CN106378021B

CN106378021B - 一种并列式微撞击流混合装置及其使用方法

Info

Publication number: CN106378021B
Application number: CN201610967672.9A
Authority: CN
Inventors: 刘志伟; 刘有智; 祁贵生; 焦纬洲; 袁志国; 申红艳; 梁芳楠
Original assignee: North University of China
Current assignee: North University of China
Priority date: 2016-11-01
Filing date: 2016-11-01
Publication date: 2022-08-19
Anticipated expiration: 2036-11-01
Also published as: CN106378021A

Abstract

本发明公开了一种并列式微撞击流混合装置，包括微撞击流模块、前置进料模块、后置密封模块、连接装置；所述微撞击流模块内部设有相互平行的进样通道，与进样通道垂直设有撞击通道，撞击通道为T型结构，底部设有渐扩形出料口；所述前置进料模块出口端连接微撞击流模块入口端，微撞击流模块的末端处通过后置密封模块密封；前置进料模块、微撞击流模块和后置密封模块通过连接装置连接紧固。该装置主要针对液‑液快速反应体系，既可用作旋转填料床的预混合与分布装置，也可单独用作液‑液快速反应的反应器，制备超细/纳米功能材料；通过并列式的撞击流混合，解决了微撞击流混合器放大的难题，实现了RPB微观混合性能的进一步提升。

Description

一种并列式微撞击流混合装置及其使用方法

技术领域

本发明涉及一种并列式微撞击流混合装置及其使用方法，属于化工过程强化技术领域。

背景技术

分子尺度的微观混合是反应能够进行的前提，强化微观混合能极大地改善反应状况，进而获得高质量的产物。常见的过程强化技术有撞击流、超重力、微通道技术等。

撞击流(Impinging Stream)是一类重要的流体混合强化技术，对扩散控制的化工过程尤其有效。经过多年发展，撞击流的连续相由气相扩展到了液相，由此更加突出撞击流强化液相微观混合的优势。对于液相撞击流装置的微观混合研究，国外主要集中在自由式撞击流(FIS)和受限式撞击流(CIS)两类结构，国内则以伍沅提出的浸没式结构为主(CN1463789A、CN2455353Y)。自由式和受限式撞击流装置的停留时间极短，且两者都可以进行连续操作，其中受限式撞击流的微观混合效果明显优于自由式撞击流；浸没式撞击流装置的主要特点是停留时间长，但主要适用于间歇操作，且微观混合效果弱于FIS与CIS装置。相比于传统釜式反应器，撞击流装置结构简单、混合效率高，因此撞击流技术在粉体干燥、超细/纳米功能材料制备以及乳化等领域发挥了重要作用。

超重力是另一类重要的过程强化技术，其核心设备为旋转填料床。在旋转填料床内，流体受到离心力作用而被撕裂成液滴、液丝、液膜，进而极大地强化受传质扩散控制的反应过程。有关超重力装置已公开，详见中国专利ZL95215430.7等。超重力技术已经成功应用于分离、解析、有机合成、超细粉体制备等领域。超重力旋转填料床(RPB)的微观混合性能明显优于其它过程强化设备，其微观混合时间为0.01-0.1ms。然而，传统的超重力旋转填料床存在以下问题：(1)物料不经过预混直接注入旋转填料，导致部分反应物尚未接触就已排出，降低了物料的利用率；(2)流体在旋转填料床的轴向分布状况较差，导致其填料的利用率普遍偏低。

针对上述问题，中国专利(CN1425493A)公开了一种撞击流-旋转填料床(IS-RPB)，在转鼓腔体中心位置安装自由撞击流装置，使物料首先进行预混，同时流体撞击产生了大量的分散液滴，这些液滴会被旋转填料捕获，进一步混合、反应。该实用新型突破了旋转填料床的技术难题，提高了旋转填料床的微观混合性能。然而，产物混合效果受到液滴的捕集率的影响；最重要的是，自由撞击流的微观混合性能明显弱于受限式撞击流，且撞击面易受流体扰动的影响，设备运行的稳定性较差。同时，应用于工业放大装置时，多级并行的自由撞击流间会产生相互干扰，不利于提高产物质量。此外，自由撞击产生的液滴飞溅，容易对管件及壳体造成严重污染，增加了装置的清理、维护难度。

