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CN106430949B - 一种太阳光光催化玻璃及其制备方法 - Google Patents

一种太阳光光催化玻璃及其制备方法 Download PDF

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CN106430949B
CN106430949B CN201610786326.0A CN201610786326A CN106430949B CN 106430949 B CN106430949 B CN 106430949B CN 201610786326 A CN201610786326 A CN 201610786326A CN 106430949 B CN106430949 B CN 106430949B
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Abstract

本发明公开了一种太阳光光催化玻璃，它具有AgX@Ag表面结构，在太阳光照射下具有光催化性能。本发明采用普通高温熔制工艺制备含卤素的硼铝硅酸盐玻璃，再对该玻璃进行离子交换热处理，制得的玻璃具有AgX@Ag表面结构，能够催化分解有机物，具有良好的光催化性能，为深入研究太阳光照射下具有光催化性能的玻璃的制备技术打下坚实基础，也为玻璃获得光催化性能提供新的思路和方法。

Description

一种太阳光光催化玻璃及其制备方法
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种太阳光光催化玻璃及其制备方法，可应用于光催化、自清洁等领域。
背景技术
环境和能源是直接影响人类生存和发展的重大问题，我国在这方面所面临的挑战尤为严峻。光催化技术可以直接利用太阳能降解和矿化环境中的各种有机和无机污染物，可将低密度的太阳能转化成高密度可储存的氢能，被认为是解决环境和能源问题最有希望的途径之一，具有广阔的发展前景。
光催化技术的核心是光催化材料，传统的光催化材料一般采用具有较大带隙的金属氧化物或硫化物半导体化合物，比如TiO2，这类材料有着难以克服的不足之处：(1)光响应范围窄。以TiO2为代表的传统光催化材料(带隙能大于3.0eV)只有在紫外光照射下才具有光催化活性。而太阳光的主要能量在可见光区(占太阳光能量的46％)，紫外光区的能量仅占4％。要打破制约光催化材料应用的瓶颈，必须拓宽光催化材料的光响应范围，提高光催化材料对可见光的利用率。(2)量子产率低。光催化的基本原理在于半导体在光激发下产生电子-空穴对，光生电子-空穴由于具有高的还原和氧化能力而能降解污染物或水分子。但由于材料本身的限制，产生的电子-空穴对数量较少，或电子-空穴对产生后迅速复合，导致光催化材料整体的量子转化效率低。因此，探索具有可见光响应的新型半导体材料体系、拓宽光催化剂的光响应范围、促进光生电子与空穴的分离一直是光催化领域的研究焦点。
光催化剂是光催化过程的关键部分，光催化剂的活性和固定化是光催化能否实用的一个决定性因素。因为粉末状光催化剂在使用过程中存在分离与回收困难的问题，实际上这已经成为以TiO2等为基础的光催化方法难以商业化的主要原因之一。所以，近年来国内外均在开展TiO2粉末固定化和制备TiO2薄膜(或涂层)的研究工作。然而，将TiO2粉末简单地涂覆在基材上并不是最终的目的，更好地利用TiO2薄膜的光催化特性才是涂覆的目的。因此，薄膜的光催化活性和牢固性是评价TiO2薄膜(或涂层)制备方法好坏的两个必要指标。
