CN106422955A - 一种快速、大量、连续生产纳米乳液或纳米悬浮液的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种快速、大量、连续生产纳米乳液或纳米悬浮液的装置及方法。乳液和悬浮液作为自然界分布最广、应用最广泛的两大类胶体材料，被大量应用于如医药、食品、机械加工、建筑、印染、石化、日化等各行业。纳米乳液和纳米悬浮液因其尺寸更小，具有更大的比表面积，展现出如更大的溶解度和溶解速率、更低的粘度和更好的流动性、更低的光散射强度和更好的光透性等众多特异性质。本发明运用流体泵连续输运流体在混合器密闭腔体内湍流共混，来制备纳米乳液或纳米悬浮液。发明整合排气和混合、清洗及液体排空、电力控制、安全防护等多个系统，实现纳米乳液和纳米悬浮液快速、大量、连续、稳定可靠地制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速、大量、连续生产纳米乳液或纳米悬浮液的装置及方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
乳液和悬浮液作为自然界分布最广、应用最广泛的两大类胶体材料，被大量应用于如医药、食品、机械加工、建筑、印染、石化、日化等各行业，且需求量巨大。乳液是一种液体分散于另一种互不相溶的液体中所形成的多相分散体系，而悬浮液是一种固体颗粒分散于一种液体中所形成的多相分散体系。纳米乳液和纳米悬浮液因其直径比常规乳液和悬浮液更小，一般在几百纳米以下，因此具有更大的比表面积，展现出如更大的溶解度和溶解速率、更低的粘度和更好的流动性、更低的光散射率和更好的光透性以及许多其他的特异性质，因此具有重大的应用价值。
常规的纳米乳液或纳米悬浮液的制备通过机械球磨、高压均质、滴加搅拌等方法，具有耗能高、耗时长、效率低、产品粒径较大且分布较宽等缺点，鉴于此由朱正曦(专利申请号：CN2015105158105)提出通过瞬时纳米乳化法(flash nanoemulsification)可制备纳米乳液；Robert Prud’homme(专利申请号：US20040091546A1；论文号：Aust.J.Chem.2003,56,1021.)提出通过瞬时纳米析出法(flash nanoprecipitation)可制备纳米悬浮液。但上述方法的制备过程都为不连续，因此较难控制不同批次间的质量均一性，制备量较小。装置和过程未整合排气、清洗、液体排空、安全防护等，使混合受管路和混合器内部空气干扰较难保证制备的可靠稳定性，后续人工清洗过程繁琐，往往难以满足更大批量生产的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速、大量、连续生产纳米乳液或纳米悬浮液的装置及方法。
为达到上述目的,本发明的技术方案是：
一种快速、大量、连续生产纳米乳液或纳米悬浮液的装置，所述装置包括泵、有机溶液储罐、有机溶剂储罐、水溶液储罐、水储罐、混合器、产品储罐和废液储罐；
所述有机溶液储罐出口和有机溶剂储罐出口与止回阀CHV1通过四通阀FV1及管路相连接；
所述水溶液储罐出口和水储罐出口与止回阀CHV2通过四通阀FV2及管路相连接；
所述止回阀与泵通过管路相连接；所述泵与分流阀通过管路相连接；
所述分流阀DV1一个出口与有机溶液储罐入口通过三通阀TV1相连接；另一个出口连接流量计FM1；
所述分流阀DV2一个出口与水溶液储罐入口通过三通阀TV2相连接；另一个出口连接流量计FM2；
所述流量计与混合器通过管路相连接；所述混合器与产品储罐通过三通阀TV3及管道相连接；三个三通阀与废液储罐通过管道连接。
进一步，所述装置包括a)排气及液体混合系统、b)清洗及液体排空系统、c)电力控制系统、d)安全防护系统。
a)排气及液体混合系统：
上述装置中，在制备开始时需对装置管路进行排气，以确保湍流混合的效果不受气体的干扰。
上述装置中，原料液体需以高于一定流量被流体泵输运至混合器，进行制备混合。混合腔体单入口注射速度为0.1m/s以上，以确保在混合器腔体内以高的雷诺数进行混合。
上述装置中，系统含有分流阀和流量计。分流阀DV1、DV2有辅助调节流量的作用，流量计FM1、FM2有计量流量的作用。
b)清洗及液体排空系统：