发明内容

本发明旨在提供一种并列式微撞击流装置，采用多组受限式撞击流模块前后衔接，形成多级并列式混合装置，解决了IS-RPB放大应用的难题；该装置能进一步提升RPB的微观混合性能，提高设备运行的稳定性，并降低设备的清理、维护难度。本发明还提供了该装置的使用方法。

本发明提供了一种并列式微撞击流混合装置，包括微撞击流模块、前置进料模块、后置密封模块、连接装置；

所述微撞击流模块为长方体结构，内部设有相互平行的进样通道，在长方体中心处与进样通道垂直设有撞击通道，撞击通道为T型结构，底部连接出料口；

所述前置进料模块的入口为塔式或螺纹结构，内部为直通孔，前置进料模块出口端微撞击流模块入口端，微撞击流模块的末端处通过后置密封模块密封；后置密封模块为矩形板；

所述连接装置包括连杆和螺母；前置进料模块、微撞击流模块和后置密封模块通过连接装置依次连接紧固，模块衔接处采用垫圈密封。

上述装置中，微撞击流模块是该装置的核心部件，该模块的进样通道相互平行，通道内径D＝8.0～10.0mm，长度为10.0～20.0mm，通道间距为I＝6.0～10.0mm；“T”型撞击通道是流体进行混合/反应的场所，其所在平面与进样通道所在的平面相互垂直，撞击通道为等径三通，通径d＝1.0～2.0mm，较小的通道尺度促进了微区效应的形成，极大地强化了流体的微观混合，撞击通道的长度为6.0～10.0mm；位于撞击通道结构下方的是流体出料口，所述出料口为渐扩的锥形，其上端与撞击通道底部连接，内径为1.0～2.0mm，出口处的内径为3.3～5.3mm，锥角α＝30～45°，主要用于均匀分布液体。

上述装置中，所述前置进料模块的入口段设计为塔式或螺纹结构，便于管路连接，其内径为8.0～10.0mm，厚度为2.0mm，长度为50～100mm。入口段长管除了用于进料外，还可以起到调整装置在反应系统(如：旋转填料床)内的空间位置。后置密封模块与前置模块配合，用于密封整个装置，通过螺栓、连杆以及凹槽实现高度密封，防止流体泄露。

前置进料模块的入口段需要与管路连接，塔式结构多用于连接软管，也可以采用其它常用连接方式，例如螺纹或法兰，因此将前置进料模块的入口段设计为塔式或螺纹结构。

上述装置中，所述微撞击流模块前、后端面的四个角上分别设有孔，所述前置进料模块和后置密封模块的四个角上与微撞击流模块对应处分别设有相同的孔，连杆从上述孔中穿过，通过螺母固定。

上述装置中，所述前置进料模块与微撞击流模块，或后置密封模块与微撞击流模块，或两个微撞击流模块的衔接处，通过垫圈密封；在每种模块的进料通道端部设有环形凹槽，出口端设有凸起结构，凸起与凹槽依次配合连接，垫圈设置在该凹槽内。

本发明中，所述模块采用不锈钢、聚四氟乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯等材料制备，模块之间采用螺栓连接密封。

本发明提供了一种并列式微撞击流混合装置的使用方法，包括以下任一种：

(1)使用一组或多组微撞击流模块，形成单级或多级结构，用作混合器或反应器；

(2)使用一组或并列连接多组微撞击流模块，形成单级或多级的撞击流结构，与旋转填料床耦合，用于工业化生产。

所述多级的撞击流结构，出料方向与旋转轴垂直；各组模块之间通过环形凹槽与凸起结构相互衔接，凹槽位于每个模块进料端，凹槽宽度为1.0mm，模块的组数根据实际情况进行调节。