在玻璃表面制备透明TiO2薄膜的方法有许多种，如化学气相沉积法，磁控溅射法，溶胶-凝胶法等。但所制备的TiO2薄膜通常没有好的光催化活性，原因是如用化学气相沉积或磁控溅射制备的TiO2薄膜通常是非晶态，或者薄膜中锐钛矿相的含量低，而且薄膜是致密的，比表面积低，所以这样制备的TiO2薄膜的光催化活性不高或没有光催化活性，因而这样制备的TiO2镀膜玻璃不具备自洁性能。虽然溶胶-凝胶法制备工艺简单，膜的相结构和组成可以控制，如控制为100％的锐钛矿相，且薄膜具有多孔结构，但是玻璃中的钠离子在热处理时扩散进入新制备的TiO2薄膜中，大大的降低了TiO2薄膜的光催化活性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种具有AgX@Ag表面结构，在太阳光照射下具有光催化性能的玻璃及其制备方法，涉及一种太阳光光催化玻璃的配方组成、结构，以及其离子交换热处理工艺，为深入研究太阳光照射下具有光催化性能的玻璃的制备技术打下坚实基础，也为玻璃获得光催化性能提供新的思路和方法。
本发明采用的技术方案为：一种太阳光光催化玻璃的制备方法，包括如下步骤：
1)含卤素硼铝硅酸盐玻璃的制备：
①以硼铝硅酸盐基玻璃的各组分和NaX为原料，其中按以下质量百分比称取硼铝硅酸盐基玻璃的各组分：SiO254-64％，Al2O36-10％，B2O312-22％，Na2O 8-16％；NaX的外掺量(占硼铝硅酸盐基玻璃各组分总质量的质量百分比)为0.01-0.08％；其中X为Cl、Br或I；
②将称取的各原料混合均匀，混合原料；
③将所得混合原料进行熔制，所得玻璃液进行浇注成形、退火得含卤素硼铝硅酸盐玻璃块；
④将所得含卤素硼铝硅酸盐玻璃块切割成片状，清洗后得含卤素硼铝硅酸盐玻璃片待用；
2)离子交换热处理：
①配制熔盐；
②将含卤素硼铝硅酸盐玻璃片与熔盐同时分开置于马弗炉中进行预热；
③将经过预热的含卤素硼铝硅酸盐玻璃片置于熔盐中进行离子交换处理；将含卤素硼铝硅酸盐玻璃片从熔盐中取出，随炉冷却至室温，得所述太阳光光催化玻璃。
上述方案中，步骤1)中所述熔制条件为：以2-5℃/min的速度加热至1430-1480℃保温1-4h。
上述方案中，步骤1)中所述退火工艺为加热至540-560℃保温1-3h。
上述方案中，所述熔盐由硝酸钠和硝酸银经混合、研磨得到，其中硝酸钠和硝酸银所占质量百分比为：硝酸钠65-85％，硝酸银15-35％。
上述方案中，步骤2)中所述预热工艺为：以2-5℃/min的速率加热至360-400℃保温0.5-1h。
上述方案中，步骤2)中所述离子交换处理工艺的温度为360-400℃，时间为6-24h。
上述方案中，步骤1)中所述Na2O由碳酸钠引入，B2O3由硼酸引入。
根据上述方案制备的太阳光光催化玻璃，该玻璃内部或表面含有Ag晶体和AgX晶体，其中X为Cl、Br或I。
根据上述方案制备的太阳光光催化玻璃，它具有AgX@Ag表面结构，其中Ag晶体和AgX晶体呈类正方体状或球状；其离子交换深度达60-120μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)通过调控硼铝酸盐玻璃中的卤素的含量及离子交换中Ag+的浓度，实现了玻璃表面Ag和AgX(X＝Cl、Br、I)的含量及形貌的可控性。
2)本发明制得的玻璃具有AgX@Ag表面结构，其中Ag晶体和AgX晶体呈类正方体状或球状。
3)本发明制得的玻璃在太阳光或紫外光照射下均可催化分解有机物，具有良好的光催化效果。
4)本发明可应用于玻璃建筑幕墙、光热发电用反射镜及室内空气净化等领域。
附图说明
