解决这个问题，电接触被设计成如图1B所示。传统RDE 100包括电刷触点101、下部轴承组件102、电机联轴器103、连接结构104、以及电极轴105。电刷触点101是弹簧加银碳刷，其提供与所述旋转电极轴105的电接触。下部轴承组件102能够将旋转的电极轴105稳定住。电机联轴器103将电极轴105连接到电机。连接结构104用来连接电极轴105和电机，其包括位于电机联轴器103的任一侧上的六角螺丝，拧紧以将电极轴105固定在电机联轴器103内。旋转电极轴105的顶端安装在电机联轴器104里，活性电极表面位于电极轴105的底端。但是，这种使用电刷触点的电接触和导电电极轴的缺点是昂贵，因为需要精确的旋转控制部件，而且由于在旋转电接触上的旋转磨损，导致使用寿命短。此外，由于电极的振动或偏移频频发生，制作这种电接触也非常困难。
因此，有需要提供一种用于电化学分析的具有简化电接触设计的电极。
【发明内容】
因此，本发明提供一种用于电化学溶液分析的电化学分析装置。
根据本发明一个实施例，用于电化学溶液分析的电化学分析装置包括：一个静态工作电极，其具有至少一个电解表面用以插入到电解液里；一个可旋转单元，其包括至少一个叶片并靠近静态工作电极，以通过旋转产生电解液的流动；一个控制单元，其控制可旋转单元的旋转，以引起在工作电极的电解表面和大部分电解液之间的相对运动。
优选地，引起的相对运动，是关于静态工作电极的至少一个电解表面而对称的。
优选地，静态工作电极与一个电接触连接。
优选地，静态工作电极是一个圆盘电极或一个环盘电极。
优选地，可旋转单元是沿着静态工作电极的至少一个电解表面的一个垂直轴而安置，并在静态工作电极的至少一个电解表面上方旋转。
优选地，其中可旋转单元还包括两个或多个叶片，其关于静态工作电极的至少一个电解表面而对称安置。
优选地，控制单元控制可旋转单元的旋转速度。
优选地，可旋转单元是一个磁力搅拌棒，其自由安装(freely mounted)在静态工作电极的主体上，控制单元是一个磁力搅拌器，其被可分离地连接到磁力搅拌棒。
优选地，可旋转单元和控制单元被集成到一个电动系统里。
根据本发明的一个具体实施例，一种用于电化学溶液分析的电化学分析装置包括：一个静态工作电极，在静态工作电极底部有至少一个电解表面，用以插入到电解液里；一个电接触，其连接到静态工作电极用于传导电流；一个磁力搅拌棒，其包括一个孔和至少两个叶片，安置在电解表面的顶部，用于通过旋转产生电解液的流动，其中孔是用来容纳静态工作电极的，至少两个叶片是对称安置的；和一个磁力搅拌器，其产生磁场用来控制磁力搅拌棒的旋转，以产生一个在静态工作电极电解表面和大部分电解液之间的相对运动；其中所引起的相对运动，是关于静态工作电极的至少一个电解表面而对称的。
根据本发明的另一个具体实施例，一种用于电化学溶液分析的电化学分析装置包括：一个静态工作电极，在静态工作电极底部有至少一个电解表面，用以插入到电解液里；一个电接触，其连接到静态工作电极用于传导电流；一个电动搅拌器，其包括一个电机、一个孔和至少两个叶片，安置在电解表面的顶部，用于通过旋转产生电解液的流动，从而产生一个在静态工作电极电解表面和大部分电解液之间的相对运动，其中电机是用来驱动电动搅拌器的旋转，孔是用来容纳静态工作电极，至少两个叶片是对称安置的；其中所引起的相对运动，是关于静态工作电极的至少一个电解表面而对称的。
因为通过可旋转单元的旋转在静态电极电解表面上产生平稳的液体流动，静态圆盘电极在电化学溶液分析期间不会有任何运动，从而大大简化电极上的电接触设计。
【附图说明】
以下参照附图详细描述本发明的实施例，其中：
图1A显示在传统旋转圆盘电极运行下的溶液流动；
图1B显示传统旋转圆盘电极的电接触设计；
图2A显示本发明一个实施例的具有磁力搅拌棒的电化学分析装置；
图2B是图2A的电化学分析装置的截面图；
图2C显示图2A的磁力搅拌棒；
图2D显示图2A的电化学分析装置的运行；
图3显示(A)传统旋转圆盘电极和(B)本发明的电化学分析装置分别在900rpm的流动模拟结果；
图4显示(A)传统旋转圆盘电极和(B)本发明的电化学分析装置分别在1500rpm的流动模拟结果；
图5显示本发明一个实施例的具有电动搅拌器的电化学分析装置；
图6显示本发明另一个实施例的具有电动搅拌器的电化学分析装置的截面图。
【具体实施方式】
在以下描述中，作为优选例子阐述了一种用于电化学溶液分析的电化学分析装置。在不脱离本发明范围和精神情况下的修改，包括添加和/或替代，这些对本领域技术人员而言都是显而易见的。某些具体细节省略了，以免混淆本发明，但是本公开内容会使本领域技术人员无需过度实验就能实践本教义。