多级的撞击流结构中，当多组微撞击流模块与旋转填料床耦合时，出口处与填料内缘的距离K以及填料厚度δ满足以下关系：

δ＝N·W(N＝1,2,3……) (2)

式中，H为微撞击流模块主体高度；L微撞击流模块主体长度；W为微撞击流模块主体宽度；d为撞击通道的通径；I为进料通道间距；α为微撞击流模块出料口的角度；K为出料口末端与填料内缘的距离；δ为填料厚度；N为微撞击流模块组数。

多组微撞击流模块组成的装置主要采用连续操作方式。

本发明提供了一种化工混合/反应装置，主要针对液-液快速反应体系，既可与旋转填料床耦合用作预混合及分布器，亦可单独用作规模化制备功能材料的反应器。本发明带来的有益效果：

(1)撞击通道的有限空间内形成微撞击流，微观混合效果显著提升，与旋转填料床联用后，能进一步提升设备的微观混合性能；

(2)流体的微小波动不会影响设备的运行状况，设备的稳定性提高，同时液滴飞溅腐蚀程度降低，设备清理、维护便利；

(3)装置结构简单，容易实现并行放大，单独用作混合、反应设备时，可制备超细/纳米功能材料。

附图说明

图1为本发明并列式微撞击流混合装置结构的立体结构图；

图2为本发明微撞击流模块的立体结构图；

图3为本发明微撞击流模块的结构示意图；

图4为图3中沿A-A线的剖面图；

图5为实施例1并列式微撞击流混合装置与旋转填料床组合使用的示意图；

图6为实施例1并列式微撞击流-旋转填料床(PMIS-RPB)微观混合性能实验流程图；

图7为单级微撞击流(MIS)装置的三维结构图；

图8为自由撞击流(IS)装置的三维结构图；

图9为单级MIS-RPB设备与IS-RPB设备微观混合性能对比图；

图10为实施例3并列式微撞击流反应器(PMISR)制备超细粉体流程图。

图中：1为前置进料模块；2为一级微撞击流模块；3为二级微撞击流模块；4为后置密封模块；5为连杆，6为螺母，7为凹槽，8为进样通道，9为撞击通道，10为出料口，11为第一储液槽，12为泵Ⅰ，13为第一流量调节阀，14为第一流量计，15为产物收集器，16为并列式微撞击流-旋转填料床，17为第二储液槽，18为泵Ⅱ，19为第二流量调节阀，20为第二流量计，21为并列式微撞击流反应器。

具体实施方式

下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。

首先对本发明的结构进行说明，如图1～4所示，一种并列式微撞击流混合装置，包括微撞击流模块2和3、前置进料模块1、后置密封模块4、连接装置；

图1中包括两级微撞击流模块，包括一级微撞击流模块2和二级微撞击流模块3；所述微撞击流模块为长方体结构，内部设有相互平行的进样通道8，在长方体中心处与进样通道8垂直设有撞击通道9，撞击通道9为T型结构，底部连接出料口10；

所述前置进料模块1的入口为塔式或螺纹结构，内部为直通孔，前置进料模块1出口端连接微撞击流模块入口端，微撞击流模块的末端处通过后置密封模块4密封；后置密封模块4为矩形板；

所述连接装置包括连杆5和螺母6；前置进料模块、微撞击流模块和后置密封模块通过连接装置连接紧固。

所述进样通道8的内径为8.0～10.0mm；长度为10.0～20.0mm，通道间距为6.0～10.0mm；所述撞击通道的通径为1.0～2.0mm，撞击通道的长度为6.0～10.0mm。