上述装置中，拥有一套清洗及液体排空系统。生产完毕，对管道设备进行清洗及对清洗液排空以避免残留物对管路和各部件的腐蚀，同时避免对下一次混合制备的污染。
c)电力控制系统：
上述装置中，有一套电力控制系统，控制泵P1或P2的开关以及系统的急停。制备过程中遇到紧急情况，打开急停开关即可立即中断所有流体的输运。
d)安全防护系统：
上述装置中，配有急停开关。制备过程中遇到紧急情况，打开急停开关即可立即中断所有流体的输运。在制备过程中，当按下急停开关后，将三通阀TV3接通废液储罐，当故障排除，调试和运行系统一段时间，再将三通阀TV3调回产品储罐以继续制备过程。
上述装置中，所述储罐入口分别连接过滤网，各自液体由过滤网流入储罐。
上述装置中，所述装置使用可长时间连续输运流体的流体泵。所述装置使用可空转流体泵，
上述装置中，所述泵前后各有一循环回流管路，以防止泵后管路因意外堵塞时液体压力剧增发生危险。
上述装置中，在混合器前增加分流阀DV1、DV2，各分流出一条支路回到进料储罐，以防止混合器堵塞时液体压力剧增发生危险。
上述装置中，所述泵前分别加单向止回阀，以防止泵意外中止运行或管路堵塞时，管路内液体由于重力出现回流。
本发明还提供上述装置生产纳米乳液或纳米悬浮液的方法，包括以下步骤：1)排空气：打开泵一段时间，有机溶液储罐和水溶液储罐中溶液先后流经止回阀、泵、分流阀回到储罐中，排净各部件和管路中的空气；
2)混合制备：有机溶液储罐和水溶液储罐中溶液先后流经止回阀、泵、分流阀，一部分流回储罐循环，另一部分经过流量计进入混合器混合，所得产品进入产品储罐；
3)清洗：制备完毕，对管路进行清洗，有机溶剂储罐中的有机溶剂和水储罐中的水先后流经止回阀、泵、分流阀，一部分直接进入废液储罐，另一部分经过流量计和混合器，最后流进废液储罐，对所有管道及部件完成清洗；
4)排空清洗液：断开四通阀与储罐的连接，让四通阀接通空气，排空各部件、管道内的清洗液，关闭泵，完成制备流程。
上述方法中，流体混合过程为高雷诺数湍流共混，流体注射入混合器密闭腔体的单入口注射速度为0.1m/s以上。
上述方法中，所述的水相采用亲水性液体，至少含有水或醇中的一种。所述的疏水性化合物当为液态时所制备得到的产物为纳米乳液，化合物疏水程度用ACDLogP表示，其值大于0；当为固态时所制备得到的产物为纳米悬浮液，化合物疏水程度用ACDLogP表示，其值大于2.0。
上述方法中，两相液体在混合器中瞬时湍流共混，有机溶剂扩散入水相，疏水性化合物在水相中自聚集形成纳米乳液或纳米悬浮液，表面活性物质吸附在纳米液滴或颗粒表面阻止其尺寸进一步生长，确保纳米体系的尺寸稳定。形成的纳米乳液或纳米悬浮液从混合器连续流出，流入储液罐；最后使用流体泵在制备装置管路中连续输运有机溶剂和水对其进行清洗，以结束整个制备过程。.
本发明与现有技术相比，其显著优点是：
本发明运用流体泵连续输运流体来代替通过按压针筒注射的方式注射流体入混合器，以实现纳米乳液或纳米悬浮液的连续制备，并整合了排气、清洗、液体排空、安全防护等系统，发明了相应的连续制备装置，使混合不受管路和混合器内部空气干扰，保证制备的可靠稳定性，并能避免后续繁琐的人工清洗，以满足纳米乳液和纳米悬浮液快速、连续、稳定可靠地大批量生产需求。
附图说明
图1.本发明制备纳米乳液或纳米悬浮液的装置设计图。
图2.通过本发明连续制备的方法和装置所制得的桔子油175mL纳米乳液的粒径分布图(平均直径dI＝98nm，多分散系数PDI＝0.03)。
图3.通过针筒按压的不连续制备方法所制得的桔子油10mL纳米乳液的粒径分布图(平均直径dI＝138nm，多分散系数PDI＝0.36)。
图4.通过本发明连续制备的方法和装置所制得的辅酶Q10785mL纳米悬浮液的粒径分布图(平均直径dI＝226nm，多分散系数PDI＝0.20)。
图5.通过针筒按压的不连续制备方法所制得的辅酶Q1030mL纳米悬浮液的粒径分布图(平均直径dI＝232nm，多分散系数PDI＝0.21)。
具体实施方式
图1所示装置中各部件和操作使用英文字母代号表示：FO：有机溶液流体；FW：水溶液流体；CO：有机溶剂流体；CW：水流体；VFO：有机溶液储罐；VFW：水溶液储罐；VCO：有机溶剂储罐；VCW：水储罐；VW：废液储罐；VP：产品储罐；SR1、SR2、SR3、SR4：过滤网；TV1、TV2、TV3：三通阀；FV1、FV2：四通阀；CHV1、CHV2：止回阀；：分流阀；P1、P2：泵；M：混合器。现将阀门调到左侧方向记作l，右侧记作r，上面记作u，下面记作d。以三通阀(代号为TV1)为例，接通右侧有机溶液储罐VFo，接通下方分流阀DV1，记作TV1(r,d)。