图1为本发明实施例1所得太阳光光催化玻璃经太阳光照射2h后在10000倍下的扫描电镜图及能谱图。
图2为本发明实施例1中甲基橙在紫外光下光催化不同时间的紫外可见光吸收光谱。
图3为本发明实施例1中甲基橙在太阳光下光催化不同时间的紫外可见光吸收光谱。
图4为本发明实施例2所得产物未经过太阳光照射在10000倍下的扫描电镜图及能谱图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种太阳光光催化玻璃，其制备方法包括如下步骤：
1)含卤素硼铝硅酸盐玻璃的制备：
①以硼铝硅酸盐基玻璃的各组分和NaCl为原料，其中硼铝硅酸盐基玻璃的各组分所占质量百分比为：SiO256％，Al2O39％，B2O322％，Na2O 13％；NaCl的外掺量为0.02wt％；
②将称取的各原料混合均匀，混合原料；
③将所得混合原料置于坩埚中，加热电炉中以2℃/min的升温速度加热到1450℃，保温时间为1h进行熔制，所得玻璃液进行浇注成形、退火(550℃下保温2h)得含卤素硼铝硅酸盐玻璃块；
④将所得含卤素硼铝硅酸盐玻璃块切割成片状，清洗后得含卤素硼铝硅酸盐玻璃片待用；
2)离子交换热处理：
①将称取的硝酸钠和硝酸银进行混合、充分研磨得熔盐，其中硝酸钠和硝酸银所占质量百分比分别为75％和25％；
②将含卤素硼铝硅酸盐玻璃片放在插架上，然后与熔盐一起分开置于马弗炉中以4℃/min的速率加热到380℃保温0.5h进行预热；
③将经过预热的含卤素硼铝硅酸盐玻璃片置于熔盐(380℃)中进行离子交换处理(8h)；离子交换完成后将含卤素硼铝硅酸盐玻璃片从熔盐中取出，随炉冷却至室温，得所述太阳光光催化玻璃。
本实施例所得太阳光光催化玻璃经太阳光照射2h后在10000倍下的扫描电镜图及能谱图见图1；图中能谱图取点处为扫描电镜图中白色颗粒处，由能谱图可知白色颗粒处含有较多的Ag和Cl，所得能谱图中各原子所占百分比见表1。
表1实施例1所得能谱图中各原子所占百分比
将本实施例所得太阳光光催化玻璃放入5mg/L的甲基橙溶液中，并分别在太阳光和紫外光下照射，测试其光催化性能，图2和图3中在465nm左右均出现了甲基橙的吸收峰，且随着时间的推移，吸收峰的强度越来越弱，表明甲基橙被逐步分解，进而说明太阳光光催化玻璃在太阳光和紫外光下均表现出光催化性能。
本实施例所得太阳光光催化玻璃具有AgX@Ag表面结构，其中Ag晶体和AgCl晶体呈类正方体状或球状，粒径为100-200nm；离子交换深度达到80μm；且该玻璃样品在紫外光和太阳光照射下均能催化分解甲基橙，表明其具有良好的光催化性能。
实施例2
一种太阳光光催化玻璃，其制备方法包括如下步骤：
1)含卤素硼铝硅酸盐玻璃的制备：
①以硼铝硅酸盐基玻璃的各组分和NaCl为原料，其中硼铝硅酸盐基玻璃的各组分所占质量百分比为：SiO259％，Al2O38％，B2O319％，Na2O 14％；NaCl的外掺量为0.06％；
②将称取的各原料混合均匀，混合原料；
③将所得混合原料置于坩埚中，加热电炉中以5℃/min的速率加热到1440℃，保温时间为4h进行熔制，所得玻璃液进行浇注成形、退火(540℃下保温1h)得含卤素硼铝硅酸盐玻璃块；
④将所得含卤素硼铝硅酸盐玻璃块切割成片状，清洗后得含卤素硼铝硅酸盐玻璃片待用；
2)离子交换热处理：
①将称取的硝酸钠和硝酸银进行混合、充分研磨得熔盐，其中硝酸钠和硝酸银所占质量百分比分别为18％和82％；
②将含卤素硼铝硅酸盐玻璃片放在插架上，然后与熔盐一起分开置于马弗炉中以5℃/min的速率加热到360℃保温1h进行预热；