所述前置进料模块1的内径为8.0～10.0mm，长度为50～100mm，入口长管能调节装置在旋转填料床内的空间位置。

所述出料口10为渐扩的锥形，其上端与撞击通道9底部连接，内径为1.0～2.0mm，出口处的内径为3.3～5.3mm，锥角为30～45°。

所述微撞击流模块前、后端面的四个角上分别设有孔，所述前置进料模块1和后置密封模块4的四个角上与微撞击流模块对应处分别设有相同的孔，连杆5从上述孔中穿过，通过螺母6固定。

所述模块采用不锈钢、聚四氟乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯中的一种材料制备而成。

所述前置进料模块与微撞击流模块的衔接处，或两个微撞击流模块的衔接处，通过垫圈密封；在每个模块的进料通道端部设有环形凹槽，出口端出设有凸起结构，凸起与凹槽依次配合连接，垫圈设置在该凹槽内。

下面通过具体实施例对本发明的实施情况进行说明：

实施例1：单级MIS-RPB设备与IS-RPB设备微观混合性能实验研究。

图5示出了本实施例并列式微撞击流混合装置与旋转填料床组合使用的示意图；图5汇总可以看出，所述撞击流模块的出料方向与旋转轴垂直。

图6示出了本实施例并列式微撞击流-旋转填料床(PMIS-RPB)微观混合性能实验流程图；液体A从第一储液槽11经由泵Ⅰ12、第一流量调节阀13、第一流量计14进入并列式微撞击流-旋转填料床16；液体B从第二储液槽17经由泵Ⅱ18、第二流量调节阀19、第二流量计20进入并列式微撞击流-旋转填料床16；二者在并列式微撞击流-旋转填料床16中实现碰撞、混合、反应。并列式微撞击流-旋转填料床16由电机和变频器控制。

图7为单级MIS装置的三维结构图；

图8为IS装置的三维结构图；

本实施例所采用单级MIS与IS装置的特征尺寸相同，区别在于后者的流体撞击区不受壁面约束(见图8)。

具体的操作步骤为：配制碘化物混合液A：取11.241g H₃BO₃和3.636g NaOH配制成H₃BO₃/NaOH缓冲液。然后将0.6560g KI加入到缓冲液中，混匀后再加入0.7062g KIO₃，用1L的容量瓶定容后得到澄清的A溶液。配制硫酸溶液B：准确称取98％的浓硫酸12.5g，用去离子水分别稀释至氢离子浓度为0.05mol/L的溶液B。混合液A和酸溶液B分别经泵输运到研究设备内，溶液在强烈的撞击作用下进行预混合及分布，后经旋转填料床进一步强化反应过程。设备运行稳定后，收集产物并采用分光光度计测量其在353nm波长处的吸光度，依据Lambert-Beer定律换算获求得离集指数X_S值。

如图9，相比于IS-RPB设备，单级MIS-RPB设备在相同Re条件下，X_S的值较小，表明其微观混合性能有显著提高。因此，本发明采用了微撞击流进行混合过程的强化。

实施例2：单级微撞击流反应器制备超细掺铁二氧化锰。

本实施例以单级MIS装置为例进行超细功能材料的制备。

选取FeCl₃为掺杂源，配制50mL 0.1mol·L^-1含Fe³⁺离子的KMnO₄溶液A，溶液中锰铁配比Mn²⁺:Fe³⁺＝20:1；配制50mL 0.15mol·L^-1MnSO₄溶液B。将两股溶液以1:1的体积流量比，经泵引入到MIS反应器内进行混合、反应，实验条件为常温(25±1℃)，入口体积流量为80L/h。用烧杯收集产物，在磁力搅拌器中继续搅拌30min，真空抽滤、洗涤后，在烘箱中80℃烘干12h。相比于传统搅拌反应器，采用单级微撞击流制备的样品粒径分布更加均匀，平均粒径约为120nm，比传统搅拌方法制备的产物比容量提高15％，循环1000次后比容量衰减10％。