一种快速、大量、连续生产纳米乳液或纳米悬浮液的装置：所述装置包括泵、有机溶液储罐、有机溶剂储罐、水溶液储罐、水储罐、混合器、产品储罐和废液储罐；所述有机溶液储罐出口和有机溶剂储罐出口与止回阀CHV1通过四通阀FV1及管路相连接；所述水溶液储罐出口和水储罐出口与止回阀CHV2通过四通阀FV2及管路相连接；所述止回阀与泵通过管路相连接；所述泵与分流阀通过管路相连接；所述分流阀DV1一个出口与有机溶液储罐入口通过三通阀TV1相连接；另一个出口连接流量计FM1；所述分流阀DV2一个出口与水溶液储罐入口通过三通阀TV2相连接；另一个出口连接流量计FM2；所述流量计与混合器通过管路相连接；所述混合器与产品储罐通过三通阀TV3和管道相连接；三个三通阀与废液储罐通过管道连接。
具体操作步骤如下：
部件初始设定：TV1(l,d)、TV2(r,d)、TV3(r,u)、FV1(u,d)、FV2(u,d)、DV1(l,r,u)、DV2(l,r,u)。
1.排空气：先调节三通阀门至TV1(r,d)、TV2(l,d)、TV3(r,u)，调节分流阀至DV1(l,u)、DV2(r,u)，再分别调节四通阀FV1(l,d)、FV2(r,d)接通溶液储罐，打开泵P1和P2一段时间，使用储罐VFo和VFw中溶液来排尽体系管路中的空气。
2.混合制备：同步缓慢调节分流阀至DV1(l,r,u)、DV2(l,r,u)，使流量计FM1和FM2均达到所需流量，且混合处于稳定状态时，调节TV3(l,u)接通产品储罐VP进行连续制备。
3.清洗：制备完毕，对管路进行清洗。方案一：调节三通阀至TV1(l,d)、TV2(r,d)和TV3(r,u)接通废液储罐Vw，分别调节四通阀至FV1(r,d)和FV2(l,d)接通清洗溶剂储罐对管道及混合器M进行同步清洗；方案二：调节三通阀至TV1(l,d)、TV2(r,d)、TV3(r,u)接通废液储罐Vw，调节分流阀至DV1(l,u)和DV2(r,u)，再立即调节四通阀至FV1(r,d)和FV2(l,d)接通清洗溶剂储罐，最后同步调节分流阀DV1(l,r,u)和DV2(l,r,u)接通混合器M对混合器进行清洗。
4.排空清洗液：同时调节四通阀至FV1(u,d)和FV2(u,d)，通入空气一段时间，将残留在系统内的清洗液排空，最后关闭泵P1和P2。
实施例1：通过本发明连续制备的175mL桔子油纳米乳液(含3.0mL桔子油和5.8mL吐温80)。
常温下，分别取3.4mL桔子油、6.6mL吐温80溶于90mL乙醇经过滤进入有机溶液储罐VFo，取100mL蒸馏水置于水溶液储罐VFw。打开电源运转泵，排空气后，同步调节分流阀DV1和DV2使两相以相同速度被泵入混合器。两相液体在混合器腔体中充分湍流混合，制得纳米乳液，用产品储罐Vp收集乳液。最后清洗设备管路。最终制得175mL纳米乳液，其余25mL为管路死体积和初混废液。利用动态光散射仪对乳液粒径大小和分布进行测定，粒径分布如图2所示，平均直径dI＝98nm，多分散系数PDI＝0.03。与实例2的不连续方法相比粒径更小，尺寸分布更均一。
实施例2：通过针筒按压不连续制备的10mL桔子油纳米乳液(含0.17mL桔子油和0.33mL吐温80)。
在常温下，分别取0.17mL桔子油、0.33mL吐温80和4.5mL乙醇充分混合，吸入一针筒。将5mL蒸馏水吸入另一同样尺寸的针筒。分别连接两针筒与混合器两入口，同时以相同速度快速将两液体注入混合器。两相液体在混合器密闭腔体中充分湍流混合，所得乳液从混合器出口流出。用容器收集乳液，并用动态光散射仪对乳液粒径大小和分布进行测定，粒径分布如图3所示，平均直径dI＝138nm，多分散系数PDI＝0.36。
实施例3：通过本发明连续制备的785mL辅酶Q10纳米悬浮液(含31.2mg辅酶Q10和38.4mg壳聚糖)。