出于说明和描述的目的，前面已经呈现了本发明。并不是穷尽性的描述，也不将本发明限制于所公开的形式。许多修改和变化对本领域普通技术人员来说都是显而易见的。
图2A显示本发明一个实施例的一个具有磁力搅拌棒的电化学分析装置。电化学分析装置200包括一个静态圆盘电极201和一个磁力搅拌棒202。图2B是装置200的截面图。静态圆盘电极201包括圆盘电极203、电接触204、电极支持件205、和惰性材料护套206。圆盘电极203有一个电解表面207，其位于圆盘电极203的底部，暴露于电解液中。电接触204连接到圆盘电极203，传导电流。电极支持件205与圆盘电极203接触，并包围住电接触204，用以提供结构支撑给静态圆盘电极201。惰性材料护套206是圆柱形的，包围住圆盘电极203和电极支持件205，并有一个扩展结构208以支持磁力搅拌棒202。如图2C所示，磁力搅拌棒202，由磁性材料制成，包括一个连接结构209和两个叶片210a、210b。在连接结构209的中心有一个圆形孔211，以便容纳圆柱形惰性材料护套206。两个叶片210a、210b以对称的方式与连接结构209连接，并与电解表面207平行以便产生平稳的液体流动。可旋转单元202的旋转中心位于电解表面207中心的垂直轴上，以在电解表面207上提供对称的液体流动。
图2D显示装置200的操作。在一个三电极系统里，装置200通过电接触204连接到电化学分析仪212。装置200插入到容器214里的电解液213中。参考电极215和计数器电极216，都与电化学分析仪212连接，也都插入到电解液213中。然后将容器214置于磁力搅拌器218的磁力搅拌盘217上。磁力搅拌器218可以通过旋转磁铁或一组静态电磁铁而产生旋转磁场。一旦开启磁力搅拌器218，所产生的旋转磁场驱动磁力搅拌棒202进行旋转。磁力搅拌棒202的旋转导致电解液213的流动，这会产生在圆盘电极203的电解表面207和大部分电解液213之间对称的相对运动。由于磁力搅拌棒202位于电解表面207的顶部，相互平行安置，所以磁力搅拌棒202能够在电解表面207上产生一个大致类似于传统旋转圆盘电极所产生的流动条件。因此，产生一个朝向并穿过电解表面207的层流。这个层流可以实现获得平稳电流的条件，且在化学沉积期间平稳电流主要是由溶液流动而不是溶液扩散来控制的。根据电解表面207上的化学沉积，以及通过电接触204的相应电流传导，能够评估电解液213的成分浓度。同时，由于在磁力搅拌棒202和磁力搅拌器218之间有相互磁吸引，能够避免在旋转期间磁力搅拌棒202向上漂浮，从而保持平稳流动条件。
现在对本发明进行流动模拟，以验证相应的性能。对传统旋转圆盘电极和本发明装置分别在900rpm和1500rpm旋转速度的条件下，在电解表面上进行一些液体流动模拟。如图3A-B所示，模拟结果显示本发明装置能够提供类似于传统旋转圆盘电极的流动条件。类似地，如图4A-图4B所示，模拟结果显示本发明装置也能够提供类似于传统旋转圆盘电极甚至在高速旋转速度时的流动条件。
可旋转单元的旋转速度可以是50到1500rpm的范围，取决于将被分析的电解液类型。磁力搅拌器的旋转速度可以是0到1700rpm的范围。优选地，可旋转单元包括两个到五个对称安置的叶片，从而在旋转期间重心能够保持在可旋转单元的中心，避免摇摆，摇摆可能会影响平稳液体流动的产生。叶片可以是直叶片或扭叶片，以产生平稳的液体流动。电接触可以是单个电线或一束电线，以传递电流，因为在测量期间电极总是保持静态。静态工作电极的形状是圆柱形，以保持可转动单元并促进其旋转运动。
根据本发明，由于电极是静态轴且电线穿过其中，和旋转圆盘电极相比，该电接触设计相当简化。例如，单个电线，连接在圆盘电极和化学分析仪之间，能够进行有效的电流测量。本发明能够避免旋转圆盘电极所需要的复杂电接触机制。
本发明另一个具体实施例提供了一种包含电动搅拌器的电化学分析装置。如图5所示，装置500包括一个静态圆盘电极501和一个电动搅拌器502。静态圆盘电极501类似于图2A中的那个，电动搅拌器501有一个连接结构503和两个叶片504a、504b，还包含一个集成到连接结构503内以驱动电动搅拌器502旋转的电机。在本实施例里，不需要有额外的磁力搅拌器以驱动电动搅拌器，可以使用塑料或金属叶片。