③将经过预热的含卤素硼铝硅酸盐玻璃片置于熔盐(360℃)中进行离子交换处理(9h)；离子交换完成后将含卤素硼铝硅酸盐玻璃片从熔盐中取出，随炉冷却至室温，得所述太阳光光催化玻璃。
本实施例所得太阳光光催化玻璃未经太阳光照射在10000倍下的扫描电镜图及能谱图见图4；图中能谱图取点处为扫描电镜图中白色颗粒处，由能谱图可知白色颗粒处含有较多的Ag和Cl，所得能谱图中各原子所占百分比见表2。
表2实施例2所得能谱图中各原子所占百分比
本实施例制得的太阳光光催化玻璃具有AgX@Ag表面结构，其中Ag晶体和AgCl晶体呈类正方体状或球状，粒径为75-200nm；离子交换深度达到70μm。
将本实施例所得太阳光光催化玻璃放入5mg/L的甲基橙溶液中，并分别在太阳光和紫外光下照射，测试其光催化性能；结果表明所得太阳光光催化玻璃在紫外光和太阳光照射下均能催化分解甲基橙，具有良好的光催化性能。
实施例3
一种太阳光光催化玻璃，其制备方法包括如下步骤：
1)含卤素硼铝硅酸盐玻璃的制备：
①以硼铝硅酸盐基玻璃的各组分和NaI为原料，其中硼铝硅酸盐基玻璃的各组分所占质量百分比为：SiO254％，Al2O39％，B2O321％，Na2O 16％；NaI的外掺量为0.07％；
②将称取的各原料混合均匀，混合原料；
③将所得混合原料置于坩埚中，加热电炉中以2℃/min的速率加热到1430℃，保温时间为1h进行熔制，所得玻璃液进行浇注成形、退火(550℃下保温2h)得含卤素硼铝硅酸盐玻璃块；
④将所得含卤素硼铝硅酸盐玻璃块切割成片状，清洗后得含卤素硼铝硅酸盐玻璃片待用；
2)离子交换热处理：
①将称取的硝酸钠和硝酸银进行混合、充分研磨得熔盐，其中硝酸钠和硝酸银所占质量百分比分别为77％和23％；
②将含卤素硼铝硅酸盐玻璃片放在插架上，然后与熔盐一起分开置于马弗炉中以4℃/min的速率加热到360℃保温0.5h进行预热；
③将经过预热的含卤素硼铝硅酸盐玻璃片置于熔盐(360℃)中进行离子交换处理(6h)；离子交换完成后将含卤素硼铝硅酸盐玻璃片从熔盐中取出，随炉冷却至室温，得所述太阳光光催化玻璃。
本实施例制得的太阳光光催化玻璃具有AgI@Ag表面结构，其中Ag晶体和AgI晶体呈类正方体状或球状，粒径为50-150nm；离子交换深度达到60μm。
将本实施例所得太阳光光催化玻璃放入5mg/L的甲基橙溶液中，并分别在太阳光和紫外光下照射，测试其光催化性能；结果表明所得太阳光光催化玻璃在紫外光和太阳光照射下均能催化分解甲基橙，具有良好的光催化性能。
实施例4
一种太阳光光催化玻璃，其制备方法包括如下步骤：
1)含卤素硼铝硅酸盐玻璃的制备：
①以硼铝硅酸盐基玻璃的各组分和NaBr为原料，其中硼铝硅酸盐基玻璃的各组分所占质量百分比为：SiO254％，Al2O310％，B2O320％，Na2O 16％；NaBr的外掺量为0.03％；
②将称取的各原料混合均匀，混合原料；
③将所得混合原料置于坩埚中，加热电炉中以3℃/min的速率加热到1480℃，保温时间为2h进行熔制，所得玻璃液进行浇注成形、退火(540℃下保温3h)得含卤素硼铝硅酸盐玻璃块；
④将所得含卤素硼铝硅酸盐玻璃块切割成片状，清洗后得含卤素硼铝硅酸盐玻璃片待用；
2)离子交换热处理：
①将称取的硝酸钠和硝酸银进行混合、充分研磨得熔盐，其中硝酸钠和硝酸银所占质量百分比分别为80％和20％；
②将含卤素硼铝硅酸盐玻璃片放在插架上，然后与熔盐一起分开置于马弗炉中以5℃/min的速率加热到400℃保温0.5h进行预热；
③将经过预热的含卤素硼铝硅酸盐玻璃片置于熔盐(400℃)中进行离子交换处理(12h)；离子交换完成后将含卤素硼铝硅酸盐玻璃片从熔盐中取出，随炉冷却至室温，得所述太阳光光催化玻璃。