实施例3：多级微撞击流反应器规模化制备超细掺铁二氧化锰。

本实施例采用多级MIS装置为例进行超细功能材料的制备，流程如图10所示。液体A从第一储液槽11经由泵Ⅰ12、第一流量调节阀13、第一流量计14进入并列式微撞击流反应器21；液体B从第二储液槽17经由泵Ⅱ18、第二流量调节阀19、第二流量计20进入并列式微撞击流反应器21；二者在并列式微撞击流反应器21中实现碰撞、混合、反应。

在实施例2的基础上，采用相同的反应体系以及溶液浓度，将多级MIS装置代替单级MIS装置，通过连续操作的模式，在保证原有材料性能的前提下，扩大超细材料的制备规模，实现功能材料的工业化生产。

Claims

1.一种并列式微撞击流混合装置，其特征在于：包括微撞击流模块、前置进料模块、后置密封模块、连接装置；

所述微撞击流模块为长方体结构，内部设有相互平行的进样通道，在长方体中心处与进样通道垂直设有撞击通道，撞击通道为T型结构，底部连接出料口；所述出料口为渐扩的锥形；

所述前置进料模块的入口为塔式或螺纹结构，内部为直通孔，前置进料模块出口端连接微撞击流模块入口端，微撞击流模块的末端处通过后置密封模块密封；后置密封模块为矩形板；

所述连接装置包括连杆和螺母；前置进料模块、微撞击流模块和后置密封模块通过连接装置连接紧固；

所述并列式微撞击流混合装置的使用方法，使用一组或并列连接多组微撞击流模块，形成单级或多级的撞击流结构，与旋转填料床耦合；所述多级的撞击流结构，出料方向与旋转轴垂直；各组模块之间通过环形凹槽与凸起结构相互配合衔接，凹槽位于模块进料端，凹槽深度为1.0 mm；

在多级的撞击流结构中，当多组微撞击流模块与旋转填料床耦合时，出口处与填料内缘的距离K以及填料厚度δ满足以下关系：

（1）

（2）

式中，H为微撞击流模块主体高度；L为微撞击流模块主体长度；W为微撞击流模块主体宽度；d为撞击通道的通径；I为进料通道间距；α为微撞击流模块出料口的角度；K为出料口末端与填料内缘的距离；δ为填料厚度；N为微撞击流模块组数。

2.根据权利要求1所述的并列式微撞击流混合装置，其特征在于：所述进样通道的内径为8.0~10.0 mm；长度为10.0~20.0 mm，通道间距为6.0~10.0 mm；所述撞击通道的通径为1.0~2.0 mm，撞击通道的长度为6.0~10.0 mm。

3.根据权利要求1所述的并列式微撞击流混合装置，其特征在于：所述前置进料模块的内径为8.0~10.0 mm，长度为50~100 mm，入口长管能调节该装置在旋转填料床内的空间位置。

4.根据权利要求1所述的并列式微撞击流混合装置，其特征在于：所述出料口上端与撞击通道底部连接，出料口内径为1.0~2.0 mm，出口处的内径为3.3~5.3 mm，锥角为30~45°。

5.根据权利要求1所述的并列式微撞击流混合装置，其特征在于：所述微撞击流模块前、后端面的四个角上分别设有孔，所述前置进料模块和后置密封模块的四个角上与微撞击流模块对应处分别设有大小相同的孔，连杆从上述孔中穿过，通过螺母固定。

6.根据权利要求1所述的并列式微撞击流混合装置，其特征在于：所述模块采用不锈钢、聚四氟乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯中的一种材料制备而成。

7.根据权利要求1所述的并列式微撞击流混合装置，其特征在于：所述前置进料模块或后置密封模块与微撞击流模块的衔接处，或两个微撞击流模块的衔接处，通过垫圈密封；在每种模块的进料通道端部设有环形凹槽，出口端设有凸起结构，凸起与凹槽依次配合连接，垫圈设置在该凹槽内。