如图6所示，根据本发明一个实施例，电化学分析装置600包括：圆盘电极601、电极的惰性材料护套602、电极的结构支持件603、电极的电接触604、和电动搅拌器605。电动搅拌器605包含叶片606、连接结构607、和电机608。连接结构607连接叶片606和电机608。电机608安装在结构支持件603上，在运行期间位于电化学溶液表面之上。电机608能够驱动叶片606在电化学溶液表面之下进行机械旋转。
选择的实施例是为了最好地解释本发明原理及其实际应用，从而使其它本领域技术人员能够理解本发明的各种实施例，并且能够理解那些适于特定用途的各种修改。本发明的范围是由所附权利要求及其等同物来限定。
Claims (17)
1.一种用于电化学溶液分析的电化学分析装置，包括：
静态工作电极，其有主体，所述主体有至少一个电解表面用以插入到电解液里；
可旋转单元，其包括至少一个叶片，并靠近所述静态工作电极，以通过旋转而产生电解液的流动；其中所述可旋转单元是沿着所述静态工作电极的所述主体的垂直轴而安置的，其自由安装在所述静态工作电极的主体上，并在所述静态工作电极的至少一个电解表面上方旋转，所述可旋转单元的旋转中心位于所述至少一个电解表面中心的垂直轴上；和
控制单元，其用于控制所述可旋转单元的旋转，以引起在所述工作电极电解表面和大部分所述电解液之间的相对运动，所述可旋转单元的旋转引起的所述相对运动是关于所述静态工作电极的至少一个电解表面而对称的。
2.根据权利要求1所述的装置，其中所述静态工作电极与一个电接触连接。
3.根据权利要求1所述的装置，其中所述静态工作电极是一个圆盘电极或一个环盘电极。
4.根据权利要求1所述的装置，其中可旋转单元包括两个或多个叶片，其关于所述静态工作电极的至少一个电解表面而对称安置。
5.根据权利要求1所述的装置，其中所述控制单元控制所述可旋转单元的旋转速度。
6.根据权利要求1所述的装置，其中所述可旋转单元是一个磁力搅拌棒。
7.根据权利要求6所述的装置，其中所述控制单元是一个磁力搅拌器，其被可分离地连接到所述磁力搅拌棒。
8.根据权利要求1所述的装置，其中所述可旋转单元和所述控制单元被集成到一个电动系统里。
9.根据权利要求1所述的装置，还包括一个参考电极和一个计数器电极。
10.一种用于电化学溶液分析的电化学分析装置，包括：
静态工作电极，其有主体，所述主体的底部有至少一个电解表面，用以插入到电解液里；
电接触，其连接到所述静态工作电极以传导电流；
磁力搅拌棒，其包括一个孔和至少两个叶片，所述磁力搅拌棒是沿着所述静态工作电极的所述主体的垂直轴而安置的，其自由安装在所述静态工作电极的主体上，并位于所述电解表面的顶部，用于通过旋转而产生电解液的流动，所述磁力搅拌棒的旋转中心位于所述至少一个电解表面中心的垂直轴上，其中所述孔用于容纳所述静态工作电极，所述至少两个叶片对称安置；和
磁力搅拌器，用于产生磁场以控制所述磁力搅拌棒的旋转，从而产生在所述静态工作电极电解表面和大部分所述电解液之间的相对运动，产生一个朝向并穿过所述静态工作电极的至少一个电解表面的层流；
其中所述磁力搅拌棒的旋转产生的所述相对运动是关于所述静态工作电极的至少一个电解表面而对称的。
11.根据权利要求10所述的装置，其中所述静态工作电极是一个圆盘电极或一个环盘电极。
12.根据权利要求10所述的装置，其中所述电接触是一根电线或一束电线。
13.根据权利要求10所述的装置，其中所述磁力搅拌棒的中心是位于所述电解表面的垂直轴上。
14.一种用于电化学溶液分析的电化学分析装置，包括：
静态工作电极，其有主体，所述主体的底部有至少一个电解表面，用以插入到电解液里；
电接触，其连接到所述静态工作电极以传导电流；和
电动搅拌器，其包括一个电机、一个孔和至少两个叶片，所述电动搅拌器是沿着所述静态工作电极的所述主体的垂直轴而安置的，其自由安装在所述静态工作电极的主体上，并位于电解表面的顶部，
用于通过旋转而产生电解液的流动，所述电动搅拌器的旋转中心位于所述至少一个电解表面中心的垂直轴上，从而产生在所述静态工作电极电解表面和大部分所述电解液之间的相对运动，产生一个朝向并穿过所述静态工作电极的至少一个电解表面的层流，其中所述电机是用于驱动所述电动搅拌器的旋转，所述孔是用于容纳所述静态工作电极，所述至少两个叶片对称安置；
其中所述电动搅拌器的旋转产生的所述相对运动是关于所述静态工作电极的至少一个电解表面而对称的。
15.根据权利要求14所述的装置，其中所述静态工作电极是一个圆盘电极或一个环盘电极。
16.根据权利要求14所述的装置，其中所述电接触是一根电线或一束电线。
17.根据权利要求14所述的装置，其中所述电动搅拌器的中心位于所述电解表面的垂直轴上。
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