本实施例制得的太阳光光催化玻璃表面含有许多类正方体状或球状的Ag和AgBr晶粒，粒径为150-200nm；离子交换深度达到100μm。
将本实施例所得太阳光光催化玻璃放入5mg/L的甲基橙溶液中，并分别在太阳光和紫外光下照射，测试其光催化性能；结果表明所得太阳光光催化玻璃在紫外光和太阳光照射下均能催化分解甲基橙，具有良好的光催化性能。
实施例5
一种太阳光光催化玻璃，其制备方法包括如下步骤：
1)含卤素硼铝硅酸盐玻璃的制备：
①以硼铝硅酸盐基玻璃的各组分和NaCl为原料，其中硼铝硅酸盐基玻璃的各组分所占质量百分比为：SiO258％，Al2O38％，B2O319％，Na2O 14％；NaCl的外掺量为0.02％；
②将称取的各原料混合均匀，混合原料；
③将所得混合原料置于坩埚中，加热电炉中以3℃/min的速率加热到1460℃，保温时间为3h进行熔制，所得玻璃液进行浇注成形、退火(540℃下保温3h)得含卤素硼铝硅酸盐玻璃块；
④将所得含卤素硼铝硅酸盐玻璃块切割成片状，清洗后得含卤素硼铝硅酸盐玻璃片待用；
2)离子交换热处理：
①将称取的硝酸钠和硝酸银进行混合、充分研磨得熔盐，其中硝酸钠和硝酸银所占质量百分比分别为72％和28％；
②将含卤素硼铝硅酸盐玻璃片放在插架上，然后与熔盐一起分开置于马弗炉中以3℃/min的速率加热到400℃保温1h进行预热；
③将经过预热的含卤素硼铝硅酸盐玻璃片置于熔盐(400℃)中进行离子交换处理(24h)；离子交换完成后将含卤素硼铝硅酸盐玻璃片从熔盐中取出，随炉冷却至室温，得所述太阳光光催化玻璃。
本实施例制得的太阳光光催化玻璃它具有AgCl@Ag表面结构，其中Ag晶体和AgX晶体呈类正方体状或球状，粒径为125-175nm；离子交换深度达到120μm。
将本实施例所得太阳光光催化玻璃放入5mg/L的甲基橙溶液中，并分别在太阳光和紫外光下照射，测试其光催化性能；结果表明所得太阳光光催化玻璃在紫外光和太阳光照射下均能催化分解甲基橙，具有良好的光催化性能。
实施例6
一种太阳光光催化玻璃，其制备方法包括如下步骤：
1)含卤素硼铝硅酸盐玻璃的制备：
①以硼铝硅酸盐基玻璃的各组分和NaBr为原料，其中硼铝硅酸盐基玻璃的各组分所占质量百分比为：SiO260％，Al2O38％，B2O322％，Na2O 10％；NaBr的外掺量为0.04％；
②将称取的各原料混合均匀，混合原料；
③将所得混合原料置于坩埚中，加热电炉中以3℃/min的速率加热到1470℃，保温时间为2h进行熔制，所得玻璃液进行浇注成形、退火(545℃下保温2h)得含卤素硼铝硅酸盐玻璃块；
④将所得含卤素硼铝硅酸盐玻璃块切割成片状，清洗后得含卤素硼铝硅酸盐玻璃片待用；
2)离子交换热处理：
①将称取的硝酸钠和硝酸银进行混合、充分研磨得熔盐，其中硝酸钠和硝酸银所占质量百分比分别为65％和35％；
②将含卤素硼铝硅酸盐玻璃片放在插架上，然后与熔盐一起分开置于马弗炉中以5℃/min的速率加热到370℃保温1h进行预热；
③将经过预热的含卤素硼铝硅酸盐玻璃片置于熔盐(370℃)中进行离子交换处理(7h)；离子交换完成后将含卤素硼铝硅酸盐玻璃片从熔盐中取出，随炉冷却至室温，得所述太阳光光催化玻璃。
本实施例制得的太阳光光催化玻璃表面含有许多类正方体状或球状的Ag和AgBr晶粒，粒径为100-175nm；离子交换深度达到60μm。
将本实施例所得太阳光光催化玻璃放入5mg/L的甲基橙溶液中，并分别在太阳光和紫外光下照射，测试其光催化性能；结果表明所得太阳光光催化玻璃在紫外光和太阳光照射下均能催化分解甲基橙，具有良好的光催化性能。
实施例7