在常温下取43.2mg辅酶Q10溶于90mL乙醇经过滤进入有机溶液储罐VFo，取43.2mg壳聚糖溶解于pH约为3.0的810mL水中置于水溶液储罐VFw，打开电源运转泵排尽空气后，同步调节分流阀DV1和DV2使有机相与水相以约1：11的速度比被泵入混合器。两相液体在混合器腔体中充分湍流混合，制得纳米悬浮液，用产品储罐Vp收集悬浮液。最后清洗设备管路。管路死体积和初混废液约为115mL，最终制得785mL纳米悬浮液。利用动态光散射仪对悬浮液粒径大小和分布进行测定，粒径分布如图4所示，平均直径dI＝226nm，多分散系数PDI＝0.20。与实例4不连续方法相比制得纳米悬浮液平均粒径和单分散性均相当。实施例4：通过针筒按压不连续制备的30mL辅酶Q10纳米悬浮液(含1.44mg辅酶Q10和1.44mg壳聚糖)。
在常温下取1.44mg辅酶Q10溶于3mL乙醇吸入一针筒，取1.44mg壳聚糖溶于27mL的pH为4的水中充分混合，量取3mL吸入另一针筒，另外24mL置于混合器出口稀释产品。分别连接两针筒与混合器两入口，同时以相同速度快速将两相注入混合器。两相液体在混合器腔体中充分湍流混合，所得悬浮液从混合器出口流出。用动态光散射仪对悬浮液粒径大小和分布进行测定，粒径分布如图5所示，平均直径dI＝232nm，多分散系数PDI＝0.21。
Claims (8)
1.一种快速、大量、连续生产纳米乳液或纳米悬浮液的装置，其特征在于：所述装置包括泵、有机溶液储罐、有机溶剂储罐、水溶液储罐、水储罐、混合器、产品储罐和废液储罐；
所述有机溶液储罐出口和有机溶剂储罐出口与止回阀CHV1通过四通阀FV1及管路相连接；
所述水溶液储罐出口和水储罐出口与止回阀CHV2通过四通阀FV2及管路相连接；
所述止回阀与泵通过管路相连接；所述泵与分流阀通过管路相连接；
所述分流阀DV1一个出口与有机溶液储罐入口通过三通阀TV1相连接；另一个出口连接流量计FM1；
所述分流阀DV2一个出口与水溶液储罐入口通过三通阀TV2相连接；另一个出口连接流量计FM2；
所述流量计与混合器通过管路相连接；所述混合器与产品储罐通过三通阀TV3及管道相连接；三个三通阀与废液储罐通过管道连接。
2.根据权利要求1所述装置，其特征在于：所述装置包括排气及液体混合系统、清洗及液体排空系统、电力控制系统、安全防护系统。
3.根据权利要求1所述装置，其特征在于：所述储罐入口分别连接过滤网，各自液体通过过滤网后流入储罐。
4.根据权利要求1所述装置，其特征在于：所述装置使用可空转、可长时间连续输运流体的流体泵。
5.基于权利要求1所述装置生产纳米乳液或纳米悬浮液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)排空气：打开泵一段时间，有机溶液储罐和水溶液储罐中溶液先后流经止回阀、泵、分流阀回到储罐中，排净各部件和管路中的空气；
2)混合制备：有机溶液储罐和水溶液储罐中溶液先后流经止回阀、泵、分流阀，一部分流回储罐循环，另一部分经过流量计进入混合器混合，所得产品进入产品储罐；
3)清洗：制备完毕，对管路进行清洗，有机溶剂储罐中的有机溶剂和水储罐中的水先后流经止回阀、泵、分流阀，一部分直接进入废液储罐，另一部分经过流量计和混合器，最后流进废液储罐，对所有管道及部件完成清洗；
4)排空清洗液：断开四通阀与储罐的连接，让四通阀接通空气，排空各部件、管道内的清洗液，关闭泵，完成制备流程。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：流体混合过程为高雷诺数湍流共混，流体注射入混合器密闭腔体的单入口注射速度为0.1m/s以上。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的水相采用亲水性液体，至少含有水或醇中的一种。所述的疏水性化合物当为液态时所制备得到的产物为纳米乳液，化合物疏水程度用ACDLogP表示，其值大于0；当为固态时所制备得到的产物为纳米悬浮液，化合物疏水程度用ACDLogP表示，其值大于2.0。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：两相液体在混合器中瞬时湍流共混，有机溶剂扩散入水相，疏水性化合物在水相中自聚集形成纳米乳液或纳米悬浮液，表面活性物质吸附在纳米液滴或颗粒表面阻止其尺寸进一步生长，确保纳米体系的尺寸稳定。形成的纳米乳液或纳米悬浮液从混合器连续流出，流入产品储罐；最后使用流体泵在制备装置管路中连续输运有机溶剂和水对其进行清洗，以结束整个制备过程。
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