一种太阳光光催化玻璃，其制备方法包括如下步骤：
1)含卤素硼铝硅酸盐玻璃的制备：
①以硼铝硅酸盐基玻璃的各组分和NaCl为原料，其中硼铝硅酸盐基玻璃的各组分所占质量百分比为：SiO260％，Al2O310％，B2O317％，Na2O 13％；NaCl的外掺量为0.05％；
②将称取的各原料混合均匀，混合原料；
③将所得混合原料置于坩埚中，加热电炉中以2℃/min的速率加热到1445℃，保温时间为3h进行熔制，所得玻璃液进行浇注成形、退火(555℃下保温1h)得含卤素硼铝硅酸盐玻璃块；
④将所得含卤素硼铝硅酸盐玻璃块切割成片状，清洗后得含卤素硼铝硅酸盐玻璃片待用；
2)离子交换热处理：
①将称取的硝酸钠和硝酸银进行混合、充分研磨得熔盐，其中硝酸钠和硝酸银所占质量百分比分别为68％和32％；
②将含卤素硼铝硅酸盐玻璃片放在插架上，然后与熔盐一起分开置于马弗炉中以5℃/min的速率加热到385℃保温0.5h进行预热；
③将经过预热的含卤素硼铝硅酸盐玻璃片置于熔盐(385℃)中进行离子交换处理(14h)；离子交换完成后将含卤素硼铝硅酸盐玻璃片从熔盐中取出，随炉冷却至室温，得所述太阳光光催化玻璃。
本实施例制得的太阳光光催化玻璃它具有AgCl@Ag表面结构，其中Ag晶体和AgCl晶体呈类正方体状或球状，粒径为100-150nm；离子交换深度达到95μm。
将本实施例所得太阳光光催化玻璃放入5mg/L的甲基橙溶液中，并分别在太阳光和紫外光下照射，测试其光催化性能；结果表明所得太阳光光催化玻璃在紫外光和太阳光照射下均能催化分解甲基橙，具有良好的光催化性能。
实施例8
一种太阳光光催化玻璃，其制备方法包括如下步骤：
1)含卤素硼铝硅酸盐玻璃的制备：
①以硼铝硅酸盐基玻璃的各组分和NaCl为原料，其中硼铝硅酸盐基玻璃的各组分所占质量百分比为：SiO260％，Al2O310％，B2O317％，Na2O 13％；NaCl的外掺量为0.05％；
②将称取的各原料混合均匀，混合原料；
③将所得混合原料置于坩埚中，加热电炉中以5℃/min的速率加热到1465℃，保温时间为2h进行熔制，所得玻璃液进行浇注成形、退火(550℃下保温1h)得含卤素硼铝硅酸盐玻璃块；
④将所得含卤素硼铝硅酸盐玻璃块切割成片状，清洗后得含卤素硼铝硅酸盐玻璃片待用；
2)离子交换热处理：
①将称取的硝酸钠和硝酸银进行混合、充分研磨得熔盐，其中硝酸钠和硝酸银所占质量百分比分别为85％和15％；
②将含卤素硼铝硅酸盐玻璃片放在插架上，然后与熔盐一起分开置于马弗炉中以5℃/min的速率加热到375℃保温1h进行预热；
③将经过预热的含卤素硼铝硅酸盐玻璃片置于熔盐(375℃)中进行离子交换处理(7h)；离子交换完成后将含卤素硼铝硅酸盐玻璃片从熔盐中取出，随炉冷却至室温，得所述太阳光光催化玻璃。
本实施例制得的太阳光光催化玻璃它具有AgCl@Ag表面结构，其中Ag晶体和AgX晶体呈类正方体状或球状，粒径为125-200nm；离子交换深度达到85μm。
将本实施例所得太阳光光催化玻璃放入5mg/L的甲基橙溶液中，并分别在太阳光和紫外光下照射，测试其光催化性能；结果表明所得太阳光光催化玻璃在紫外光和太阳光照射下均能催化分解甲基橙，具有良好的光催化性能。
实施例9
一种太阳光光催化玻璃，其制备方法包括如下步骤：
1)含卤素硼铝硅酸盐玻璃的制备：
①以硼铝硅酸盐基玻璃的各组分和NaCl为原料，其中硼铝硅酸盐基玻璃的各组分所占质量百分比为：SiO262％，Al2O310％，B2O312％，Na2O 16％；NaCl的外掺量为0.01％；
②将称取的各原料混合均匀，混合原料；
③将所得混合原料置于坩埚中，加热电炉中以4℃/min的速率加热到1435℃，保温时间为2h进行熔制，所得玻璃液进行浇注成形、退火(555℃下保温2h)得含卤素硼铝硅酸盐玻璃块；
④将所得含卤素硼铝硅酸盐玻璃块切割成片状，清洗后得含卤素硼铝硅酸盐玻璃片待用；
2)离子交换热处理：
①将称取的硝酸钠和硝酸银进行混合、充分研磨得熔盐，其中硝酸钠和硝酸银所占质量百分比分别为70％和30％；
②将含卤素硼铝硅酸盐玻璃片放在插架上，然后与熔盐一起分开置于马弗炉中以2℃/min的速率加热到365℃保温0.5h进行预热；
③将经过预热的含卤素硼铝硅酸盐玻璃片置于熔盐(365℃)中进行离子交换处理(18h)；离子交换完成后将含卤素硼铝硅酸盐玻璃片从熔盐中取出，随炉冷却至室温，得所述太阳光光催化玻璃。
本实施例制得的太阳光光催化玻璃它具有AgCl@Ag表面结构，其中Ag晶体和AgCl晶体呈类正方体状或球状，粒径为90-180nm；离子交换深度达到100μm。
将本实施例所得太阳光光催化玻璃放入5mg/L的甲基橙溶液中，并分别在太阳光和紫外光下照射，测试其光催化性能；结果表明所得太阳光光催化玻璃在紫外光和太阳光照射下均能催化分解甲基橙，具有良好的光催化性能。
实施例10
一种太阳光光催化玻璃，其制备方法包括如下步骤：
1)含卤素硼铝硅酸盐玻璃的制备：
①以硼铝硅酸盐基玻璃的各组分和NaCl为原料，其中硼铝硅酸盐基玻璃的各组分所占质量百分比为：SiO263％，Al2O37％，B2O315％，Na2O 15％；NaCl的外掺量为0.05％；
②将称取的各原料混合均匀，混合原料；
③将所得混合原料置于坩埚中，加热电炉中以5℃/min的速率加热到1455℃，保温时间为2h进行熔制，所得玻璃液进行浇注成形、退火(560℃下保温1h)得含卤素硼铝硅酸盐玻璃块；
④将所得含卤素硼铝硅酸盐玻璃块切割成片状，清洗后得含卤素硼铝硅酸盐玻璃片待用；
2)离子交换热处理：
①将称取的硝酸钠和硝酸银进行混合、充分研磨得熔盐，其中硝酸钠和硝酸银所占质量百分比分别为78％和22％；
②将含卤素硼铝硅酸盐玻璃片放在插架上，然后与熔盐一起分开置于马弗炉中以2℃/min的速率加热到360℃保温1h进行预热；
③将经过预热的含卤素硼铝硅酸盐玻璃片置于熔盐(360℃)中进行离子交换处理(10h)；离子交换完成后将含卤素硼铝硅酸盐玻璃片从熔盐中取出，随炉冷却至室温，得所述太阳光光催化玻璃。
本实施例制得的太阳光光催化玻璃它具有AgCl@Ag表面结构，其中Ag晶体和AgCl晶体呈类正方体状或球状，粒径为80-175nm；离子交换深度达到80μm。
将本实施例所得太阳光光催化玻璃放入5mg/L的甲基橙溶液中，并分别在太阳光和紫外光下照射，测试其光催化性能；结果表明所得太阳光光催化玻璃在紫外光和太阳光照射下均能催化分解甲基橙，具有良好的光催化性能。
实施例11
一种太阳光光催化玻璃，其制备方法包括如下步骤：
1)含卤素硼铝硅酸盐玻璃的制备：
①以硼铝硅酸盐基玻璃的各组分和NaCl为原料，其中硼铝硅酸盐基玻璃的各组分所占质量百分比为：SiO264％，Al2O36％，B2O320％，Na2O 10％；NaCl的外掺量为0.01％；
②将称取的各原料混合均匀，混合原料；
③将所得混合原料置于坩埚中，加热电炉中以3℃/min的速率加热到1440℃，保温时间为1h进行熔制，所得玻璃液进行浇注成形、退火(560℃下保温2h)得含卤素硼铝硅酸盐玻璃块；
④将所得含卤素硼铝硅酸盐玻璃块切割成片状，清洗后得含卤素硼铝硅酸盐玻璃片待用；
2)离子交换热处理：
①将称取的硝酸钠和硝酸银进行混合、充分研磨得熔盐，其中硝酸钠和硝酸银所占质量百分比分别为74％和26％；
②将含卤素硼铝硅酸盐玻璃片放在插架上，然后与熔盐一起分开置于马弗炉中以4℃/min的速率加热到380℃保温0.5h进行预热；
③将经过预热的含卤素硼铝硅酸盐玻璃片置于熔盐(380℃)中进行离子交换处理(20h)；离子交换完成后将含卤素硼铝硅酸盐玻璃片从熔盐中取出，随炉冷却至室温，得所述太阳光光催化玻璃。
本实施例制得的太阳光光催化玻璃它具有AgCl@Ag表面结构，其中Ag晶体和AgCl晶体呈类正方体状或球状，粒径为120-200nm；离子交换深度达到100μm。
将本实施例所得太阳光光催化玻璃放入5mg/L的甲基橙溶液中，并分别在太阳光和紫外光下照射，测试其光催化性能；结果表明所得太阳光光催化玻璃在紫外光和太阳光照射下均能催化分解甲基橙，具有良好的光催化性能。
上述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种太阳光光催化玻璃的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
1)含卤素硼铝硅酸盐玻璃的制备：
①以硼铝硅酸盐基玻璃的各组分和NaX为原料，其中按以下质量百分比称取硼铝硅酸盐基玻璃的各组分：SiO2 54-64％，Al2O3 6-10％，B2O3 12-22％，Na2O 8-16％；NaX的外掺量为0.01-0.08wt％；其中X为Cl、Br或I；
②将称取的各原料混合均匀，混合原料；
③将所得混合原料进行熔制，所得玻璃液进行浇注成形、退火得含卤素硼铝硅酸盐玻璃块；
④将所得含卤素硼铝硅酸盐玻璃块切割成片状，清洗后得含卤素硼铝硅酸盐玻璃片待用；
2)离子交换热处理：
①配制熔盐，所述熔盐由硝酸钠和硝酸银经混合、研磨得到，其中硝酸钠和硝酸银所占质量百分比为：硝酸钠65-85％，硝酸银15-35％；
②将含卤素硼铝硅酸盐玻璃片与熔盐同时分开置于马弗炉中进行预热；
③将经过预热的含卤素硼铝硅酸盐玻璃片置于熔盐中进行离子交换处理；将含卤素硼铝硅酸盐玻璃片从熔盐中取出，随炉冷却至室温，得所述太阳光光催化玻璃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述熔制条件为：以2-5℃/min的速度加热至1430-1480℃保温1-4h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述退火工艺为加热至540-560℃保温1-3h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述预热工艺为：以2-5℃/min的速率加热至360-400℃保温0.5-1h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述离子交换处理工艺的温度为360-400℃，时间为6-24h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述Na2O由碳酸钠引入，B2O3由硼酸引入。
7.权利要求1～6任一项所述制备方法制备的太阳光光催化玻璃，其特征在于，该玻璃内部或表面含有Ag晶体和AgX晶体，其中X为Cl、Br或I。
8.根据权利要求7所述的太阳光光催化玻璃，其特征在于，它具有AgX@Ag表面结构，其中Ag晶体和AgX晶体呈类正方体状或球状。
9.根据权利要求7所述的太阳光光催化玻璃，其特征在于，所述太阳光光催化玻璃的离子交换深度达60-120μm。
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